CN105200389A - 一种提高氧化物薄膜激光损伤阈值的热处理设备与方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种提高氧化物薄膜激光损伤阈值的热处理设备与方法。该设备包括:样品台,位于腔室的内部,设有石英玻璃衬底和氧化物光学薄膜,该薄膜经由真空热蒸发技术或磁控溅射进行镀膜处理制成;加热装置,位于样品台的上方以及两侧,用于对样品台进行加热;输入气路管,用于将高纯度氧气充入腔室;真空泵,用于对腔室进行抽真空处理,使真空度达到2.0×10-4Pa;以及负偏压电路,电性耦接至样品台。相比于现有技术,本发明的负偏压电路将电压电位调至500V,施加的电场使充入的高纯度氧气进行辉光放电,形成的氧离子对薄膜表面进行轰击,从而使薄膜晶化并可减少氧化物光学薄膜的表面缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及一种光学薄膜的激光损伤阈值测试技术,尤其涉及一种提高氧化物薄膜激光损伤阈值的热处理设备与方法。
背景技术
自从有了激光,光与物质的相互作用引起了人们的普遍重视,并作为新的科学领域出现在人们面前。在光学元件中,有一个不可缺少的环节就是光学薄膜,从某种意义上来说,很多光学元件起到实际作用的就是光学薄膜。然而,激光往往会对光学薄膜造成破坏,限制了激光的发展,并影响到光学元件本身的寿命,因此,光学薄膜的抗损伤能力已成为制约激光系统向高功率、高能量方面发展的主要因素之一。另一方面,光学薄膜的抗损伤能力比光学元件本身还要弱,因而高抗激光损伤光学薄膜的研究一直是国内外相关研究人员的重要课题。由于光学薄膜在强激光辐照下的损伤机制较为复杂,相关因素很多,例如杂质、缺陷的存在,制备工艺、使用条件的不同等等,均会影响薄膜的抗损伤能力。
在现有技术中,以氧化铪(HfO2)光学薄膜为例,其一种镀制方法是在于,直接蒸发氧化铪块材料,虽制程工艺相对容易,但却会使薄膜内产生节瘤缺陷。这是因为在加热过程中,氧化铪块材料的位相从单斜相变为四方相,导致严重的体积改变。这种体积改变形成的应力在释放时会使半熔融的颗粒从坩埚里喷出,由此产生的节瘤缺陷埋伏在薄膜里面,进而限制了薄膜的抗激光损伤阈值。此外,在膜料蒸发过程中,气化后的氧化铪极易在真空系统的作用下发生失氧,导致薄膜中存在铪单质和亚氧化物,这将直接导致薄膜的抗激光损伤能力的下降。虽然,在真空镀制过程中通入氧气可以部分缓解这一状况,但是由此带来的工艺问题,对镀膜装置和人员的要求都相当高,并不利于工业化生产。在氧化铪薄膜的另一种工业化应用的镀膜方法——磁控溅射技术中,同样的问题也依然存在。无论是以氧化铪材料为靶材的射频磁控溅射技术,还是以单质铪为靶材的直流磁控溅射技术中,均存在失氧或铪与氧化合不充分的问题,由此产生的薄膜激光损伤能力下降,是节瘤缺陷外的另一个主要原因。
此外,在工业化薄膜制备过程中,由于氧化物内部晶体结构、缺陷态乃至化学配比对制备工艺及环境的要求极为敏感,基于成本和现有的设备智能化能力,尚不足以在满足生产效率的同时,保证薄膜质量和特性,特别是抗激光损伤能力的保证,相当的次品率仍然是困扰氧化物光学薄膜工业化生产的一个主要问题。通过薄膜工艺过程的优化,减少薄膜的次品率,或者,对一次生产中所镀制的次品经过二次处理,改善其性能,使其达到合格,也是氧化物薄膜的一个重要课题。对氧化物薄膜进行热处理可以有效地改善其薄膜的晶体结构,减少其节瘤缺陷,特别地,在有氧条件下改善其化学配比,可有效地对薄膜含抗激光损伤能力在内的各种性能进行优化和改善。但是,在现有技术中,氧化物薄膜通常需镀制在光学元件上,如各类光学玻璃等,这些材料极易在高温下发生软化,从而导致变形,结构和整体功能的改变。此外,在高真空环境下进行有氧热处理,无论对设备还是气氛的要求都相当高,仅适用于实验室环境,在工艺生产中很难实现。
有鉴于此,如何设计一种可提高氧化物薄膜激光损伤阈值的热处理方案,特别是如何设计一种成本低廉、操作简单、易于实现的热处理方法,以降低薄膜中的缺陷密度,提高薄膜的激光损伤阈值,减少其表面缺陷和金属原子的化学比失配,以改善或消除现有技术中的上述缺陷。
发明内容
针对现有技术中的氧化物光学薄膜激光损伤阈值较低的上述缺陷,本发明提供一种新颖的、可提高氧化物薄膜激光损伤阈值的热处理设备与方法。
依据本发明的一个方面,提供了一种提高氧化物光学薄膜激光损伤阈值的热处理设备,该热处理设备包括:
样品台,位于腔室的内部,所述样品台设有石英玻璃衬底和氧化物光学薄膜,其中,所述氧化物光学薄膜经由真空热蒸发技术或磁控溅射进行镀膜处理制作而成;
加热装置,位于所述样品台的上方以及两侧,用于对所述样品台进行加热,其加热温度介于300℃与600℃之间;
输入气路管,用于将高纯度氧气充入所述腔室,所述氧气的纯度为99.999%;
真空泵,位于所述腔室的下侧,用于对所述腔室进行抽真空处理,使所述腔室的真空度达到2.0×10-4Pa;以及
负偏压电路,位于所述腔室的外部,所述负偏压电路电性耦接至所述样品台,其中所述负偏压电路将电压电位调至500V,施加的电场使充入的氧气进行辉光放电,形成的氧离子对所述氧化物光学薄膜进行轰击,从而使所述氧化物光学薄膜晶化,以减少所述氧化物光学薄膜的表面缺陷。
在其中的一实施例,采用真空热蒸发技术对高纯度的氧化物膜料进行镀膜,其中,所述氧化物膜料的纯度为99.99%,镀膜时的本底真空为2.0×10-4Pa。
在其中的一实施例,所述加热装置为多个串联连接的钨丝灯。
在其中的一实施例,所述热处理设备还包括温控表,与所述钨丝灯相连接,用于控制所述钨丝灯的加热温度。
在其中的一实施例,所述样品台采用紫铜材质制作而成。
在其中的一实施例,所述氧化物光学薄膜为氧化铪或氧化钛材质。
依据本发明的另一个方面,提供了一种提高氧化物光学薄膜激光损伤阈值的热处理方法,包括以下步骤:
采用真空热蒸发技术或磁控溅射对高纯度的氧化物膜料进行镀膜,得到氧化物光学薄膜,其中,所述氧化物膜料的纯度为99.99%,镀膜时的本底真空为2.0×10-4Pa;
采用根据本发明的上述一个方面的热处理装置对所述氧化物光学薄膜进行后续热处理,藉由施加电场进行辉光放电之后所形成的氧离子对所述氧化物光学薄膜进行轰击,从而使所述氧化物光学薄膜晶化;以及
将晶化的所述氧化物光学薄膜放入快速热处理炉,在大气下快速升温至900℃,升温速率不小于50℃/s,以调整所述氧化物光学薄膜的晶型结构,提高薄膜结晶率。
在其中的一实施例,所述氧化物膜料为氧化铪或氧化钛材质。
在其中的一实施例,所述样品台采用紫铜材质制作而成。
采用本发明的可提高氧化物光学薄膜激光损伤阈值的热处理设备及热处理方法,位于腔室内部的样品台设有石英玻璃衬底和氧化物光学薄膜,该氧化物光学薄膜经由真空热蒸发技术或磁控溅射进行镀膜处理制作而成,加热装置位于样品台的上方以及两侧,用于对样品台进行加热,输入气路管将高纯度氧气充入腔室,真空泵位于腔室下侧从而对腔室进行抽真空处理,并使腔室的真空度达到2.0×10-4Pa,负偏压电路位于腔室外部且电性耦接至样品台。此外,本发明的负偏压电路将电压电位调至500V,施加的电场使充入的高纯度氧气进行辉光放电,形成的氧离子对氧化物光学薄膜进行轰击,从而使氧化物光学薄膜晶化,并减少氧化物光学薄膜的表面缺陷。此外,因样品台施加的是负偏压,氧等离子体在电场的作用下以近乎500eV的能量轰击薄膜表面,薄膜中的亚氧化物、金属单质等均可被完全氧化,以形成完全的化学配比,进而优化金属原子的化学比失配情形。
由上述可知,相比于现有技术,本发明至少具有以下优点:
1)热处理的温度控制在300℃与600℃之间,对真空设备的要求不高,加温时间短,可有效地缩短处理时间,同时可适应大部分光学元件;
2)在热处理的同时还可采用二极溅射的方法,形成氧等离子体,使其以一定的能量对薄膜形成溅射轰击,有效地改善了薄膜的化学配比,同时离子的轰击和温度热处理的共同作用可以有效地促使薄膜晶体结构的转变,减少节瘤缺陷;
