CN105213756A - 用超声波从贝母花中提取贝母总生物碱的方法 - Google Patents

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阮晓
王强
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Abstract

本发明公开了用超声波从贝母花中提取贝母总生物碱的方法，将贝母花粉末装在超声萃取釜中，用乙酸水溶液为溶剂，它激式超声发声，径向振动柱状换能器，间隔3min超声一次，每次超声6min，于35～45℃气升式搅拌条件下，超声提取得到贝母花提取液，然后用大孔树脂层析柱层析，乙醇洗脱，95%乙醇洗脱的贝母花洗脱液减压浓缩，再105℃条件下干燥24h，得到主要成份为贝母总生物碱的浅黄色贝母花提取物。该方法步骤简单，提取时间缩短，提取效率较高，每公斤贝母花可以提取贝母花提取物15g左右，纯度也较高，贝母总生物碱重量占45%以上，且将贝母花充分利用，提高种植贝母的价值。

Description

用超声波从贝母花中提取贝母总生物碱的方法
技术领域
本发明涉及贝母总生物碱的提取，具体涉及用超声波从贝母花中提取贝母总生物碱的方法。
背景技术
贝母是百合科（Liliaceae）贝母属(Fritillaria)植物，传统药用部位为其鳞茎，贝母主治伤寒烦热、咳嗽止气、安五脏、利骨髓、消痰润心肺，兼有消炎退肿、治疗痛疖肿毒等功效。1982年版《中药志》述：有“清热润肺、化痰止咳、散结功能等功效”，临床用于痰热咳嗽、脸色闷痰，治瘰疠和疮疡肿毒。贝母主要药用成份为贝母生物碱，包括贝母甲素、贝母乙素等，贝母生物碱具有自由基清除活性。目前从贝母中提取总生物碱的方法为传统的有机溶剂萃取，如公告号为CN1146425的发明专利，就公开了先将贝母用95%乙醇回流，加2%盐水溶解后，依次用石油醚、醋酸乙酯萃取多次，再用氯仿萃取，得到贝母总生物碱。但传统方法萃取复杂，需反复萃取，萃取时间长，萃取效率低，且是以贝母鳞茎作为原料，而贝母花大多腐烂在田野中，得不到利用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种提取简单、时间短、效率高的用超声波从贝母花中提取贝母总生物碱的方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：用超声波从贝母花中提取贝母总生物碱的方法，其步骤如下：
a、将当日摘取的鲜贝母花风干后粉碎，过45～60目筛，得到贝母花粉末；
b、将贝母花粉末装入超声萃取釜中，再加入质量百分浓度0.5～1%的乙酸水溶液，在超声发生方式为：超声波功率为140W，超声频率为28～30kHz，它激式超声发声，径向振动柱状换能器，间隔3min超声一次，每次超声6min，于35～45℃气升式搅拌条件下，超声提取90～120min，过滤，得到贝母花提取液，上述贝母花粉末与乙酸水溶液的质量体积比为1Kg：18～20L；
c、将上述贝母花提取液在压力为450～500Pa的条件下，减压浓缩90～120min，将浓缩液用质量百分浓度5%氢氧化钠调节pH至10，用D101型大孔树脂层析柱层析，层析后以每小时两个柱床体积的流速用蒸馏水洗层析柱，洗至流出液无色，再用2个柱床体积的质量百分浓度50%乙醇洗层析柱，然后用8个柱床体积的质量百分浓度95%乙醇洗脱层析柱，收集95%乙醇洗脱的洗脱液得到贝母花洗脱液，贝母花洗脱液在450～500Pa的条件下减压浓缩至近干，然后105℃下干燥24h，得到主要成份为贝母总生物碱的浅黄色贝母花提取物。
与现有技术相比，本发明的优点在于用超声波从贝母花中提取贝母总生物碱的方法，将贝母花粉末装在超声萃取釜中，用乙酸水溶液为溶剂，它激式超声发声，径向振动柱状换能器，间隔3min超声一次，每次超声6min，于35～45℃气升式搅拌条件下，超声提取得到贝母花提取液，然后用大孔树脂层析柱层析，乙醇洗脱，95%乙醇洗脱的贝母花洗脱液减压浓缩，再105℃条件下干燥24h，得到主要成份为贝母总生物碱的浅黄色贝母花提取物。该方法步骤简单，提取时间缩短，提取效率较高，每公斤贝母花可以提取贝母花提取物15g左右，纯度也较高，贝母总生物碱重量占45%以上，且将贝母花充分利用，提高种植贝母的价值。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
将当日摘取的鲜贝母花（可以是浙贝母、川贝母等）风干后粉碎，过45～60目筛，得到贝母花粉末，将1Kg贝母花粉末装入超声萃取釜中，加入质量百分浓度0.5～1%乙酸水溶液18～20L，在超声发生方式为：超声波功率为140W，超声频率为29kHz，它激式超声发声，径向振动柱状换能器，间隔3min超声一次，每次超声6min，于40℃气升式搅拌条件下超声提取100min，过滤，得到贝母花提取液，将贝母花提取液在压力为450～500Pa的条件下，减压浓缩120min，将浓缩液用质量百分浓度5%氢氧化钠调节pH至10，上D101型大孔树脂层析柱层析，以每小时两个柱床体积的流速用蒸馏水洗脱至流出液无色，再用2个柱床体积的质量百分浓度50%乙醇洗涤层析柱，然后用8个柱床体积的质量百分浓度95%乙醇洗脱层析柱，收集95%乙醇洗脱的洗脱液得到贝母花洗脱液，贝母花洗脱液在450～500Pa的条件下减压浓缩至近干，105℃下干燥24h，得到浅黄色的贝母花提取物15.6g，采用溴甲酚绿显色的紫外可见分光光度法测定每克提取物中贝母总生物碱含量为475mg。
实施例2
与实施例1基本相同，所不同的只是超声频率为28kHz，于35℃气升式搅拌条件下超声提取120min，贝母花提取液在压力为450～500Pa的条件下，减压浓缩105min，得到浅黄色的贝母花提取物15.2g，每克提取物中贝母总生物碱含量为462mg。
实施例3
与实施例1基本相同，所不同的只是超声频率为30kHz，于45℃气升式搅拌条件下超声提取90min，贝母花提取液在压力为450～500Pa的条件下，减压浓缩90min，得到浅黄色的贝母花提取物14.9g，每克提取物中贝母总生物碱含量为471mg。

