CN105170141A - 一种纳米铝铂催化剂及其应用 - Google Patents

一种纳米铝铂催化剂及其应用 Download PDF

Info

Publication number
CN105170141A
CN105170141A CN201510514181.4A CN201510514181A CN105170141A CN 105170141 A CN105170141 A CN 105170141A CN 201510514181 A CN201510514181 A CN 201510514181A CN 105170141 A CN105170141 A CN 105170141A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
preparation
platinum
catalyst
pyridinemethanol
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510514181.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105170141B (zh
Inventor
张宽宇
金文艺
丁亮
张昊
张升
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ANHUI XINGYU CHEMICAL Co Ltd
Original Assignee
ANHUI XINGYU CHEMICAL Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ANHUI XINGYU CHEMICAL Co Ltd filed Critical ANHUI XINGYU CHEMICAL Co Ltd
Priority to CN201510514181.4A priority Critical patent/CN105170141B/zh
Publication of CN105170141A publication Critical patent/CN105170141A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105170141B publication Critical patent/CN105170141B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Pyridine Compounds (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

本申请是名称为：一种纳米铝铂催化剂及其制造方法、应用以及2-吡啶甲醇的制备方法，申请号为：201410149195.6的发明专利的分案申请，母案申请日为2014年04月14日。本发明公开了一种纳米铝铂催化剂及其应用，属于吡啶衍生物的制备领域。纳米铝铂催化剂，由铂粉和铝粉组成，所述的铂粉和铝粉的质量比为1:8.5，铂粉的尺寸为3.5-7nm，铝粉的尺寸为3.0-4.5nm。2-吡啶甲醇的制备方法分成两个部分，具有物料简单，设计合理，污染环境小的优点，尤其是结合特殊的催化剂来完成，合成程序简单，合成的第二步在常温常压下即可。

