CN105198914B - 一种制备一氯甲基三氯硅烷的装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备一氯甲基三氯硅烷的装置，属于有机合成技术领域。本发明的装置，蒸发釜连接有通气管，通气管末端位于蒸发釜内物料液面以下，精馏塔外设有加热装置，冷凝装置的液体回流管分别与精馏塔的上部和成品罐连接，蒸发釜、精馏塔不透光，反应器透光。通气管末端位于蒸发釜内物料液面以下，能够确保氯气与甲基三氯硅烷蒸汽充分混合；同时能有效控制Cl2与CH3SiCl3的摩尔比；从而提高甲基三氯硅烷的转化率。在反应器和蒸发釜之间连接有精馏塔；反应结束后，可以直接对蒸发釜加热进行蒸馏操作；也就说，反应装置即为产物分离装置；无需更换装置；所以，精馏塔的存在，从而大大降低了危险发生几率，也使得操作更加简单，降低了人工、时间成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备一氯甲基三氯硅烷的装置，属于有机合成技术领域。
背景技术
一氯甲基三氯硅烷是制备α-官能硅烷偶联剂的最重要的原料，与γ-官能硅烷偶联剂相比，α-官能硅烷偶联剂具有原料易得、性质活泼、耐热性较好等优点，具有更广泛的应用。
各国学者对氯化法合成ClCH2SiCl3行进了多种方法的尝试，主要有液相法氯化、气相法光氯化、气相热氯化法等。
采用偶氮二异丁腈为引发剂的液相法时，产物ClCH2SiCl3、Cl2CHSiCl3的氯化速度比CH3SiCl3快，因此要想得到纯度较高的目的产物ClCH2SiCl3，必须及时分离出生成的ClCH2SiCl3，或者是在CH3SiCl3大大过量的条件下进行。最初，Gilliam等人通过紫外灯照射下的甲基氯硅烷(Si(CH3)nCl4-n，n=1~ 3)的液相氯化反应制备相应的氯甲基氯硅烷，由于得到的多氯代产物较多，结果不太理想。对于液相氯化反应，由于反应装置内必须保持一定的温度，以及该反应需要大量、昂贵的引发剂，而且反应的选择性低，反应速率明显慢于气相法，因此，其应用受到限制。
最近靳军等人报道(公布号：CN104558003 A)以过氧化苯甲酰和氯化铁混合物作为催化剂，以甲基三氯硅烷为原料，向其均匀通入氯气，通过控制甲基三氯硅烷与氯气的量为1:0.6-0.9时，可使得甲基三氯硅烷的转化率可达70-80%， 据报道，氯甲基三氯的选择性明显提高到 95%，多氯甲基三氯硅烷的总含量 <5%，但据我们所重复的实验，转化率为50%，氯甲基三氯硅烷的含量也不超过48%，究其根本原因是生成的ClCH2SiCl3发生继续氯代的反应速率以数量级的比率远高于甲基三氯硅烷的氯代速度，直接造成产物中Cl3SiCl3的占比最大，而且根据M,G. Voronkov的报道，氯化铁仅对芳基氯硅烷的氯代有明显效果，对甲基三氯硅烷的氯代反应影响不大，综上所述，采取液相法氯化甲基氯硅烷，一氯产物收率较低，继续氯代的可能性更高，最终得到较多的多氯代物，因此很难出现高的收率和选择性。
数十年的研究表明，气相热氯化法具有广阔的应用前景，是实现大规模工业化生产的最佳方式。气相热氯化法是在高温下进行的自由基反应，在自由基链增长反应中生成的一氯甲基、二氯甲基、三氯甲基硅烷的反应常数及活化能相差不大，因此在制备ClCH2SiCl3时，必须使用过量的CH3SiCl3。除此之外，还需要及时从反应区分离出生成的一氯甲基产物以提高反应的收率。
2001年M. G. Voronkov等人[M. G. Voronkov, V. K. Stankevich, B. F.Kukharev, K. A. Abzaeva. Zhurnal Prikladnoi Khimii, 2001, 74:778-780.]在循环体系中利用热氯化法，在气相温度为300 ~ 400 ℃，控制反应比为n(CH3SiCl3):n(Cl2) =(25 ~ 100):1的情况下，采用氯气氯化气相反应得到产率较高的氯甲基三氯硅烷。但此报道中热氯化法需要甲基三氯硅烷大大过量，容易造成资源浪费。同时，反应温度对产物的选择性影响较大，高温对设备的要求也较高。
CH3SiCl3在光照射下的间歇光氯化反应是被广泛研究的方法，采用的光源有紫外光、一般可见光及各种射线。1986年，俄罗斯学者Iueva，G. Y采用激光为光引发剂。在气相中氯化CH3SiCl3，得到收率为70%的ClCH2SiCl3，1987年，M. G. Voronkov等人采用栅篱式反应器，在气相反应体系中，得到65.7%的一氯代产物。其中栅篱式反应器的主要作用是将原料与产物分离。
2001年，姜标、解德良等人报道了“气相氯化制备氯甲基氯硅烷的方法和装置”（公开号：CN 1317488A），提供了一种氯甲基氯硅烷的制备方法：将分子式为CH3Si(CH3)mCl3-m的甲基氯硅烷为原料，将Cl2直接通入反应区，与气化后的原料气体混合，仅靠室内一般可见光照射进行气相氯化反应，从而得到较高产率的氯甲基氯硅烷，按照报道，原料气体与氯气的摩尔比为1：0.1~0.75，反应温度为50~ 80 ℃，反应时间为1~24h，但此方法和设备仍面临着很多问题：氯气直接进入反应区，反应物的量不易控制；据专利描述，一氯代产物与多氯代产物没有区分性，仅追求氯代反应的总的转化率；反应时间过长；必须定期清洗反应器的表面来清除所生成的聚合物；在某些情况下有可能发生反应物自燃或爆炸等；反应结束后，产物需要重新移釜做难度较大的精馏分离。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种操作简便、副产物少、成本低且收率高的制备一氯甲基三氯硅烷的方法所用装置。
首先，在现有技术的基础上，本发明提供了一种新的制备一氯甲基三氯硅烷的方法，其步骤包括：将液态CH3SiCl3加入蒸发釜，用氮气或惰性气体将反应体系中的气体置换；蒸发釜加热至CH3SiCl3沸点以上，待体系回流稳定时向CH3SiCl3液面以下通氯气；对从蒸发釜出来的混合气体在加热区进行加热，然后使其进入反应区，反应区的温度控制在60-80℃；对反应区进行白光或紫外光光照；从反应区出来的物料经冷凝，液态物料回流至加热区；当蒸发釜内物料温度达100-108℃时停止反应；反应结束后，收集117-118.5℃馏分，即为一氯甲基三氯硅烷。
而现有技术中并不存在能用于上述方法的装置；所以，本发明提供了一种适用于上述方法的装置。
一种制备一氯甲基三氯硅烷的装置，包括成品罐，及依次连接的蒸发釜、精馏塔、反应器和冷凝装置；
蒸发釜连接有通气管，通气管末端位于蒸发釜内物料液面以下，
精馏塔外设有加热装置，
冷凝装置的液体回流管分别与精馏塔的上部和成品罐连接，
蒸发釜、精馏塔不透光，反应器透光。
本发明的装置与现有装置相比，进行了以下改进：1、通气管的连接位置发生变化（本发明之前，通气管与反应器连接）；本发明的装置，其通气管与蒸发釜连接，且通气管末端位于蒸发釜内物料液面以下，能够确保氯气与甲基三氯硅烷蒸汽充分混合，形成混合均匀的混合气体；同时能有效控制Cl2与CH3SiCl3的摩尔比；从而提高甲基三氯硅烷的转化率。2、反应器和蒸发釜之间设有加热装置；加热装置能确保反应区的混合气体的温度在66℃左右，保证反应的顺利的进行；另一方面，能对从冷凝装置回流来的液体物料（氯代产物和未反应的CH3SiCl3）进行有效分离（冷凝液体中的未反应的CH3SiCl3在经过加热区时，与上来的原料混合气体发生传质传热，重新进入反应区反应；而冷凝液体中的少量一氯代物产物在经过加入区时，由于加热区的温度远远低于其沸点，进行热交换后仍然无法汽化，而是回流到蒸发釜中）。3、在反应器和蒸发釜之间连接有精馏塔；反应结束后，将冷凝装置的液体回流管与精馏塔的上部之间的阀门关闭、将冷凝装置的液体回流管与成品罐之间的阀门打开，可以直接对蒸发釜加热进行蒸馏操作；也就说，反应装置即为产物分离装置；无需更换装置；（而现有装置，需要将蒸发釜上方的装置拆除、更换为精馏装置；在此过程中，稍有不慎就会发生有毒产物泄漏的危险）；所以，精馏塔的存在，从而大大降低了危险发生几率，也使得操作更加简单，降低了人工、时间成本。
本发明的装置，通气管末端位于蒸发釜底部。
本发明的装置，所述加热装置可以是包裹在精馏塔外的加热层，该加热层将精馏塔完全包裹，同时还起到了阻断光照的作用。
本发明的装置，蒸发釜和精馏塔可以采用非透光材料制成或用非透光材料覆盖；反应器材质可以为石英玻璃，反应器壁厚为2-10 mm。
本发明的装置，精馏塔塔内为玻璃弹簧或聚四氟乙烯的丝波填料；精馏塔的塔板数为9-15。
本发明的装置，优选的，还包括缓冲罐，缓冲罐与通气管的另一端连接；氯气通过缓冲罐之后再进入蒸发釜。设置缓冲罐的目的在于稳流，其次还可以起到除水、除渣、除油的作用。
有益效果
1、能保证氯气与甲基三氯硅烷蒸汽充分混合及准确控制二者之间的摩尔比，从而提高甲基三氯硅烷的转化率、产物中一氯甲基三氯硅烷的含量；
2、能将反应温度控制在66℃左右，从而保证反应的顺利进行；
3、能将未反应的甲基三氯硅烷回收再次进行反应，且在加热区能将未反应的甲基三氯硅烷与生成的氯代产物有效分离，从而提高甲基三氯硅烷的转化率；
4、本发明的装置，既是反应装置也是产物分离装置，一装置两用途，操作更加简单，危险性降低、成本降低。
附图说明
图1为本发明的方法所用的一种装置的结构示意图；
图中，1、氯气瓶 ，2、缓冲罐 ，3、流速计， 4、蒸发釜，5、精馏塔 ，6、反应器，7、冷凝装置， 8、碱洗塔 ，9、成品罐，10、加热装置。
具体实施方式
实施例1
用石英玻璃制成的壁厚为2-10mm的玻璃管，作为反应器6；准备氯气瓶1、缓冲罐2、流速计3、蒸发釜4、精馏塔5（塔板数为9-15）、冷凝装置7（冷凝器）、碱洗塔8和成品罐9；精馏塔5塔内为玻璃弹簧或聚四氟乙烯的丝波填料，精馏塔5的塔板数为9-15；蒸发釜4的外表面用不透光的材料覆盖，精馏塔5的外表面用不透光的加热层（加热装置10）覆盖。氯气瓶1与缓冲罐2连接，缓冲罐2与蒸发釜4通过通气管连接；通气管的末端通至蒸发釜4底部，通气管上安装流速计3；蒸发釜4的上方连接精馏塔5，精馏塔5的上方连接反应器6，反应器6的出口连接冷凝器，冷凝器的液体回流管分别连接至精馏塔5顶部、成品罐9。冷凝器液态回流管和精馏塔5之间、冷凝器液态回流管和成品罐9之间均装有阀门。
装置安装完毕以后，进行反应时，首先关闭冷凝器的液体回流管和成品罐9之间的阀门，将CH3SiCl3加入蒸发釜4内，然后用氮气或惰性气体将反应体系中的气体置换。对蒸发釜4进行加热、至CH3SiCl3沸点以上；待体系回流稳定时，打开氯气瓶1的阀门，通过流速计2调整氯气流量，氯气通过通气管通入CH3SiCl3液面以下；氯气在CH3SiCl3液面以下与CH3SiCl3充分混合均匀，形成混合气体；混合气体从蒸发釜4蒸发出来进入精馏塔5，然后再进入反应器6；混合气体经过精馏塔5时，精馏塔5外表面的加热层对混合气体进行加热，使得混合气体在进入反应区时仍然维持66℃左右。对反应器6进行光照（白光或紫外光照），混合气体在反应器6进行反应生成氯代产物；生成的氯代产物，呈液态，回流经过精馏塔5进入蒸发釜4；少量未反应的CH3SiCl3蒸汽和生成的氯化氢进入冷凝器（无需加冷凝介质）。经过冷凝后，CH3SiCl3呈液态，回流至精馏塔5顶部，在加热装置的加热作用及上升混合气体的热传递作用下变为气态，同时与混合气体中氯气继续反应；氯化氢气体进入碱洗塔8。反应结束后，关掉冷凝器液态回流管和精馏塔5之间的阀门，打开冷凝器液态回流管和成品罐9之间的阀门，反应装置就变成了产物分离装置。取样分析，蒸发釜4内物料中ClCH2SiCl3的量在产物组成中占75.11-82.5%，ClCH2SiCl3的转化率为76.89-84.3%。对蒸发釜4加热，小于117℃馏分回收套用；收集117-118.5 ℃馏分进入成品罐9（为产品一氯甲基三氯硅烷），GC分析纯度为98.6%；大于118.5 ℃馏分为多氯代副产物。
实施例2
气相氯化反应装置如图1所示；500 W的白炽灯对反应器6进行照射。预先将回流冷凝装置打开，不需要冷却介质；Cl2与甲基三氯硅烷的摩尔比为1:15（Cl2与甲基三氯硅烷的摩尔比是指5kg甲基三氯硅烷和通入的氯气的总量的摩尔比）。将5kg甲基三氯硅烷加入蒸发釜4中，开启电磁搅拌，对蒸发釜4进行加热，同时打开精馏塔5的加热装置10；待体系回流稳定时，缓慢打开氯气瓶1的氯气阀，使氯气经过缓冲罐2通入甲基三氯硅烷液面以下；控制蒸发釜4加热速度，使回流适中，同时调整流速计3控制氯气流量，使反应速度不要过于剧烈，控制加热装置10的加热速度，使反应器6的温度为66℃。从冷凝装置7流出的液态物料流入精馏塔5，从冷凝装置7出来的气态物料进入碱洗塔8。随着氯化反应的进行，蒸发釜4内的温度会不断升高，待蒸发釜4内温度升高至100℃时停止反应。取样分析，蒸发釜4内物料中ClCH2SiCl3的量在产物组成中占75.11%，ClCH2SiCl3的转化率为76.89%。
对蒸发釜4内的物料进行常压蒸馏，小于117 ℃馏分回收套用；收集117-118.5 ℃馏分为产品一氯甲基三氯硅烷进入成品罐9，GC分析纯度为98.6%；大于118.5 ℃馏分为多氯代副产物。
Claims (2)
1.一种制备一氯甲基三氯硅烷的装置，其特征在于，用石英玻璃制成的壁厚为 2-10mm的玻璃管，作为反应器（6）；准备氯气瓶（1）、缓冲罐（2）、流速计（3）、蒸发釜（4）、精馏塔（5）、冷凝器（7）、碱洗塔（8）和成品罐（9）；精馏塔（5）塔内为玻璃弹簧或聚四氟乙烯的丝波填料，精馏塔（5）的塔板数为 9-15；蒸发釜（4）的外表面用不透光的材料覆盖，精馏塔（5）的外表面用不透光的加热层覆盖；氯气瓶（1）与缓冲罐（2）连接，控制Cl2与甲基三氯硅烷的摩尔比为1:15，缓冲罐（2）与蒸发釜（4）通过通气管连接；通气管的末端通至蒸发釜（4）底部，通气管上安装流速计（3）；蒸发釜（4）的上方连接精馏塔（5），精馏塔（5）的上方连接反应器（6），反应器（6）的出口连接冷凝器，冷凝器的液体回流管分别连接至精馏塔（5）顶部、成品罐（9）；冷凝器液态回流管和精馏塔（5）之间、冷凝器液态回流管和成品罐（9）之间均装有阀门；从冷凝器（7）出来的气态物料进入碱洗塔（8）；
反应结束后，将冷凝装置的液体回流管与精馏塔的上部之间的阀门关闭，将冷凝装置的液体回流管与成品罐之间的阀门打开，直接对蒸发釜加热进行蒸馏操作，反应装置即为产物分离装置。
2.根据权利要求 1 所述的装置，蒸发釜（4）、精馏塔（5）不透光，反应器（6）透光。
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