CN105154975A - 一种1.33μm附近波长热键合复合激光晶体及其制备方法 - Google Patents

一种1.33μm附近波长热键合复合激光晶体及其制备方法 Download PDF

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张会丽
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Abstract

一种1.33μm附近波长热键合复合激光晶体，晶体化学式为A3ScxB5-xO12/Nd:A3ScxB5-xO12。A3ScxB5-xO12是含钪石榴石，作为基质晶体，为激活离子提供一个晶格场。此外，当基质晶体A3ScxB5-xO12被高温热键合在Nd:A3ScxB5-xO12的一端或两端作为端帽，可有效改善热透镜效应，提高激光性能。Nd3+作为激活离子，其两个能级4F3/2和4I13/2的stark子能级间跃迁，在1.33μm附近可以产生多个荧光峰，调节Nd:A3ScxB5-xO12混晶中x的值，0<x<1.5，即微调晶格场，可使晶体的荧光峰位置发生移动，获得满足实际应用需要的新特殊波长。

Description

一种1.33μm附近波长热键合复合激光晶体及其制备方法
技术领域
本发明属于功能晶体材料领域，具体的说是一种1.33μm附近新波长热键合复合激光晶体A3ScxB5-xO12/Nd:A3ScxB5-xO12(其中A＝Gd或Y；B＝Ga或Al)。
技术背景
1.33μm附近波段激光，例如，1336.3nm特殊新波长激光经6倍频、8倍频产生的222.7nm、167nm深紫外激光，在光刻、激光冷却及光频标等领域有着重要的应用前景，但激光冷却、光刻及光频标等需要波长的精确度较高。激光晶体是获得单一波长简单、有效的材料，目前尚没有直接能实现如1336.3nm特殊新波长的激光晶体。因此，探索发现1.33μm附近新波长激光晶体具有重要的应用价值和科学意义。激光晶体由激活离子和基质组成，基质是高性能激光晶体的载体，能为激活离子提供一个晶格场，由激活离子完成激光发生过程，因此如何选择适宜的激活离子和具有对激活离子输出波长的改变有一定影响的基质，是探索1.33μm附近特殊新波长激光晶体的关键。
Nd3+作为激活离子，其两个能级4F3/2和4I13/2的stark子能级间跃迁，在1.33μm可以产生多个荧光峰，目前一些基质晶体中Nd3+在1.33μm附近有激光输出，要实现1.33μm附近的激光输出，选择Nd3+离子是比较适宜的。前期探索实验表明，目前最常见的Nd:YAG晶体激光波长在1338nm(参见魏勇等1318.8/1338nm同时振荡双波长Nd:YAG激光器，激光与红外，2005，35：164)，Nd:YAP晶体在1341.4nm(参见沈鸿元，双波长激光晶体，中国激光，1994，21：334)。一般具有化学计量比的基质晶体，其晶场基本是固定的，因此要直接获得1.33μm附近某些特殊的波长是比较困难的。而固溶体是组分的相对比例可以调节的，由于组分比例的变化，其晶格场作用也会有所不同，可以使荧光峰位置发生一定程度的移动。因此我们选择这类晶体作为基质并进行了一些实验工作。研究发现Nd:GGG晶体在1336.7nm和Nd:GSGG晶体在1335.5nm分别有较强的荧光峰，在掺Nd3+的Gd3ScxGa5-xO12混晶中，变换其中Sc的比例时，此位置的荧光峰位置会发生移动，为通过晶场调节获得1.33μm附近某些特殊激光波长提供了可能。例如，当x＝0.3时，晶体在1336.3nm产生较强的荧光峰；在掺Nd3+的Y3ScxAl5-xO12混晶中，当x＝1时，也能使晶体在1336.3nm产生较强的荧光峰。因此我们筛选出的基质是A3ScxB5-xO12(其中A＝Gd或Y；B＝Ga或Al，0<x<1.5)，其属立方晶系，空间群Ia3d，也是一种优良的固体激光基质材料，该晶体具有很多优点。第一，A3ScxB5-xO12晶体与GGG及YAG晶体在热力学及机械性能方面比较相似；第二，A3ScxB5-xO12晶体中掺入的部分Sc能使晶体具有抗射线辐照的能力，可以在强辐射或太空环境下应用；第三，在本发明申请中，通过改变晶体中Sc混晶比例，使晶格场产生一定的改变，从而使Nd3+离子荧光峰位置得到微调，可以得到1.33μm附近新的特殊应用波长，例如获得1336.3nm波长激光。
晶体泵浦时，由于储能不均匀，会导致热量在晶体内部不同的分布，产生较强的热透镜效应，影响激光输出稳定性和光束质量，为了进一步获得高功率、高光束质量和高稳定性的1.33μm附近的近红外激光，本发明申请提出通过热键合复合激光晶体减小晶体的热透镜效应，例如，我们已用970nmLD泵浦高温热键合得到的YSGG/Er,Pr:GYSGG复合激光晶体，结果表明，复合晶体的热透镜焦距变长，热透镜效应有了一定的改善，并可获得阈值90mW，斜效率19.2％，最大功率825mW的2.79μm激光输出(参见J.K.Chen等人Performancesofadiodeend-pumpedGYSGG/Er,Pr:GYSGGcompositelasercrystaloperatedat2.79μm,OpticsExpress,2014,22:23795.)。但在相同条件下，单一Er,Pr:GYSGG晶体元件的阈值为102mW，斜效率17.7％，最大输出功率只达到430mW。因此，本发明申请中，通过晶场调节获得1.33μm附近某些特殊的荧光峰，例如，1336.3nm，采用脉冲氙灯或808nm半导体激光泵浦高温热键合复合激光晶体，在激光实验装置中，将谐振腔中的相关元件采用窄带全反膜或窄带高透膜，另外，使用标准具选择波长，实现高性能并可满足实际应用需要的新激光波长输出。
据检索，目前国内外都还没有关于用热键合复合激光晶体A3ScxB5-xO12/Nd:A3ScxB5-xO12(其中A＝Gd或Y；B＝Ga或Al)实现1.33μm附近新波长，如1336.3nm的研究报道。
发明内容
本发明解决的技术问题：克服现有技术的不足，提供一种能够在1.33μm附近实现新特殊波长激光输出的A3ScxB5-xO12/Nd:A3ScxB5-xO12热键合复合激光晶体及其制备方法，其中A＝Gd或Y；B＝Ga或Al，0<x<1.5。
技术解决方案：
一种1.33μm附近波长热键合复合激光晶体，其特征在于：所述晶体的化学式为A3ScxB5-xO12/Nd:A3ScxB5-xO12，其中A＝Gd或Y，B＝Ga或Al。
所述的一种1.33μm附近波长热键合复合激光晶体，其特征在于:Nd3+作为激活离子，是取代基质晶体A3ScxB5-xO12中的A3+离子，取代浓度范围为0.1-2at.％；所述的A3ScxB5-xO12是含钪石榴石，作为基质晶体，为激活离子Nd3+提供一个晶格场。
所述的一种1.33μm附近波长热键合复合激光晶体，其特征在于：所述A3ScxB5-xO12/Nd:A3ScxB5-xO12晶体，其中纯A3ScxB5-xO12晶体被高温热键合在掺激活离子Nd:A3ScxB5-xO12晶体的一端或两端作为端帽，可有效改善热透镜效应，提高激光性能。
所述的一种1.33μm附近波长热键合复合激光晶体，其特征在于：所述A3ScxB5-xO12/Nd:A3ScxB5-xO12晶体，调节其中的x值，0<x<1.5，能微调晶格场，可以使晶体的荧光峰位置在1.33μm附近发生移动，获得满足实际应用需要的新特殊波长。
所述的一种1.33μm波长热键合复合激光晶体，其特征在于：采用目前成熟的脉冲氙灯侧面泵浦，或采用808nm半导体激光端面或侧面泵浦，可实现1.33μm附近波长激光输出。
所述的1.33μm附近波长热键合复合激光晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)固相法或液相法制备多晶原料
按照下列化学反应式：
3yNd2O3+(3-3y)A2O3+xSc2O3+(5-x)B2O3＝2Nd3yA3-3yScxB5-xO12，A＝Gd或Y；B＝Ga或Al，其中x是指基质晶体中Sc成分的大小，0<x<1.5；y为Nd3+离子的掺杂浓度，y＝0或0.001<y<0.02，其中y＝0，即没有掺入Nd3+离子，通过固相反应法或液相法制得A3ScxB5-xO12或Nd:A3ScxB5-xO12多晶原料；
(2)熔体法生长单晶
使用上述固相法或液相法制备的A3ScxB5-xO12或Nd:A3ScxB5-xO12多晶原料，再采用熔体法制备A3ScxB5-xO12或Nd:A3ScxB5-xO12单晶；
(3)高温热键合实现复合激光晶体
将上述熔体法制备的确定x和y值的纯A3ScxB5-xO12和Nd:A3ScxB5-xO12晶体分别切割适当的厚度后精密抛光，在室温下光胶，然后将光胶晶体在1200℃左右的高温和5N左右的压力下恒温5小时后可得到复合激光晶体A3ScxB5-xO12/Nd:A3ScxB5-xO12，再切割加工成相应的尺寸作为激光晶体元件。
所述的1.33μm附近波长热键合复合激光晶体的制备方法，其特征在于，所述液相法指共沉淀法或溶胶-凝胶法。
一种1.33μm附近波长热键合复合激光晶体，其特征在于：所述的晶体可表示为A3ScxB5-xO12/Nd:A3ScxB5-xO12(A＝Gd或Y；B＝Ga或Al)，其中Nd3+作为激活离子，是取代基质晶体A3ScxB5-xO12中的A3+(Gd3+或Y3+)离子，最适宜的取代浓度范围为0.1-2at.％。A3ScxB5-xO12是含钪石榴石，其作为基质晶体，为激活离子Nd3+提供一个晶格场，此外当基质晶体A3ScxB5-xO12被高温热键合在Nd:A3ScxB5-xO12的一端或两端作为端帽，可有效改善热透镜效应，提高激光性能。调节其中的x值，0<x<1.5，微调晶格场，可使晶体的荧光峰位置发生移动，获得满足实际应用需要的新特殊波长激光。例如，实现1336.3nm这一特殊波长的激光输出，此波长经过6倍频或8倍频获得的222.7nm、167nm深紫外激光，在光刻、激光冷却及光频标等领域有着重要的应用前景。
所述A3ScxB5-xO12/Nd:A3ScxB5-xO12(A＝Gd或Y；B＝Ga或Al)晶体，其特征在于：采用目前成熟的脉冲氙灯侧面泵浦，或采用808nm半导体激光端面或侧面泵浦，可实现1.33μm附近新波长激光输出。
一种1.33μm附近波长热键合复合激光晶体，其特征在于实现步骤如下：
(1)固相法或液相法制备多晶原料
按照下列化学反应式：
3yNd2O3+(3-3y)A2O3+xSc2O3+(5-x)B2O3＝2Nd3yA3-3yScxB5-xO12，(A＝Gd或Y；B＝Ga或Al)，其中x是指基质晶体混晶Sc成分的大小，0<x<1.5；y为Nd3+离子的掺杂浓度,y＝0或0.001<y<0.02其中y＝0，即没有掺入Nd3+离子，通过固相反应法或液相法制得A3ScxB5-xO12或Nd:A3ScxB5-xO12多晶原料。
所述液相法指共沉淀法或溶胶-凝胶法等；
(2)熔体法生长单晶
使用上述固相法或液相法制备的A3ScxB5-xO12或Nd:A3ScxB5-xO12多晶原料，再采用熔体法制备A3ScxB5-xO12或Nd:A3ScxB5-xO12单晶。
(3)高温热键合实现复合激光晶体
将上述熔体法制备的确定x和y值的纯A3ScxB5-xO12和Nd:A3ScxB5-xO12晶体分别切割合适的厚度后精密抛光，在室温下光胶，然后将光胶晶体在1200℃附近的高温和5N左右的压力下恒温5小时后可得到稳定一体化的复合激光晶体A3ScxB5-xO12/Nd:A3ScxB5-xO12，再切割加工成相应的尺寸作为激光晶体元件。
本发明与现有技术相比的优点在于：
(1)通过改变基质晶体A3ScxB5-xO12中x的值，可以轻微调节晶格场，使掺Nd3+晶体在1.33μm附近的荧光峰位置发生移动，获得实际应用需要的特殊新波长。例如，1336.3nm，此波长经过6倍频或8倍频获得的222.7nm、167nm深紫外激光，在光刻、激光冷却及光频标等领域有着重要的应用前景。
(2)晶体泵浦时，由于储能不均匀，会导致内部能量分布不同，产生较强的热透镜效应，影响激光输出稳定性和光束质量，在Nd:A3ScxB5-xO12晶体的一端或两端高温热键合纯的A3ScxB5-xO12晶体作为端帽，可以改善热效应，进一步获得高功率、高光束质量和高稳定性的1.33μm附近满足实际应用需要的新特殊波长近红外激光。
附图说明
图1为采用半导体激光器作为泵浦源端面泵浦，实现本发明A3ScxB5-xO12/Nd:A3ScxB5-xO12晶体激光输出的一种实验装置图。
具体实施方式
实施例1
生长纯的Gd3Sc0.3Ga4.7O12及Nd3+的取代浓度为0.6at.％的Nd:Gd3Sc0.3Ga4.7O12晶体，最后高温热键合成Gd3Sc0.3Ga4.7O12/Nd:Gd3Sc0.3Ga4.7O12复合激光晶体。
将氧化物原料按化学反应式：
3yNd2O3+(3-3y)Gd2O3+xSc2O3+(5-x)Ga2O3＝2Nd3yGd3-3yScxGa5-xO12，其中x＝0.3是指基质晶体Sc成分的大小；y为Nd3+离子的掺杂浓度，y＝0或0.006，通过固相反应法或液相法制得Gd3Sc0.3Ga4.7O12和Nd:Gd3Sc0.3Ga4.7O12多晶原料。把600克Gd3Sc0.3Ga4.7O12或Nd:Gd3Sc0.3Ga4.7O12多晶原料装入直径60mm的铱坩埚中，铱坩埚放入激光晶体提拉炉中，炉膛抽真空(1-5Pa)后充入氩气作为保护气体，用GGG单晶做生长籽晶，籽晶转速为5-10转/分钟，生长拉速0.5-1mm/小时，使用感应加热法将原料熔化，原料熔化后再过热10小时，经过下种，放肩，等径，提晶，降温等过程，最后获得直径约25mm等径长度约100mm的Gd3Sc0.3Ga4.7O12或Nd:Gd3Sc0.3Ga4.7O12单晶。通过测量Nd:Gd3Sc0.3Ga4.7O12晶体的吸收光谱，发现晶体在808nm有宽的吸收带，用808nm半导体激光器激发得到了近红外波段荧光谱，晶体在1336.3mm附近有较强的荧光，初步表明该晶体可以用LD泵浦实现1336.3mm这一特殊的激光波长输出。
将上述熔体法制备的纯Gd3Sc0.3Ga4.7O12和Nd:Gd3Sc0.3Ga4.7O12单晶在高温下退火后分别切割合适的厚度后精密抛光，在室温下光胶，然后将光胶晶体在1200℃附近的高温和5N左右的压力下恒温5小时后可得到复合激光晶体Gd3Sc0.3Ga4.7O12/Nd:Gd3Sc0.3Ga4.7O12，再切割加工成相应的尺寸作为激光晶体元件。
实施例2
生长纯的Y3ScAl4O12及Nd3+的取代浓度为0.6at.％的Nd:Y3ScAl4O12晶体，最后高温热键合成Y3ScAl4O12/Nd:Y3ScAl4O12复合激光晶体。
将氧化物原料按化学反应式：
3yNd2O3+(3-3y)Y2O3+xSc2O3+(5-x)Al2O3＝2Nd3yY3-3yScxAl5-xO12，其中x＝1是指基质晶体Sc成分的大小；y为Nd3+离子的掺杂浓度，y＝0或0.006，通过固相反应法或液相法制得Y3Sc0.3Al4.7O12和Nd:Y3ScAl4O12多晶原料。把600克Y3Sc0.3Al4.7O12或Nd:Y3ScAl4O12多晶原料装入直径60mm的铱坩埚中，铱坩埚放入激光晶体提拉炉中，炉膛抽真空(1-5Pa)后充入氩气作为保护气体，用YAG单晶做生长籽晶，籽晶转速为5-10转/分钟，生长拉速0.5-1mm/小时，使用感应加热法将原料熔化，原料熔化后再过热10小时，经过下种，放肩，等径，提晶，降温等过程，最后获得直径约25mm等径长度约100mm的Y3Sc0.3Al4.7O12或Nd:Y3ScAl4O12单晶。通过测量Nd:Y3ScAl4O12晶体的吸收光谱，发现晶体在808nm有宽的吸收带，用808nm半导体激光器激发得到了近红外波段荧光谱，晶体在1336.3mm附近有较强的荧光，初步表明该晶体可以用LD泵浦实现1336.3mm这一特殊的激光波长输出。
将上述熔体法制备的纯Y3ScAl4O12和Nd:Y3ScAl4O12单晶在高温下退火后分别切割合适的厚度后精密抛光，在室温下光胶，然后将光胶晶体在1200℃附近的高温和5N左右的压力下恒温5小时后可得到复合激光晶体Y3Sc0.3Al4.7O12/Nd:Y3ScAl4O12，再切割加工成相应的尺寸作为激光晶体元件。
实施例3
实现Gd3Sc0.3Ga4.7O12/Nd:Gd3Sc0.3Ga4.7O12晶体1336.3nm波长激光输出的一种实验装置：
采用808nm半导体激光器端面泵浦Gd3Sc0.3Ga4.7O12/Nd:Gd3Sc0.3Ga4.7O12热键合复合激光晶体(Nd3+的取代浓度为0.6at.％)。实验装置如附图1。图中1是Gd3Sc0.3Ga4.7O12/Nd:Gd3Sc0.3Ga4.7O12长方体激光晶体元件(2mm×2mm×7mm)；2是808nm半导体激光器；3是对1336.3nm附近波长全反射对808nm高透射的介质镜；4是对1336.3nm附近波长部分透射对808nm全反射的介质镜；5是激光功率计；6是聚焦透镜。

Claims (7)

1.一种33μm附近波长热键合复合激光晶体，其特征在于：所述晶体的化学式为A3ScxB5-xO12/Nd:A3ScxB5-xO12，其中A＝Gd或Y，B＝Ga或Al。
2.根据权利要求1所述的一种1.33μm附近波长热键合复合激光晶体，其特征在于:Nd3+作为激活离子，是取代基质晶体A3ScxB5-xO12中的A3+离子，取代浓度范围为0.1-2at.％；所述的A3ScxB5-xO12是含钪石榴石，作为基质晶体，为激活离子Nd3+提供一个晶格场。
3.根据权利要求1所述的一种1.33μm附近波长热键合复合激光晶体，其特征在于：所述A3ScxB5-xO12/Nd:A3ScxB5-xO12晶体，其中纯A3ScxB5-xO12晶体被高温热键合在掺激活离子Nd:A3ScxB5-xO12晶体的一端或两端作为端帽，可有效改善热透镜效应，提高激光性能。
4.根据权利要求1所述的一种1.33μm附近波长热键合复合激光晶体，其特征在于：所述A3ScxB5-xO12/Nd:A3ScxB5-xO12晶体，调节其中的x值，0<x<1.5，能微调晶格场，可以使晶体的荧光峰位置在1.33μm附近发生移动，获得满足实际应用需要的新特殊波长。
5.根据权利要求1所述的一种1.33μm波长热键合复合激光晶体，其特征在于：采用目前成熟的脉冲氙灯侧面泵浦，或采用808nm半导体激光端面或侧面泵浦，可实现1.33μm附近波长激光输出。
6.一种权利要求1所述的1.33μm附近波长热键合复合激光晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)固相法或液相法制备多晶原料
按照下列化学反应式：
3yNd2O3+(3-3y)A2O3+xSc2O3+(5-x)B2O3＝2Nd3yA3-3yScxB5-xO12，A＝Gd或Y；B＝Ga或Al，其中x是指基质晶体中Sc成分的大小，0<x<1.5；y为Nd3+离子的掺杂浓度，y＝0或0.001<y<0.02，其中y＝0，即没有掺入Nd3+离子，通过固相反应法或液相法制得A3ScxB5-xO12或Nd:A3ScxB5-xO12多晶原料；
(2)熔体法生长单晶
使用上述固相法或液相法制备的A3ScxB5-xO12或Nd:A3ScxB5-xO12多晶原料，再采用熔体法制备A3ScxB5-xO12或Nd:A3ScxB5-xO12单晶；
(3)高温热键合实现复合激光晶体
将上述熔体法制备的确定x和y值的纯A3ScxB5-xO12和Nd:A3ScxB5-xO12晶体分别切割适当的厚度后精密抛光，在室温下光胶，然后将光胶晶体在1200℃左右的高温和5N左右的压力下恒温5小时后可得到复合激光晶体A3ScxB5-xO12/Nd:A3ScxB5-xO12，再切割加工成相应的尺寸作为激光晶体元件。
7.根据权利要求6所述的1.33μm附近波长热键合复合激光晶体的制备方法，其特征在于，所述液相法指共沉淀法或溶胶-凝胶法。
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