CN105217660A - 一种快速浓缩卤水制取碳酸锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速浓缩卤水制取碳酸锂的方法，发明人在实验中意外发现，通过快速降低密闭容器内的压力，使其内卤水的沸点快速降低而剧烈沸腾，可以加速反应，致使卤水中的碳酸锂超量析出，在水的蒸发量相同的情况下，快速减压剧烈沸腾下碳酸锂的析出量可达缓慢沸腾蒸发下的2倍以上。同时，排出等量溶剂所消耗的热能也大大降低，更为节能。本发明方法可以快速浓缩卤水得到混盐，大幅减少生产所使用的时间，可以有限的时间内生产出尽产可能多的碳酸锂。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳酸锂的提取方法，特别涉及一种快速浓缩卤水制取碳酸锂的方法。
背景技术
盐湖中含有多种矿物盐，是矿物盐的一个重要来源。但是盐湖中的矿物盐含量普遍较低，多种矿物盐混合，大规模制取及分离的难度较大。近年来的开采工艺主要是盐湖水晒盐法、矿床开采等方法，其中晒盐法是最环保的开采方法，但因其效率太低，生产周期通常在数月至数年，严重制约着它的进一步发展，所以能够提高蒸发结晶效率的方法具有重要的战略价值。
卤水成分十分复杂，在提取目标盐的浓度较低时，例如卤水中锂含量相对于钠、钾含量很少，浓缩溶液就成了必要工艺。
国内外报道了不少用于从盐湖卤水中提取Li2CO3的装置和方法，例如：《从盐湖卤水中提取锂的吸附技术及研究进展》（盐业与化工，2007年第36卷第3期）、《利用盐湖卤水萃取液制备碳酸锂》（盐湖研究，2006年第14卷第2期）、《国内外从盐湖卤水中提锂工艺技术研究进展》（世界科技研究与进展，2006年第28卷第5期）、《溶剂浮选法富集盐湖卤水中锂的研究》（盐业与化工，2011年第40卷第1期）等文献。这些装置和方法的特点是：吸附法利用离子筛型氧化物对锂的优良的选择性吸附，对锂的选择系数可高达104～105，能有效的应用于盐湖卤水提锂，其机械强度和化学稳定性优良；溶剂萃取法适用于氯化镁含量较高的盐湖卤水，其特点在于工艺简单、产品纯度高、能耗较小；碳酸盐沉淀法工艺简单、可靠性高，适用于低镁锂比的盐湖卤水。它们的不足之处在于：离子筛吸附剂的实际吸附量与理论吸附量还有较大差距，另外吸附剂的渗透性能差、造粒困难等性能限制了这种方法的工业化应用；溶剂萃取法也存在设备易被腐蚀且萃取剂的溶损较严重等问题；普通沉淀法也存在着提取效率较低的缺点。以上方法都不能在保护环境的前提下获得较高的生产效率。
现有技术中缺乏一种可以快速浓缩卤水制取碳酸锂的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速浓缩卤水制取碳酸锂的方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种快速浓缩卤水制取碳酸锂的方法，包括如下步骤：
1)将碳酸锂卤水置于密闭容器内；
2)将密闭容器内的气压降低，使卤水剧烈沸腾并将产生的水蒸汽排出，3min内水的蒸发量不低于卤水总体积的5%；
3)待至少蒸发卤水总体积10%的水后，停止减压，使盐析出；
4)待盐析出后，排出上清液，得到碳酸锂混盐。
优选的，上述方法中，步骤3）中，停止减压后，升温至少10℃，保温使盐析出。
优选的，上述方法中，在降低密闭容器内的气压前，将碳酸锂卤水的温度升温至80℃以上。
优选的，上述方法中，碳酸锂卤水中的碳酸锂含量不低于6g/L。
优选的，上述方法中，待蒸发卤水总体积的10～25%的水后，停止减压。
优选的，上述方法中，3min内水的蒸发量不低于卤水总体积的8%。
优选的，上述方法中，使盐析出时，保持卤水静置。
优选的，上述方法中，在使盐析出前，对卤水进行充分搅拌。
本发明的有益效果是：
