CN105154735B - 可降解生物医用Mg‑Nd‑Sr镁合金及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于生物医用材料技术领域,具体涉及一种可降解生物医用Mg‑Nd‑Sr镁合金及其制备方法与应用。所述合金由以下重量百分比的组分组成:Nd 1.00~3.00%、Sr 0.10~3.00%,余量为Mg和不可避免的杂质元素。所述合金的制备方法包括热处理工艺及热挤压加工工艺,在覆盖剂保护条件下依次熔炼Mg、Mg‑Nd中间合金、和Mg‑Sr中间合金,熔炼完成加入精炼剂精炼,检测成分后浇铸成型获得铸态可降解生物医用Mg‑Nd‑Sr镁合金,经合理的热处理工艺和热挤压加工工艺,能获得具有良好生物相容性和不同力学性能的多形态Mg‑Nd‑Sr合金,获得的多形态Mg‑Nd‑Sr合金可根据需求应用于不同场合的骨科植入材料和血管支架医学材料。

Description

可降解生物医用Mg-Nd-Sr镁合金及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于生物医用植入材料技术领域,具体涉及一种可降解生物医用Mg-Nd-Sr镁合金及其制备方法与应用。
背景技术
生物医用植入材料是一类用于诊断、治疗、修复或替换人体组织、器官或增进其功能的新型高科技材料。人们日益增长的健康需求以及因疾病、天灾人祸等造成的健康问题促使生物医用植入材料快速发展。据工信部《新材料产业“十二五”发展规划》中预测:2015年,预计需要人工关节50万套/年、血管支架120万个/年,生物医用材料需求将大幅增加。可降解生物医用植入材料可避免二次手术给患者带来的经济负担和痛楚以及相应的手术风险,因此成为新一代医用材料领域的研究热点。
目前,可降解生物医用植入材料主要由医用高分子材料和以镁及镁合金为代表的医用金属材料组成。镁和镁合金由于其物理性能及可降解性在骨科及心血管支架植入材料方面应用具有很大优势和潜力:(1)镁及镁合金在弹性模量和密度等性能方面更接近人骨,能降低骨/植入材料界面应力,能降低应力遮挡效应,刺激骨的生长、增强植入材料的稳定性;(2)镁是人体内必需的营养元素之一,过量的镁可以通过尿液排出,无毒副作用;(3)镁参与多种代谢反应和生物机制,包括参与了对金属骨植入物很重要的生物学晶体磷灰石的形成。
由于镁及镁合金在生物医用植入材料应用方面的优势和潜力,研究人员不断研发新型生物医用镁合金体系。现研发的镁合金多为四元甚至五元合金体系;所选择的部分合金元素在人体内不容易降解或者生物相容性较差;或者元素含量很高;降解后容易超过人体对该元素的允许极限,或者对人体具有潜在的危害。例如申请号为201310418031.4名称为“一种可降解生物医用镁合金及其制备方法”的专利文件中就公开了一种可生物医用的Mg-Zn-Y-Nd-Zr五元镁合金,该合金元素包含了两种稀土元素。其中元素Y有研究表明会影响鼠的基因表达,另外元素锆在人体内不容易降解。多元合金元素的添加,使得合金元素之间由于电位差在一定程度上更容易形成更多的微电池,使腐蚀性能降低。而镁合金的腐蚀性能是植入材料需要保证的一项指标,只有具有一定的耐腐蚀性能,才能在辅助组织愈合前提供一定的力学性能保障。此外,对于生物医用镁合金,不能引入对人体有害的合金元素,如Al元素虽然能提高镁合金耐蚀性能,具有神经毒性,易导致早老性痴呆。
发明内容
为了解决现有技术的缺点和不足之处,本发明的首要目的在于提供一种低合金含量的三元可降解生物医用Mg-Nd-Sr镁合金。
本发明的另一目的在于提供上述可降解生物医用Mg-Nd-Sr镁合金的制备方法,包括铸造工艺、热处理工艺和热挤压工艺以及热挤压后再热处理工艺。
本发明的再一目的在于提供上述可降解生物医用Mg-Nd-Sr镁合金在骨科植入材料和血管支架医学材料中的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现:
