CN117512511A - 一种在难熔金属基底上生长AlN缓冲层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在难熔金属基底上生长AlN缓冲层的方法，常见的五种难熔金属有W、Mo、Nb、Ta、Re，这里以纯金属Mo为例。以金属Mo做基底，运用射频溅射技术，生长AlN缓冲层。此种方法具有以下优点：Mo具有优异的导电性、导热性和化学稳定性，做基底可使得制造的器件更加稳定可靠；成本低、易剥离、易清洗；射频溅射技术工艺简单，易操作等。旨在提供一种简单有效的方法，用于高质量的AlN缓冲层生长。
Description
技术领域
本发明涉及半导体器件的制备和工艺技术领域，特别是一种在难熔金属基底上生长AlN缓冲层的方法。
背景技术
随着半导体行业的发展，器件向着微型化、集成化的方向发展，开发高热导、高绝缘、低膨胀及低密度的新型热沉材料显得越来越重要。Mo作为一种纯金属，具有优异的导电性、导热性和化学稳定性，使得制造的器件更加稳定可靠。
金属Mo是多晶体，面积可以做的很大，以金属Mo做基底，相较于单晶成本更低；且多晶会随着增长慢慢趋向于单晶，质量也会慢慢往单晶的质量方面靠拢；而且易剥离。
Mo在常温下稳定，但在400℃时容易发生氧化，因为其不易于盐酸、氢氟酸和碱性溶液发生反应，因此需要其对表面进行清理时，可以使用酸清洗。
采用射频磁控溅射的方法在Mo基底上生长AlN，使用氩等离子体进行轰击，一是可以对其表面进行清洁处理；二是可以使其增大表面能，增加成核性，使膜的致密性变得更好。
在金属Mo衬底上生长AlN缓冲层的过程中，涉及到薄膜生长技术，如气相沉积（CVD、PVD）、分子束外延（MBE）、氢化物气相外延（HVPE）等物理和化学沉积技术。然而，这些方法存在一些问题，如制备复杂、工艺周期长、成本高等。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种在金属Mo基底上生长AlN缓冲层的方法，工艺简便、成本低廉，且制备的AlN薄膜具有良好的均匀性、致密性和附着力，可应用于光学、电学器件中。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种在金属Mo基底上生长AlN缓冲层的方法，包括以下步骤：
（1）准备靶材和基底：首先需要准备好Al靶材和温度为25℃-800℃的Mo基底；
（2）清洗基底：将Mo基底进行清洗，去除表面的杂质和污垢，以保证薄膜的质量；
（3）安装靶材和基底：将Al靶材和Mo基底安装在磁控溅射设备中，靶材与基底的距离5-10cm；
（4）抽真空：将磁控溅射设备抽真空，以保证在溅射过程中没有氧气和水分的干扰；
（5）加载气体：加入适量高纯惰性气体Ar到磁控溅射设备中，以形成离子束，加入N2作为反应气体；
（6）施加磁场：施加磁场，使得Ar离子束能够垂直轰击靶材表面；
（7）开始溅射：开始溅射，电子在电场E的作用下，在飞向基片过程中与Ar原子发生碰撞，使Ar发生电离，即在高压作用下Ar原子电离成为Ar离子和电子，入射离子Ar+在电场的作用下轰击靶材表面，使得靶材表面的中性原子或分子获得足够动能脱离靶材表面，沉积在基底表面形成薄膜；
（8）控制溅射时间和功率：射频功率为80-200W，生长时间为2-5h，在溅射过程中，样品台以一定转速旋转，以确保薄膜的厚度和均匀性；
（9）结束溅射：结束溅射，关闭磁场和气体流量，将磁控溅射设备抽真空；
（10）取出薄膜：取出薄膜，进行后续的测试和应用。
在一较佳的实施例中，所述难熔金属基底具体为W、Mo、Nb、Ta或Re。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：方法工艺简便、成本低廉，且制备的AlN薄膜具有良好的均匀性、致密性和附着力，可应用于光学、电学器件中
附图说明
图1是本发明优选实施例的结构示意图，图中包括：1、金属Mo衬底；2、AlN缓冲层；3、GaN.
图2是本发明优选实施例1磁控溅射制备AlN缓冲层的生长装置；
图3是本发明优选实施例1 Mo衬底溅射AlN XRD图谱。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明。
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式；如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
一种在纯金属Mo基底上生长AlN缓冲层的方法，参考图1-3，包括以下步骤：
步骤一、准备金属Mo基底：在生长AlN薄膜之前，需对金属Mo基底进行表面处理，以确保金属Mo基底表面干净，没有污垢或氧化物。清洁过程可以使用有机溶剂（如丙酮）和酸性溶液进行清洁，然后用N2吹干，以确保良好的界面质量和附着力。
步骤二、安装靶材和基底：将纯度高的金属Al靶材和清洗处理后的金属Mo基底分别安装在磁控溅射系统的靶架和衬底架上，确保它们牢固固定，固定靶材与基底之间的距离。
步骤三、抽真空：将磁控溅射系统抽真空至所需的基本真空级别，以确保沉积过程中的干净环境没有氧气和水分的干扰。
步骤四、加载气体：控制气体流量，加入高纯度的惰性气体Ar，加入适量N2作为反应气体。
步骤五、施加磁场：施加磁场，使得Ar离子束能够垂直轰击靶材表面。
步骤六、开始溅射过程：通过在靶材上施加高频电源，电子在电场E的作用下，产生靶材表面的等离子体。离子化的N2与等离子体反应，生成AIN，然后沉积在金属Mo基底上形成AlN薄膜。
步骤七、控制溅射参数：通过调整气体流量、射频功率和溅射时间等参数，以控制AlN薄膜的厚度、质量以及均匀性。
步骤八、冷却：在沉积完成后，缓慢降低系统温度，以避免薄膜受到热应力的影响。
步骤九、结束溅射：结束溅射，关闭磁场和气体流量，将磁控溅射设备抽真空。释放真空：当温度降至安全范围时，释放真空并将衬底从磁控溅射系统中取出。
具体来说，所述难熔金属基底具体为W、Mo、Nb、Ta或Re。
步骤一中所述清洗方法是指先用有机溶剂（如丙酮）去除Mo基底表面的有机污染物。同时，通过非氧化性或弱氧化性酸去除Mo基底表面产生的氧化物等杂质。
将Mo基底放入王水中（浓盐酸(HCl)和浓硝酸(HNO3)体积比为3：1），待其表面产生黑色氧化物并有气泡冒出后，再将钼箔从王水中夹出，最后，使用高纯水冲洗掉表面的黑色氧化物。
步骤二中所述安装Al靶材和温度为25-800℃的Mo基底。
步骤四中所述充入适量高纯情性气体Ar低能离子束清洗基底表面后再充入适量高纯惰性气体Ar和反应气体N2，进行反应磁控溅射，此过程中调节闸板阀，使真空室保持需要的工作气压。
步骤四中所述Ar和N2从气瓶中释放出来后，需先后进入混气室，混合均匀后再进入真空室，N2和Ar的浓度通过质量流量计来控制，靶基距可根据制膜的需要调至适宜的范围：溅射功率可以通过调节溅射电流水控制。
步骤六中所述在Mo基底沉积形成AlN过程具体是电子在飞向基片过程中与Ar原子发生碰撞，使Ar发生电离，入射离子Ar+在电场的作用下轰击靶材表面，使靶材表面的中性原子或分子获得足够动能脱离靶材表面，沉积在基底表面形成AlN薄膜。
步骤七中所述射频功率为80-200w，生长时间为2-5h，样品台以一定转速旋转。
Claims (2)
1.一种在难熔金属基底上生长AlN缓冲层的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）准备靶材和基底：首先需要准备好Al靶材和温度为25℃-800℃的难熔金属基底；
（2）清洗基底：将难熔金属基底进行清洗，去除表面的杂质和污垢，以保证薄膜的质量；
（3）安装靶材和基底：将Al靶材和难熔金属基底安装在磁控溅射设备中，靶材与基底的距离5-10cm；
（4）抽真空：将磁控溅射设备抽真空，以保证在溅射过程中没有氧气和水分的干扰；
（5）加载气体：加入适量高纯惰性气体Ar到磁控溅射设备中，以形成离子束，加入N2作为反应气体；
（6）施加磁场：施加磁场，使得Ar离子束能够垂直轰击靶材表面；
（7）开始溅射：开始溅射，电子在电场E的作用下，在飞向基片过程中与Ar原子发生碰撞，使Ar发生电离，即在高压作用下Ar原子电离成为Ar离子和电子，入射离子Ar+在电场的作用下轰击靶材表面，使得靶材表面的中性原子或分子获得足够动能脱离靶材表面，沉积在基底表面形成薄膜；
（8）控制溅射时间和功率：射频功率为80-200W，生长时间为2-5h，在溅射过程中，样品台以一定转速旋转，以确保薄膜的厚度和均匀性；
（9）结束溅射：结束溅射，关闭磁场和气体流量，将磁控溅射设备抽真空；
（10）取出薄膜：取出薄膜，进行后续的测试和应用。
2.根据权利要求1所述的一种在难熔金属基底上生长AlN缓冲层的方法，其特征在于，所述难熔金属基底具体为W、Mo、Nb、Ta或Re。
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