发明人在实验中意外发现，通过快速降低密闭容器内的压力，使其内卤水的沸点快速降低而剧烈沸腾，可以加速反应，致使卤水中的碳酸锂超量析出，在水的蒸发量相同的情况下，快速减压剧烈沸腾下碳酸锂的析出量可达缓慢沸腾蒸发下的2倍以上。同时，排出等量溶剂所消耗的热能也大大降低，更为节能。本发明方法可以快速浓缩卤水得到混盐，大幅减少生产所使用的时间，可以有限的时间内生产出尽产可能多的碳酸锂。
通过剧烈沸腾得到的碳酸锂混盐，粒度小，颗粒均匀，简单进一步加热处理即可使杂质盐溶解，易于纯化获得纯度更高的碳酸锂盐。
具体实施方式
一种快速浓缩卤水制取碳酸锂的方法，包括如下步骤：
1)将碳酸锂卤水置于密闭容器内；
2)将密闭容器内的气压降低，使卤水剧烈沸腾并将产生的水蒸汽排出，3min内水的蒸发量不低于卤水总体积的5%；
3)待至少蒸发卤水总体积10%的水后，停止减压，使盐析出；
4)待盐析出后，排出上清液，得到碳酸锂混盐。
本发明方法中所称的剧烈沸腾，指在将密闭容器内的气压降低卤水开始沸腾后，3min内水的蒸发量不少于卤水总体积的5%，优选不少于6%、7%、8%、10%、11%。沸腾程度越剧烈，碳酸锂析出的越多，收率越好，但当3min内水的蒸发量超过卤水总体积的15%后，碳酸锂的析出量逐渐达到稳态，经济的蒸发速率为3min内水的蒸发量占卤水总体积的5～15%，优选为8～15%。
优选的，上述方法中，步骤3）中，停止减压后，升温至少10℃，保温使盐析出。进一步升温可以显著提高碳酸锂的纯度，利于后续的生产纯化。
优选的，上述方法中，在降低密闭容器内的气压前，将碳酸锂卤水的温度升温至80℃以上。温度的升高，有助于碳酸锂的析出，同时可以使碳酸锂的纯度有一定的提高。
为使卤水更易蒸发结晶，所使用的碳酸锂卤水优选为浓缩后的卤水，优选的，上述方法中，碳酸锂卤水中碳酸锂的质量百分含量不低于6g/L（相当于锂离子浓度1.13g/L），优选为6.5～10g/L。当然，直接取自盐湖的卤水的也可以直接使用，只不过需要蒸发大量的溶剂，无形中延长了操作时间。
优选的，上述方法中，待蒸发卤水总体积的10～25%的水后，停止减压。这种情况下可以较为经济的条件生产得到尽可能多的碳酸锂。
优选的，上述方法中，使盐析出时，保持卤水静置。
优选的，上述方法中，在使盐析出前，对卤水进行充分搅拌。
加剧卤水沸腾程度的方法主要有：
1)使用抽真空将其中的气体排出；
2)先向密闭容器增压，之后卸压；或结合抽真空使容器内的压力进一步快速降低。
卤水的浓缩可使用延长剧烈沸腾的时间或任何公知的方法进行。
以下实施例中的所使用的碳酸锂卤水，如无特别说明，卤水中碳酸锂的初始含量均为7.0g/L，，卤水的初始温度为30℃方便进行对比。
实施例1
1)取碳酸锂卤水6L，置于容积为10L的密闭容器内，加热至80℃；
2)通过抽真空装置将密闭容器的压力降低，使卤水剧烈沸腾，3min内水的蒸发量为卤水总体积的8%，共蒸发卤水总体积15%的水；
3)停止减压，将得到的盐水混合物进一步升温10℃到90℃，搅拌30s，之后静置保温2min，排出上清液；
4)将得到湿盐烘干，得干盐共计17.0g，碳酸锂的百分含量为91.4%，收率为37.0%。
加热卤水共消耗电能0.89Kwh。
实施例2
1)取碳酸锂卤水6L，置于容积为10L的密闭容器内，加热至107℃；
2)通过抽真空装置将密闭容器的压力降低，使卤水剧烈沸腾，3min内水的蒸发量为卤水总体积的8%，共蒸发卤水总体积15%的水；
3)停止减压，将得到的盐水混合物进一步升温10℃到117℃，搅拌60s，之后静置保温2min，排出上清液；
4)将得到湿盐烘干，得干盐共计17.5g，碳酸锂的百分含量为97.7%，收率为41.2%。
加热卤水共消耗电能0.98Kwh。
实施例3
1)取碳酸锂卤水6L，置于容积为10L的密闭容器内，加热至107℃；