一种可降解生物医用Mg-Nd-Sr镁合金,所述可降解生物医用Mg-Nd-Sr镁合金由以下重量百分比的组分组成:Nd 1.00~3.00%、Sr 0.10~3.00%,余量为Mg和不可避免的杂质元素;所述不可避免的杂质元素的组分及各组分重量百分比为:Ca 0.008~0.01%,Fe0.009~0.01%,Cu 0.007~0.01%,Ni 0.006~0.01%,Si 0.015~0.050%。
所述可降解生物医用Mg-Nd-Sr镁合金中,Nd的重量百分比具体可以为1.40~3.00%、1.40~2.07%、1.40~2.00%或1.48~2.07%,优选为1.40~2.00%。
所述可降解生物医用Mg-Nd-Sr镁合金中,Sr的重量百分比具体可以为0.12~3.00%、0.12~2.49%、0.12~0.50%或0.24~2.49%,优选为0.12~0.50%。
所述可降解生物医用Mg-Nd-Sr镁合金由以下重量百分比的组分组成:Nd 1.40~2.00%、Sr 0.12~0.50%,其余为Mg。
上述可降解生物医用Mg-Nd-Sr镁合金的制备方法,包括以下步骤:
(1)以高纯镁锭、Mg-Nd中间合金、Mg-Sr中间合金为原料,根据中间合金中Nd和Sr的重量百分含量和需制备的Mg-Nd-Sr镁合金中各组分的重量百分比并考虑烧损等因素进行备料;
(2)在反应容器预先撒入一定RJ-5熔剂,反应容器预热至400℃左右,加入高纯镁锭升温至720℃±20℃,待高纯镁锭熔化后,升温至730~750℃依次加入Mg-Nd中间合金和Mg-Sr中间合金,当一种中间合金完全熔化后再加入后一种中间合金,并不断搅拌使之混合均匀得到合金熔体,以RJ-2熔剂作为覆盖剂;
(3)向步骤(2)制得的合金熔体中加入RJ-6精炼剂,并不断搅拌使精炼剂在熔体中分布均匀,搅拌3~5min后再静置精炼20~45min;
(4)对步骤(3)静置后的合金熔体进行取样,分析成分,成分不达标可以重新添加中间合金调整成分直至成分达标;
对符合成分要求的合金熔体进行降温至700~720℃,除去表面浮渣,浇入预热温度为200~260℃的模具中形成合金铸锭,浇注过程中通过向合金熔体表面输送惰性气体,始终避免合金熔体与空气直接接触,铸锭冷却后得到铸态可降解生物医用Mg-Nd-Sr镁合金。
对铸态可降解生物医用Mg-Nd-Sr镁合金进行热处理,热处理工艺有480~560℃固溶处理8~48h,获得固溶态Mg-Nd-Sr合金;在固溶处理的基础上进行200~240℃时效处理8~48h,获得时效态Mg-Nd-Sr合金;对铸态可降解生物医用Mg-Nd-Sr镁合金进行200~450℃均匀化处理12~48h,获得均匀化态Mg-Nd-Sr合金。
对铸态可降解生物医用Mg-Nd-Sr镁合金、固溶态Mg-Nd-Sr合金、时效态Mg-Nd-Sr合金和均匀化态Mg-Nd-Sr合金进行常规热挤压获得挤压态Mg-Nd-Sr合金,挤压温度为350~400℃,挤压比为8~20。
对挤压态Mg-Nd-Sr合金进行挤压后时效处理,处理工艺为(200~300)℃×(8~48)h,获得挤压后时效态Mg-Nd-Sr合金。
步骤(1)中所述的高纯镁锭质量百分比大于99.99%;所述的Mg-Nd中间合金是指Nd的质量百分比为25%~30%的Mg-Nd中间合金;所述的Mg-Sr中间合金是指Sr的百分比为25%~30%的Mg-Sr中间合金。
步骤(2)和步骤(3)中所涉及的熔剂,以RJ-5熔剂洗刷反应容器的器壁和底部,RJ-6精炼剂作为精炼剂用于精炼,以RJ-2熔剂作为覆盖剂保护熔体。
步骤(4)中所述的惰性气体优选为氩气或氮气。
上述可降解生物医用Mg-Nd-Sr镁合金在骨科植入材料和血管支架医学材料中的应用。
与现有技术相比,本发明具有以下优点及有益效果:
(1)本发明的Mg-Nd-Sr镁合金采用无毒低元微量设计理念,充分发挥了合金元素的优势,具有良好的生物相容性,降解产物对人体无毒害作用;
(2)添加的稀土合金元素钕(Nd)属于轻稀土元素,目前尚无研究表明Nd对人体的不利影响,且Nd元素的添加不仅具有固溶强化和时效强化的作用,Nd的电化学电位为-2.43V与纯镁(-2.37V)相近,Nd元素能提高镁合金基体的电极电位,减小电偶腐蚀倾向,显著增强镁合金耐蚀性能;
