CN105185993A - 一种高纯磷酸铁及其掺杂金属元素的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高纯磷酸铁及其掺杂金属元素的合成方法，所述制备的材料主要应用于制备优质电极材料磷酸亚铁锂，合成方法是：以磷源、铁源化合物以及掺杂金属氧化物为原料，加入表面活性剂，在常压和低温下高速搅拌进行反应，最后通过陈化、洗涤、过滤、干燥合成物质化学式为Fe1-xMxPO4·nH2O，其中M为掺杂金属元素、0≤x≤0.3、0≤n≤2，其合成过程中无需控制pH值，对设备要求低，制备工艺简单环保，合成产品成本低、性能稳定、纯度高。

Description

一种高纯磷酸铁及其掺杂金属元素的合成方法
技术领域
本发明涉及一种高纯磷酸铁及其掺杂微量金属元素的合成方法，制备的材料主要应用于制备电极材料磷酸亚铁锂。
背景技术
自1997年美国德克萨斯州大学Goodenough教授发表LiFePO4锂离子正极材料研究结果以来，受到国内外众多研究者的关注。作为电极材料LiFePO4本身存在的两个主要问题：较低的电子电导率和锂离子扩散速率。目前的改性方法主要为碳包覆和晶相掺杂，其中铁位掺杂过度金属Mn2+、Ni2+、Co2+及非过度金属离子Mg2+、Ca2+、Al3+、Cr3+、Ti4+、V5+等有较多研究。
正磷酸铁的合成方法有多种，大都采用三价铁盐与磷酸（或磷酸盐）反应来制备，或采用二价铁盐与磷酸（或磷酸盐）并加入氧化剂来制备。反应过程中需要加入氨水或氢氧化钠溶液以控制pH值，还要控制铁盐溶液及磷酸（或磷酸盐）溶液的加入速度。合成的磷酸铁中易引入Fe(OH)3、Na元素等杂质，同时废液中含有SO4 2-或NO3 -等离子对环境污染，相对于目标产物，原料中的有效成分含量低，制备工艺苛刻，合成成本高。
对LiFePO4材料铁位掺杂研究时，一般都采用在原料中加入一定化学计量比的掺杂金属化合物，很少采用FePO4为原料，而且进行铁位掺杂时锂位也容易被金属离子取代，导致锂含量的降低，也有可能阻碍锂的脱出/嵌入。中国专利（CN101692488A）以三价铁盐为铁源，以磷酸盐为磷源，并掺入其它金属阳离子，通过氨水控制pH值来合成掺杂金属元素的磷酸铁，但同样存在环境污染，原料中有效成分含量低及易引入Fe(OH)3、Na元素等杂质的问题。
目前LiFePO4难以广泛应用的主要原因之一是与其它电极材料相比成本偏高，因此从原料入手，在稳定或提高产品性能的同时降低制备成本具有重要意义。面对如今的环境问题，不仅要保证产品绿色环保，还要做到产品制备过程中的低污染或无污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电池级高纯磷酸铁及其掺杂金属元素的合成方法，其特征在于无需控制pH值，对设备要求低，制备工艺简单环保，合成产品成本低、性能稳定、纯度高。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高纯磷酸铁及其掺杂金属元素的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）以磷源、铁源化合物以及掺杂金属氧化物为原料，磷、铁、掺杂金属元素的摩尔比为：P:Fe:M=(1.0~1.2):(1~0.7):(0~0.3)，满足P:(Fe+M)=(1.0~1.2):1，混合，加入表面活性剂；
（2）在恒温加热下高速搅拌进行反应；
（3）最后通过陈化、洗涤、过滤、干燥；
（4）合成物质化学式为Fe1-xMxPO4·nH2O，其中M为掺杂金属元素，x为引入元素与铁源的摩尔比，0≤x≤0.3、0≤n≤2，产品为白色或黄白色粉末。
上述一种高纯磷酸铁及其掺杂金属元素的合成方法，其特征在于：步骤（1）磷源的水溶液浓度为0.1~2mol/L，表面活性剂的加入量为铁源量的0.01~2wt%。
上述一种高纯磷酸铁及其掺杂金属元素的合成方法，其特征在于：步骤（2）所述加热方式为水浴或油浴加热，反应温度为T，反应时间为t，且40℃≤T≤100℃，t≥2h，搅拌速度为50~3000rpm。
上述一种高纯磷酸铁及其掺杂金属元素的合成方法，其特征在于：步骤（3）所述陈化1～6小时，蒸馏水洗涤至pH≥6.5。
上述一种高纯磷酸铁及其掺杂金属元素的合成方法，其特征在于：步骤（3）所述干燥方式为常压干燥，干燥温度为70~120℃，干燥时间为3~10h。
上述一种高纯磷酸铁及其掺杂金属元素的合成方法，其特征在于：磷源为磷酸或五氧化二磷；铁源为草酸亚铁或氧化铁。
上述一种高纯磷酸铁及其掺杂金属元素的合成方法，其特征在于：金属氧化物为氧化锰、氧化钴、氧化镍、氧化锆、氧化铬和氧化钛中的一种或多种的混合物。
上述一种高纯磷酸铁及其掺杂金属元素的合成方法，其特征在于：当铁源为草酸亚铁时，为加快反应，加入双氧水（H2O2）作为氧化剂。
上述一种高纯磷酸铁及其掺杂金属元素的合成方法，其特征在于：所述表面活性剂为聚乙二醇、聚乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、Span或tween系列非离子型表面活性剂。
与现有技术相比较，通过上述制备方法中反应过程中不需控制PH值，降低了反应设备及控制的要求，便于产品的批量生产；材料制备过程中生成的磷酸铁为颗粒状，副产品为可溶于水固体或液体，便于目标产物的分离，有效提高产品的纯度；化学反应过程中对环境无污染，反应产物草酸加入强氧化剂双氧水（H2O2）后仅产生二氧化碳和水；反应后的水溶液可以进行过滤处理后可重复使用，减少了生产后废水的排放及降低了生产成本。
附图说明
图1水合磷酸铁的SEM照片；
图2FePO4·2H2O650℃脱水后的XRD图；
图3采用实例2磷酸铁为原料合成磷酸亚铁锂的首次充放电曲线图；
图4采用实例3磷酸铁为原料合成磷酸亚铁锂的不同倍率充放电曲线图。
具体实施方式
结合以下实例对本发明做详尽的说明。
实施例1:
(1)以草酸亚铁（纯度99%）为铁源，磷酸(纯度85%)为磷源，按摩尔比:n(Fe):n(P)=1:1.01的比例，称取草酸亚铁87.80g、磷酸69.86g，聚乙二醇为铁源的0.02wt%；
(2)把磷酸溶入2L的蒸馏水中，并移入3L的反应釜中，并加入聚乙二醇，以60rpm速度搅拌5min，水浴加热至60℃；
(3)缓慢地加入草酸亚铁，并把搅拌速度调制300rpm；
(4)反应3h，至沉淀变为白色；
(5)反应完成后陈化1h，再用蒸馏水洗涤至pH值＝6.5，过滤后将沉淀在120℃下干燥4h，得白色水合磷酸铁(FePO4·2H2O)。
所得水和磷酸铁粒径大小为2~5μm（如图1所示），纯度99.5%；合成的FePO4·2H2O在650℃脱水后的XRD衍射图如图2所示，主晶相为FePO4结构。
实施例2:
(1)以三氧化二铁（纯度99%）为铁源，磷酸(纯度85%)为磷源，按摩尔比:n(Fe):n(P)=1:1.02的比例，称取三氧化二铁48.73g、磷酸70.55g，聚乙烯比咯烷酮为铁源的0.05wt%；
(2)把磷酸溶入2L的蒸馏水中，并移入3L的反应釜中，并加入聚乙烯比咯烷酮，以60rpm速度搅拌5min，水浴加热至80℃；
(3)缓慢地加入草酸亚铁，并把搅拌速度调制1000rpm；
(4)反应2h后溶液为灰绿色时加入20mlH2O2，沉淀变为黄白色，继续搅拌2小时；
(5)反应完成后陈化2h，再用蒸馏水洗涤至pH值＝6.5，过滤后将沉淀在110℃下干燥5h，得黄白色水合磷酸铁(FePO4·2H2O)，纯度为99.5%；
以此磷酸铁为原料，碳酸锂为锂源，按化学计量比混合并加入9wt%的蔗糖，在高纯氮气中，700℃保温10h合成LiFePO4/C材料，并以金属锂为负极，1mol/LLiPF6的EC/DMC（体积比为1:2)为电解液在充满氩气的手套箱中组装成CR-2032型扣式电池，对其进行充放电测试，0.2C下首次放电比容量为150.1mAh/g，即具有较好的克容量（如图3所示）。
实施例3:
(1)以草酸亚铁（纯度99%）为铁源，磷酸(纯度85%)为磷源，通过掺杂二氧化锰制备按摩尔比:n(Fe):n(P):n(Mn)=0.97:1.01:0.03的比例，称取草酸亚铁85.16g、磷酸70.55g，二氧化锰1.60g，聚乙烯比咯烷酮为铁源的0.03wt%；
(2)先用球磨机把二氧化锰和草酸亚铁充分混合，转速200rpm，时间1h；
(3)把磷酸溶入2.5L的蒸馏水中，并移入4L的反应釜中，加入聚乙烯比咯烷酮，以60rpm速度搅拌5min，水浴加热至60℃；缓慢地加入草酸亚铁和二氧化锰的混合物，并把搅拌速度调制1500rpm；
(4)反应2h后加入20mlH2O2，沉淀变为黄白色，继续搅拌6小时；
(5)反应完成后陈化6h，再用蒸馏水洗涤至pH值＝7.0，过滤后将沉淀在80℃下干燥10h，得黄白色掺杂锰元素的磷酸铁(Fe0.97Mn0.03PO4·2H2O)，纯度为99.5%。
以此磷酸铁为原料，碳酸锂为锂源，按化学计量比混合并加入8wt%的蔗糖，在高纯氮气中，750℃保温8h合成LiFePO4/C材料，并以金属锂为负极，1mol/LLiPF6的EC/DMC（体积比为1:2)为电解液在充满氩气的手套箱中组装成CR-2032型扣式电池，对其进行充放电测试，0.2C放电比容量为153mAh/g放电比容量为146mAh/g，1C放电比容量为140mAh/g，具有较好的倍率性能，有利于大电流放电，不同倍率放电曲线如图4所示。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高纯磷酸铁及其掺杂金属元素的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）以磷源、铁源化合物以及掺杂金属氧化物为原料，磷、铁、掺杂金属元素的摩尔比为：P:Fe:M=(1.0~1.2):(1~0.7):(0~0.3)，满足P:(Fe+M)=(1.0~1.2):1，混合，加入表面活性剂；
（2）在恒温加热下高速搅拌进行反应；
（3）最后通过陈化、洗涤、过滤、干燥；
（4）合成物质化学式为Fe1-xMxPO4·nH2O，其中M为掺杂金属元素，x为引入元素与铁源的摩尔比，0≤x≤0.3、0≤n≤2，产品为白色或黄白色粉末。
2.如权利要求1所述一种高纯磷酸铁及其掺杂金属元素的合成方法，其特征在于：步骤（1）磷源的水溶液浓度为0.1~2mol/L，表面活性剂的加入量为铁源量的0.01~2wt%。
3.如权利要求1所述一种高纯磷酸铁及其掺杂金属元素的合成方法，其特征在于：步骤（2）所述加热方式为水浴或油浴加热，反应温度为T，反应时间为t，且40℃≤T≤100℃，t≥2h，搅拌速度为50~3000rpm。
4.如权利要求1所述一种高纯磷酸铁及其掺杂金属元素的合成方法，其特征在于：步骤（3）所述陈化1～6小时，蒸馏水洗涤至pH≥6.5。
5.如权利要求1所述一种高纯磷酸铁及其掺杂金属元素的合成方法，其特征在于：步骤（3）所述干燥方式为常压干燥，干燥温度为70~120℃，干燥时间为3~10h。
6.如权利要求1所述一种高纯磷酸铁及其掺杂金属元素的合成方法，其特征在于：磷源为磷酸或五氧化二磷；铁源为草酸亚铁或氧化铁。
7.如权利要求1所述一种高纯磷酸铁及其掺杂金属元素的合成方法，其特征在于：金属氧化物为氧化锰、氧化钴、氧化镍、氧化锆、氧化铬和氧化钛中的一种或多种的混合物。
8.如权利要求1所述一种高纯磷酸铁及其掺杂金属元素的合成方法，其特征在于：当铁源为草酸亚铁时，为加快反应，加入双氧水（H2O2）作为氧化剂。
9.如权利要求1所述一种高纯磷酸铁及其掺杂金属元素的合成方法，其特征在于：所述表面活性剂为聚乙二醇、聚乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、Span或tween系列非离子型表面活性剂。
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Applicant before: Shandong Seiko Electronic Technology Co.,Ltd.

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