2)通过抽真空装置将密闭容器的压力降低，使卤水剧烈沸腾，3min内水的蒸发量为卤水总体积的10%，共蒸发卤水总体积15%的水；
3)停止减压，将得到的盐水混合物进一步升温到117℃，搅拌1min，之后保温2min，排出上清液；
4)将得到湿盐烘干，得干盐共计19.1g，碳酸锂的百分含量为94.2%，收率为42.8%。
加热卤水共消耗电能0.94Kwh。
实施例4
1)取碳酸锂卤水6L，置于容积为10L的密闭容器内，加热至80℃；
2)通过抽真空装置将密闭容器的压力降低，使卤水剧烈沸腾，3min内水的蒸发量为卤水总体积的8%，共蒸发卤水总体积25%的水；
3)停止减压，将得到的盐水混合物进一步升温到90℃，搅拌60s，之后保温3min，排出上清液；
4)将得到湿盐烘干，得干盐共计26.2g，碳酸锂的百分含量为90.6%，收率为56.5%。
加热卤水共消耗电能1.41Kwh。
实施例5
1)取碳酸锂卤水6L，置于容积为10L的密闭容器内，加热至90℃；
2)通过抽真空装置将密闭容器的压力降低，使卤水剧烈沸腾，3min内水的蒸发量为卤水总体积的10%，共蒸发卤水总体积15%的水；
3)将上清液排出，得到的湿盐烘干，得干盐共计240g，碳酸锂的纯度为7.1%，收率为40.6%。
加热卤水共消耗电能0.87Kwh。
对比例1
1)取碳酸锂卤水6L，置于容积为10L的密闭容器内，加热至117℃；
2)通过持续补热使卤水缓慢沸腾，3min内水的蒸发量为卤水总体积的1%，共蒸发卤水总体积15%的水；
3)将上清液排出，得到的湿盐烘干，得干盐共计90.0g，碳酸锂的纯度为16.5%，收率为35.4%。
加热卤水共消耗电能1.76Kwh。
对比例2
1)取碳酸锂卤水6L，置于容积为10L的密闭容器内，加热至80℃；
2)通过减压蒸发使卤水缓慢沸腾，3min内水的蒸发量为卤水总体积的1%，共蒸发卤水总体积15%的水；
3)停止减压，将上清液排出，得到的湿盐烘干，得干盐共计215g，碳酸锂的纯度为6.7%，收率为34.3%。
加热卤水共消耗电能1.13Kwh。
对比实施例5和对比例1、对比例2得到的碳酸锂混盐的颗粒大小，发现实施例5的颗粒明显小于对比例1和2的，同时，实施例5得到的碳酸锂混盐更易溶于水，也就说更易于纯化。
Claims (8)
1.一种快速浓缩卤水制取碳酸锂的方法，包括如下步骤：
1）将碳酸锂卤水置于密闭容器内；
2）将密闭容器内的气压降低，使卤水沸腾并将产生的水蒸汽排出，3min内水的蒸发量不低于卤水总体积的5%；
3）待至少蒸发卤水总体积10%的水后，停止减压，使盐析出；
4）待盐析出后，排出上清液，得到碳酸锂混盐。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3）中，停止减压后，升温至少10℃，保温使盐析出。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在降低密闭容器内的气压前，将碳酸锂卤水的温度升温至80℃以上。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：碳酸锂卤水中的碳酸锂含量不低于6g/L。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的方法，其特征在于：待蒸发卤水总体积的10～25%的水后，停止减压。
6.根据权利要求1～4任意一项所述的方法，其特征在于：3min内水的蒸发量不低于卤水总体积的8%。
7.根据权利要求1～4任意一项所述的方法，其特征在于：使盐析出时，保持卤水静置。
8.根据权利要求1～4任意一项所述的方法，其特征在于：在使盐析出前，对卤水进行充分搅拌。
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