Claims (3)

1.用超声波从贝母花中提取贝母总生物碱的方法，其特征在于步骤如下：
a、将当日摘取的鲜贝母花风干后粉碎，过45～60目筛，得到贝母花粉末；
b、将贝母花粉末装入超声萃取釜中，再加入质量百分浓度0.5～1%的乙酸水溶液，在超声发生方式为：超声波功率为140W，超声频率为28～30kHz，它激式超声发声，径向振动柱状换能器，间隔3min超声一次，每次超声6min，于35～45℃气升式搅拌条件下，超声提取90～120min，过滤，得到贝母花提取液，上述贝母花粉末与乙酸水溶液的质量体积比为1Kg：18～20L；
c、将上述贝母花提取液在压力为450～500Pa的条件下，减压浓缩90～120min，将浓缩液用质量百分浓度5%氢氧化钠调节pH至10，用D101型大孔树脂层析柱层析，层析后以每小时两个柱床体积的流速用蒸馏水洗层析柱，洗至流出液无色，再用2个柱床体积的质量百分浓度50%乙醇洗层析柱，然后用8个柱床体积的质量百分浓度95%乙醇洗脱层析柱，收集95%乙醇洗脱的洗脱液得到贝母花洗脱液，贝母花洗脱液在450～500Pa的条件下减压浓缩至近干，然后105℃下干燥24h，得到主要成份为贝母总生物碱的浅黄色贝母花提取物。
2.如权利要求1所述的用超声波从贝母花中提取贝母总生物碱的方法，其特征在于步骤b中，超声频率为29kHz，于40℃气升式搅拌条件下，超声提取100min，步骤c中，贝母花提取液在压力为450～500Pa的条件下，减压浓缩120min。
3.如权利要求1所述的用超声波从贝母花中提取贝母总生物碱的方法，其特征在于步骤b中，超声频率为30kHz，于45℃气升式搅拌条件下，超声提取90min，步骤c中，贝母花提取液在压力为450～500Pa的条件下，减压浓缩90min。
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