CN104487618A - 用于生产氧化陶瓷单晶的坩埚 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种由钼或具有大于95原子％的钼含量的钼合金制成的坩埚，用以生产氧化陶瓷单晶，其中坩埚的内侧至少部分地具有一涂层，所述涂层含有至少一种难熔金属并且包含有孔隙。
Description
技术领域
本发明涉及一种由钼或具有大于95原子％的钼含量的钼合金制成的坩埚，以及一种用于其生产和用于生产蓝宝石单晶的方法。
背景技术
氧化陶瓷单晶，例如蓝宝石单晶，其特别之处是在一种由钼制成的坩埚内生产出来的。单晶蓝宝石基片被用于，例如，氮化镓的外延沉积，其被广泛用于生产LED和特定半导体激光器。用于拉升氧化陶瓷单晶的各种方法是公知的，例如HEM(热交换法)，泡生法和EFG(边缘限定硅膜生产工艺)。
坩埚的费用在总成本中占了一个显著的比例，这是因为当凝固单晶从坩埚中除去时坩埚通常会破裂。造成这种情况的原因是固化的氧化物熔体和坩埚之间过度的密合性，以及由于再结晶和晶粒成长所引起的钼的高脆性。
DE 102008060520A1描述了一种坩埚以及一种用于在此坩埚中处理高熔点材料的方法。其中，与该高熔点材料的熔体相接触的坩埚表面的部分由一金属涂层所覆盖，该金属涂层含有至少1800℃的高熔点金属。如果在金属涂层和所述坩埚之间没有形成一种材料匹配连接，热传输可以局部地被降低，从而对温度分布的精确调节产生不利影响。
发明内容
本发明的一个目的在于，提供一种用于晶体生长的坩埚，一种制造坩埚的方法以及用于在所述坩埚中蓝宝石单晶生长的方法，以此可以减少用于蓝宝石单晶生长的坩埚的成本。
本发明的上述目的可通过一种坩埚来实现，所述坩埚的内侧至少部分地具有一涂层，所述涂层含有选自由钨和钼组成的组中的至少一种难熔金属并且包含有孔。该涂层的孔隙率优选为>5体积％。选自于>10体积％、>15体积％、>20体积％和>25体积％的孔隙率是特别优选的。此外，所述的孔优选地至少部分地彼此连接，此处涉及到开孔率。根据本发明的坩埚，特别适合用于生产氧化陶瓷单晶，例如蓝宝石单晶。
在本发明下文的描述中，钨、钼和钨/钼合金有时会被单独提及，或统称为高熔点金属。因此，术语“难熔金属”覆盖了钨、钼和在整个混合范围中的钨/钼合金。
上述涂层的孔隙率通常会导致在涂层和坩埚中拉升的单晶之间具有非常高的粘合强度，这是由于氧化铝的熔体渗透到孔隙中的缘故，因此除了化学/物理机制外，该涂层也导致了在固化后的机械微衔接效果。相反地，根据本发明的涂层与钼坩埚之间具有很低的密合性。在这种情况下，也可以通过一额外的涂层有利地影响——也就是减小所述坩埚和所述层之间的粘合强度，从而降低了难熔金属层和所述坩埚之间的扩散过程。当从坩埚中移除单晶时，在坩埚/涂层/氧化物体系中的薄弱点就是坩埚和涂层之间的接合面。单晶可以相对容易地从所述坩埚中至少与部分粘合层一起被移除。因此，可以重复至少一次使用坩埚。
有利地，在涂层中的难熔金属含量是多于50质量％。难熔金属含量优选选自于>75质量％、>90质量％、>95质量％和>99质量％的组。特别优选使用的是纯钨的涂层，钨对于氧化铝熔化而言具有最高的耐抗性。因此，根据本发明的涂层对于大多数氧化陶瓷熔化，特别是对于氧化铝熔化而言具有很高的耐抗性。