Description

一种纳米铝铂催化剂及其应用
本申请是名称为：一种纳米铝铂催化剂及其制造方法、应用以及2-吡啶甲醇的制备方法，申请号为：201410149195.6的发明专利的分案申请，母案申请日为2014年04月14日。
技术领域
本发明属于吡啶衍生物的制备领域，具体地说，涉及一种纳米铝铂催化剂及其应用，具更体地说，涉及一种2-吡啶甲醇用的新型纳米铝、铂催化剂和应用。
背景技术
随着经济社会的发展，工业中对各种原料的需求量越来越大，尤其是吡啶甲醇作为农药、医药的中间体而被广泛应用。目前，从不同原料入手合成吡啶甲醇的方法有以下4种：
(1)溴化法，以甲基吡啶在150℃下经过溴化反应后，用碱水解得吡啶甲醇，该法溴化时需要加压设备，腐蚀较严重，吡啶甲醇收率很低，后处理方法复杂，故不易实现；
(2)四氢铝锂还原法，此法是用吡啶乙酸为原料，二氯甲烷为溶剂，四氢铝锂为还原剂进行还原反应，然后经水解得甲醇吡啶；该方法制备吡啶甲醇回收率较高，但因为吡啶乙酸和四氢铝锂价格昂贵，所以生产成本高，因此该法只适合试验室尝试，无法工业化；
(3)三异丁基铝还原法，用吡啶甲酸甲酯为原料，以三异丁基铝作为原剂，再经水解可得到吡啶甲醇，此法吡啶甲醇的回收率也较高，但也存在三异丁基铝较贵，工艺不太稳定，操作困难的问题；
(4)高压加氢法，用Raney-Ni(或Co)作催化剂，在1.96～6.86MPa的压力下，将氰基吡啶加氢制得甲胺吡啶，然后用滤液直接加亚硝酸钠和盐酸进行重氮化反应，再脱去氮，水解后得吡啶甲醇，该方法用的原料多，工艺复杂，反应压力高，催化剂耗量大，也不适合大规模的工业化生产；
(5)N-氧化物酯化水解法，将2-甲基吡啶用双氧水氧化，再与醋酸发生酯化反应后进行烯碱水解，该方法存在N-氧化物易爆炸，水解以后，提取较困难以及收率低、质量较差的问题。
中国专利号：201310406081.0，公开日2013年11月27日，该发明公开了一种4-吡啶甲醇的制备方法，其将硼氢化钠和氯化锂在四氢呋喃中形成还原混合物，在上述还原混合物中滴加4-吡啶甲酸甲酯，加热回流6～8小时后至反应结束，加酸溶液淬灭，后续按常规方法处理得4-吡啶甲醇。该发明工艺流程简单，原料价格便宜、易得，反应易操作、容易控制，产物收率及质量均优于其他已知方法，对于合成盐酸多奈哌齐具有较大的实际应用价值，但是现在随着经济社会的发展，工业中对2-吡啶甲醇的需求量越来越大，2-吡啶甲醇(英文名称：2-Pyridinemethanol，别名：2-羟甲基吡啶，分子式：C6H7NO，其结构式为分子量：109.13，在生产中，2-吡啶甲醇是非甾体抗炎药吡啶甲醇布洛芬酯的中间体，而非甾体抗炎药吡啶甲醇布洛芬酯的应用非常广泛，社会需求量很大，所以各生产企业对2-吡啶甲醇的的需求量也在逐渐增长。但是现有的方法存在生产成本高，环境污染大的问题。而像专利201310406081.0能供参考的也是4-吡啶甲醇的制备方法，而2-吡啶甲醇由于R基在2键上，很不稳定，不想4-吡啶甲醇那样容易合成，所以急需一种关于2-吡啶甲醇的制备方法，尤其是能适合工业化生产、成本低，收率高的制备方法。
发明内容
1.要解决的问题
针对现有现有2-吡啶甲醇的制备方法存在原料成本高、收率低、不适合大规模工业化生产，缺乏合适的催化剂的问题，本发明提供一种纳米铝铂催化剂及其应用，其能降低2-吡啶甲醇的制备成本，提高收率，而且污染小。
2.技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种纳米铝铂催化剂，由铂粉和铝粉组成，所述的铂粉和铝粉的质量比为1:8.5，铂粉的尺寸为3.5-7nm，铝粉的尺寸为3.0-4.5nm。
优选地，所述的铂粉的尺寸为5nm，铝粉的尺寸为4.0nm
上述纳米铝铂催化剂在合成2-吡啶甲醇中的应用。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明纳米铝铂催化剂，利用纳米效应，利用特性的尺寸的铂粉和铝粉的组合，形成高效的催化剂，尤其是促使2-吡啶甲醇制备过程中原料的反应；
(2)本发明纳米铝铂催化剂具有极高空隙的空状结构，尤其是采用特殊的压力，充分发挥纳米粉末之间的特殊效应，增大了接触面积，同时利用质量浓度为29％的氢氧化钠水溶液进行处理，能防止催化剂表面的团聚，促进催化剂经过压片机像压片之后，表面能保持良好的空隙保证优良的，提高表面活性；
(3)本发明可以用于2-吡啶甲醇的制备，具有物料简单，设计合理，污染环境小的优点，
尤其是结合本发明的催化剂来完成，合成程序简单，合成的第二步在常温常压下即可。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
先制备催化剂，一种纳米铝铂催化剂，由铂粉和铝粉组成，所述的铂粉和铝粉的质量比为1:8.5，铂粉的尺寸为5nm，铝粉的尺寸为4.0nm。
一种纳米铝铂催化剂的制备方法，其步骤：
(1)将金属铂研磨成尺寸为5nm的铂粉，将金属铝研磨成尺寸为4.0nm的铝粉；
(2)将步骤(1)中的铂粉和铝粉按照质量占比为1:8.5的比例混合均匀，得到混合粉末；
(3)将步骤(2)中的混合粉末用压片机压片，压力为137N，得到混合压块；
(4)将步骤(3)中的混合压块放在质量浓度为29％的氢氧化钠水溶液中处理2min，得到成品催化剂。制备的成品催化剂疏松多空，密度为0.35g/cm3。
实施例2
同实施例1，所不同的是铂粉的尺寸为3.5nm，铝粉的尺寸为4.5nm。制备的成品催化剂疏松多空，密度为0.28g/cm3。
实施例3
同实施例1，所不同的是铂粉的尺寸为7nm，铝粉的尺寸为3.0nm。制备的成品催化剂疏松多空，密度为0.39g/cm3。
实施例4
一种2-吡啶甲醇的制备方法，其步骤为：
(A)选取该步骤的反应温度为120℃，压强为0.045MPa；反应所用的催化剂选用尺寸为7nm的LiCl粉末；该步骤中O2的添加摩尔量为的摩尔量的1.5倍；
(B)将本发明H2的添加摩尔量为的2.8倍。
该步骤在常温常压下进行，采用的是实施例1中制备的催化剂。
经过检测，得到大量的2-吡啶甲醇，反应的收率为91％。
实施例5
同实施例4采用的是实施例2中制备的催化剂。经过检测，得到大量的2-吡啶甲醇，反应的收率为93％。
实施例6
采用的是实施例3中制备的催化剂。经过检测，得到大量的2-吡啶甲醇，反应的收率为87％。均比传统的反应的收率高。

Claims (3)

1.一种纳米铝铂催化剂，其特征在于：由铂粉和铝粉组成，所述的铂粉和铝粉的质量比为1:8.5，铂粉的尺寸为3.5-7nm，铝粉的尺寸为3.0-4.5nm。
2.根据权利要求1所述的一种纳米铝铂催化剂，其特征在于：所述的铂粉的尺寸为5nm，铝粉的尺寸为4.0nm。
3.权利要求1所述的一种纳米铝铂催化剂在合成2-吡啶甲醇中的应用。
CN201510514181.4A 2014-04-14 2014-04-14 一种纳米铝铂催化剂及其应用 Active CN105170141B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510514181.4A CN105170141B (zh) 2014-04-14 2014-04-14 一种纳米铝铂催化剂及其应用

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510514181.4A CN105170141B (zh) 2014-04-14 2014-04-14 一种纳米铝铂催化剂及其应用
CN201410149195.6A CN103908961B (zh) 2014-04-14 2014-04-14 一种2-吡啶甲醇的制备方法

Related Parent Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410149195.6A Division CN103908961B (zh) 2014-04-14 2014-04-14 一种2-吡啶甲醇的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105170141A true CN105170141A (zh) 2015-12-23
CN105170141B CN105170141B (zh) 2018-09-25

Family

ID=51035144

Family Applications (3)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510514181.4A Active CN105170141B (zh) 2014-04-14 2014-04-14 一种纳米铝铂催化剂及其应用
CN201510514321.8A Active CN105170142B (zh) 2014-04-14 2014-04-14 一种纳米铝铂催化剂及其制备方法和应用
CN201410149195.6A Active CN103908961B (zh) 2014-04-14 2014-04-14 一种2-吡啶甲醇的制备方法

Family Applications After (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510514321.8A Active CN105170142B (zh) 2014-04-14 2014-04-14 一种纳米铝铂催化剂及其制备方法和应用
CN201410149195.6A Active CN103908961B (zh) 2014-04-14 2014-04-14 一种2-吡啶甲醇的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (3) CN105170141B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106397147A (zh) * 2016-08-19 2017-02-15 新疆天智辰业化工有限公司 一种铁钼法甲醛生产工艺

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1399629A (zh) * 1999-11-26 2003-02-26 Dsm精细化学奥地利Nfg两合公司 羟甲基吡啶的制备
WO2010138138A1 (en) * 2009-05-28 2010-12-02 The Johns Hopkins University Porous metal catalysts for oxygen reduction
CN102838529A (zh) * 2011-08-30 2012-12-26 安徽星宇化工有限公司 一种吡啶甲醇的合成方法
CN102935501A (zh) * 2012-10-25 2013-02-20 江苏大学 用直孔合金粉末压片制备wc颗粒增强高锰钢基表面复合材料
CN103055895A (zh) * 2013-01-15 2013-04-24 山东大学 一种核壳型纳米多孔铂基合金催化剂的制备方法
CN103406128A (zh) * 2013-08-13 2013-11-27 山东大学 一种具有纳米多孔结构的纳米颗粒的制备方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE59200727D1 (de) * 1991-09-19 1994-12-08 Hoechst Ag Verfahren zur Oxidation von Hydroxymethylpyridinderivaten zu Pyridincarbonsäurederivaten.
JP5155792B2 (ja) * 2008-09-22 2013-03-06 株式会社ノリタケカンパニーリミテド 白金触媒およびその製造方法
CN102617454A (zh) * 2012-04-13 2012-08-01 沧州那瑞化学科技有限公司 一种4-吡啶甲醛的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1399629A (zh) * 1999-11-26 2003-02-26 Dsm精细化学奥地利Nfg两合公司 羟甲基吡啶的制备
WO2010138138A1 (en) * 2009-05-28 2010-12-02 The Johns Hopkins University Porous metal catalysts for oxygen reduction
CN102838529A (zh) * 2011-08-30 2012-12-26 安徽星宇化工有限公司 一种吡啶甲醇的合成方法
CN102935501A (zh) * 2012-10-25 2013-02-20 江苏大学 用直孔合金粉末压片制备wc颗粒增强高锰钢基表面复合材料
CN103055895A (zh) * 2013-01-15 2013-04-24 山东大学 一种核壳型纳米多孔铂基合金催化剂的制备方法
CN103406128A (zh) * 2013-08-13 2013-11-27 山东大学 一种具有纳米多孔结构的纳米颗粒的制备方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JIAGANG HOU等: ""Facile preparation of nanoporous platinum and its high electrocatalytic performances"", 《ADVANCED MATERIALS LETTERS》 *
KAZUHIRO NAGAYAMA等: ""Direct hydrogenation of carboxylic acids to correspoding aldehydes catalyzed by palladium complexes"", 《BULLETIN OF THE CHEMICAL SOCIETY OF JAPAN》 *
MORRIS FREIFELDER等: ""Hydrogenation of Pyridinecarboxylic Acids with Platinum Catalyst"", 《THE JOURNAL OF ORGANIC CHEMISTRY》 *
左金福等: ""2-吡啶甲醇及2-吡啶甲醛的合成"", 《齐鲁药事》 *
林吉奎: ""Al-X-Pd（X=Cu,Ag）系合金的去合金化与纳米多孔合金的形成研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库（工程科技Ⅰ辑）》 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN105170142B (zh) 2017-10-31
CN105170142A (zh) 2015-12-23
CN103908961B (zh) 2016-01-20
CN105170141B (zh) 2018-09-25
CN103908961A (zh) 2014-07-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Hong et al. Palladium nanoparticles on assorted nanostructured supports: applications for Suzuki, Heck, and Sonogashira cross-coupling reactions
CN102658165B (zh) 乙酸气相加氢制备乙醇的催化剂及其制备方法
CN109485568B (zh) 一种高光学茚虫威中间体的制备方法
CN103785408B (zh) 一种草酸二甲酯加氢制备乙醇酸甲酯的催化剂及合成方法
CN102241566B (zh) 一种二苯甲醇及其衍生物的制备方法
CN104162432A (zh) 一种均分散高效的生物质重整催化剂及其制备方法
CN105344357A (zh) 一种用于甘油氢解制备1,3-丙二醇的催化剂
CN103055851A (zh) 一种co气相氧化偶联合成草酸酯的催化剂及其制备和应用方法
CN101524646A (zh) 一种草酸酯加氢合成乙二醇催化剂及其制备方法和应用
CN103908961B (zh) 一种2-吡啶甲醇的制备方法
CN106984356A (zh) 一种利用Sn‑β类催化剂同时制备甲基烯丙醇和乙缩醛的方法
CN103965016A (zh) 一种温控催化体系下脂肪酸甲酯加氢制备脂肪醇的方法
CN103755529B (zh) 一种制备连苯三酚和均苯三酚的方法
CN104610134B (zh) 一种6‑甲基‑2‑吡啶基甲醇的制备方法
CN102649057B (zh) Co偶联反应制备草酸酯的催化剂
CN103785417A (zh) 用于羧酸高选择性加氢制备醇的钴催化剂
CN102850224B (zh) 一种碳酸二乙酯和甲醇酯交换合成碳酸甲乙酯的方法
CN102134102A (zh) 一种氧化铁纳米棒的制备方法
CN106349082B (zh) 一种间位烷基苯胺的制备方法
CN108017511B (zh) 一种草酸二甲酯加氢合成乙二醇的方法
CN106925315B (zh) 一种催化剂及其制备方法和在二氧化碳合成低碳醇中的应用
CN104923285A (zh) 一种含氧化合物制烃的催化剂及制备方法和应用
CN101768111B (zh) 一种2-氯-5-氟吡啶-3-甲酸的制备方法
CN104109080B (zh) 经醋酸气相催化加氢制备乙醇的方法
CN102649728B (zh) 由co气相反应生产草酸酯的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant