CN105203667B - 用hplc检测甲基丙烯酸钠单体盐中聚合物含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用HPLC检测甲基丙烯酸钠单体盐中聚合物含量的方法。所述的方法选用Inertex C18，4.6×250 mm，5μm色谱柱，流动相为水—甲醇，其中水：甲醇比例为50‑55:45‑50，流动相的流速：0.5‑1.0 mL/min，柱温：25‑30℃，检测波长：220‑230 nm，进样体积：10‑20μL。所述方法按如下步骤进行：1、对照品溶液的制备；2、甲基丙烯酸钠样品溶液的制备；3、设置流动相、检测波长、柱温；4、取配制好的溶液，进行色谱分析，并记录色谱图。本发明所述的方法步骤简洁，选择性强，可重复性好，能准确地分析甲基丙烯酸钠单体盐中聚合物，更好的控制甲基丙烯酸钠单体盐的质量。
Description
技术领域
本发明涉及到分析化学领域，特别涉及到一种用HPLC检测甲基丙烯酸钠单体盐中聚合物含量的方法。
背景技术
甲基丙烯酸钠盐主要作为分散剂和涂料的辅料，其主要通过甲基丙烯酸和钠盐在一定的条件下化合制得，由于原料烯烃的分子结构易发生聚合反应，因而反应过程中添加适量阻聚剂防止单体聚合，产品生产反应过程中各个关键步骤都需控制严格反应条件，但为了更好把好质量关，生产出满足客户要求的产品，因而需要找出一种方便快捷准确的检测方法来测得产品的单体和聚合物的含量。
液相色谱法是样品中各组分由于极性不同，随着流动相在的色谱柱停留的时间的差别而达到分离的方法。通过合适的仪器条件的选取，对产品中各组分的分离，然后由出峰面积算出各组分的比例。
然而，我国目前尚没有甲基丙烯酸钠盐的标准检测方法，文献中也未见对其检测方法的报导，在我国建立快速、准确、灵敏度甲基丙烯酸钠盐的检测方法势在必行。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用HPLC检测甲基丙烯酸钠单体盐中聚合物含量的方法，丛而保证甲基丙烯酸钠单体盐的纯度，实现甲基丙烯酸钠单体盐产品的质量控制。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
用HPLC检测甲基丙烯酸钠单体盐中聚合物含量的方法，所述的方法选用InertexC18，4.6×250mm，5μm色谱柱，流动相为水—甲醇，其中水：甲醇比例为50-55:45-50，流动相的流速：0.5-1.0mL/min，柱温：25-30℃，检测波长：220-230nm，进样体积：10-20μL。
所述方法按如下步骤进行：
1、对照品溶液的制备：称取10mg聚甲基丙烯酸钠固体放入小烧杯中，加入1-2ml的纯甲醇溶液，搅拌使聚丙烯酸钠固体完全分散，再加入35-45ml的水将其溶解，并搅拌均匀，将上述制成的溶液倒入100ml的容量瓶中，用水：甲醇比例为50-55:45-50的溶液少量多次刷洗小烧杯，并将刷洗后的溶液倒入100ml容量瓶中，直至溶液量达到100ml，取所配制的聚丙甲基烯酸钠溶液5.0ml加入到50ml的量瓶中，用水：甲醇比例为50-55:45-50的流动相溶液稀释至50ml刻度，摇匀，制备成浓度为10ug/mL的聚甲基丙烯酸钠对照品溶液；
2、甲基丙烯酸钠样品溶液的制备：称取10-20mg甲基丙烯酸钠单体盐固体放入100m1容量瓶中，用甲醇：水＝45:55的流动相溶液定容，定容后的样品溶液的pH值为7-8，摇匀后获得待检测样品溶液；
3、设置流动相的流速为0.5-1.0ml/min，检测波长为220-230nm，柱温为25-30℃；
4、分别取步骤1和步骤2配制好的溶液10-20μL，分别注入高效液相色谱仪中，进行色谱分析，并记录色谱图。
本发明的积极效果为：
1、本发明采用C18键合新型硅胶色谱柱(Inertex C18，4.6×250mm，5μm)，能够有效分离甲基丙烯酸钠单体盐中聚合物；
2、本发明所述的方法步骤简洁，选择性强，可重复性好，能准确地分析甲基丙烯酸钠单体盐中聚合物，更好的控制甲基丙烯酸钠单体盐的质量；
