CN105170102A - 一种气体用变色干燥剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种气体用变色干燥剂的制备方法，步骤包括：特定培养基配置好后进行微生物发酵，制备包含纳米活性炭的细菌纤维素微球，然后经过改性、浸染、干燥后制备得到变色干燥剂。本发明提供的变色干燥剂的制备方法制备得到的干燥剂，具有毒性小、环境友好、吸湿能力和保水能力强、变色明显、可重复使用以及成本低等优势。
Description
技术领域
本发明属于干燥剂领域，尤其涉及一种气体用变色干燥剂的制备方法。
背景技术
气体用干燥剂常用的为变色硅胶，通常是以硅胶为原料浸染氯化钴制成，而作为稀有金属的钴，价格高，导致变色硅胶的成本偏高，同时钴的同位素Co60具有放射性，对人体存在潜在的危害性。此外，硅胶虽然没有毒性，但其在自然界中很难分解，大量硅胶的使用给环境也造成了不小的负担。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种气体用变色干燥剂的制备方法。
为达到上述目的，本发明涉及的气体用变色干燥剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）以重量计，按照2-8wt%葡萄糖、1-4wt%食用酒精、1-3wt%酵母粉、果胶0.01-0.05wt%、0.1-0.4wt%纳米活性炭配成培养基，加入玻璃珠，经过湿热灭菌，超声分散后备用；
（2）培养基中接入能够代谢产生细菌纤维素的木醋杆菌，25-30℃震荡培养发酵4-8天，得到细菌纤维素微球，取出微球，然后用去离子水冲洗至中性，干燥后备用；
（3）将干燥的细菌纤维素微球浸入含有尿素的二甲基甲酰胺中，搅拌维持30-60min，然后加入磷酸，升温至120-140℃维持3-5h，冷却至室温，取出细菌纤维素微球，依次用正丙醇溶液、0.1M盐酸溶液和去离子水冲洗，冷冻干燥得到改性细菌纤维素微球；所述含有尿素的二甲基酰胺中的尿素含量为20-40wt%；所述磷酸的加入量为冻干的细菌纤维素微球质量的10-20倍；
（4）无水氯化铜溶解于2-5倍质量的无水乙醇中，然后将改性细菌纤维素微球浸入其中，超声搅拌维持1-3h后取出，用乙醇清洗去除微球表面的氯化铜，100-110℃干燥后得棕黄色干燥剂，密封干燥保存。
其中，所述的玻璃珠可用直径0.1-0.3cm的玻璃珠，添加量为每升发酵液10-50颗。
所述的震荡培养的震荡速度为100-300rpm。
所述步骤（2）中的干燥为真空冷冻干燥、微波干燥中的一种。
本发明提供的变色干燥剂的制备方法，以细菌纤维素为载体，以氯化铜为湿敏染料，因此制备得到的干燥剂与传统变色硅胶相比，没有放射性的潜在风险，对人体的危害大大降低，而且，细菌纤维素具有可再生和可降解性，对环境不会造成负担，属于环境友好型产品。同时，该变色干燥剂可再生后重复使用，再生过程也不会出现开裂的现象。
按照本发明的方法制备得到的变色干燥剂，具有很强的吸湿性能，吸水能力能够达到自身重量的5倍以上，在吸湿过程中，颜色从棕黄色变为绿色再最终变为蓝色，变色明显易判断。本发明在发酵培养基中添加一定量的果胶，调整发酵产生的细菌纤维素的结构，使得纳米活性炭被包裹在细菌纤维素的纳米孔径中，制备得到的干燥剂除了吸湿性能以外，还具备优秀的保水能力。
具体实施方式
以下结合具体实例对本发明的技术方案做进一步的说明。
实施例1:
（1）以重量计，按照2wt%葡萄糖、4wt%食用酒精、1wt%酵母粉、果胶0.01wt%、0.1wt%纳米活性炭配成培养基，每升培养基加入50颗直径0.1cm的玻璃珠，经过湿热灭菌，超声分散后备用；
（2）培养基中接入能够代谢产生细菌纤维素的木醋杆菌，于25℃、100rpm震荡培养发酵8天，得到细菌纤维素微球，取出微球，然后用去离子水冲洗至中性，真空冷冻干燥后备用；
（3）将冻干的细菌纤维素微球浸入含有尿素的二甲基甲酰胺中，搅拌维持30min，然后加入磷酸，升温至120℃维持5h，冷却至室温，取出细菌纤维素微球，依次用正丙醇溶液、0.1M盐酸溶液和去离子水冲洗，冷冻干燥得到改性细菌纤维素微球；所述含有尿素的二甲基酰胺中的尿素含量为40wt%；所述磷酸的加入量为冻干的细菌纤维素微球质量的10倍；
（4）无水氯化铜溶解于2倍质量的无水乙醇中，然后将改性细菌纤维素微球浸入其中，超声搅拌维持1h后取出，用乙醇清洗去除微球表面的氯化铜，100℃干燥后得棕黄色干燥剂，密封干燥保存。
实施例2：
（1）以重量计，按照8wt%葡萄糖、1wt%食用酒精、3wt%酵母粉、果胶0.05wt%、0.4wt%纳米活性炭配成培养基，每升培养基加入10颗直径0.3cm的玻璃珠，经过湿热灭菌，超声分散后备用；
（2）培养基中接入能够代谢产生细菌纤维素的木醋杆菌，于30℃、300rpm震荡培养发酵4天，得到细菌纤维素微球，取出微球，然后用去离子水冲洗至中性，微波干燥后备用；
（3）将干燥的细菌纤维素微球浸入含有尿素的二甲基甲酰胺中，搅拌维持60min，然后加入磷酸，升温至140℃维持3h，冷却至室温，取出细菌纤维素微球，依次用正丙醇溶液、0.1M盐酸溶液和去离子水冲洗，冷冻干燥得到改性细菌纤维素微球；所述含有尿素的二甲基酰胺中的尿素含量为40wt%；所述磷酸的加入量为冻干的细菌纤维素微球质量的20倍；
（4）无水氯化铜溶解于5倍质量的无水乙醇中，然后将改性细菌纤维素微球浸入其中，超声搅拌维持3h后取出，用乙醇清洗去除微球表面的氯化铜，110℃干燥后得棕黄色干燥剂，密封干燥保存。
实施例3：
（1）以重量计，按照6wt%葡萄糖、3wt%食用酒精、2wt%酵母粉、果胶0.02wt%、0.3wt%纳米活性炭配成培养基，每升培养基加入30颗直径0.2cm的玻璃珠，经过湿热灭菌，超声分散后备用；
（2）培养基中接入能够代谢产生细菌纤维素的木醋杆菌，于28℃、200rpm震荡培养发酵6天，得到细菌纤维素微球，取出微球，然后用去离子水冲洗至中性，真空冷冻干燥后备用；
（3）将冻干的细菌纤维素微球浸入含有尿素的二甲基甲酰胺中，搅拌维持50min，然后加入磷酸，升温至130℃维持4h，冷却至室温，取出细菌纤维素微球，依次用正丙醇溶液、0.1M盐酸溶液和去离子水冲洗，冷冻干燥得到改性细菌纤维素微球；所述含有尿素的二甲基酰胺中的尿素含量为30wt%；所述磷酸的加入量为冻干的细菌纤维素微球质量的15倍；
（4）无水氯化铜溶解于3倍质量的无水乙醇中，然后将改性细菌纤维素微球浸入其中，超声搅拌维持2h后取出，用乙醇清洗去除微球表面的氯化铜，105℃干燥后得棕黄色干燥剂，密封干燥保存。
Claims (4)
1.一种气体用变色干燥剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）以重量计，按照2-8wt%葡萄糖、1-4wt%食用酒精、1-3wt%酵母粉、果胶0.01-0.05wt%、0.1-0.4wt%纳米活性炭配成培养基，加入玻璃珠，经过湿热灭菌，超声分散后备用；
（2）培养基中接入能够代谢产生细菌纤维素的木醋杆菌，25-30℃震荡培养发酵4-8天，得到细菌纤维素微球，取出微球，然后用去离子水冲洗至中性，干燥后备用；
（3）将干燥的细菌纤维素微球浸入含有尿素的二甲基甲酰胺中，搅拌维持30-60min，然后加入磷酸，升温至120-140℃维持3-5h，冷却至室温，取出细菌纤维素微球，依次用正丙醇溶液、0.1M盐酸溶液和去离子水冲洗，冷冻干燥得到改性细菌纤维素微球；所述含有尿素的二甲基酰胺中的尿素含量为20-40wt%；所述磷酸的加入量为冻干的细菌纤维素微球质量的10-20倍；
（4）无水氯化铜溶解于2-5倍质量的无水乙醇中，然后将改性细菌纤维素微球浸入其中，超声搅拌维持1-3h后取出，用乙醇清洗去除微球表面的氯化铜，100-110℃干燥后得棕黄色干燥剂，密封干燥保存。
2.根据权利要求1所述的天然食品干燥剂的制备方法，其特征在于所述的玻璃珠可用直径0.1-0.3cm的玻璃珠，添加量为每升发酵液10-50颗。
3.根据权利要求1所述的天然食品干燥剂的制备方法，其特征在于所述的震荡培养的震荡速度为100-300rpm。
4.根据权利要求1所述的天然食品干燥剂的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中的干燥为真空冷冻干燥、微波干燥中的一种。
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