CN101013113B - N-苯基马来酰亚胺的高效液相色谱分析方法 - Google Patents
N-苯基马来酰亚胺的高效液相色谱分析方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101013113B CN101013113B CN2007100370009A CN200710037000A CN101013113B CN 101013113 B CN101013113 B CN 101013113B CN 2007100370009 A CN2007100370009 A CN 2007100370009A CN 200710037000 A CN200710037000 A CN 200710037000A CN 101013113 B CN101013113 B CN 101013113B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- phenylmaleimide
- content
- sample
- pmi
- acetonitrile
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Abstract
本发明公开了一种N-苯基马来酰亚胺的高效液相色谱分析方法。本发明采用反相高效液相色谱方法，高效液相色谱条件为：色谱柱：C18，5μm，150×4.6mm(I.D)，流动相组成的体积比：乙腈:水＝40-60:60-40，流速：0.8ml/min，柱温：30℃，检测波长：217nm，进样量：3-5μl，将测定含量的进样样品浓度稀释50倍，测定N-PMI及杂质的含量。采用本发明的高效液相色谱分析方法，在准确测定N-PMI主体含量的同时，可以同时准确测定杂质马来酸酐和苯胺的含量，为N-PMI生产过程中的质量控制提供了简便可靠的分析方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种N-苯基马来酰亚胺的高效液相色谱分析方法。
背景技术
N-苯基马来酰亚胺(简称N-PMI)是一种重要的有机化工原料，在聚合物加工过程中，添加的N-PMI可嵌入高分子链中提高链的内旋阻力，增强聚合物的耐热性能，从而被用作ABS树脂、PVC树脂、聚甲基丙烯酸甲酯的耐热改性剂，还可作为聚丙烯、聚氯乙烯的交联剂；可制备粘合剂，改善金属和橡胶的粘合作用。N-PMI含量的高低，直接影响到相应树脂的质量，因此有必要对其含量进行严格的控制。随着塑料、树脂等行业的不断发展，对N-PMI的需求将不断增大，同时其测定方法也将受到越来越多的关注。
现有技术中，普遍以马来酸酐为原料，在溶剂存在下，与苯胺反应，然后以醋酸酐作脱水剂，醋酸钠为催化剂进行脱水，闭环，得到目标产物N-PMI。N-PMI产品中含有的主要杂质是原料苯胺和马来酸酐。目前，测定N-PMI产品及其中杂质苯胺和马来酸酐的方法尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种测定N-苯基马来酰亚胺的高效液相色谱方法。
本发明的技术方案如下：
一种N-苯基马来酰亚胺的高效液相色谱分析方法，其特征是采用反相高效液相色谱方法，高效液相色谱条件为：
色谱柱：C18，5μm，150×4.6mm(I.D)，
流动相组成的体积比：乙腈∶水＝40-60∶60-40，
流速：0.8ml/min，
柱温：30℃，
检测波长：217nm，
进样量：3-5μl。
在二极管阵列检测器200-400nm进行连续扫描，制定标准曲线，测定峰面积，计算出各样品的含量。
按照本发明，所说的N-苯基马来酰亚胺的高效液相色谱分析方法，是将需测定含量样品的进样浓度稀释50倍，测定N-苯基马来酰亚胺及其杂质的含量。
本发明所说的流动相组成的体积比优选为乙腈∶水＝40∶60。
采用本发明的N-苯基马来酰亚胺的高效液相色谱分析方法，在准确测定N-苯基马来酰亚胺主体含量的同时，可以准确测定杂质马来酸酐和苯胺的含量，为N-苯基马来酰亚胺生产过程中的质量控制提供了简易、可靠的分析方法。
附图说明
图1为不同体积比流动相组成的色谱图，其中图1-a：流动相组成为75％腈：25％水；图1-b：流动相组成为55％乙腈：45％水；图1-c：流动相组成为40％乙腈：60％水
图2为N-苯基马来酰亚胺的标准曲线；
图3为苯胺的标准曲线；
图4为马来酸酐的标准曲线；
图5为样品中主要成分N-苯基马来酰亚胺含量的色谱图；
图6为样品中原料马来酸酐和苯胺含量的色谱图。
具体实施方式
实验仪器及色谱条件：
Waters 1525型高效液相色谱仪，Waters 717plus自动进样器，Waters2996型二极管阵列(PDA)检测器，色谱分离系统的控制和记录由WatersEmpower工作站完成。
色谱柱选用的是Waters Symmetry C18，5μm，150×4.6mm(I.D)流动相∶乙腈∶水＝40-60∶60-40(体积比)，流速：0.8ml/min，柱温：30℃，检测波长：217nm。
试剂与药品：
苯胺对照品(含量大于99％)；
马来酸酐对照品(含量大于99％)；
N-苯基马来酰亚胺对照品(含量大于99％)；
乙腈(HPLC级)；
试验中流动相和溶液用水均为二次石英蒸馏水。
实施例1：色谱条件的选择
1.1流动相的选择
分别对不同体积比的流动相组成进行比较，乙腈比例由高到低进行试验，结果表明：当乙腈比例＞75％时两杂质峰分离不佳，当乙腈比例＞80％时两杂质峰难以分离，当乙腈和水体积比为40∶60的条件下，各组分能够达到基线分离，见图1。
1.2检测波长的选择
用二极管阵列检测器在200-400nm进行连续扫描，可知N-PMI在217nm处有最大吸收，而苯胺在250nm处有最大吸收，马来酸酐的最大吸收在210nm，兼顾各组分灵敏度，选择检测波长为217nm。
1.3样品浓度
为了兼顾样品中主要成分和杂质含量的测定，在测定杂质时样品的浓度必须足够大，以使得杂质能被检测出峰；测定主成分时，溶液浓度过大，会超过定量限，因而选择将样品稀释50倍后进行测定，试验准确度见表1。
实施例2：标准溶液及样品溶液的配制
准确称取100.0mg N-PMI对照品，置于100ml容量瓶中，先用10ml乙腈溶解，再用流动相稀释至刻度，摇匀，得浓度为1.0mg/ml的标准储备液，使用时逐级稀释至所需浓度。
分别准确称取50.0mg苯胺和马来酸酐对照品，置于100ml容量瓶中，先用10ml乙腈溶解，再用流动相稀释至刻度，摇匀，得浓度为0.5mg/ml的标准储备液，使用时逐级稀释得到所需浓度。
实施例3：标准曲线的制作
在苯胺和马来酰酐浓度分别为0.0005-0.1mg/ml和0.0075-0.5mg/ml，进样5μl，以峰面积对浓度作图，见图3，图4，回归方程为：
A苯胺(area)＝508+7492.5C苯胺，r＝0.99988
A马来酐(area)＝50.69+7494.8C马来酐，r＝0.99987
在N-苯基马来酰亚胺浓度为0.0001-0.5mg/ml，进样5μl，以峰面积对浓度作图，见图2，回归方程为：
AN-PMI(area)＝992.7+1967.2logCN-PMI，r＝0.99993
当信噪比S/N＝3时，测得N-PMI、苯胺和马来酸酐的最低检测限分别为0.00005mg/ml，0.00025mg/ml和0.003mg/ml。
实施例4：样品测定
4.1样品中主要成分N-PMI的测定
准确称取100.0mg N-PMI样品，放于100ml容量瓶中，用10ml乙腈溶解，再用流动相稀释至刻度，摇匀，得浓度为1.0mg/ml的溶液。移取上述溶液1ml于100ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，得0.01mg/ml的样品溶液，备用。
选择任意批号的5批样品，按上述方法配制1.0mg/ml样品溶液，在所选定的HPLC的最佳条件下测定，进样量为3μl，见图5。
4.2样品中杂质含量的测定：
选择任意批号的5批样品，按上述方法配成1.0mg/ml样品溶液，在所选定的HPLC的最佳条件下测定，进样量为5μl，见图6。
样品中主成分N-苯基马来酰亚胺及杂质苯胺、马来酸酐的检测结果见表1：
表1
Claims (3)
1.一种N-苯基马来酰亚胺的高效液相色谱分析方法，包括如下步骤：
①采用反相高效液相色谱方法，高效液相色谱条件为：
色谱柱：C18，5μm，150×4.6mm(I.D)，
流动相组成的体积比：乙腈∶水＝40-60∶60-40，
流速：0.8ml/min，
柱温：30℃，
检测波长：217nm，
进样量：3-5μl；
②分别配制N-苯基马来酰亚胺、马来酸酐、苯胺的标准溶液，样品溶液；
③在二极管阵列检测器200-400nm进行连续扫描；
④制定标准曲线，测定峰面积，计算出各样品的含量。
2.根据权利要求书1所述的N-苯基马来酰亚胺的高效液相色谱分析方法，其特征在于，将测定含量的进样样品浓度稀释50倍，测定N-苯基马来酰亚胺及杂质的含量。
3.根据权利要求书1所述的N-苯基马来酰亚胺的高效液相色谱分析方法，其特征在于，流动相组成的体积比为乙腈∶水＝40∶60。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2007100370009A CN101013113B (zh) | 2007-01-31 | 2007-01-31 | N-苯基马来酰亚胺的高效液相色谱分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2007100370009A CN101013113B (zh) | 2007-01-31 | 2007-01-31 | N-苯基马来酰亚胺的高效液相色谱分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101013113A CN101013113A (zh) | 2007-08-08 |
| CN101013113B true CN101013113B (zh) | 2011-12-21 |
Family
ID=38700759
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2007100370009A Expired - Fee Related CN101013113B (zh) | 2007-01-31 | 2007-01-31 | N-苯基马来酰亚胺的高效液相色谱分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101013113B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107312037B (zh) * | 2017-07-03 | 2019-07-05 | 浙江科技学院 | 一种双齿膦的合成方法 |
| KR102505739B1 (ko) | 2018-09-27 | 2023-03-03 | 주식회사 엘지화학 | 이무수물 분석 방법 |
| WO2020067680A1 (ko) * | 2018-09-27 | 2020-04-02 | 주식회사 엘지화학 | 이무수물 분석 방법 |
| CN111721868A (zh) * | 2020-06-23 | 2020-09-29 | 烟台安诺其精细化工有限公司 | 一种n-氰乙基-n-苄基苯胺的高效液相检测方法 |
| CN115047119A (zh) * | 2022-05-31 | 2022-09-13 | 浙江皇马科技股份有限公司 | 一种乙酰基封端聚醚中微量乙酸酐的检测方法 |
-
2007
- 2007-01-31 CN CN2007100370009A patent/CN101013113B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101013113A (zh) | 2007-08-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Vidushi et al. | A review on HPLC method development and validation | |
