CN105195759A - 铂铜双金属纳米多孔空心粒子及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铂铜双金属纳米多孔空心粒子及其制备方法，制备方法包括：1）在惰性气体的保护下，将乙酰丙酮铂、乙酰丙酮铜、烷基胺和烷基酸同时加入反应容器中进行均匀化处理，得到混合均匀的第一混合溶液；2）将步骤1）得到的第一混合液迅速转移到高温油浴中，保温预定时间后，通入还原气体进行反应，得到黑色悬浊液；3）将步骤2）得到的黑色悬浊液依次进行有机溶剂清洗、离心分离及真空干燥，即得到铂铜双金属纳米多孔空心粒子。本发明的纳米多孔空心粒子，形貌均一稳定，分散性好，成分可控；所述制备方法，采用一锅法油胺体系，得到组分不同的铂铜双金属纳米多孔空心粒子，所用试剂无毒，方法简单，易于操作。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料的制备技术领域，具体涉及铂铜双金属纳米多孔空心粒子及其制备方法。
背景技术
贵金属纳米材料由于其独特的性质在众多领域都有广泛的应用。然而贵金属价昂贵的价格大大限制了其走向工业化的步伐，如何更有效地利用贵金属成为大家研究的热点。将铂等贵金属与非贵金属制备成双金属纳米催化剂，不但大幅减少了贵金属用量，并且利用双金属间的电子转移作用产生协同作用。
在众多纳米形貌中，多孔结构使纳米材料的比表面积大大增加，因此，纳米多孔结构比实心的纳米粒子具有更加优异的性能，在医学、生物、催化等领域有着重要的应用前景。
对于铂铜二元体系的纳米粒子，以往报道大部分为组分均匀的合金颗粒，包括立方体，八面体，枝晶粒子等形貌，现有文献中报道了一种多孔空心结构的铂铜双金属纳米粒子的制备方法，但该方法采用的铂前驱体合成过程复杂，且制备时间长达一周。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的缺陷，提出一种铂铜双金属纳米多孔空心粒子及其制备方法，所述纳米多孔空心粒子由面心立方结构的铂铜合金构成，分散性好，成分可控；所述制备方法，采用一锅法油胺体系，通过调控金属前驱体的比例和反应时间及温度，得到组分不同的铂铜双金属纳米多孔空心粒子，所用试剂无毒，方法简单，易于操作。
为了实现上述目的及其他相关目标，本发明提供一种铂铜双金属纳米多孔空心粒子的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)在惰性气体的保护下，将乙酰丙酮铂、乙酰丙酮铜、烷基胺和烷基酸同时加入反应容器中进行均匀化处理，得到混合均匀的第一混合溶液；
2)将步骤1)得到的所述第一混合液迅速转移到高温油浴中，保温预定时间后，通入还原气体进行反应，得到黑色悬浊液；
3)将步骤2)得到的所述黑色悬浊液依次进行有机溶剂清洗、离心分离及真空干燥，即得到铂铜双金属纳米多孔空心粒子。
作为本发明的铂铜双金属纳米多孔空心粒子的制备方法的一种优选方案，所述步骤1)中，所述均匀化处理的温度为100℃～150℃，所述均匀化处理的时间为5min～30min。
作为本发明的铂铜双金属纳米多孔空心粒子的制备方法的一种优选方案，所述烷基胺包括油胺、十二胺、十六胺中的一种或几种。
作为本发明的铂铜双金属纳米多孔空心粒子的制备方法的一种优选方案，所述烷基酸包括油酸、十八酸、月桂酸中的一种或几种。
作为本发明的铂铜双金属纳米多孔空心粒子的制备方法的一种优选方案，所述步骤1)中，所述乙酰丙酮铂与所述乙酰丙酮钴的摩尔比为1:4～1:2。
作为本发明的铂铜双金属纳米多孔空心粒子的制备方法的一种优选方案，所述高温油浴的温度为220℃～235℃，所述预定时间为2min～8min。
作为本发明的铂铜双金属纳米多孔空心粒子的制备方法的一种优选方案，所述还原气体为一氧化碳，所述还原气体的流速为100mL/min～300mL/min。
作为本发明的铂铜双金属纳米多孔空心粒子的制备方法的一种优选方案，所述步骤2)中，所述通入还原气体进行反应的时间为20min～1h。
作为本发明的铂铜双金属纳米多孔空心粒子的制备方法的一种优选方案，所述步骤3)中，所述有机溶剂包括乙醇、氯仿、正己烷、丙酮等中的一种或几种。
作为本发明的铂铜双金属纳米多孔空心粒子的制备方法的一种优选方案，所述步骤3)中，所述真空干燥的温度为40℃～80℃，所述真空干燥时间为12h～24h。
本发明还提供一种铂铜双金属纳米多孔空心粒子，所述铂铜双金属纳米多孔空心粒子由上述方案中任一种所述的铂铜双金属纳米多孔空心粒子的制备方法制备获得。
作为本发明的铂铜双金属纳米多孔空心粒子的一种优选方案，所述铂铜双金属纳米多孔空心粒子中铂与铜的摩尔比为1:5～2:1。
作为本发明的铂铜双金属纳米多孔空心粒子的一种优选方案，所述铂铜双金属纳米多孔空心粒子的尺寸为25nm～35nm。
本发明的铂铜双金属纳米多孔空心粒子及其制备方法具有如下有益效果：所述纳米多孔空心粒子由面心立方结构的铂铜合金构成，形貌均一稳定，分散性好，成分可控；所述制备方法，采用一锅法油胺体系，通过调控金属前驱体的比例和反应时间及温度，得到组分不同的铂铜双金属纳米多孔空心粒子，所用试剂无毒，方法简单，易于操作。
附图说明
图1显示为本发明实施例1中制备的铂铜双金属纳米多孔空心粒子的TEM图。
图2显示为本发明实施例1中制备的铂铜双金属纳米多孔空心粒子的高分辨TEM图。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。下述实施例仅用以对本发明的具体说明，而不对本发明的范围做任何限制，任何熟悉此项技术的人员可以轻易实现修改和变化均包括在本发明及所附权利要求范围之内。
实施例1
称取0.017mmol乙酰丙酮铂和0.05mmol乙酰丙酮铜放入三口烧瓶中，加入8ml的油胺和2mL油酸，在氩气保护下于130℃加热搅拌混合5min，得第一混合溶液A。将所述第一混合溶液A迅速转移到225℃的油浴锅中，温度稳定5min后，通入一氧化碳反应30min，得到黑色悬浊液B。冷却到室温后用氯仿清洗三次，在60℃下真空干燥过夜，得到铂铜双金属纳米多孔空心粒子。
附图1为制备的铂铜双金属纳米多孔空心粒子的TEM图，附图2为制备的铂铜双金属纳米多孔空心粒子的高分辨TEM图，由图1及图2可知，得到的所述纳米多孔空心粒子由面心立方结构的铂铜合金构成，形貌均一稳定，分散性好，成分可控。
实施例2
称取0.02mmol乙酰丙酮铂和0.05mmol乙酰丙酮铜放入三口烧瓶中，加入8ml的油胺和2mL油酸，在氩气保护下于130℃加热搅拌混合5min，得第一混合溶液A。将所述第一混合溶液A迅速转移到220℃的油浴锅中，温度稳定5min后，通入一氧化碳反应30min，得到黑色悬浊液B。冷却到室温后用氯仿清洗三次，在60℃下真空干燥过夜，得到铂铜双金属纳米多孔空心粒子。本实施例中得到的所述铂铜双金属纳米多孔空心粒子与实施例1得到的所述铂铜双金属纳米多孔空心粒子具有相似的结构性能。
实施例3
称取0.017mmol乙酰丙酮铂和0.05mmol乙酰丙酮铜放入三口烧瓶中，加入8ml的十八胺和2mL油酸，在氩气保护下于140℃加热搅拌混合5min，得第一混合溶液A。将所述第一混合溶液A迅速转移到230℃的油浴锅中，温度稳定5min后，通入一氧化碳反应40min，得到黑色悬浊液B。冷却到室温后用氯仿清洗三次，在60℃下真空干燥过夜，得到铂铜双金属纳米多孔空心粒子。本实施例中得到的所述铂铜双金属纳米多孔空心粒子与实施例1得到的所述铂铜双金属纳米多孔空心粒子具有相似的结构性能。
实施例4
称取0.017mmol乙酰丙酮铂和0.05mmol乙酰丙酮铜放入三口烧瓶中，加入8ml的油胺和2mL油酸，在氩气保护下于150℃加热搅拌混合5min，得第一混合溶液A。将所述第一混合溶液A迅速转移到225℃的油浴锅中，温度稳定5min后，通入一氧化碳反应30min，得到黑色悬浊液B。冷却到室温后用氯仿清洗三次，在60℃下真空干燥过夜，得到铂铜双金属纳米多孔空心粒子。本实施例中得到的所述铂铜双金属纳米多孔空心粒子与实施例1得到的所述铂铜双金属纳米多孔空心粒子具有相似的结构性能。
实施例5
称取0.017mmol乙酰丙酮铂和0.05mmol乙酰丙酮铜放入三口烧瓶中，加入8ml的油胺和2mL油酸，在氩气保护下于130℃加热搅拌混合15min，得第一混合液A。将所述第一混合液A迅速转移到225℃的油浴锅中，温度稳定5min后，通入一氧化碳反应30min，得到黑色悬浊液B。冷却到室温后用氯仿清洗三次，在60℃下真空干燥过夜，得到铂铜双金属纳米多孔空心粒子。本实施例中得到的所述铂铜双金属纳米多孔空心粒子与实施例1得到的所述铂铜双金属纳米多孔空心粒子具有相似的结构性能。
实施例6
称取0.017mmol乙酰丙酮铂和0.05mmol乙酰丙酮铜放入三口烧瓶中，加入8ml的油胺和2mL油酸，在氩气保护下于130℃加热搅拌混合5min，得第一混合液A。将所述第一混合液A迅速转移到235℃的油浴锅中，温度稳定3min后，通入一氧化碳反应30min，得到黑色悬浊液B。冷却到室温后用氯仿清洗三次，在60℃下真空干燥过夜，得到铂铜双金属纳米多孔空心粒子。本实施例中得到的所述铂铜双金属纳米多孔空心粒子与实施例1得到的所述铂铜双金属纳米多孔空心粒子具有相似的结构性能。
实施例7
称取0.017mmol乙酰丙酮铂和0.05mmol乙酰丙酮铜放入三口烧瓶中，加入8ml的油胺和2mL油酸，在氩气保护下于130℃加热搅拌混合5min，得第一混合液A。将所述第一混合液A迅速转移到225℃的油浴锅中，温度稳定8min后，通入一氧化碳反应30min，得到黑色悬浊液B。冷却到室温后用氯仿清洗三次，在60℃下真空干燥过夜，得到铂铜双金属纳米多孔空心粒子。本实施例中得到的所述铂铜双金属纳米多孔空心粒子与实施例1得到的所述铂铜双金属纳米多孔空心粒子具有相似的结构性能。
实施例8
称取0.017mmol乙酰丙酮铂和0.05mmol乙酰丙酮铜放入三口烧瓶中，加入8ml的油胺和2mL油酸，在氩气保护下于130℃加热搅拌混合5min，得第一混合液A。将所述第一混合液A迅速转移到225℃的油浴锅中，温度稳定5min后，通入一氧化碳反应1h，得到黑色悬浊液B。冷却到室温后用氯仿清洗三次，在60℃下真空干燥过夜，得到铂铜双金属纳米多孔空心粒子。本实施例中得到的所述铂铜双金属纳米多孔空心粒子与实施例1得到的所述铂铜双金属纳米多孔空心粒子具有相似的结构性能。
综上所述，本发明提供一种铂铜双金属纳米多孔空心粒子及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：1)在惰性气体的保护下，将乙酰丙酮铂、乙酰丙酮铜、烷基胺和烷基酸同时加入反应容器中进行均匀化处理，得到混合均匀的第一混合溶液；2)将步骤1)得到的所述第一混合液迅速转移到高温油浴中，保温预定时间后，通入还原气体进行反应，得到黑色悬浊液；3)将步骤2)得到的所述黑色悬浊液依次进行有机溶剂清洗、离心分离及真空干燥，即得到铂铜双金属纳米多孔空心粒子。本发明的铂铜双金属纳米多孔空心粒子及其制备方法具有如下有益效果：所述纳米多孔空心粒子由面心立方结构的铂铜合金构成，形貌均一稳定，分散性好，成分可控；所述制备方法，采用一锅法油胺体系，通过调控金属前驱体的比例和反应时间及温度，得到组分不同的铂铜双金属纳米多孔空心粒子，所用试剂无毒，方法简单，易于操作。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (13)
1.一种铂铜双金属纳米多孔空心粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在惰性气体的保护下，将乙酰丙酮铂、乙酰丙酮铜、烷基胺和烷基酸同时加入反应容器中进行均匀化处理，得到混合均匀的第一混合溶液；
2)将步骤1)得到的所述第一混合液迅速转移到高温油浴中，保温预定时间后，通入还原气体进行反应，得到黑色悬浊液；
3)将步骤2)得到的所述黑色悬浊液依次进行有机溶剂清洗、离心分离及真空干燥，即得到铂铜双金属纳米多孔空心粒子。
2.根据权利要求1所述的铂铜双金属纳米多孔空心粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述均匀化处理的温度为100℃～150℃，所述均匀化处理的时间为5min～30min。
3.根据权利要求1所述的铂铜双金属纳米多孔空心粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述烷基胺包括油胺、十二胺、十六胺中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的铂铜双金属纳米多孔空心粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述烷基酸包括油酸、十八酸、月桂酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的铂铜双金属纳米多孔空心粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述乙酰丙酮铂与所述乙酰丙酮钴的摩尔比为1:4～1:2。
6.根据权利要求1所述的铂铜双金属纳米多孔空心粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述高温油浴的温度为220℃～235℃，所述预定时间为2min～8min。
7.根据权利要求1所述的铂铜双金属纳米多孔空心粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述还原气体为一氧化碳，所述还原气体的流速为100mL/min～300mL/min。
8.根据权利要求1所述的铂铜双金属纳米多孔空心粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述通入还原气体进行反应的时间为20min～1h。
9.根据权利要求1所述的铂铜双金属纳米多孔空心粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，所述有机溶剂包括乙醇、氯仿、正己烷、丙酮等中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的铂铜双金属纳米多孔空心粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，所述真空干燥的温度为40℃～80℃，所述真空干燥时间为12h～24h。
11.一种铂铜双金属纳米多孔空心粒子，其特征在于，所述铂铜双金属纳米多孔空心粒子由权利要求1至10中任一项所述的铂铜双金属纳米多孔空心粒子的制备方法制备获得。
12.根据权利要求11所述的铂铜双金属纳米多孔空心粒子，其特征在于：所述铂铜双金属纳米多孔空心粒子中铂与铜的摩尔比为1:5～2:1。
13.根据权利要求11所述的铂铜双金属纳米多孔空心粒子，其特征在于：所述铂铜双金属纳米多孔空心粒子的尺寸为25nm～35nm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant |