CN108906091B - 钴铬水滑石负载碘氧化铋复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钴铬水滑石负载碘氧化铋复合材料，所述的复合材料按照如下方法制备：将0.4‑0.8mol/L的Co(NO3)2·6H2O水溶液和0.1‑0.4mol/L Cr(NO3)2·9H2O水溶液混合形成溶液A，将1.4‑1.6mol/L NaOH溶液和0.08‑0.1mol/L Na2CO3溶液混合配成溶液B；向碘氧化铋中同时缓慢加入所述的溶液A和溶液B并搅拌均匀，在氮气气氛下，在室温下搅拌10‑12h，得到反应混合液，经后处理得到目标产物。本发明所述的钴铬水滑石负载碘氧化铋复合材料可作为催化剂应用于光降解中性红，降解率可达到96.1％，且催化剂可以循环利用，解决了传统催化剂难以回收的缺点。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种钴铬水滑石负载碘氧化铋形成新型水滑石复合材料及其制备方法与应用。
(二)背景技术
中性红属于一种典型的阳离子型偶氮染料，在皮革、纸张、服装等染色和印花以及油漆、橡胶着色等方面广泛应用，在生产过程中排出大量的污染废水。因中性红结构较为稳定，常规的吸附法、萃取法、生物降解法等处理方法均难达到理想的去除效果，且可能造成二次污染问题。光催化氧化技术具有低成本、效率高、无二次污染等优点，被广泛用于降解有机污染物等方面。但中性红在光催化降解领域的研究并不多。水滑石作为一类光催化剂，具有良好的光响应性能和较大的比表面积。考虑到CoCr-LDHs具有较窄的禁带宽度，且具有良好的载体功能。而碘氧化铋也是一类优良的光催化剂，设计将碘氧化铋负载在水滑石上形成一类新型的水滑石复合材料，以期通过负载手段改性水滑石，提高催化剂的光活性位点，增加对中性红的吸附性能，从而提高其光催化活性。
因此本发明设计一种新型水滑石基负载碘氧化铋复合材料，以光催化降解中性红为探针反应，研究其光催化性能。
(三)发明内容
为解决现有技术存在的缺陷，本发明的目的之一在于提供一种钴铬水滑石负载碘氧化铋形成新型水滑石复合材料及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种钴铬水滑石负载碘氧化铋复合材料，其特征在于：所述的钴铬水滑石负载碘氧化铋复合材料具体按照如下方法进行制备：
(1)将0.4-0.8mol/L的Co(NO3)2·6H2O水溶液和0.1-0.4mol/LCr(NO3)2·9H2O水溶液混合形成溶液A，将1.4-1.6mol/L NaOH溶液和0.08-0.1mol/L Na2CO3溶液混合配成溶液B；所述的Co(NO3)2·6H2O和Cr(NO3)2·9H2O的物质的量之比为2-4：1；所述的NaOH和Na2CO3的物质的量比为14-16：1；
(2)向碘氧化铋中同时缓慢加入所述的溶液A和溶液B并搅拌均匀，在氮气气氛下，在室温下搅拌10-12h，得到反应混合液，经后处理得到目标产物；所述溶液A的加入量以所述的Cr(NO3)2·9H2O的物质的量来计，所述的碘氧化铋与Cr(NO3)2·9H2O的物质的量之比为0.1-0.7：1(优选为0.3:1)；所述溶液B的加入量以保持反应过程溶液pH值在9-10之间为准。
进一步，步骤(2)中，所述的反应混合液的后处理方法为：将所述的反应混合液在65℃的鼓风干燥箱中晶化18-24h，然后减压抽滤，得到滤饼用去离子水洗涤，并在65℃下干燥12-16h，研磨得到目标产物。
再进一步，本发明所述的碘氧化铋的合成方法按照如下步骤进行：
取Bi(NO3)3·5H2O溶于乙二醇中，在室温下充分搅拌得到浓度为的0.2-0.4mol/L乙二醇的白色浑浊液A，将KI溶于去离子水中搅拌均匀得到浓度为0.2-0.4mol/L溶液B，将所述的溶液B逐滴加至所述的溶液A中，持续搅拌30min-40min，然后转入250mL高压反应釜中，在160℃恒温处理18-24h，得到产物经减压抽滤，依次用去离子水、无水乙醇洗涤，最后在鼓风干燥箱中烘干得到BiOI纳米颗粒；所述的Bi(NO3)3·5H2O和KI的物质的量之比为1:1。
本发明的目的之二在于所述的钴铬水滑石负载碘氧化铋复合材料可作为催化剂应用于光降解中性红。
进一步，所述的应用为：将所述的钴铬水滑石负载碘氧化铋复合材料置于浓度为5mg/L-25mg/L的中性红溶液中，在25℃下，在300-500W的氙灯光照下进行降解。
再进一步，所述的钴铬水滑石负载碘氧化铋复合材料投料量以所述中性红的质量计为0.025～0.033：1。
再进一步，本发明所述的钴铬水滑石负载碘氧化铋复合材料在25℃室温下对浓度为15mg/L的中性红光催化降解率达到96.1％。
与当前光催化材料相比，本发明的有益效果在于：
本发明所述的钴铬水滑石负载碘氧化铋复合材料对中性红有着较好的光降效率，且催化剂可以循环利用，解决了传统催化剂难以回收的缺点。
(四)附图说明
图1是实施例2-4中10％、30％、70％BiOI/CoCr-LDHs的XRD表征图。
图2是实施例2-3中10％、30％、70％BiOI/CoCr-LDHs的UV-Vis表征图。
图3是实施例3中30％BiOI/CoCr-LDHs的SEM图。
图4是实施例3中30％BiOI/CoCr-LDHs的TEM图
图5是实施例3中30％BiOI/CoCr-LDHs的EDS图。
图6是实施例10中中性红随时间的降解图。
(五)具体实施方式
实施例1 BiOI的合成
1、取0.006mol(2.91g)Bi(NO3)3·5H2O溶于160mL乙二醇中，在室温下充分搅拌得到白色浑浊液为A。
2、将0.006mol(0.996)KI溶于160mL去离子水中为溶液B，利用恒压漏斗将溶液B逐滴加至溶液A中，并持续搅拌20min-40min。
3、然后转入500mL高压反应釜中，160℃恒温处理18-24h。
4、再减压抽滤并用去离子水、无水乙醇分别洗涤3次。
5、最后在65℃烘干得到BiOI纳米颗粒。
实验制备了钴铬水滑石负载碘氧化铋复合材料，其中碘氧化铋的负载量为10％-70％，以下实例中分别介绍了碘氧化铋负载量为10％、30％和70％的材料制备。
实施例2 10％BiOI/CoCr-LDHs的合成
1、取0.001mol(0.352g)的BiOI倒入500mL的三颈烧瓶中，并加入50mL的去离子水。
2、取摩尔比为3:1的Co(NO3)2·6H2O 0.03mol(8.73g)和Cr(NO3)2·9H2O 0.01mol(4.00g)，溶于100mL的去离子水配成溶液A。
3、取0.16mol(3.2g)NaOH和0.01mol(0.05g)Na2CO3溶于100mL去离子水配成溶液B。
4、将溶液A和B双滴于三颈烧瓶中，不断搅拌，并控制pH在9-10之间。
5、滴完后继续搅拌1h，然后在65℃下晶化24h。
6、抽滤洗涤，在65℃烘箱中干燥18h，研磨后即得钴铬水滑石负载碘氧化铋复合材料，记为10％BiOI/CoCr-LDHs。
实施例3 30％BiOI/CoCr-LDHs的合成
1、取0.003mol(1.056g)的BiOI倒入500mL的三颈烧瓶中，并加入50mL的去离子水。
2、取摩尔比为3:1的Co(NO3)2·6H2O 0.03mol(8.73g)和Cr(NO3)2·9H2O 0.01mol(4.00g)，溶于100mL的去离子水配成溶液A。
3、取0.16mol(3.2g)NaOH和0.01mol(0.05g)Na2CO3溶于100mL去离子水配成溶液B。
4、将溶液A和B双滴于三颈烧瓶中，不断搅拌，并控制pH在9-10之间。
5、滴完后继续搅拌1h，然后在65℃下晶化24h。
6、抽滤洗涤，在65℃烘箱中干燥18h，研磨后即得钴铬水滑石负载碘氧化铋复合材料，记为30％BiOI/CoCr-LDHs。
实施例4 70％BiOI/CoCr-LDHs的合成
1、取0.007mol(2.463g)的BiOI倒入500mL的三颈烧瓶中，并加入50mL的去离子水。
2、取摩尔比为3:1的Co(NO3)2·6H2O 0.03mol(8.73g)和Cr(NO3)2·9H2O 0.01mol(4.00g)，溶于100mL的去离子水配成溶液A。
3、取0.16mol(3.2g)NaOH和0.01mol(0.05g)Na2CO3溶于100mL去离子水配成溶液B。
4、将溶液A和B双滴于三颈烧瓶中，不断搅拌，并控制pH在9-10之间。
5、滴完后继续搅拌1h，然后在65℃下晶化24h。
6、抽滤洗涤，在65℃烘箱中干燥18h，研磨后即得钴铬水滑石负载碘氧化铋复合材料，记为70％BiOI/CoCr-LDHs。
实施例5 BiOI/CoCr-LDHs的XRD表征
采用Shimadzu XRD-6000型X射线粉末衍射仪，其表征参数设置如下：Cu靶，Kα射线，λ为0.15405nm，扫描角度范围5°～70°，扫描速度为4°/min。从XRD谱图中可以看出，实施例2、实施例3和实施例4制备的样品出现了典型的水滑石的5个特征峰分别为：003，006，009，012以及110，表明成功合成出水滑石。同时碘氧化铋的102、110、200、114、212特征峰和水滑石的特征峰共同存在，表明成功合成钴铬水滑石负载碘氧化铋复合材料。
实施例6 BiOI/CoCr-LDHs的UV-Vis表征
利用紫外可见分光光度计(2550型，岛津)和积分球设备测定样品的漫反射光谱，扫描200～800nm的波长范围。根据测得谱图的吸收边，得出吸收边波长，再依据公式Eg＝1240/λg(Eg为带隙能，λg为吸收边波长)计算得到禁带宽度。从图中可以看出，实施例2、实施例3和实施例4制备的样品10％BiOI/CoCr-LDHs、30％BiOI/CoCr-LDHs、70％BiOI/CoCr-LDHs的禁带宽度分别为1.75eV、1.74eV和1.69eV，具有较好的可见光响应性能。
实施例7 30％BiOI/CoCr-LDHs的TEM和EDX表征
从图3中可以明显看出合成的复合材料具有典型的水滑石层状结构。从图4中可以出实施例3制备的负载量为30％的复合材料中既有水滑石的片状结构，也有碘氧化铋的颗粒存在，证明了碘氧化铋的负载并不会破坏CoCr-LDHs的层状结构。在图5能谱中可以看出，30％BiOI/CoCr-LDHs含有Co、Cr、Bi等元素，说明钴铬水滑石负载碘氧化铋复合材料成功合成。
实施例8 BiOI/CoCr-LDHs的光催化性能研究
将制备的10％BiOI/CoCr-LDHs、30％BiOI/CoCr-LDHs、70％BiOI/CoCr-LDHs材料用于光催化降解中性红实验，实验条件为：
分别取0.02g用量的10％BiOI/CoCr-LDHs、30％BiOI/CoCr-LDHs、70％BiOI/CoCr-LDHs催化剂，在温度25℃、500W氙灯照射条件下，对浓度为5mg/L、15mg/L和25mg/L的中性红溶液进行降解实验，所述的负载量为10％的BiOI/CoCr-LDHs对15mg/L中性红的降解率为73.6％，所述的负载量为30％的BiOI/CoCr-LDHs对5mg/L、15mg/L、25mg/L中性红的降解率分别为41.6％、96.1％和38.6％，所述的负载量为70％的BiOI/CoCr-LDHs对15mg/L中性红的降解率为46.7％。结果表明：负载量为30％的BiOI/CoCr-LDHs对15mg/L的中性红的降解效果最好，降解实验结束后，将所述的光催化反应液经离心后回收催化剂并在85℃下烘干，计算得回收率为73％。将回收后的催化剂再循环进行光催化实验，测定催化剂的稳定性能。实验表明，经4次回收循环实验后，催化剂对中性红的光降解率为81.6％。
Claims (5)
1.一种钴铬水滑石负载碘氧化铋复合材料，其特征在于：所述的钴铬水滑石负载碘氧化铋复合材料具体按照如下方法进行制备：
（1）将0.4-0.8 mol/L的Co(NO3)2·6H2O水溶液和0.1-0.4 mol/L Cr(NO3)2·9H2O水溶液混合形成溶液A，将1.4-1.6 mol/L NaOH溶液和0.08-0.1 mol/L Na2CO3溶液混合配成溶液B；所述的Co(NO3)2·6H2O和Cr(NO3)2·9H2O的物质的量之比为2-4：1；所述的NaOH和Na2CO3的物质的量比为14-16：1；
向碘氧化铋中同时缓慢加入所述的溶液A和溶液B并搅拌均匀，在氮气气氛下，在室温下搅拌10-12 h，得到反应混合液，经后处理得到目标产物；所述溶液A的加入量以所述的Cr(NO3)2·9H2O的物质的量来计，所述的碘氧化铋与Cr(NO3)2·9H2O的物质的量之比为0.3：1；所述溶液B的加入量以保持反应过程溶液pH值在9-10之间为准;所述的反应混合液的后处理方法为：将所述的反应混合液在65 ℃的鼓风干燥箱中晶化18-24 h，然后减压抽滤，得到滤饼用去离子水洗涤，并在65 ℃下干燥12-16 h，研磨得到目标产物。
2.如权利要求1所述的钴铬水滑石负载碘氧化铋复合材料作为催化剂在光降解中性红中的应用。
3.如权利要求2所述的应用，其特征在于：所述的应用为：将所述的钴铬水滑石负载碘氧化铋复合材料置于浓度为5-25 mg/L的中性红溶液中，在25 ℃下，在300-500W的氙灯光照下进行降解。
4.如权利要求3所述的应用，其特征在于：所述的钴铬水滑石负载碘氧化铋复合材料投料量以所述中性红的质量计为0.025~0.033：1。
5.如权利要求3所述的应用，其特征在于：所述的中性红浓度为15 mg/L。
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