3、本发明的检测方法灵敏度到，相对检测限可以达到0.001％，理论板数在2000以上。
附图说明
图1：甲醇与水相的比例为45:55，柱温为30℃，聚甲基丙烯酸钠对照品溶液的HPLC图；
图2：甲醇与水相的比例为45:55，柱温为30℃，甲基丙烯酸钠样品溶液的HPLC图；
图3：甲醇与水相的比例为50:50，柱温为25℃，聚甲基丙烯酸钠对照品溶液的HPLC图；
图4：甲醇与水相的比例为50:50，柱温为25℃，甲基丙烯酸钠样品溶液的HPLC图；
图5：甲醇与水相的比例为47:53，柱温为25℃，聚甲基丙烯酸钠对照品溶液的HPLC图；
图6：甲醇与水相的比例为47:53，柱温为25℃，甲基丙烯酸钠样品溶液的HPLC图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步说明。
实施例一
1、仪器与条件
高效液相色谱仪：北京创新通恒3000高效液相色谱系统及工作站
色谱柱：Inertex C18，4.6×250mm，5μm
流动相：甲醇-水(45:55)
流速：1.0mL/min 柱温：30℃
检测波长：225nm
进样体积：10μL。
2、实验步骤
(1)、对照品溶液的制备：称取10mg聚甲基丙烯酸钠固体放入小烧杯中，加入1-2ml的纯甲醇溶液，搅拌使聚甲基丙烯酸钠固体完全分散，再加入35-45ml的水将其溶解，并搅拌均匀，将上述制成的溶液倒入100ml的容量瓶中，用甲醇：水比例为45:55的溶液少量多次刷洗小烧杯，并将刷洗后的溶液倒入100ml容量瓶中，直至溶液量达到100ml，取所配制的聚甲基丙烯酸钠溶液5.0ml加入到50ml的量瓶中，用水：甲醇比例为50-55:45-50的流动相溶液稀释至50ml刻度，摇匀，制备成浓度为10ug/mL的聚甲基丙烯酸钠对照品溶液；
(2)、甲基丙烯酸钠样品溶液的制备，称取10mg甲基丙烯酸钠单体盐固体放入100m1容量瓶中，用甲醇：水＝45:55的流动相溶液定容，定容后的样品溶液的pH值为7-8，摇匀后获得0.1mg/ml待检测样品溶液；
(3)设置流动相的流速为1.0ml/min，检测波长为225nm，柱温为30℃；
(4)、分别取步骤(1)和步骤(2)配制好的溶液10μL，分别注入高效液相色谱仪中，进行色谱分析，并记录色谱图。
结果见附图1和附图2，图1为聚甲基丙烯酸钠的色谱图，图中4.065处为聚甲基丙烯酸钠，图2为甲基丙烯酸钠的色谱图，图中3.998处为甲基丙烯酸钠中聚丙烯酸色谱峰，经计算甲基丙烯酸钠中聚丙烯酸的含量为0.34％。
实施例二
1、仪器与条件
高效液相色谱仪：北京创新通恒3000高效液相色谱系统及工作站
色谱柱：Inertex C18，4.6×250mm，5μm
流动相：甲醇-水(50:50)
流速：0.8mL/min 柱温：25℃
检测波长：220nm
进样体积：10μL。
2、实验步骤
(1)、对照品溶液的制备：称取10mg聚甲基丙烯酸钠固体放入小烧杯中，加入1-2ml的纯甲醇溶液，搅拌使聚甲基丙烯酸钠固体完全分散，再加入35-45ml的水将其溶解，并搅拌均匀，将上述制成的溶液倒入100ml的容量瓶中，用甲醇：水比例为50:50的溶液少量多次刷洗小烧杯，并将刷洗后的溶液倒入100ml容量瓶中，直至溶液量达到100ml，取所配制的聚甲基丙烯酸钠溶液5.0ml加入到50ml的量瓶中，用甲醇：水比例为50:50的流动相溶液稀释至50ml刻度，摇匀，制备成浓度为10ug/mL的聚甲基丙烯酸钠对照品溶液；
(2)、甲基丙烯酸钠样品溶液的制备，称取15mg甲基丙烯酸钠单体盐固体放入100m1容量瓶中，用甲醇：水＝50:50的流动相溶液定容，定容后的样品溶液的pH值为7-8，摇匀后获得0.15mg/ml待检测样品溶液；
(3)、设置流动相的流速为0.8ml/min，检测波长为220nm，柱温为25℃；
(4)、分别取步骤(1)和步骤(2)配制好的溶液10μL，分别注入高效液相色谱仪中，进行色谱分析，并记录色谱图。
结果见附图3和附图4，图3为聚甲基丙烯酸钠的色谱图，图中5.572处为聚甲基丙烯酸钠，图4为甲基丙烯酸钠的色谱图，图中5.521处为甲基丙烯酸钠中聚丙烯酸色谱峰，经计算甲基丙烯酸钠中聚丙烯酸的含量为0.30％。
实施例三
1、仪器与条件
高效液相色谱仪：北京创新通恒3000高效液相色谱系统及工作站
色谱柱：Inertex C18，4.6×250mm，5μm
流动相：甲醇-水(47:53)
流速：0.5mL/min 柱温：25℃
检测波长：230nm
进样体积：20μL。
2、实验步骤
(1)、对照品溶液的制备：称取10mg聚甲基丙烯酸钠固体放入小烧杯中，加入1-2ml的纯甲醇溶液，搅拌使聚甲基丙烯酸钠固体完全分散，再加入35-45ml的水将其溶解，并搅拌均匀，将上述制成的溶液倒入100ml的容量瓶中，用甲醇：水比例为47:53的溶液少量多次刷洗小烧杯，并将刷洗后的溶液倒入100ml容量瓶中，直至溶液量达到100ml，取所配制的聚甲基丙烯酸钠溶液5.0ml加入到50ml的量瓶中，用甲醇：水比例为47:53的流动相溶液稀释至50ml刻度，摇匀，制备成浓度为10ug/mL的聚甲基丙烯酸钠对照品溶液；
(2)、甲基丙烯酸钠样品溶液的制备，称取20mg甲基丙烯酸钠单体盐固体放入100m1容量瓶中，用甲醇：水＝47:53的流动相溶液定容，定容后的样品溶液的pH值为7-8，摇匀后获得0.2mg/ml待检测样品溶液；
(3)、设置流动相的流速为0.5ml/min，检测波长为230nm，柱温为25℃；
(4)、分别取步骤(1)和步骤(2)配制好的溶液20μL，分别注入高效液相色谱仪中，进行色谱分析，并记录色谱图。
结果见附图5和附图6，图5为聚甲基丙烯酸钠的色谱图，图中6.064处为聚甲基丙烯酸钠，图6为甲基丙烯酸钠的色谱图，图中5.876处为甲基丙烯酸钠中聚丙烯酸色谱峰，经计算甲基丙烯酸钠中聚丙烯酸的含量为0.20％。
以上所述仅是本发明的非限定实施方式，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思和不作出创造性劳动的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种用HPLC检测甲基丙烯酸钠单体盐中聚合物含量的方法，所述的方法选用Inertex C18，4.6×250mm，5μm色谱柱，其特征在于：流动相为水—甲醇，其中水：甲醇比例为50-55:45-50，流动相的流速：0.5-1.0mL/min，柱温：25-30℃，检测波长：220-230nm，进样体积：10-20μL。
2.根据权利要求1所述的一种用HPLC检测甲基丙烯酸钠单体盐中聚合物含量的方法，其特征在于：所述方法按如下步骤进行：
(1)、对照品溶液的制备：称取10mg聚甲基丙烯酸钠固体放入小烧杯中，加入1-2ml的纯甲醇溶液，搅拌使聚甲基丙烯酸钠固体完全分散，再加入35-45ml的水将其溶解，并搅拌均匀，将上述制成的溶液倒入100ml的容量瓶中，用水：甲醇比例为50-55:45-50的溶液少量多次刷洗小烧杯，并将刷洗后的溶液倒入100ml容量瓶中，直至溶液量达到100ml，取所配制的聚甲基丙烯酸钠溶液5.0ml加入到50ml的量瓶中，用水：甲醇比例为50-55:45-50的流动相溶液稀释至50ml刻度，摇匀，制备成浓度为10μg/mL的聚甲基丙烯酸钠对照品溶液；
(2)、甲基丙烯酸钠样品溶液的制备，称取10-20mg甲基丙烯酸钠单体盐固体放入100m1容量瓶中，用甲醇：水＝45:55的流动相溶液定容，定容后的样品溶液的pH值为7-8，摇匀后获得待检测样品溶液；
(3)设置流动相的流速为0.5-1.0ml/min，检测波长为220-230nm， 柱温为25-30℃；
(4)、分别取步骤(1)和步骤(2)配制好的溶液10-20μL，分别注入高效液相色谱仪中，进行色谱分析，并记录色谱图。
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