| Du et al. | An in situ immobilized pipette tip solid phase microextraction method based on molecularly imprinted polymer monolith for the selective determination of difenoconazole in tap water and grape juice | |
| CN101013113B (zh) | N-苯基马来酰亚胺的高效液相色谱分析方法 | |
| CN101620206B (zh) | 一种检测黄酒中氨基甲酸乙酯的方法 | |
| CN101101284A (zh) | 一种同时测定水果中多种有机酸含量的方法 | |
| Can et al. | Reversed-phase HPLC analysis of levetiracetam in tablets using monolithic and conventional C18 silica columns | |
| CN104280503A (zh) | 同时测定烟草中黄曲霉毒素b1、b2、g1和g2的hplc-fld柱前衍生法 | |
| CN102147397A (zh) | 一种采用高效液相色谱检测功能啤酒中牛磺酸的方法 | |
| CN102759584B (zh) | 高效液相色谱法测定焦性没食子酸 | |
| CN104198643A (zh) | 一种同时测定三种芳香族氨基酸含量的方法 | |
| CN103018368B (zh) | 安赛蜜生产中乙酰乙酰氨基磺胺酸铵的测定方法 | |
| CN106198772B (zh) | 测定聚氨酯预聚体中低游离甲苯二异氰酸酯含量的方法 | |
| Baranovskaya et al. | A Fluorescence polarization immunoassay procedure for determining dibutyl phthalate in water | |
| Wu et al. | Quantification of 7-aminoflunitrazepam in human urine by polymeric monolith-based capillary liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry | |
| CN109324135B (zh) | 用于同时检测复合乳化剂中3种乳化剂的方法 | |
| Lian et al. | Determination of melamine in aquaculture feed samples based on molecularly imprinted solid‐phase extraction | |
| CN108152425A (zh) | 一种高效液相色谱检测芝麻油木脂素的方法 | |
| CN101776662A (zh) | 一种用高效液相色谱-荧光法同时测定色氨酸、犬尿氨酸和犬尿喹啉酸的方法 | |
| CN105784854A (zh) | 一种检测牛磺熊去氧胆酸中有关物质的方法 | |
| CN117191970A (zh) | 一种同时检测n-溴代丁二酰亚胺和n-氯代丁二酰亚胺的方法 | |
| CN113607836B (zh) | 一种茚虫威关键中间体含量的分析方法 | |
| CN1936574B (zh) | 2,2-双-[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的高效液相色谱分析方法 | |
| Armenta et al. | Flow through FTIR sensor based on solid phase spectroscopy (SPS) on conventional octadecyl (C18) silica | |
| EP1650299A4 (en) | METHOD FOR DETECTING A REACTION BETWEEN DNA AND DNA BINDING PROTEINS | |
| CN108279280A (zh) | 一种快速检测窖泥中有效钾的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: SHANGHAI CHEMICAL REAGENT RESEARCH INSTITUTE CO., Free format text: FORMER NAME: SHANGHAI CHEMICAL REAGENT INST. |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 200333 Putuo District True North Road, No. 401, Shanghai Patentee after: SHANGHAI CHEMICAL REAGENT RESEARCH INSTITUTE Co.,Ltd. Address before: 200333 Putuo District True North Road, No. 401, Shanghai Patentee before: Shanghai Chemical Reagent Research Institute |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20111221 Termination date: 20220131 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |