CN105177531B - 一种石墨模具及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种石墨模具及其制备方法，包括：在模具主体(1)与可拆卸部分(2)的相接触的表面均涂覆石墨乳溶液，然后将模具主体(1)与可拆卸部分(2)通过连接块(3)相连接，干燥后，进行打磨，得到石墨模具。与现有技术相比，本发明通过连接块将模具主体与可拆卸部分进行连接，实现可拆卸部分可更换的目的，同时，通过在相接触的表面涂抹石墨乳溶液形成石墨乳层，打磨后，可减小模具主体与可拆卸部分相连接处的缝隙。
Description
技术领域
本发明属于化学气相沉积技术领域，尤其涉及一种石墨模具及其制备方法。
背景技术
热解氮化硼(PBN)具有高的纯度，有好的耐高温性能，高温下能保持良好的润滑性能以及热稳定性，同时又是热的良导体且具有绝缘性、耐酸、耐碱、耐盐和耐有机溶剂的性能，在高温下与绝大多数熔融金属、半导体材料不润湿、不反应，诸多的优点使其成为半导体单晶及III～V族化合物合成用的坩埚、基座，原位合成GaAs(砷化镓)、InP(磷化铟)、GaP(磷化镓)单晶的液封直拉(LEC)系列坩埚、分子束外延用(MBE)系列以及垂直梯度凝固法(VGF)等系列用坩埚。
垂直梯度凝固法(VGF)利用预先配置在容器底部的晶种引发晶体生长、逐渐向上方进行结晶，最终使全部原料熔体结晶化的单晶生长方法，与拉晶法相比，一般可以在较小的温度梯度下生长晶体，因而容易获得位错等晶体缺陷少的化合物半导体单晶。相对应的，垂直梯度凝固法(VGF)所使用的热解氮化硼坩埚容器的主体呈倒锥形，下部是圆柱形籽晶槽。
化学气相沉积法是制备热解氮化硼坩埚的主要方法，其制造的主要过程是将与坩埚外形相同的石墨等致密耐高温材料制成的模具置于化学气相沉积室内，在加热高温条件下，以氮气为稀释保护气体，将含有氮氢化合物的气体、卤素化合物气体通入炉内，一边进气，一边抽出，使炉内保持低压真空状态，这时在预先处理过的石墨模具上，氨气、卤素化合物都在分解，脱氢的氮元素与元素B结合形成化合物，并沉积在模具上，形成热解氮化硼；然后经过降温冷却后，取出脱模即得到氮化硼坩埚。
在化学气相沉积制备热解氮化硼坩埚过程中，石墨模具是根据热解氮化硼坩埚的形状制得的，由于热解氮化硼坩埚具有孔径较小的圆柱形籽晶槽，使得石墨模具带有细长的尾巴，由于石墨材料本身材质脆性较大易脆，因而在加工过程中尾巴容易断裂，从而造成石墨设备的闲置或资源的巨大浪费。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种石墨模具及其制备方法，该模具的部件可更换。
本发明提供了一种石墨模具，包括模具主体(1)、可拆卸部分(2)与连接块(3)；所述可拆卸部分(2)通过连接块(3)与所述模具主体(1)相连接；所述可拆卸部分(2)与所述模具主体(1)的接触面的面积相同；所述可拆卸部分(2)与所述模具主体(1)之间包含石墨乳层。
优选的，所述可拆卸部分(2)不与所述模具主体(1)相接触的一端为细颈状。
优选的，所述石墨主体(1)为圆柱状或与可拆卸部分(2)相接触一端截面面积较小的柱状。
优选的，所述连接块(3)通过螺纹连接可拆卸部分(2)与模具主体(1)。
优选的，所述连接块(3)为圆柱形，所述连接块的直径为5～30mm。
优选的，所述石墨乳层的厚度为0.05～0.1mm。
本发明还提供了一种石墨模具的制备方法，包括：
在模具主体(1)或可拆卸部分(2)的相接触的表面涂覆石墨乳溶液，然后将模具主体(1)与可拆卸部分(2)通过连接块(3)相连接，干燥后，进行打磨，得到石墨模具。
优选的，所述石墨乳溶液中石墨乳与溶剂的质量比为1：(1～3)。
优选的，所述石墨乳溶液为水性石墨乳水溶液。
优选的，所述石墨乳溶液为溶剂型石墨乳的醇溶液。
本发明提供了一种石墨模具及其制备方法，包括：在模具主体(1)与可拆卸部分(2)的相接触的表面均涂覆石墨乳溶液，然后将模具主体(1)与可拆卸部分(2)通过连接块(3)相连接，干燥后，进行打磨，得到石墨模具。与现有技术相比，本发明通过连接块将模具主体与可拆卸部分进行连接，实现可拆卸部分可更换的目的，同时，通过在相接触的表面涂抹石墨乳溶液形成石墨乳层，打磨后，可减小模具主体与可拆卸部分相连接处的缝隙。
附图说明
图1为本发明实施例中石墨模具的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种石墨模具，参见图1，包括模具主体(1)、可拆卸部分(2)与连接块(3)；所述可拆卸部分(2)通过连接块(3)与所述模具主体(1)相连接；所述可拆卸部分(2)与所述模具主体(1)的接触面的面积相同；所述可拆卸部分(2)与所述模具主体(1)之间包含石墨乳层。
其中，所述模具主体(1)优选为圆柱状或与可拆卸部分(2)相接触一端截面面积较小的柱状，更优选为与可拆卸部分(2)相接触一端截面面积较小的柱状；所述可拆卸部分(2)不与所述模具主体(1)接触的一端优选为细颈状，此时通过本发明石墨模具制备出的坩埚形状为倒锥形。
所述连接块(3)优选通过螺纹连接可拆卸部分(2)与模具主体(1)；所述连接块(3)优选为圆柱状，其直径优选为5～30mm，更优选为10～30mm，再优选为10～25mm。
所述可拆卸部分(2)与所述模具主体(1)之间包含石墨乳层，所述石墨乳层的厚度优选为0.05～0.1mm，如厚度太薄则可拆卸部分(2)与模具主体(1)连接之间依然存在缝隙，无法消除痕迹；如厚度太厚，则会使后期处理困难，且有可能会使连接处的缝隙更大。
本发明还提供了一种上述石墨模具的制备制备方法，包括：在模具主体(1)与可拆卸部分(2)的相接触的表面均涂覆石墨乳溶液，然后将模具主体(1)与可拆卸部分(2)通过连接块(3)相连接，干燥后，进行打磨，得到石墨模具；所述可拆卸部分(2)不与所述模具主体(1)接触的一端为细颈状。
在模具主体(1)或可拆卸部分(2)的相接触的表面涂覆石墨乳溶液；其中所述涂覆的方法为本领域技术人员熟知的方法即可，并无特殊的限制，本发明中优选为喷涂或刷涂。所述石墨乳溶液中石墨乳与溶剂的质量比优选为1：(1～3)，更优选为1：(2～3)。所述石墨乳溶液中的石墨乳可为水性石墨乳，也可为溶剂型石墨乳；当所述石墨乳为水性石墨乳时，其溶剂为水，石墨乳溶液优选为水性石墨乳水溶液；当所述石墨乳为溶剂型石墨乳时，其溶剂为有机溶剂；所述有机溶剂为本领域技术人员熟知的可溶解溶剂型石墨乳的有机溶剂即可，并无特殊的限制，本发明中优选为醇溶剂，更优选为乙醇；此时，所述石墨乳溶液优选为溶剂型石墨乳的醇溶液，更优选为溶剂型石墨乳的乙醇溶液。
涂覆石墨乳溶液后，然后将模具主体(1)与可拆卸部分(2)通过连接块(3)相连接；所述连接块(3)同上所述，在此不再赘述，本发明中优选先将连接块(3)置入模具主体(1)中，然后再通过螺纹将可拆卸部分(2)与模具主体(1)连接拧紧。
待石墨乳溶液干燥后，模具主体(1)与可拆卸部分(2)之间形成石墨乳层，然后对表面进行打磨，在本发明中优选采用3M SiC砂纸进行；所述3MSiC砂纸优选为300～2000目的砂纸，更优选采用320目、800目、1200目以及1500目的3M SiC砂纸依次进行打磨；砂纸由粗至细，最后还优选用报纸或砂纸背面打磨表面至光亮，从而使模具主体(1)与可拆卸部分(2)的连接部位没有缝隙。
本发明通过连接块将模具主体与可拆卸部分进行连接，实现可拆卸部分可更换的目的，同时，通过在相接触的表面涂抹石墨乳溶液形成石墨乳层，打磨后，可减小模具主体与可拆卸部分相连接处的缝隙；并且由于石墨乳的热膨胀系数大于石墨件的膨胀系数，当需要更换可拆卸部分时，可使其较好的分离，，减小了对石墨的损伤，该石墨模具制备方法简单、成本较低，同时可以节约资源。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种石墨模具及其制备方法进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
