CN105220184A - 一种电铸镍电解液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种电铸镍电解液，包括以下步组分：硫酸盐溶液3％-10％、全氯化物溶液5％-10％、硼酸2％-5％、氨基磺酸盐溶液4％-10％、氮氧化合物3％-10％，添加剂1％-5％，去离子水47％-81％，本电解液电铸的镍产品内应力小抗拉强度增加，电解液必须具有较好的分散能力和深镀能力，使电铸精密铸层后，并且内应力极低。

Description

一种电铸镍电解液及其制备方法
技术领域
本发明涉及电铸技术领域，尤其是涉及电铸镍电解液及其制备方法。
背景技术
电铸技术是一种精密特种加工方法，它利属离子在阴极表面电沉积的原理进行零件的成工，具有很高的复制精度电铸镍因具有良好度韧性和耐腐蚀性等性能，而被广泛应用统工艺难以加工的零部件，如旋翼飞行器的旋尖，精密模具波纹管风洞喷管内壁火箭机推力室和核电站中的无缝管等的制造，现有的电铸技术中，电铸产品的铸镍层的柱状组织粗大，拉力强度小，镀层应力大，并且样品表面粗糙。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提出了一种电铸镍电解液，包括以下步组分：硫酸盐溶液3％-10％、全氯化物溶液5％-10％、硼酸2％-5％、氨基磺酸盐溶液4％-10％、氮氧化合物3％-10％，添加剂1％-5％，去离子水47％-81％。
优选的，所述硫酸溶液为硫酸镍溶液，浓度为300g-500g/L。
优选的，所述全氯化物溶液为氯化镍溶液,浓度为15g-45g/L。
优选的，氨基磺酸盐溶液为氨基磺酸镍。
优选的，所述添加剂为十二烷基硫酸钠或者糖精，浓度为0.5g-10g/L。
一种电铸镍电解液的制备方法，包括以下步骤：
S1：在容器中加入浓硫酸,在不断搅拌下将氮氧化合物缓慢加入容器中,并采取降温措施,使瓶内温度维持在22℃-26℃,等搅拌均匀后,升温至80℃-90℃继续搅拌4h，放置12h后抽滤得白色针状产物；
S2：将上述产物溶于800mL去离子水中,加入一定量的氯化钠，以电解镍板做阳极和阴极进行电解,此时阳极进行电化学溶解,阴极不断析出氢气，取溶液样本，检测Ni离子的浓度为60g-85g/L后，即可停止电解；
S3：加入十二烷基硫酸钠或者糖精，再次进行搅拌；
S4：加入硼酸和氯化钠,调整pH值至6-7,最后将溶液稀释至所需体积。
优选的，所述降温措施为：在容器外部至于冰水混合物中。
优选的，S1中的搅拌速度为20r/s。
本发明提出的电铸镍电解液及其制备方法具有以下有益效果：本电解液电铸的镍产品内应力小抗拉强度增加，电解液必须具有较好的分散能力和深镀能力，使电铸精密铸层后，并且内应力极低。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种电铸镍电解液，包括以下步组分：硫酸盐溶液3％、全氯化物溶液5％、硼酸2％、氨基磺酸盐溶液4％、氮氧化合物3％，添加剂1％，去离子水81％。
优选的，所述硫酸溶液为硫酸镍溶液，浓度为300/L。
优选的，所述全氯化物溶液为氯化镍溶液,浓度为15/L。
优选的，氨基磺酸盐溶液为氨基磺酸镍。
优选的，所述添加剂为十二烷基硫酸钠或者糖精，浓度为0.5g/L。
实施例2
一种电铸镍电解液，包括以下步组分：硫酸盐溶液3％、全氯化物溶液5％、硼酸2％、氨基磺酸盐溶液4％、氮氧化合物3％，添加剂1％，去离子水81％。
优选的，所述硫酸溶液为硫酸镍溶液，浓度为300/L。
优选的，所述全氯化物溶液为氯化镍溶液,浓度为15/L。
优选的，氨基磺酸盐溶液为氨基磺酸镍。
优选的，所述添加剂为十二烷基硫酸钠或者糖精，浓度为4g/L。
实施例3
一种电铸镍电解液，包括以下步组分：硫酸盐溶液7％、全氯化物溶液7％、硼酸3％、氨基磺酸盐溶液7％、氮氧化合物8％，添加剂3％，去离子水65％。
优选的，所述硫酸溶液为硫酸镍溶液，浓度为300/L。
优选的，所述全氯化物溶液为氯化镍溶液,浓度为15/L。
优选的，氨基磺酸盐溶液为氨基磺酸镍。
优选的，所述添加剂为十二烷基硫酸钠或者糖精，浓度为6g/L。
实施例4
一种电铸镍电解液，包括以下步组分：硫酸盐溶液7％、全氯化物溶液7％、硼酸3％、氨基磺酸盐溶液7％、氮氧化合物8％，添加剂3％，去离子水65％。
优选的，所述硫酸溶液为硫酸镍溶液，浓度为300/L。
优选的，所述全氯化物溶液为氯化镍溶液,浓度为15/L。
优选的，氨基磺酸盐溶液为氨基磺酸镍。
优选的，所述添加剂为十二烷基硫酸钠或者糖精，浓度为8g/L。
实施例5
一种电铸镍电解液，包括以下步组分：硫酸盐溶液10％、全氯化物溶液10％、硼酸5％、氨基磺酸盐溶液10％、氮氧化合物10％，添加剂15％，去离子水47％。
优选的，所述硫酸溶液为硫酸镍溶液，浓度为300/L。
优选的，所述全氯化物溶液为氯化镍溶液,浓度为15/L。
优选的，氨基磺酸盐溶液为氨基磺酸镍。
优选的，所述添加剂为十二烷基硫酸钠或者糖精，浓度为10g/L。
实施例6
根据实施例1中不同组分，进行以下电铸镍电解液的制备方法，
S1：在容器中加入浓硫酸,在不断搅拌下将氮氧化合物缓慢加入容器中,并采取降温措施,使瓶内温度维持在25℃,等搅拌均匀后,升温至80℃继续搅拌4h，放置12h后抽滤得白色针状产物；
S2：将上述产物溶于800mL去离子水中,加入一定量的氯化钠，以电解镍板做阳极和阴极进行电解,此时阳极进行电化学溶解,阴极不断析出氢气，取溶液样本，检测Ni离子的浓度为60g/L后，即可停止电解；
S3：加入十二烷基硫酸钠或者糖精，再次进行搅拌；
S4：加入硼酸和氯化钠,调整pH值至6,最后将溶液稀释至所需体积。
实施例7
在实施例6的基础上，将的ph值为调整为2。
以下为本发明实施例1-7的电解液的内应力随着氯化物的增加，其内应力也增加，PH值减小，的变化使电铸层的拉伸强度降低，电铸层的力学性能随着氯化镍的增加而增加。
电解液内应 镀层晶粒粗 电铸层拉伸 电铸层伸长 电铸层显微
力(MPa) 细 强度(MPa) 率％ 硬度(HV1)
实施例1 40 较粗 5 2.8 346
实施例2 40 较粗 5 3.9 346
实施例3 50 细 7 4.1 451
实施例4 50 细 7 4.73 451
实施例5 65 细 3 4.01 472
实施例6 40 细 7 2.8 472
实施例7 9 较粗 2 2.8 472
对实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种电铸镍电解液，其特征在于，包括以下步组分：硫酸盐溶液3％-10％、全氯化物溶液5％-10％、硼酸2％-5％、氨基磺酸盐溶液4％-10％、氮氧化合物3％-10％，添加剂1％-5％，去离子水47％-81％。
2.根据权利要求1所述的电铸镍电解液，其特征在于，所述硫酸溶液为硫酸镍溶液，浓度为300g-500g/L。
3.根据权利要求1所述的电铸镍电解液，其特征在于，所述全氯化物溶液为氯化镍溶液,浓度为15g-45g/L。
4.根据权利要求1所述的电铸镍电解液，其特征在于，氨基磺酸盐溶液为氨基磺酸镍。
5.根据权利要求1所述的电铸镍电解液，其特征在于，所述添加剂为十二烷基硫酸钠或者糖精，浓度为0.5g-10g/L。
6.一种根据权利要求1所述的电铸镍电解液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：在容器中加入浓硫酸,不断搅拌，将氮氧化合物缓慢加入容器中,并采取降温措施,使瓶内温度维持在22℃-26℃,等搅拌均匀后,升温至80℃-90℃继续搅拌4h，放置12h后抽滤得白色针状产物；
S2：将上述产物溶于800mL去离子水中,加入一定量的氯化钠，以电解镍板做阳极和阴极进行电解,此时阳极进行电化学溶解,阴极不断析出氢气，取溶液样本，检测Ni离子的浓度为60g-85g/L后，即可停止电解；
S3：加入十二烷基硫酸钠或者糖精，再次进行搅拌；
S4：加入硼酸和氯化钠,调整pH值至6-7,最后将溶液稀释至所需体积。
7.根据权利要求6所述的电铸镍电解液的制备方法，其特征在于，所述降温措施为：在容器外部至于冰水混合物中。
8.根据权利要求6所述的电铸镍电解液的制备方法，其特征在于，S1中的搅拌速度为20r/s。
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