CN107921537B - 由耐火金属构成的容器及其生产方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种容器，该容器具有彼此连接的至少两个部分，所述至少两个部分至少在一些区域中通过热喷涂层来彼此连接。至少一个部分由耐火金属或耐火金属合金构成。根据本发明的设计能够使得在容器的形状和尺寸方面实现多样化，所述容器即使在高操作温度下对于陶瓷熔体仍是不可渗透的。

Description

由耐火金属构成的容器及其生产方法和用途
本发明涉及一种容器，该容器包括彼此连接的至少两个部分，至少一个部分由耐火金属或耐火金属含量＞80重量％的耐火金属合金构成。本发明还涉及一种生产容器的方法，该容器至少在一些区域中由耐火金属或耐火金属含量>80重量％的耐火金属合金构成。
在本发明的上下文中，耐火金属用作周期表的第五族(钒、铌、钽)和第六族(铬、钼、钨)以及铼的材料的统称术语。除了别的之外，这些材料的性能是它们即使在高运行温度下仍具有出色的尺寸稳定性并且对许多熔融材料具有化学耐受性。因此，例如，由这些材料制成的容器被用于熔化玻璃、氧化物陶瓷和金属。
耐火金属通过熔炼还原技术或粉末冶金工艺技术而被加工成许多不同的产品。然而，通常的焊接方法(例如，TIG)只能够在某些情况下用于生产成品部分。这是由于焊缝或焊缝的热影响区因少量气体或晶粒粗化和偏析而脆化造成的。例如，在CN 202530198 U或EP 2 657 372 A1中描述了焊接的容器。除了已经提及的脆性大之外，由于在晶粒边界处偏析的氧气使熔融材料更容易渗透，因此耐腐蚀性也降低。
不导致气体吸收的连接方法(例如，电子束熔接)或不导致晶粒粗化的连接方法(例如，扩散焊接)非常昂贵和/或在可以相对于可能的几何结构使用它们的方面非常受限制。因此，用于熔化玻璃、氧化物陶瓷和金属的容器仅通过成形方法或粉末冶金净成形方法来以工业规模生产。然而，这些方法在工艺工程方面或经济方面具有缺点。例如，因为材料中固有的脆性，钨以及其合金不能够形成为大的容器。高度与直径的比率也受限制。在通过粉末冶金净成形方法生产的容器的情况下，还必须提及的是不利的产品性能。这些方法通常仅包括粉末压实和烧结，由此成分密度是约85％到95％。由于孔隙倾向于位于晶粒边界处，所以以此方式生产的容器常常对熔融材料具有不足的耐腐蚀性，这是因为熔融材料可以沿着因孔隙而变弱的晶粒边界渗透到外侧。
例如从WO2010/072566 A1已知一种有涂层的容器。在那里，由耐火金属生产的坩埚的内侧被至少部分地覆盖有在20℃至1800℃的温度范围内不经历任何相变的氧化材料的保护层。这代表了附加的生产步骤，因而没有解决在坩埚生产中遇到的问题。
因此，本发明的一个目标是提供一种不具有上文所描述的缺点的容器。具体而言，本发明的目标是提供一种具有优异的耐腐蚀性的容器，特别是对熔融陶瓷和熔融金属材料以及熔融盐具有晶粒边界耐腐蚀性的容器。
本发明的另一个目标是提供一种低成本地生产不可渗透的、耐腐蚀的容器的方法。
这些目标通过独立权利要求来实现。有利的实施方案被呈现在从属权利要求中。
在此使用“容器”来指代在其内部具有中空空间的成形部分，该中空空间特别用于将其内容物与其周围环境分开的目的。该容器例如通过盖可以是打开的或可关闭的。
在此情况下，该容器包括彼此连接的至少两个部分。至少一个部分由耐火金属或耐火金属含量>80重量％的耐火金属合金构成。如已经提及的，术语耐火金属被用来指代周期表的第五族(钒、铌、钽)和第六族(铬、钼、钨)以及铼的材料。作为耐火金属合金的另一些优选组分将要提及的是高熔点陶瓷化合物，诸如例如氧化物，其优选地具有>2000℃的熔点。铝、钛、锆、铪、钙、镁、锶、钇、钪和稀土金属构成的金属组的氧化物可以作为优选的氧化物来被引用。
优选的耐火金属含量优选地>90重量％，特别是>95重量％。将作为特别合适的耐火金属引用的是钼和钨。不具有其它合金成分的耐火金属或其中所有合金成分都选自该组耐火金属的耐火金属合金也代表本发明的一个优选实施方案。因此，特别是工业纯钼、工业纯钨或钼-钨合金适合于熔化氧化铝(例如，用于蓝宝石单晶提拉方法)。这里使用工业纯度指代具有通常与生产相关的杂质的金属。
此外，整个容器优选地由耐火金属或耐火金属含量>80重量％的耐火金属合金构成。
所述至少两个部分然后通过热喷涂层方式至少在一些区域中彼此连接。本领域技术人员基于其微观结构可以清楚地识别热喷涂层。例如，喷涂的颗粒在撞击到衬底上时发生变形，产生热喷涂层的典型的“扁平结构”。
热喷涂方法包括熔浴喷涂、电弧喷涂、等离子体喷涂、火焰喷涂、高速氧燃料喷涂、爆炸喷涂、冷气体喷涂、激光喷涂和PTWA(等离子体转移金属丝弧)喷涂。在等离子体喷涂的情况下，根据喷涂气氛，在大气等离子体喷涂、防护气体下的等离子体喷涂和真空等离子体喷涂之间再次进行区分。
现在已经出人意料地发现，热喷涂层与待被连接的部分形成优异的连接，使生产实现根据本发明的目标的容器成为可能。特别地，出人意料的是，这些容器对熔融材料(诸如，陶瓷熔融材料)具有优异的不可渗透性。即使当长时间使用时，喷涂层/部分连接区对熔融材料的渗透仍具有大的抵抗力。另一个重要的优点是，根据本发明的容器可以采取用根据现有技术的坩埚不能够实现的各种形式，例如在关于直径(在圆形容器的情况下)、长度/宽度(在矩形容器的情况下)和高度方面实现的各种形式。
喷涂层/部分结合区优选地被形成为冶金结合和/或互锁连接。
冶金结合是其中待被连接的部分通过原子力或分子力保持在一起的所有连接的统称术语。例如，在等离子体喷涂的情况下，喷涂的液滴在位于相应的固相线温度以上的温度处。衬底通常也被加热。当喷涂的液滴撞击在衬底上时，通过扩散和/或化学反应形成冶金结合。本领域技术人员通过科学材料分析可以清楚地将冶金结合与其他连接技术区分开。
互锁连接被理解为意指通过待被结合的至少两个部分接合在彼此之中而产生的连接。例如如果待被结合的部分具有粗糙度，则在热喷涂期间，凹陷填充有喷涂材料。这创建了齿接效应，因此产生互锁连接。本领域技术人员也可以清楚地将互锁连接与其他连接技术区分开。
以特别优选的方式，以冶金结合或冶金结合和互锁方式二者形成连接。
此外，喷涂层优选地被成形为缝。该缝在此情况下优选地由许多喷涂层形成。尽管根据本发明的连接不能够被分类为焊接连接，但是下面对缝形式的定义或描述是按照焊接技术领域中使用的惯例。代替焊接填充物，在本发明的情况下，层的材料形成缝。对缝的形式的描述可以得自标准教科书，诸如Dubbel，Taschenbuch für den Maschinenbau[pocketbook for mechanical engineering]，第20版，Springer-Verlag，ISBN 3-540-67777-1，G10。
喷涂缝优选地被成形为U、V、Y或I缝。角缝也代表一个优选实施方案。特别优选的缝的形式是U缝和V缝。V缝或U缝的夹角可以在宽范围内选择，也可以选择超出通常焊缝范围的角度。优选的范围是45°至230°。这样大的角度不能够通过通常的焊接方法实现。在角度>180°的情况下，上述V包括待被连接的部分的区域。在待被连接的部分的厚度相对大的情况下，双V缝(X缝)或双U缝也可以是特别有利的。在平行接头的情况下，角缝适合于牢固连接两个或更多个部分。
除了所述缝的形式之外，其他实施方案也是可能的和有利的，诸如通过施加在表面区域之上的喷涂层的连接。
以有利的方式，在施加喷涂层之前通过互锁连接将待被连接的部分相对于彼此固定或彼此连接。出于此目的，至少在一些区域中以使互锁连接成为可能的方式来形成所述部分。将作为特别有利的互锁连接提及的是舌槽和滑键连接以及销接。
然而，在施加喷涂层之前，通过力锁定连接将待被连接的部分相对于彼此固定或将它们彼此连接也是可能的和有利的。有利的力锁定连接是压力连接、收缩连接和花键连接。
通过填隙，能够实现互锁和力锁定连接二者。通过填隙将待被连接的部分相对于彼此固定或将它们彼此连接代表本发明的一个优选实施方案。
在施加喷涂层之前通过局部冶金结合(例如，通过点焊)将待被连接的部分相对于彼此固定或将它们彼此连接也是有利的。
如已经提及的，耐火金属有利地是钼或钨。有利的钼或钨合金是在整个浓度范围内的Mo-W合金以及钼或钨含量>80重量％、有利地>90重量％、特别有利地>95重量％的钼基或钨基合金，剩余部分有利地是高熔点氧化物。在此情况下，所述氧化物有利地以精细分布的形式存在于基础材料中。
下面列出了特别有利的材料：
-Mo(纯度>99.5重量％)；
-W(纯度>99.5重量％)；
-Mo-W合金，其中0.5重量％<W<99.5重量％；
-Mo-0.01重量％至20重量％的选自由HfO2、ZrO2、TiO2、Al2O3、Y2O3、Sc2O3、稀土金属氧化物、SrO、CaO和MgO构成的组中的至少一种氧化物。
-Mo-0.01重量％至20重量％的混合氧化物，该混合氧化物至少由50摩尔％的选自由HfO2、ZrO2、TiO2、Al2O3、Y2O3、Sc2O3、稀土金属氧化物、SrO、CaO和MgO构成的组中的氧化物组成。
-W-0.01重量％至20重量％的选自由HfO2、ZrO2、TiO2、Al2O3、Y2O3、Sc2O3、稀土金属氧化物、SrO、CaO和MgO构成的组中的至少一种氧化物。
-W-0.01重量％至20重量％的混合氧化物，该混合氧化物至少由50摩尔％的选自由HfO2、ZrO2、TiO2、Al2O3、Y2O3、Sc2O3、稀土金属氧化物、SrO、CaO和MgO构成的组中的氧化物组成。
-Mo-W合金(0.5重量％<W<99.5重量％)-0.01重量％至20重量％的选自由HfO2、ZrO2、TiO2、Al2O3、Y2O3、Sc2O3、稀土金属氧化物、SrO、CaO和MgO构成的组中的至少一种氧化物。
-Mo-Ta合金，其中0.1重量％<Ta<99重量％，
-Mo-Nb合金，其中0.1重量％<Nb<99重量％，
-Mo-Cr合金，其中0.1重量％<Cr<99重量％，
-Mo-Re合金，其中0.1重量％<Re<50重量％，
-W-Ta合金，其中0.1重量％<Ta<99重量％，
-W-Nb合金，其中0.1重量％<Nb<99重量％，
-W-Cr合金，其中0.1重量％<Cr<99重量％，
-W-Re合金，其中0.1重量％<Re<26重量％，
-Nb(纯度>99.5重量％)，
-Ta(纯度>99.5重量％)，
-V(纯度>99.5重量％)，
-Re(纯度>99.5重量％)，
-Cr(纯度>99.5重量％)。
如果喷涂层是通过等离子体喷涂来形成的，则也是有利的。在等离子体喷涂的情况下，涂层物质被等离子体的高温熔化。等离子体射流夹带颗粒并且将它们加速到待被连接的部分上。当颗粒撞击在待被连接的部分上时通过高温来确保在喷涂层和待被连接的部分之间可靠地形成冶金结合。以有利的方式，在施加喷涂层之前，待被连接的部分被加热到>500℃、优选地>1000℃、特别优选地>1500℃的温度。有利的范围在向上方向上受待被连接的部分的熔点限制。等离子体喷涂优选地在防护气体气氛(例如，氩气)中或在真空中执行。后一个实施方案是本发明的特别有利的改进，因为通过在真空中的涂敷工艺确保了对连接强度和晶粒边界耐腐蚀性二者都具有不利影响的氧化层或氧化区域不能够形成在喷涂层/部分交界面的区域中。
用于喷涂层的优选材料可以得自下表：
-Mo(纯度>99.5重量％)，
-W(纯度>99.5重量％)，
-Mo-W合金，其中0.5重量％<W<99.5重量％，
-Mo-0.01重量％至20重量％的选自由HfO2、ZrO2、TiO2、Al2O3、Y2O3、Sc2O3、稀土金属氧化物、SrO、CaO和MgO构成的组中的至少一种氧化物。
-Mo-0.01重量％至20重量％的混合氧化物，该混合氧化物至少由50摩尔％的选自由HfO2、ZrO2、TiO2、Al2O3、Y2O3、Sc2O3、稀土金属氧化物、SrO、CaO和MgO构成的组中的氧化物组成。
-W-0.01重量％至20重量％的选自由HfO2、ZrO2、TiO2、Al2O3、Y2O3、Sc2O3、稀土金属氧化物、SrO、CaO和MgO构成的组中的至少一种氧化物。
-W-0.01重量％至20重量％的混合氧化物，该混合氧化物至少由50摩尔％的选自由HfO2、ZrO2、TiO2、Al2O3、Y2O3、Sc2O3、稀土金属氧化物、SrO、CaO和MgO构成的组中的氧化物组成。
-Mo-W合金(0.5重量％<Mo<99.5重量％)-0.01重量％至20重量％的选自由HfO2、ZrO2、TiO2、Al2O3、Y2O3、Sc2O3、稀土金属氧化物、SrO、CaO和MgO构成的组中的至少一种氧化物。
-Mo-Ta合金，其中0.1重量％<Ta<99重量％，
-Mo-Nb合金，其中0.1重量％<Nb<99重量％，
-Mo-Cr合金，其中0.1重量％<Cr<99重量％，
-Mo-Re合金，其中0.1重量％<Re<50重量％，
-W-Ta合金，其中0.1重量％<Ta<99重量％，
-W-Nb合金，其中0.1重量％<Nb<99重量％，
-W-Cr合金，其中0.1重量％<Cr<99重量％，
-W-Re合金，其中0.1重量％<Re<26重量％，
-Nb(纯度>99.5重量％)，
-Ta(纯度>99.5重量％)，
-V(纯度>99.5重量％)，
-Re(纯度>99.5重量％)，
-Cr(纯度>99.5重量％)。
如果喷涂层和待被连接的部分都由耐火金属或耐火金属合金形成，则获得本发明的另一个优选的改进。如果喷涂层和待被连接的部分由相同的材料组成，或在合金的情况下至少具有相同的基础材料，则是特别有利的。
此外，该容器有利地被形成为圆形容器，例如坩埚。以有利的方式，该圆形容器在此情况下由至少两个部分以及至少一个底部分形成，所述至少两个部分被形成为中空的圆筒节段。
然而将容器设计为矩形容器也是可能的和有利的。该矩形容器优选地由至少两个侧部分和至少一个U形或板形底部分形成。根据现有技术，矩形容器只能够通过净成形压制/烧结方法来生产。对于相对大的矩形容器通过成形工艺(例如深拉)生产是不可能的。因此，通过本发明，生产具有非常大的不可渗透性的矩形容器也是可能的。另外，关于坩埚的尺寸，在宽范围内是没有限制的。因此，例如，可以生产非常大格式的坩埚。
容器的大的不可渗透性优选地通过由变形材料生产的待被连接的部分(例如，中空圆筒和底部分)来实现。因此例如，通过压制、烧结、轧制和弯曲来生产中空圆筒节段是可能的。该底部分同样可以由轧制板生产。待被连接的部分可以通过常规方法容易地且低成本地处理。
以有利的方式，容器的喷涂层对于陶瓷熔融材料(例如，Al2O3)是不可渗透的。材料退化(诸如，晶粒边界杂质、晶粒边界处的孔隙和晶粒边界裂纹)可以大大降低熔体容器的不渗透性。因此，对于本领域技术人员而言，非常出人意料的是，即使在非常长的时间内，通常同样具有材料缺陷的喷涂层对于Al2O3熔体也是不可渗透的。与压制和烧结部分(孔隙主要在晶粒边界处)不同，喷涂层中的孔隙——其大部分是孤立形式的——只在较小程度上影响不可渗透性。
喷涂层不仅可以有利地用作多个部分之间的连接元件，而且当以在表面区域之上延伸的形式施加时，可以有利地改善部分的不可渗透性。这特别是在仅压制/烧结的部分的情况下是有利的。喷涂层在此情况下可以在连接工艺之前以简单的方式施加。以此方式容易地生产在内侧和/或外侧上至少部分地设置有热喷涂层的容器是可能的。
在连接区的区域中的喷涂层和/或施加在表面区域之上的喷涂层的相对密度(相对于理论密度的测量密度)优选地>95％。如果该相对密度>98％，特别有利地>99％，则可以获得优异的结果。
利用根据本发明的容器，通过常规生产方法以可靠工艺(泡生法、热交换法(HEM)、导模法(EFG)、CHES、巴格达萨罗夫法(Bagdasarov)或提拉法(Czochralski)工艺)生产蓝宝石单晶是可能的。这确保了熔体容器的较长的使用寿命以及工艺的更大可靠性。此外，避免了对单晶生长装置的部分破坏，诸如在陶瓷熔体逸出的情况下，可能会对单晶生长装置的部分破坏。
本发明申请中的目标也通过一种用于生产容器的方法来实现。在此情况下，该容器至少在一些区域中由耐火金属或耐火金属含量>80重量％的耐火金属合金构成。
在此情况下，该方法至少包括以下步骤：
-生产至少两个部分，
-至少在一些区域中施加热喷涂层，以使得该喷涂层至少在一些区域中在至少两个部分之间形成至少一个连接，所述至少一个连接选自由冶金结合和互锁啮合构成的组。
所述部分的生产有利地通过常规的粉末冶金和/或成形方法来执行。因此，例如，所述部分可以通过压制、烧结和随后的成形(例如，轧制)来生产。另一些成形步骤有利地包括弯曲或冲压。通过热等静压制(HIP)、可选地随后通过成形工艺来生产也表示一种优选方法。
热喷涂层的施加优选地通过熔浴喷涂、电弧喷涂、等离子体喷涂、火焰喷涂、高速氧燃料喷涂、爆炸喷涂、冷气体喷涂、激光喷涂或PTWA(等离子体转移金属丝弧)喷涂来执行。采用这些喷涂方法确保了当涂层物质撞击时，它的温度和/或能量高到以至于能够可靠地形成冶金结合和/或互锁连接。互锁连接优选地由于已经描述的齿接效应而形成。如果连接区被适当地设计，则此齿接效应可以被进一步加强。这样做的一个容易的可能的方式是通过适当的机械加工来生产槽。
在冷气体喷涂(同样被认为包括在热喷涂方法之中)的情况下，冶金结合仅能微弱地形成(通过微型焊接)。然而，由于在冷气体喷涂中颗粒的撞击速率通常在400m/s-1200m/s或以上的范围内，因此涂层物质的颗粒渗透到衬底的材料(＝待被连接的部分)中，由此在此也可以可靠地形成互锁连接，即使没有附加的在先机械加工。
以有利的方式，该容器具有以下性能中的至少一个：
-喷涂层被成形为缝。
-所述缝具有U、V、Y或I形式或被形成为角缝。
-待被连接的部分至少在一些区域中以这样的方式形成，使得通过互锁接合或冶金结合将它们相对于彼此固定或彼此连接。
-耐火金属是钼或钨。
-喷涂层通过等离子体喷涂形成。
-喷涂层和连接部分由耐火金属或耐火金属合金构成。
-该容器被形成为圆形容器。
-该圆形容器由至少两个部分以及至少一个底部分形成，所述至少两个部分被形成为中空圆筒节段。
-该容器被形成为矩形容器。
-该矩形容器由至少两个侧部分和至少一个U形或板形底部分形成。
-该喷涂层对于陶瓷熔体是不可渗透的。
以有利的方式，在施加喷涂层之前以这样的方式机械加工待被连接的部分，使得可以以互锁、力锁定和/或冶金结合方式将它们至少在一些区域中相对于彼此固定或彼此连接。舌槽连接、销连接、压力连接和收缩连接在此代表特别有利的连接。
此外，有利地优选地以这样的方式机械加工所述部分，使得通过热喷涂缝来连接所述部分是可能的。
可以提及等离子体喷涂且在此进而提及真空等离子体喷涂作为特别有利的热喷涂方法。在真空等离子体喷涂的情况下，用于喷涂层的材料有利地作为粉末被径向引入到通过直流电弧放电产生的等离子体射流中，且在等离子体射流中熔化，且熔化的液滴被沉积在基体上。由于该工艺在负压下实施，因此避免了涂层材料的氧化。在此一种特别有利的方法是感应真空等离子体喷涂(IVPS)。与常规的等离子体喷涂的主要不同在于，等离子体是通过感应加热产生的，由此喷涂粉末可以在形成等离子体射流之前已经以简单的方式被轴向引入。结果，凭借由于感应加热造成的等离子体的较低的膨胀速率，粉末颗粒在等离子体射流中停留更长的时间。因此，从等离子体到喷涂粉末的个体颗粒的能量转移得以改善，以使得即使是相对大的颗粒也被完全加热到超过它们的熔化温度，且可以作为完全熔化的液滴被沉积。以此方式可以使用较低成本的喷涂粉末(具有更宽的粒度分布)，而甚至对层的品质没有任何不利的影响。与常规生产的等离子体喷涂层相比，当使用感应等离子体喷涂时获得的微观结构对甚至非常低粘度的陶瓷熔体仍然具有进一步改进的不可渗透性(相对密度优选>98％)。等离子体射流在待被涂敷的表面之上经过的低相对速度也被证明是有利的。射流的相对而言较大的直径也对涂敷工艺具有有利影响。
如果待被连接的部分通过等离子体射流被预热到例如大于700℃(例如700℃-2000℃)的温度，则可以实现冶金结合的进一步改进。
如果使用一种导致具有低密度的连接区的方法，则该连接区域可以通过浆料的作用被密封，可选地随后是退火。在此情况下，浆料的粉末颗粒有利地同样由耐火金属或耐火金属合金构成，平均粒度尺寸(通过激光衍射测量的)有利地<1μm。以特别有利的方式，根据本发明的容器适合于通过常规方法(诸如，泡生法、热交换法(HEM)、导模法(EFG)、CHES、巴格达萨罗夫法(Bagdasarov)或提拉法(Czochralski)工艺)来熔化氧化铝。
下文通过实施例的方式描述本发明。图1至图16呈现了根据本发明的实施方案。
图1以分解图示意性地示出了接合工艺之前的圆形容器的多个部分。
图2示意性地示出了由根据图1的部分构造的圆形容器，其处于已经通过冶金结合将所述部分接合的状态。
图3示意性地示出了在已经通过冶金结合使其接合的状态下的矩形容器。
图4示意性地示出了在已经通过冶金结合使其接合的状态下的矩形容器。
图5示出了完全由Mo生产的通过冶金结合接合的矩形容器的照片(名称Mo在实施例中是用于工业纯度的Mo)。
图6示意性地示出了通过V缝以冶金结合方式连接的两个部分。
图7示意性地示出了通过U缝以冶金结合方式连接的两个部分，以及用于密封外侧的喷涂层。
图8示意性地示出了通过销连接以互锁方式相对于彼此固定并且通过U缝以冶金结合方式连接的两个部分，以及用于密封外侧的喷涂层。
图9示意性地示出了通过填隙以互锁和力锁定方式相对于彼此固定并且通过U缝以冶金结合方式连接的两个部分，以及用于密封内侧的喷涂层和用于密封外侧的喷涂层。
图10示意性地示出了通过舌槽连接以互锁方式相对于彼此固定并且通过U缝以冶金结合方式连接的两个部分，以及用于密封内侧的喷涂层和用于密封外侧的喷涂层。
图11示意性地示出了通过舌槽连接以互锁方式相对于彼此固定的两个部分、在外侧上施加的用于冶金结合和密封的喷涂层、以及在内侧上施加的用于密封的喷涂层。
图12示意性地示出了通过舌槽连接以互锁方式相对于彼此固定并且通过U缝以冶金结合方式连接的两个部分。
图13示意性地示出了通过舌槽连接以互锁方式固定的两个部分，以及用于密封的喷涂层和用于冶金结合的喷涂层。
图14示意性地示出了通过填隙以互锁和力锁定方式相对于彼此固定并且通过U缝以冶金结合方式连接的两个部分。
图15示出了Mo部分-Mo喷涂层接合区的扫描电子显微照片。
图16示出了已经施加在压制/烧结的W部分(相对密度95％)上的喷涂(IVPS)W层(相对密度99％)的光学显微照片。
实施例1
为了生产根据图3的Mo矩形容器(1)，使用以下部分(2d，2e，2f)：
·部分(2f)，其形成纵向的侧表面和底表面：U形锻造Mo板，在所有侧上经处理和研磨，壁厚度9.5mm
·部分(2d，2e)，其形成横向的侧表面：轧制Mo板，在所有侧上经处理和研磨，壁厚度9.5mm
所有部分(2d，2e，2f)都通过铣削在待被连接的表面上设置45°斜角。互锁固定是如下来实现的：通过在端面上生产另一个斜角(具有1mm的接合间隙，45°)并且还通过利用具有螺钉连接的外部保持装置(同时用于涂敷工艺的保持装置)的机械夹紧的方式。
部分(2d，2e，2f)的冶金结合在每种情况下都通过由IVPS生产的热喷涂层(3c)来执行。出于此目的，夹紧的部分被安装在能够维持真空的喷涂室中的保持装置内。商业上可得的Mo等离子体喷涂粉末被用于喷涂工艺。
利用通常用于耐火金属的参数(参见例如，EP 0 874 385 A1)来实施IVPS喷涂工艺。在喷涂工艺之后，将矩形容器(1)从该真空室移除，且通过机械加工(铣削、研磨)对端面进行处理。在图5中再现了矩形容器(1)的照片。
其后，在防护气体(Ar)下，于此矩形容器(1)中熔化氧化铝。当在生产蓝宝石单晶的情况下时，熔体的通常温度是大约2150℃，在2300℃处实施熔化工艺以模拟加强条件。用于试验的时间是24小时。在此之后，对矩形容器(1)进行金相检查。在冶金结合的区域中未发现氧化铝渗透(参见图15)。
实施例2
为了生产根据图2的W圆形容器(1)，使用以下部分(2a，2b，2c)(参见图1)：
·两个中空圆筒节段(2a，2b)：中空圆筒节段(2a，2b)由W烧结板生产，所述W烧结板在一侧上被铣削到20mm的厚度。所述板被成形为半壳(2a，2b)。
通过仿形铣削，部分(2a，2b)在待被连接的接合处以对应于图14((2a)和(2b)之间的连接)或图9((2a，2b)与(2c)的连接)的方式设置有轮廓(5c)以及设置有用于U缝(3a)的凹处。
·底板(2c)：底板(2c)由壁厚度为20mm的烧结圆形W坯件生产。坯件(2c)在一侧(成品容器(1)的底部内侧)上通过IVPS设置有W层(4b)。该层的厚度是大约300μm。商业上可得的W等离子体喷涂粉末被用于喷涂工艺。利用通常用于耐火金属的参数(参见例如，EP 0874385 A1)来实施IVPS喷涂工艺。通过仿形铣削，底板(2c)在待被连接的接合处以对应于图9的方式设置有轮廓(5c)以及设置有用于U缝(3a)的凹处。
随后通过在区域(5b)中填隙以互锁和力锁定方式将部分(2a，2b，2c)相对于彼此固定和彼此连接(参见图9和图14)。部分(2a，2b，2c)的冶金结合通过由IVPS生产的W的热喷涂U缝(3a)来执行。出于此目的，夹紧的部分被安装在能够维持真空的喷涂室中的保持装置内。商业上可得的W等离子体喷涂粉末进而被用于喷涂工艺。利用通常用于耐火金属的参数(参见例如，EP 0 874 385 A1)实施IVPS喷涂工艺。在喷涂工艺之后，将圆形容器(1)从该真空室移除，且通过机械加工(铣削、研磨)对端面进行处理。底部的外侧同样设置有大约300μm厚的W层(4a)。其后，在此圆形容器(1)中熔化根据实施例1的氧化铝。金相检查显示在冶金结合的区域中没有氧化铝渗透。图16示出的是W层(4a)具有比W烧结板(2c)更少的孔隙。
实施例3
根据图4，由Mo-1重量％的ZrO2生产矩形容器(1)。使用以下部分(2d，2e，2f)以用于生产：
·部分(2f)，其形成纵向的侧表面和底表面：此部分(2f)由U形锻造Mo-1重量％的ZrO2板生产，在所有侧上经处理和研磨。通过仿形铣削，部分(2f)在待被连接的接合处以对应于图9的方式设置有轮廓(5c)以及设置有用于U缝(3a)的凹处。
·部分(2d，2e)，其形成横向的侧表面：部分(2d，2e)由轧制Mo板Mo-1重量％的ZrO2生产，在所有侧上经处理和研磨。壁厚度是8mm。通过仿形铣削，部分(2d，2e)在待被连接的接合处以对应于图9的方式设置有轮廓(5b)以及设置有用于U缝(3a)的凹处。
部分(2d，2e，2f)以互锁和力锁定方式的固定通过填隙(5c)来执行，通过具有U缝形式的热喷涂Mo层(3a)的方式进行冶金结合，其中热喷涂Mo层(3a)是通过IVPS生产的。根据实施例1执行层(3a)的生产。在喷涂工艺之后，将矩形容器(1)从该真空室移除，且通过机械加工(铣削、研磨)对端面进行处理。
实施例4
为了生产根据图2的圆形容器，使用以下部分(参见图1)：
·两个中空圆筒节段(2a，2b)：中空圆筒节段(2a，2b)由轧制Mo-0.7重量％的La2O3板生产，其在一侧上被铣削到20mm的厚度。所述板被成形为半壳(2a，2b)。通过仿形铣削，部分(2a，2b)在待被连接的接合处以对应于图10的方式设置有轮廓(5b)以及设置有用于U缝(3a)的凹处。
·底板(2c)：底板(2c)由壁厚度为20mm的轧制圆形W形坯件生产。通过仿形铣削，底板(2c)在待被连接的接合处以对应于图10的方式设置有轮廓以及设置有用于U缝(3a)的凹处。
随后，部分(2a，2b，2c)通过舌槽连接(5b)以互锁方式相对于彼此固定。部分(2a，2b，2c)的冶金结合通过由IVPS生产的热喷涂Mo U缝(3a)来执行。根据实施例1来执行层(3a)的生产。在喷涂过程之后，将圆形容器(1)从该真空室移除，且通过机械加工(铣削、研磨)对端面进行处理。
实施例5
组分为0.04重量％的C；19重量％的Cr；3.0重量％的Mo；52.5重量％的Ni；0.9重量％的Al；≤0.1重量％的Cu；5.1重量％的Nb；0.9重量％的Ti和19重量％的Fe的铬镍铁合金718的环被连接到Mo的底板(2c)。通过喷涂的V缝(3b)(参见图6)来实现冶金结合。Mo被用作用于喷涂的缝的材料。具有不可渗透的冶金结合的圆形容器(1)也可以已经用不同类型的材料(镍基高温合金和耐火金属)生产。
实施例6
通过由具有15mm厚度的轧制板生产的Mo板，成功地测试了用于互锁固定和冶金结合的不同变体。也生产了不可渗透层。Mo在每种情况下都被用作用于所述层的材料(根据实施例1的喷涂条件)。
多种配置被表示在以下图中：
·图7：通过U缝(3a)进行冶金结合，在外侧上施加不可渗透层(4a),
·图8：通过销接(5a)进行互锁固定，通过U缝(3a)进行冶金结合，在外侧上施加不可渗透层(4a)，
·图11：通过舌槽连接(5b)进行互锁固定，通过施加在表面区域之上的层(3c)进行冶金结合，在外侧上施加不可渗透层(4a)且在内侧上施加不可渗透层(4b)，
·图12：通过舌槽连接(5b)进行互锁固定，通过U缝(3a)进行冶金结合,
图13：通过舌槽连接(5b)进行互锁固定，施加不可渗透层(4a，b)，通过施加在表面区域之上的Mo喷涂层(3c)进行冶金结合。

Claims (24)

1.一种容器(1)，其包括彼此连接的至少两个部分(2a，2b，2c，2d，2e，2f)，至少一个部分(2a，2b，2c，2d，2e，2f)由耐火金属或耐火金属含量>80重量％的耐火金属合金构成，
其特征在于，
所述至少两个部分(2a，2b，2c，2d，2e，2f)至少在一些区域中通过热喷涂层(3a，3b，3c)彼此连接，
所述耐火金属选自钒、铌、钽、铬、钼、钨以及铼。
2.根据权利要求1所述的容器(1)，其特征在于，所述热喷涂层(3)根据选自冶金结合和互锁啮合中的至少一个作用原理来与至少一个部分(2a，2b，2c，2d，2e，2f)形成连接。
3.根据权利要求1或2所述的容器(1)，其特征在于，所述热喷涂层(3a，3b，3c)被形成为缝(3a，3b)。
4.根据权利要求3所述的容器(1)，其特征在于，所述缝(3a，3b)具有U(3a)的形式或V(3b)的形式。
5.根据权利要求1或2所述的容器(1)，其特征在于，所述至少两个部分(2a，2b，2c，2d，2e，2f)至少在一些区域中以这样的方式形成，即，使得通过互锁或力锁定啮合和/或冶金结合将所述至少两个部分相对于彼此固定或彼此连接。
6.根据权利要求5所述的容器(1)，其特征在于，通过销连接(5a)、舌槽连接(5b)或通过填隙(5c)将所述至少两个部分(2a，2b，2c，2d，2e，2f)相对于彼此固定或彼此连接。
7.根据权利要求1或2所述的容器(1)，其特征在于，所述耐火金属是钼或钨。
8.根据权利要求1或2所述的容器(1)，其特征在于，所述热喷涂层(3a，3b，3c)通过等离子体喷涂来形成。
9.根据权利要求1或2所述的容器(1)，其特征在于，所述热喷涂层(3a，3b，3c)由耐火金属形成。
10.根据权利要求1或2所述的容器(1)，其特征在于，所述容器(1)被设计为圆形容器。
11.根据权利要求10所述的容器(1)，其特征在于，所述圆形容器(1)由至少两个中空圆筒节段(2a，2b)和至少一个底部分(2c)形成。
12.根据权利要求1或2所述的容器(1)，其特征在于，所述容器(1)被成形为矩形容器。
13.根据权利要求12所述的容器(1)，其特征在于，所述矩形容器由至少两个侧部分(2d，2e)和至少一个U形或板形底部分(2f)形成。
14.根据权利要求1或2所述的容器(1)，其特征在于，在所述容器的内侧上和/或所述容器的外侧上施加不可渗透层(4a，4b)。
15.根据权利要求14所述的容器(1)，其特征在于，所述热喷涂层(3a，3b，3c)和/或所述不可渗透层(4a，4b)对陶瓷熔体是不可渗透的。
16.一种用于生产容器(1)的方法，
其特征在于，
该方法包括至少以下步骤：
-生产至少两个部分(2a，2b，2c，2d，2e，2f)，其中至少一个部分(2a，2b，2c，2d，2e，2f)由耐火金属或耐火金属含量>80重量％的耐火金属合金构成，所述耐火金属选自钒、铌、钽、铬、钼、钨以及铼；
-至少在一些区域中施加热喷涂层(3a，3b，3c)，以使得所述热喷涂层(3a，3b，3c)至少在一些区域中以冶金结合或互锁方式连接所述至少两个部分(2a，2b，2c，2d，2e，2f)。
17.根据权利要求16所述的方法，该方法用于生产根据权利要求1至15中任一项所述的容器(1)。
18.根据权利要求16或17所述的方法，其特征在于，所述至少两个部分(2a，2b，2c，2d，2e，2f)的生产包括选自粉末压制、烧结、热等静压制及成形中的至少一个生产步骤。
19.根据权利要求16或17所述的方法，其特征在于，所述至少两个部分(2a，2b，2c，2d，2e，2f)被机械加工成，它们至少在一些区域中能够以互锁、力锁定和/或冶金结合的方式相对于彼此固定或彼此连接。
20.根据权利要求16或17所述的方法，其特征在于，所述至少两个部分(2a，2b，2c，2d，2e，2f)被机械加工成，能够通过热喷涂缝(3a，3b)来连接所述至少两个部分(2a，2b，2c，2d，2e，2f)。
21.根据权利要求16或17所述的方法，其特征在于，所述至少两个部分(2a，2b，2c，2d，2e，2f)通过选自由等离子体喷涂、电弧喷涂、火焰喷涂、爆炸喷涂、冷气体喷涂和激光喷涂构成的组中的热喷涂方法来连接。
22.根据权利要求21所述的方法，其特征在于，所述至少两个部分(2a，2b，2c，2d，2e，2f)通过真空等离子体喷涂来连接。
23.根据权利要求16或17所述的方法，其特征在于，所述容器(1)在浆料的作用下被密封，随后是退火处理。
24.根据权利要求1至15中任一项所述的容器(1)的用途，其特征在于，所述容器(1)用于熔化氧化铝。
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