优选地，难熔金属会形成一种连续的骨架结构。对于涂层的孔隙率有利的上限为60体积％。在孔隙率超过60体积％的情况下，有利的骨架结构只能通过很高的流程支出才能形成。进一步有利的，以非常细的颗粒构造所述的涂层，并且颗粒的粒径大小在从0.1至5微米的范围内。从而避免了坩埚壁区域上的铝熔化物形成不希望的晶种。
用于生产蓝宝石单晶的，除了难熔金属外，涂层也可以含有氧化铝，因为这不会对蓝宝石的纯度产生不利影响。含有氧化铝的复合材料是非常适合于生产蓝宝石单晶的，因为复合材料中的氧化铝在使用过程中熔化，一经固化后与蓝宝石中的氧化铝形成接合网络，这导致涂层和蓝宝石单晶之间良好的粘合性。对于难熔金属有利的是，形成一个连续的骨架结构，其限制了氧化铝的含量至，优选地至60体积％。
因此，比较有利的是，所述的涂层包括以下材料：纯钼，纯钨，在整个混合范围内的钨/钼合金，钼/氧化铝复合材料，钨/氧化铝复合材料，和钼/钨/氧化铝复合材料。
进一步地，所述的涂层优选地具有从5至400微米的涂层厚度，特别优选地是从10至200微米的涂层厚度。厚的涂层对于钼坩埚具有相对较差的涂层粘合性，从而使得分离移除过程变得容易。
对于进程管理而言，进一步有利的是，所述的坩埚的相对密度为大于99％，尤其优选的是大于99.5％。
进一步地，本发明的目的通过一种用于制造坩埚的方法得以实现。
首先，优选地，制作一由钼或钼的含量大于95重量％(wt％)的钼合金制成的板，并且通过压辊压扎成形为一坩埚。因此，坩埚具有一大于99.5％的密度。具体地，淤浆法和喷涂方法，例如等离子喷涂，适合于所述涂层的沉积。在这种情况下，浆料指的是悬浮液，其中至少包含有粉末颗粒和液体。有利的是，该浆料含有选自由钨，钼，氧化铝组成的组中的至少一种粉末，以及粘合剂和容易蒸发的液体。如果使用浆液沉积方法，有利的是，浆料的应用是通过喷涂，浇注，刷涂或辊压来完成。粉末的粒径大小，可根据费希尔(Fisher)测量，有利的是从0.1到5微米。有利的是，在浆料中难熔金属的含量为55至85质量％。
举例来说，纤维素酯可作为合适的粘合剂，以及硝基稀释剂可作为容易蒸发的液体。在应用浆料后，有利的是，所述的坩埚在从1200℃至2000℃的温度下进行退火处理。这导致了单个颗粒和所形成的有利结构之间的烧结，但没有在坩埚与涂层之间形成过度的粘合强度。
所述涂层的沉积，例如，可以通过用于难熔金属的市面可获得的喷涂方法，如火焰喷涂和等离子喷涂来加以实现。
通过这种方法，可以直接并且经济有效地沉积根据本发明的所述涂层。在这种情况下，所述的涂层最好具有一孔隙率P，且孔隙率P的大小为5体积％<P<60体积％。特别优选的是，孔隙率P为10体积％<P<40体积％。
本发明的目的还通过一种用于生产蓝宝石单晶的方法来加以实现。在这种情况下，使用HEM(热交换法)是特别优选地。
该方法包括以下步骤。首先，由钼或具有超过95原子％的钼含量的钼合金制备一坩埚。这可以是，例如通过将金属板的压辊压轧制成。坩埚的内侧则至少部分地具有一涂层，所述涂层含有选自由钨和钼组成的组中的至少一种难熔金属并且包含有孔。优选地是，其孔隙率确定为超过5体积％。该涂层的生产是通过上述方法中的一种来完成，该涂层优选地具有上面给出的属性中的至少一种。
然后将氧化铝引入到坩埚中并加以熔化。蓝宝石单晶的制备是通过受控的冷却来实现，例如以一晶种为开始。当单晶从坩埚移除时，该涂层至少部分地从坩埚分离。由于脆性钼坩埚的机械应力很低，通过该方法的坩埚不会破碎。因此该坩埚可以再重复使用至少一次。
附图说明
下面通过附图及实施例对本发明进行进一步地阐述。
图1：示出了一个根据本发明的涂层的孔隙率示意图。
具体实施方式
涂层的生产在下文中将以涂层W进行说明。
用于涂层W喷涂的涂层材料是基于一钨悬浮液，其中含有纤维素硝酸酯。W浆料的附着加工是借助于一分配器来完成的。在这种情况下，具有0.6微米费希尔粒径(Fisher grain size)的W粉末与纤维素硝酸酯(15质量％)和硝基稀释剂(15质量％)在5000转/分的转速下进行分批混合。其涂覆过程是通过喷雾方法来实现的。
涂层被涂覆后在1450℃温度下进行2小时的退火。该涂层具有一个孔隙率为35体积％的高孔隙率(参见图1)。孔隙率的测量可以根据常用方法下利用石蜡，然后通过压汞法或漂浮法进行测定。
Claims (16)
1.一种由钼或具有大于95原子％的钼含量的钼合金制成的坩埚，其特征在于，所述坩埚的内侧至少部分地具有一涂层，所述涂层含有选自由钨和钼组成的组中的至少一种难熔金属并且包含有孔隙。
2.根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述的涂层具有一大于5体积％的孔隙率。
3.根据前述权利要求中的至少一项所述的坩埚，其特征在于，所述涂层含有钨。
4.根据前述权利要求中的至少一项所述的坩埚用于生产氧化陶瓷单晶。
5.根据前述权利要求中的至少一项所述的坩埚，其特征在于，所述涂层具有一从5至400微米的涂层厚度。
6.根据前述权利要求中的至少一项所述的坩埚，其特征在于，所述涂层具有一少于60体积％的孔隙率。
7.根据前述权利要求中的至少一项所述的坩埚，其特征在于，所述涂层具有一从0.1至5微米的颗粒粒径。
8.根据前述权利要求中的至少一项所述的坩埚，其特征在于，所述涂层含有至少50质量％的难熔金属。
9.根据前述权利要求中的至少一项所述的坩埚，其特征在于，所述涂层含有至少95质量％的难熔金属。
10.根据前述权利要求中的至少一项所述的坩埚，其特征在于，所述涂层含有氧化铝。
11.根据前述权利要求中的至少一项所述的坩埚，其特征在于，所述涂层由一难熔金属/氧化铝复合材料组成。
12.一种用于生产根据权利要求1至11中的至少一项所述的坩埚的方法，其特征在于，所述涂层通过一种淤浆法或喷涂方法进行沉积。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述的涂层通过应用一浆料来制成，所述浆料含有选自由钨，钼，氧化铝组成的组中的至少一种粉末，以及粘合剂和容易蒸发的液体。
14.根据权利要求12或13所述的方法，其特征在于，所述浆料中难熔金属的含量为从55质量％至85质量％。
15.根据权利要求12至14中的至少一项所述的方法，其特征在于，在应用浆料后，坩埚在从1200℃至2000℃的温度下进行退火处理。
16.一种用于生产蓝宝石单晶的方法，其特征在于，所述的方法至少包含以下生产步骤：
制备一由钼或具有超过95原子％的钼含量的钼合金制成的坩埚，所述坩埚的内侧至少部分地具有一涂层，所述涂层含有选自由钨和钼组成的组中的至少一种难熔金属并且包含有孔；
将氧化铝引入到坩埚中并将氧化铝进行熔化；
进行受控冷却来制备蓝宝石单晶；
将蓝宝石单晶从坩埚移除；
重复使用所述的坩埚用于至少再一次生产蓝宝石单晶。
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