3)本方法所采用的热处理设备既可以直接通过对镀膜设备的改装完成,也可以独立于镀膜装置。由于热处理和二极溅射时的工作真空维持在0.1~10Pa范围,故设备的真空系统仅采用机械泵或机械泵加罗茨泵系统即可完成,设备成本低廉;
4)本方法既可实施于薄膜生产过程,也可对现有的工业化镀膜过程中的残次品薄膜进行二次处理,进一步降低了成本。
附图说明
读者在参照附图阅读了本发明的具体实施方式以后,将会更清楚地了解本发明的各个方面。其中,
图1示出依据本发明的一实施方式,可提高氧化物薄膜激光损伤阈值的热处理设备的结构示意图;以及
图2示出依据本发明的另一实施方式,提高氧化物薄膜激光损伤阈值的热处理方法的流程框图。
具体实施方式
为了使本申请所揭示的技术内容更加详尽与完备,可参照附图以及本发明的下述各种具体实施例,附图中相同的标记代表相同或相似的组件。然而,本领域的普通技术人员应当理解,下文中所提供的实施例并非用来限制本发明所涵盖的范围。此外,附图仅仅用于示意性地加以说明,并未依照其原尺寸进行绘制。
下面参照附图,对本发明各个方面的具体实施方式作进一步的详细描述。
图1示出依据本发明的一实施方式,可提高氧化物薄膜激光损伤阈值的热处理设备的结构示意图。参照图1,该热处理设备至少包括样品台、加热装置、输入气路管、真空泵和负偏压电路。
详细而言,样品台位于真空热处理腔室的内部,在样品台上设有石英玻璃衬底和氧化物光学薄膜。其中,氧化物光学薄膜经由真空热蒸发技术进行镀膜处理制作而成。例如,该氧化物膜料为氧化铪(HfO2)或氧化钛(TiO2)材质。在一具体实施例,还可选用规格为24×24的石英玻璃和硅片作为衬底,在衬底中加入硅片的作用是在后续热处理时检测氧化物光学薄膜的表面是否发生结晶,从而分析薄膜的抗激光损伤阈值。
加热装置位于样品台的上方以及两侧,用于对样品台进行加热,其加热温度根据样品和基底光学元件的不同可设定为介于300℃至600℃之间。在一具体实施例,加热装置为多个串联连接的钨丝灯。较佳地,该热处理设备还包括温控表,与钨丝灯相连接,通过该温控表来控制钨丝灯的加热温度。
输入气路管用于将高纯度氧气充入腔室,该氧气的纯度为99.999%。真空泵位于腔室的下侧,用于对腔室进行抽真空处理,使腔室的真空度达到2.0×10-4Pa。负偏压电路位于腔室的外部,且电性耦接至样品台。例如,该样品台采用紫铜材质制作而成。当负偏压电路将电压电位调至500V时,施加的电场使充入的高纯度氧气进行二极放电,因放电所产生的氧等离子体对氧化物光学薄膜表面进行轰击,从而使氧化物光学薄膜晶化,以减少氧化物光学薄膜的表面缺陷。此外,因样品台施加的是负偏压,氧等离子体在电场的作用下以近乎500eV的能量轰击薄膜表面,薄膜中的亚氧化物、金属单质等均可被完全氧化,以形成完全的化学配比,进而优化金属原子的化学比失配情形。
在一具体实施例,采用真空热蒸发技术对高纯度的氧化物膜料进行镀膜,其中,氧化物膜料的纯度为99.99%,镀膜时的本底真空为2.0×10-4Pa。
图2示出依据本发明的另一实施方式,提高氧化物薄膜激光损伤阈值的热处理方法的流程框图。
参照图2并结合图1,在该热处理方法中,首先执行步骤S1,采用真空热蒸发技术对高纯度的氧化物膜料进行镀膜,得到氧化物光学薄膜。其中,氧化物膜料的纯度为99.99%,镀膜时的本底真空为2.0×10-4Pa。
在示意性实施例中,采用成都南光机械有限公司生产的ZZS500—2/G型箱式镀膜机,基于电子束真空热蒸发的镀制方法制备氧化铪薄膜。在氧化铪薄膜沉积过程中,影响薄膜制备的主要参数包括:烘烤温度、真空度、沉积速率。
针对烘烤温度而言,在制备时保持基片的烘烤温度为200℃。薄膜的沉积过程是在基片上进行,烘烤温度主要影响基片的温度,导致基片上的膜层晶体生长、凝聚系数、聚集密度发生变化,从而薄膜的光学性能、微观结构、几何密度、应力、硬度等性能发生变化。一般来说,提高基片温度有利于将吸附在基片表面的剩余气体分子排除,增加基片与沉积分子之间的结合力。同时,高温会促进物理吸附向化学吸附转化,增强分子之间的相互作用,使膜层结构紧密,附着力增大,机械强度提高。此外,提高基片温度还可以促进沉积的膜料分子与剩余气体分子之间发生化学反应,改变膜层结构的结晶形式和晶格常数,从而改变膜层的光学性能。然而,基片温度必须适当而不宜过高,因为这可能造成膜料的大颗粒凝结或材料分解,最后引起晶体结构的变化和膜料的分解,导致膜层变质使得膜层发雾、吸收和散射增加。
针对真空度而言,镀膜时的本底真空度为2.0×10-4Pa。真空度对薄膜性能的影响是在于气相碰撞后的能量损失和化学反应。若真空度低,致使膜料蒸汽分子与剩余气体分子碰撞几率增加,蒸汽分子动能大大减小,使得蒸汽分子达不到基片,或无力冲破基片上的气体吸附层,或是勉强能冲破气体吸附层但与基片的吸附能力却很小,从而导膜层疏松、机械强度差、聚积密度低,使得膜层折射率、硬度变差。
针对沉积速率而言,沉积速率是影响薄膜质量的又一个重要因素,它不但影响薄膜的光学性能,也影响薄膜的力学性能。如果沉积速率较低,大多数蒸汽分子从基底返回,晶核生成缓慢,凝结只能在大凝集体上进行,从而使膜层结构疏松;沉积速率提高,会形成颗粒细而致密的膜层。因此,要适当地选择薄膜的沉积速率。在该实施例中,我们采用低速率的沉积速率。在镀膜过程中,不断地充入高纯度的氧气,保证镀膜时的真空度保持在2.0×10-4Pa条件下。因沉积速率较低且镀制过程中不断充入氧气,所以镀出来的氧化铪薄膜比较疏松,抗激光损伤阈值比较高。
接着,在步骤S3中,采用图1所示的热处理装置对氧化物光学薄膜进行后续热处理,藉由施加电场进行辉光放电之后所形成的氧离子对氧化物光学薄膜进行轰击,从而使氧化物光学薄膜晶化。如前文所述,当负偏压电路将电压电位调至500V时,施加的电场使充入的高纯度氧气(99.999%)进行辉光放电,因放电所产生的氧等离子体对氧化物光学薄膜表面进行轰击,从而使氧化物光学薄膜晶化,以减少氧化物光学薄膜的表面缺陷。此外,因样品台施加的是负偏压,氧等离子体在电场的作用下以近乎500eV的能量轰击薄膜表面,薄膜中的亚氧化物、金属单质等均可被完全氧化,以形成完全的化学配比,进而优化金属原子的化学比失配情形。
最后执行步骤S5,将晶化的氧化物光学薄膜放入快速热处理炉,在大气下快速升温至900℃,升温速率不小于50℃/s,以调整所述氧化物光学薄膜的晶型结构,提高薄膜结晶率。需要说明的是,快速热处理技术(RapidThermalProcessing,RTP)是一种升温速度非常快、保温时间很短的热处理方式,升温速率能达到10~100℃/s。实验室一般采用专门的快速热处理炉进行实验,是半导体制造中的一道工艺,可以用于离子注入后的杂质快速激活、快速热氧化等。此方法可大量节省热处理时间和降低生产成本。
采用本发明的可提高氧化物光学薄膜激光损伤阈值的热处理设备及热处理方法,位于腔室内部的样品台设有石英玻璃衬底和氧化物光学薄膜,该氧化物光学薄膜经由真空热蒸发技术进行镀膜处理制作而成,加热装置位于样品台的上方以及两侧,用于对样品台进行加热,输入气路管将高纯度氧气充入腔室,真空泵位于腔室下侧从而对腔室进行抽真空处理,并使腔室的真空度达到2.0×10-4Pa,负偏压电路位于腔室外部且电性耦接至样品台。此外,本发明的负偏压电路将电压电位调至500V,施加的电场使充入的高纯度氧气进行辉光放电,形成的氧离子对氧化物光学薄膜进行轰击,从而使氧化物光学薄膜晶化,并减少氧化物光学薄膜的表面缺陷。此外,因样品台施加的是负偏压,氧等离子体在电场的作用下以近乎500eV的能量轰击薄膜表面,薄膜中的亚氧化物、金属单质等均可被完全氧化,以形成完全的化学配比,进而优化金属原子的化学比失配情形。
由上述可知,相比于现有技术,本发明至少具有以下优点:
1)热处理的温度控制在300℃与600℃之间,对真空设备的要求不高,加温时间短,可有效地缩短处理时间,同时可适应大部分光学元件;
2)在热处理的同时还可采用二极溅射的方法,形成氧等离子体,使其以一定的能量对薄膜形成溅射轰击,有效地改善了薄膜的化学配比,同时离子的轰击和温度热处理的共同作用可以有效地促使薄膜晶体结构的转变,减少节瘤缺陷;
3)本方法所采用的热处理设备既可以直接通过对镀膜设备的改装完成,也可以独立于镀膜装置。由于热处理和二极溅射时的工作真空维持在0.1~10Pa范围,故设备的真空系统仅采用机械泵或机械泵加罗茨泵系统即可完成,设备成本低廉;
4)本方法既可实施于薄膜生产过程,也可对现有的工业化镀膜过程中的残次品薄膜进行二次处理,进一步降低了成本。
上文中,参照附图描述了本发明的具体实施方式。但是,本领域中的普通技术人员能够理解,在不偏离本发明的精神和范围的情况下,还可以对本发明的具体实施方式作各种变更和替换。这些变更和替换都落在本发明权利要求书所限定的范围内。
Claims (9)
1.一种提高氧化物薄膜激光损伤阈值的热处理设备,其特征在于,所述热处理设备包括:
样品台,位于腔室的内部,所述样品台设有石英玻璃衬底和氧化物光学薄膜,其中,所述氧化物光学薄膜经由真空热蒸发技术或磁控溅射进行镀膜处理制作而成;
加热装置,位于所述样品台的上方以及两侧,用于对所述样品台进行加热,其加热温度介于300℃与600℃之间;
输入气路管,用于将高纯度氧气充入所述腔室,所述氧气的纯度为99.999%;
真空泵,位于所述腔室的下侧,用于对所述腔室进行抽真空处理,使所述腔室的真空度达到2.0×10-4Pa;以及
负偏压电路,位于所述腔室的外部,所述负偏压电路电性耦接至所述样品台,其中所述负偏压电路将电压电位调至500V,施加的电场使充入的氧气进行辉光放电,形成的氧离子对所述氧化物光学薄膜进行溅射轰击,从而使所述氧化物光学薄膜晶化,以减少所述氧化物光学薄膜的表面缺陷。
2.根据权利要求1所述的热处理设备,其特征在于,采用真空热蒸发技术对高纯度的氧化物膜料进行镀膜,其中,所述氧化物膜料的纯度为99.99%,镀膜时的本底真空为2.0×10-4Pa。
3.根据权利要求1所述的热处理设备,其特征在于,所述加热装置为多个串联连接的钨丝灯。
4.根据权利要求3所述的热处理设备,其特征在于,所述热处理设备还包括温控表,与所述钨丝灯相连接,用于控制所述钨丝灯的加热温度。
5.根据权利要求1所述的热处理设备,其特征在于,所述样品台采用紫铜材质制作而成。
6.根据权利要求1所述的热处理设备,其特征在于,所述氧化物光学薄膜为氧化铪(HfO2)或氧化钛(TiO2)材质。
7.一种提高氧化物薄膜激光损伤阈值的热处理方法,其特征在于,该热处理方法包括以下步骤:
采用真空热蒸发技术或磁控溅射对高纯度的氧化物膜料进行镀膜,得到氧化物光学薄膜,其中,所述氧化物膜料的纯度为99.99%,镀膜时的本底真空为2.0×10-4Pa;
采用根据权利要求1所述的热处理装置对所述氧化物光学薄膜进行后续热处理,藉由施加电场进行辉光放电之后所形成的氧离子对所述氧化物光学薄膜进行轰击,从而使所述氧化物光学薄膜晶化;以及
将晶化的所述氧化物光学薄膜放入快速热处理炉,在大气下快速升温至900℃,升温速率不小于50℃/s,以调整所述氧化物光学薄膜的晶型结构,提高薄膜结晶率。
8.根据权利要求7所述的热处理方法,其特征在于,所述氧化物膜料为氧化铪(HfO2)或氧化钛(TiO2)材质。
9.根据权利要求7所述的热处理方法,其特征在于,所述样品台采用紫铜材质制作而成。
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WO2023184634A1 (zh) * | 2022-03-28 | 2023-10-05 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 一种去除光学薄膜节瘤缺陷表面球冠状凸起的抛光方法 |
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