实施例1
参见图1，将水性石墨乳与水按照质量比1:2的比例混合均匀，得到水性石墨乳溶液；将水性石墨乳溶液均匀涂刷在模具主体(1)与可拆卸部分(2)连接接触面，然后将直径为24mm的连接块(3)置入模具主体(1)中，通过螺纹将可拆卸部分(2)与模具主体连接拧紧，待水性石墨乳溶液干燥后，采用320目、800目、1200目及1500目的3M SiC砂纸打磨模具表面，砂纸由粗至细，最后用报纸或砂纸背面打磨表面至光亮，得到石墨模具。
该石墨模具的模具主体(1)与可拆卸部分(2)的连接处几乎看不到连接痕迹。
实施例2
将水性石墨乳与水按照质量比1∶1的比例混合均匀，得到水性石墨乳溶液；将水性石墨乳溶液均匀涂刷在模具主体(1)与可拆卸部分(2)连接接触面，然后将直径为10mm的连接块(3)置入模具主体(1)中，通过螺纹将可拆卸部分(2)与模具主体连接拧紧，待水性石墨乳溶液干燥后，采用320目、800目、1200目及1500目的3M SiC砂纸打磨模具表面，砂纸由粗至细，最后用报纸或砂纸背面打磨表面至光亮，得到石墨模具。
该石墨模具的模具主体(1)与可拆卸部分(2)的连接处看不到连接痕迹。
实施例3
将溶剂型石墨乳与酒精按照质量比1∶1的比例混合均匀，得到石墨乳溶液；将石墨乳溶液均匀涂刷在模具主体(1)与可拆卸部分(2)连接接触面，然后将直径为15mm的连接块(3)置入模具主体(1)中，通过螺纹将可拆卸部分(2)与模具主体连接拧紧，待溶剂性石墨乳溶液干燥后，采用320目、800目、1200目及1500目的3M SiC砂纸打磨模具表面，砂纸由粗至细，最后用报纸或砂纸背面打磨表面至光亮，得到石墨模具。
该石墨模具的模具主体(1)与可拆卸部分(2)的连接处看不到连接痕迹。
Claims (9)
1.一种石墨模具，其特征在于，包括模具主体(1)、可拆卸部分(2)与连接块(3)；所述可拆卸部分(2)通过连接块(3)与所述模具主体(1)相连接；所述可拆卸部分(2)与所述模具主体(1)的接触面的面积相同；所述可拆卸部分(2)与所述模具主体(1)之间包含石墨乳层；
所述可拆卸部分(2)不与所述模具主体(1)相接触的一端为细颈状。
2.根据权利要求1所述的石墨模具，其特征在于，所述模具主体(1)为圆柱状或与可拆卸部分(2)相接触一端截面面积较小的柱状。
3.根据权利要求1所述的石墨模具，其特征在于，所述连接块(3)通过螺纹连接可拆卸部分(2)与模具主体(1)。
4.根据权利要求1所述的石墨模具，其特征在于，所述连接块(3)为圆柱形，所述连接块的直径为5～30mm。
5.根据权利要求1所述的石墨模具，其特征在于，所述石墨乳层的厚度为0.05～0.1mm。
6.一种权利要求1所述的石墨模具的制备方法，其特征在于，包括：
在模具主体(1)或可拆卸部分(2)的相接触的表面涂覆石墨乳溶液，然后将模具主体(1)与可拆卸部分(2)通过连接块(3)相连接，干燥后，进行打磨，得到石墨模具。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述石墨乳溶液中石墨乳与溶剂的质量比为1：(1～3)。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述石墨乳溶液为水性石墨乳水溶液。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述石墨乳溶液为溶剂型石墨乳的醇溶液。
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