CN105217720A - 钴镍水滑石表面负载溴氧化铋纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种钴镍水滑石表面负载溴氧化铋纳米材料制备方法，以Co-Ni-Br？LDH为前驱体，缓慢滴加硝酸铋与甘露醇混合溶液，放在40℃油浴锅中搅拌1h，产物离心分离并用大量水和乙醇清洗干净，最后放在60℃烘箱中干燥。优点，制备出的BiOBr-Co-Ni-NO3？LDHs纳米材料，通过扫描电镜观察到BiOBr纳米片无规则交叉堆砌在钴镍水滑石片层上，在紫外光下不仅能高效地降解不同离子类型的染料，而且还能降解苯酚有机溶液，并且有很好重复利用率。这一高效的光催化特性归因于溴氧化铋和钴镍水滑石拥有类似的层状结构，并且两者负载形成的异质结，实现了电子和空穴有效分离和转移。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种钴镍水滑石表面负载溴氧化铋（BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs）纳米材料的制备方法及其光催化降解不同离子类型的染料和有机废水的应用。
背景技术
1972年Fujishima和Honda在Nature杂志上发表了关于TiO2在电极上光分解水的论文，标志着光催化新时代的开始。但光催化日益发展的同时，也面临着半导体光生载流子易复合以及半导体禁带宽等问题。
卤氧化铋是一新型材料，并具有出色的光催化性能，其中有研究指出BiOBr在卤氧化铋系列中具有较好的催化性能[YanhuiAo,HongTang,PeifangWang,ChaoWang,JunHou,JinQian,Synthesis,characterizationandphotocatalyticactivityofBiOBr–ACcompositephotocatalyst,Composites:PartB.2014,59:96–100]。其特殊的层状结构，适合的禁带宽度（2.9eV），能够实现电子空穴有效分离，从而表现出优异的光催化性能。
层状双金属氢氧化物（layereddoublehydroxides，LDHs），简称水滑石或类水滑石，其结构通式为：[M1-x 2+Mx 3+(OH)2]X+(Ax/n n-)·mH2O。其层间阴离子的可交换性、板层阳离子的可搭配性、层间距的可调变性及结构的重组能力，使其在催化、光电、药物化学等方面都展示了广泛的应用前景。
因此利用BiOBr片层与LDHs复合，形成异质结，不仅可以有效转移电子空穴，而且可以使BiOBr片高度分散在LDHs表面，减少半导体团聚。迄今为止，关于BiOBr纳米片层与Co-NiLDHs半导体复合的专利尚未见相关报道。
发明内容
本发明的目的在于克服半导体纳米材料光生载流子易复合以及制备出的半导体纳米材料易团聚，而提出了一种简单的离子交换方法制备BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs纳米材料，并在紫外光下对MO、RhB染料和苯酚废水有很好的降解作用，制备方法简单易实现且有很好的重复性。
本发明的技术解决方案：钴镍水滑石表面负载溴氧化铋（BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs）纳米光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）室温下，将摩尔比为2：1：18的氯化钴、氯化镍和六亚甲基四胺依次加入超纯水中，充分溶解后装入水热反应釜中，在95℃反应5h，冷却后将产物过滤分离，并用去离子水和乙醇清洗干净，最后在室温干燥得钴镍氢氧化物；
（2）在室温下，称取0.372g的钴镍氢氧化物加入装有200mL乙腈和13.34mmol溴水的茄型瓶中，先加溴水，通入氮气15min，然后将瓶口包扎严实使其不要漏气，并持续搅拌24h，然后将产物离心分离，并用大量乙醇清洗干净，最后在室温干燥得Co-Ni-BrLDH；
（3）将摩尔比1：3硝酸铋和甘露醇溶解在60mL超纯水中混合均匀形成A，将0.15g的Co-Ni-BrLDH加入30mL超纯水中超声15min形成B，然后在搅拌情况下将A缓慢加入B，然后放入40℃油浴锅中继续搅拌1h，将产物离心分离并用乙醇和去离子水清洗数次，最后在60℃干燥得BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs。
BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs纳米光催化材料的应用，其光催化应用于甲基橙（MO）、罗丹明B（RhB）、苯酚溶液在紫外光下的降解和去除。
本发明的优点：1）采用了简单的离子交换方法合成，实验过程简单易操作，其光催化性能，是以降解甲基橙（MO）、罗丹明B（RhB）染料和苯酚有机废水进行评价，且催化重复性高。
2）在光催化实际应用中有很好的前景发展。
附图说明
图1为实施例3制备的BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs纳米材料的XRD谱图；
图2为实施例2、3、4产物Co-Ni-BrLDH、BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs和BiOBr的紫外-可见光漫反射光谱图；
图3为实施例3制备的BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs纳米材料在低倍镜下扫描电镜图；
图4为实施例3制备的BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs纳米材料在高倍镜下扫描电镜图；
图5为实施例5中MO染料在不同时间段下被BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs纳米材料吸附后的吸光度曲线示意图；
图6为实施例6中MO染料在不同时间的紫外光照射下被BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs纳米材料、Co-Ni-BrLDH和BiOBr降解后的浓度变化，以及MO染料自身在不同时间的紫外光照射后浓度变化情况示意图；
图7为实施例7中RhB染料在不同时间段下被BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs纳米材料吸附后的吸光度曲线示意图；
图8为实施例8中RhB染料在不同时间的紫外光照射下被BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs纳米材料、Co-Ni-BrLDH和BiOBr降解后浓度变化，以及RhB染料自身在不同时间的紫外光照射后浓度变化情况示意图；
图9为实施例9中苯酚溶液在不同时间段下被BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs纳米材料吸附后的吸光度曲线示意图；
图10为实施例10中苯酚溶液在不同时间的紫外光照射下被BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs纳米材料、Co-Ni-BrLDH和BiOBr降解后浓度变化，以及苯酚溶液自身在不同时间的紫外光照射后浓度变化情况示意图；
图11为实施例11中BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs纳米光催化剂的重复利用率示意图。
具体实施方式
钴镍水滑石表面负载溴氧化铋（BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs）纳米光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）室温下，将摩尔比为2：1：18的氯化钴、氯化镍和六亚甲基四胺依次加入超纯水中，充分溶解后装入水热反应釜中，在95℃反应5h，冷却后将产物过滤分离，并用去离子水和乙醇清洗干净，最后在室温干燥得钴镍氢氧化物；
（2）在室温下，称取0.372g的钴镍氢氧化物加入装有200mL乙腈和13.34mmol溴水的茄型瓶中，先加溴水，通入氮气15min，然后将瓶口包扎严实使其不要漏气，并持续搅拌24h，然后将产物离心分离，并用大量乙醇清洗干净，最后在室温干燥得Co-Ni-BrLDH；
（3）将摩尔比1：3硝酸铋和甘露醇溶解在60mL超纯水中混合均匀形成A，将0.15g的Co-Ni-BrLDH加入30mL超纯水中超声15min形成B，然后在搅拌情况下将A缓慢加入B，然后放入40℃油浴锅中继续搅拌1h，将产物离心分离并用乙醇和去离子水清洗数次，最后在60℃干燥得BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs。
BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs纳米光催化材料的应用，其光催化应用于甲基橙（MO）、罗丹明B（RhB）、苯酚溶液在紫外光下的降解和去除。
为了使本发明的技术方法更加清楚明白，下面将用实施例具体给予说明，但本发明的内容不只局限与所列举的实施方式的范围。
实施例1
室温下，称取0.9517g六水氯化钴、0.4754g六水氯化镍、5.0468g六亚甲基四胺依次加入400mL的超纯水中，搅拌至完全溶解。将其平分5份装入100mL的水热反应釜中，在95℃烘箱里反应5h。冷却后将产物过滤并用去离子水和乙醇各清洗3遍，室温下干燥得Co-Ni氢氧化物。
实施例2
室温下，量取0.69mL的溴水溶解在茄型瓶中，并依次加入200mL乙腈、0.372g的Co-Ni氢氧化物样品，瓶口用保鲜膜包紧。然后通入N215min，并持续搅拌24h。产物离心分离并用大量乙醇清洗干净，在室温下干燥，得Co-Ni-BrLDH。
实施例3
称取0.9710g硝酸铋和1.0931g甘露醇溶解在60mL的超纯水中。另外，称取0.15gCo-Ni-BrLDH加入30mL超纯水中超声15min，然后在快速搅拌情况下将硝酸铋和甘露醇混合溶液缓慢加入Co-Ni-BrLDH悬浮溶液中，然后放入40℃油浴锅中继续搅拌1h，将产物离心分离并用大量的去离子水和乙醇清洗干净，最后在60℃干燥，得BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs。
实施例4
称取0.2058g的溴化钠溶解在100mL超纯水中，然后再快速搅拌的情况下将0.9710g的硝酸铋缓慢加入其中，然后用1M的氨水溶液调节pH值为10并继续搅拌12h，然后将产物过滤分离，并用乙醇和水清洗干净，室温干燥，得BiOBr。
实施例3制备的BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs纳米材料，如图1所示的XRD谱图。
实施例2、3、4制备的Co-Ni-BrLDH、BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs和BiOBr的紫外-可见光漫反射光谱，以上产物在可见光下均有吸收。而BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs纳米材料在紫外区有很强的吸收。因此，本发明以紫外光作为灯源，降解染料废水，如图2所示。
分别为实施例3中BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs纳米材料在低倍和高倍下的扫描电镜图。低倍镜下可以看出BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs纳米材料生长很完整，片层向各个方向伸展；高倍镜下的层状双金属氢氧化物主体层板上布满了交错堆砌起来的BiOBr片，如图3和图4所示。
实施例5
称取20mg实施例3中制备的BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs纳米材料，加入20mg/L的MO溶液中，在室温下超声2min使纳米材料分布均匀。将反应器至于暗处，每5min取1mL反应液，经离心后取上层清夜，然后利用紫外可见吸收光谱仪(UV3600,SHIMADZU)在波长515.5nm测试吸光度值来确定MO浓度变化。
不同时间BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs纳米材料吸附MO染料后的吸光度曲线。可以清晰看出，BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs纳米材料在15min内达到吸附平衡，且吸附速率为75%。如图5所示。
实施例6
将实施例2、3、4制备材料在紫外下催化降解MO，以300W的汞灯作为光源，在实验开始前打开灯源30min，确保光源稳定。称取20mg的BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs加入100mL，20mg/L的MO染料中，黑暗搅拌15min，使催化剂达到吸附平衡。然后将反应器放在灯下，并通冷凝水，确保反应器温度为室温。每隔5min取1mL反应液，并加入一定量的1.5mol/LNaNO3（V无水乙醇/V超纯水=1/1），放在暗处一段时间，使吸附的MO染料解析到溶液中。经离心后取上层清夜，然后利用紫外可见吸收光谱仪(UV3600,SHIMADZU)在波长515.5nm处测试吸光度值来确定降解过程中MO浓度的变化。
本实例材料在不同时间的紫外光照射后MO染料浓度变化情况，以及MO染料自身在紫外光的降解。通过对比，证明BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs纳米光催化材料对MO染料降解效果最好，说明BiOBr与Co-Ni形成的异质结使得电子空穴有效地转移，从而很好地降解MO染料分子，如图6所示。
实施例7
称取20mg实施例3中制备的BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs纳米材料，加入10mg/L的RhB溶液中，在室温下超声2min使纳米材料分布均匀。将反应器至于暗处，每10min取1mL反应液，经离心后取上层清夜，然后利用紫外可见吸收光谱仪(UV3600,SHIMADZU)在波长553.5nm测试吸光度值来确定RhB浓度变化。
不同时间BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs纳米材料吸附RhB染料后的吸光度曲线。可以清晰看出，BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs纳米材料在10min达到吸附平衡，且吸附速率为38%，如图7所示。
实施例8
将实施例2、3、4制备的材料在紫外下催化降解罗丹明B，以300W的汞灯作为光源，在实验开始前打开灯源30min，确保光源稳定。称取20mg的BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs加入100mL，10mg/L的RhB中，黑暗搅拌10min，使催化剂达到吸附平衡。然后将反应器放在灯下，并通冷凝水，确保反应器温度为室温。每隔5min取1mL反应液，经离心后取上层清夜，然后利用紫外可见吸收光谱仪(UV3600,SHIMADZU)在波长553.5nm处测试吸光度来确定降解过程中RhB浓度的变化。
本实例材料在不同时间的紫外光照射后RhB染料浓度变化情况，以及RhB染料自身在紫外光下的降解。通过对比，证明BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs纳米材料对RhB降解能力最强，在15min中内能完全降解RhB染料分子，如图8所示。
实施例9
称取20mg实施例3中制备的BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs纳米材料，加入20mg/L的苯酚溶液中，在室温下超声2min使纳米材料分布均匀。将反应器至于暗处，每10min取1mL反应液，经离心后取上层清夜，然后利用紫外可见吸收光谱仪(UV3600,SHIMADZU)在波长269nm测试吸光度值来确定苯酚浓度变化。
不同时间BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs纳米材料吸附苯酚溶液后的吸光度曲线。可以清晰看出，BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs纳米材料吸附在60min内几乎无吸附，如图9所示。
实施例10
将实施例2、3、4制备的材料在紫外下催化降解苯酚废水，以300W的汞灯作为光源，在实验开始前打开灯源30min，确保光源稳定。称取20mg的BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs加入100mL，20mg/L的苯酚溶液中，黑暗搅拌10min，使催化剂达到吸附平衡。然后将反应器放在灯下，并通冷凝水，确保反应器温度为室温。每隔5min取1mL反应液，经离心后取上层清夜，然后利用紫外可见吸收光谱仪(UV3600,SHIMADZU)在波长269nm处测试吸光度来确定降解过程中苯酚浓度的变化。
实施例11
将实施例3制备BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs光催化纳米材料在紫外下重复催化降解罗丹明B。将每轮收集的光催化剂用去离子水清洗干净，然后按50mg（催化剂）/100mL（罗丹明B染料）比例进行下一轮光催化实验。
Claims (2)
1.一种钴镍水滑石表面负载溴氧化铋纳米光催化材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）室温下，将摩尔比为2：1：18的氯化钴、氯化镍和六亚甲基四胺依次加入超纯水中，充分溶解后装入水热反应釜中，在95℃反应5h，冷却后将产物过滤分离，并用去离子水和乙醇清洗干净，最后在室温干燥得钴镍氢氧化物；
（2）在室温下，称取0.372g的钴镍氢氧化物加入装有200mL乙腈和13.34mmol溴水的茄型瓶中，先加溴水，通入氮气15min，然后将瓶口包扎严实使其不要漏气，并持续搅拌24h，然后将产物离心分离，并用大量乙醇清洗干净，最后在室温干燥得Co-Ni-BrLDH；
（3）将摩尔比1：3硝酸铋和甘露醇溶解在60mL超纯水中混合均匀形成A，将0.15g的Co-Ni-BrLDH加入30mL超纯水中超声15min形成B，然后在搅拌情况下将A缓慢加入B，然后放入40℃油浴锅中继续搅拌1h，将产物离心分离并用乙醇和去离子水清洗数次，最后在60℃干燥得BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs。
2.一种BiOBr/Co-Ni-NO3LDHs纳米光催化材料的应用，其光催化应用于甲基橙（MO）、罗丹明B（RhB）、苯酚溶液在紫外光下的降解和去除。
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160106 |