(3)添加的元素锶(Sr)是人体不可缺少的一种微量元素,是人体骨骼和牙齿的正常组成部分。锶可促进骨基质蛋白的合成和沉淀,对成骨细胞分化和骨生成促进作用;在骨骼中锶能取代钙化组织骨骼和牙齿羟基磷灰石晶体中少量的钙;多余的锶主要通过尿液排出体外,另外,锶能细化镁合金晶粒,提高镁合金力学性能;
(4)本发明的Mg-Nd-Sr镁合金具有良好的耐蚀性能,熔炼采用的原料为高纯镁和高纯度中间合金,降低了杂质元素的含量,从而提高镁合金的耐蚀性能和力学性能;
(5)本发明的Mg-Nd-Sr镁合金的制备方法对设备要求低,制备工艺简单,生产成本低,容易实现大规模工业化生产。
(6)本发明能通过合适的铸造工艺、热处理工艺和热挤压成形工艺获得不同力学性能和耐腐蚀性能的Mg-Nd-Sr合金,以获得最佳综合性能的Mg-Nd-Sr合金。
附图说明
图1为实施例1制得的固溶处理态Mg-1.91Nd-0.27Sr合金显微组织图。
图2为实施例1制得的时效态Mg-1.91Nd-0.27Sr合金拉伸断口SEM扫描图。
图3为实施例1制得的挤压后时效态Mg-1.91Nd-0.27Sr合金拉伸断口SEM扫描图。
图4为实施例2制得的固溶处理态Mg-1.48Nd-2.49Sr合金显微组织图。
图5为实施例2制得的时效态Mg-1.48Nd-2.49Sr合金拉伸断口SEM扫描图。
图6为实施例3制得的挤压后时效态Mg-2.07Nd-0.24Sr合金显微组织图。
图7为实施例3制得的挤压后时效态Mg-2.07Nd-0.24Sr合金拉伸断口SEM扫描图。
图8为实施例1-3制得的挤压态Mg-1.91Nd-0.27Sr合金、挤压后时效态Mg-1.48Nd-2.49Sr合金、挤压后时效态Mg-2.07Nd-0.24Sr合金的拉伸力学性能图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的Mg-1.91%Nd-0.27%Sr镁合金的制备,具体制备过程为:
(1)以高纯镁锭、Nd的质量百分含量为30%的Mg-Nd中间合金和Sr的质量百分含量为25%的Mg-Sr中间合金为原料,根据两种中间合金中Nd和Sr的重量百分含量按重量百分比1.91%Nd、0.27%Sr,其余为Mg进行备料;
(2)在反应容器壁部和底部预先撒入一定量RJ-5熔剂,反应容器预热至400℃左右,加入高纯镁锭升温至720℃,待镁锭熔化后,升温至750℃依次加入Mg-Nd和Mg-Sr中间合金,待Mg-Nd中间合金完全熔化后再加入Mg-Sr中间合金,并不断搅拌使之混合均匀得到合金熔,以RJ-2熔剂作为覆盖剂;
(3)向步骤(2)的合金熔体中加入RJ-6精炼剂,并不断搅拌使精炼剂在熔体中分布均匀,搅拌3min后再静置精炼30min;
(4)对静置后的熔体进行取样,采用ICP光谱仪分析成分,成分不达标可以重新添加中间合金调整成分直至成分达标;
(5)对符合成分要求的合金熔体进行降温至700℃,除去表面浮渣,浇入预热温度为240℃的模具中形成合金铸锭,浇注过程中通过向熔体表面输送氩气,始终避免熔体与空气直接接触,铸锭冷却后得到铸态可降解生物医用Mg-1.91Nd-0.27Sr镁合金。
(6)对铸态可降解生物医用Mg-1.91Nd-0.27Sr镁合金480~560℃固溶处理8~48h,获得固溶态Mg-1.91Nd-0.27Sr合金;对铸态可降解生物医用Mg-1.91Nd-0.27Sr镁合金进行时效处理,处理工艺为:540℃×10h+200℃×24h,获得时效态Mg-1.91Nd-0.27Sr合金。
(7)对时效态Mg-1.91Nd-0.27Sr合金进行热挤压获得挤压态Mg-1.91Nd-0.27Sr合金,挤压温度为360℃,挤压比为8。对挤压态Mg-1.91Nd-27SrSr合金进行挤压后时效处理,处理工艺为200℃×24h,获得挤压后时效态Mg-1.91Nd-0.27Sr合金。
图1为实施例1制得的固溶态Mg-1.91Nd-0.27Sr合金显微组织图。从图中可看到,经过固溶处理后,晶界第二相变得更细小,晶粒内部仍存在第二相。
图2为实施例1制得的时效态Mg-1.91Nd-0.27Sr合金拉伸断口SEM扫描图。从图中可看到,拉伸样品断裂为解理断裂,存在大量解理台阶和撕裂棱,大量白色晶界化合物被撕裂。
图3为实施例1制得的挤压后时效态Mg-1.91Nd-0.27Sr合金拉伸断口SEM扫描图。从图中可看到,经过挤压处理后,拉伸样品断裂方式转变为以富含韧窝的塑形变形为主,提高了材料的塑性和强度。
室温拉伸力学性能测试在微机控制万能材料试验机(SANSCMT 5105,China)上进行,应变速率为1.0×10-3s-1,该铸态可降解生物医用Mg-1.91Nd-0.27Sr镁合金室温抗拉强度为100MPa,断后伸长率为8%;时效态Mg-1.91Nd-0.27Sr合金室温抗拉强度为153MPa,断后伸长率为11%;挤压态Mg-1.91Nd-0.27Sr合金室温抗拉强度为218MPa,断后伸长率为36%。挤压态Mg-1.91Nd-0.27Sr合金在Hank’s模拟体液中腐蚀速率为0.4465mm/year,挤压后时效态Mg-1.91Nd-0.27Sr合金在Hank’s模拟体液中腐蚀速率为0.398mm/year,在生物体内可降解吸收。
实施例2
本实施例的Mg-1.48%Nd-2.49%Sr镁合金的制备,具体制备过程为:
(1)以高纯镁锭、Nd的质量百分含量为30%的Mg-Nd中间合金和Sr的质量百分含量为25%的Mg-Sr中间合金为原料,根据两种中间合金中Nd和Sr的重量百分含量按重量百分比1.48%Nd、2.49%Sr,其余为Mg进行备料;
(2)在反应容器壁部和底部预先撒入一定量RJ-5熔剂,反应容器预热至400℃左右,加入高纯镁锭升温至710℃,待镁锭熔化后,升温至750℃依次加入Mg-Nd和Mg-Sr中间合金,待Mg-Nd中间合金完全熔化后再加入Mg-Sr中间合金,并不断搅拌使之混合均匀得到合金熔体,以RJ-2熔剂作为覆盖剂;
(3)向步骤(2)的合金熔体中加入RJ-6精炼剂,并不断搅拌使精炼剂在熔体中分布均匀,搅拌5min后再静置精炼45min;
(4)对静置后的熔体进行取样,采用ICP光谱仪分析成分,成分不达标可以重新添加中间合金调整成分直至成分达标;
(5)对符合成分要求的合金熔体进行降温至700℃,除去表面浮渣,浇入预热温度为240℃的模具中形成合金铸锭,浇注过程中通过向熔体表面输送氩气,始终避免熔体与空气直接接触,铸锭冷却后得到铸态可降解生物医用Mg-1.48Nd-2.49Sr镁合金。
(6)对铸态可降解生物医用Mg-1.48Nd-2.49Sr镁合金480~560℃固溶处理8~48h,获得固溶态Mg-1.48Nd-2.49Sr合金;对固溶态Mg-1.48Nd-2.49Sr合金进行时效处理,处理工艺为:520℃×10h+200℃×24h,获得时效态Mg-1.48Nd-2.49Sr合金。
(7)对时效态Mg-1.48Nd-2.49Sr合金进行热挤压,挤压温度为360℃,挤压比为18,获得挤压态Mg-1.48Nd-2.49Sr合金。
图4为实施例2制得的固溶态Mg-1.48Nd-2.49Sr合金显微组织图。从图中可看到,经过短时间固溶处理(10h)后,晶界仍残留大量第二相晶界化合物,晶界内部存在共析第二相。
图5为实施例2制得的时效态Mg-1.48Nd-2.49Sr合金拉伸断口SEM扫描图。从图中可看到,时效处理后拉伸样品断裂仍为解理断裂,断口存在大量解理台阶和撕裂棱,晶界化合物出现脆断。
室温拉伸力学性能测试在微机控制万能材料试验机(SANSCMT 5105,China)上进行,应变速率为1.0×10-3s-1,该铸态可降解生物医用Mg-1.48Nd-2.49Sr镁合金室温抗拉强度为90MPa,断后伸长率为8%;时效态Mg-1.48Nd-2.49Sr合金室温抗拉强度为130MPa,断后伸长率为12%;挤压态Mg-1.48Nd-2.49Sr合金室温抗拉强度为185MPa,断后伸长率为27%。挤压态Mg-1.48Nd-2.49Sr合金在Hank’s模拟体液中腐蚀速率为0.25mm/year,在生物体内可降解吸收。
实施例3
本实施例的Mg-2.07%Nd-0.24%Sr镁合金的制备,具体制备过程为:
(1)以高纯镁锭、Nd的质量百分含量为30%的Mg-Nd中间合金和Sr的质量百分含量为25%的Mg-Sr中间合金为原料,根据两种中间合金中Nd和Sr的重量百分含量按重量百分比2.07%Nd、0.24%Sr,其余为Mg进行备料;
(2)在反应容器壁部和底部预先撒入一定量RJ-5熔剂,反应容器预热至400℃左右,加入高纯镁锭升温至720℃,待镁锭熔化后,升温至740℃依次加入Mg-Nd和Mg-Sr中间合金,待Mg-Nd中间合金完全熔化后再加入Mg-Sr中间合金,并不断搅拌使之混合均匀得到合金熔体,以RJ-2熔剂作为覆盖剂;
(3)向步骤(2)的合金熔体中加入RJ-6精炼剂,并不断搅拌使精炼剂在熔体中分布均匀,搅拌4min后再静置精炼20min;
(4)对静置后的熔体进行取样,采用ICP光谱仪分析成分,成分不达标可以重新添加中间合金调整成分直至成分达标;
(5)对符合成分要求的合金熔体进行降温至700℃,除去表面浮渣,浇入预热温度为240℃的模具中形成合金铸锭,浇注过程中通过向熔体表面输送氩气,始终避免熔体与空气直接接触,铸锭冷却后得到铸态可降解生物医用Mg-2.07Nd-0.24Sr镁合金。
(6)对铸态可降解生物医用Mg-2.07Nd-0.24Sr镁合金进行均匀化处理,处理工艺为:200℃×12h+430℃×24h,获得均匀化态Mg-2.07Nd-0.24Sr合金。
(7)对均匀化态Mg-2.07Nd-0.24Sr合金进行热挤压,挤压温度为360℃,挤压比为18,获得挤压态Mg-2.07Nd-0.24Sr合金。
(8)对挤压态Mg-2.07Nd-0.24Sr合金进行挤压后时效处理,处理工艺为240℃×24h,获得挤压后时效态Mg-2.07Nd-0.24Sr合金。
室温拉伸力学性能测试在微机控制万能材料试验机(SANSCMT 5105,China)上进行,应变速率为1.0×10-3s-1,该铸态可降解生物医用Mg-2.07Nd-0.24Sr镁合金室温抗拉强度为90MPa,断后伸长率为7.8%;挤压态Mg-2.07Nd-0.24Sr合金室温抗拉强度为202MPa,断后伸长率为28%;挤压后时效态Mg-2.07Nd-0.24Sr合金室温抗拉强度为227MPa,断后伸长率为32.5%。挤压态Mg-2.07Nd-0.24Sr合金在Hank’s模拟体液中腐蚀速率为0.2486mm/year,挤压后时效态Mg-2.07Nd-0.24Sr合金在Hank’s模拟体液中腐蚀速率为0.0411mm/year,在生物体内可降解吸收。
图6为实施例3制得的挤压后时效态Mg-2.07Nd-0.24Sr合金显微组织图。从图中可看到,经过挤压处理后,材料显微组织明显细化,晶粒尺寸由铸态100-200μm细化到挤压态的10-20μm。粗大第二相晶界化合物同时被细化至20μm左右。
图7为实施例3制得的挤压后时效态Mg-2.07Nd-0.24Sr合金拉伸断口SEM扫描图。从图中可看到,拉伸样品断口为塑性断裂,存在大量的韧窝,韧窝中心多为第二相化合物。
图8为实施例1-3制得的挤压态Mg-1.91Nd-0.27Sr合金、挤压后时效态Mg-1.48Nd-2.49Sr合金、挤压后时效态Mg-2.07Nd-0.24Sr合金的拉伸力学性能图。从图中可看到,3种实施例的挤压态拉伸结果表明,该合金挤压态抗拉强度为180-230MPa,断后伸长率为27%-38%。具有较好的综合力学性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种可降解生物医用Mg-Nd-Sr镁合金,其特征在于,所述可降解生物医用Mg-Nd-Sr镁合金由以下重量百分比的组分组成:Nd 1.00~3.00%、Sr 0.10~3.00%,余量为Mg和不可避免的杂质元素;所述不可避免的杂质元素的组分及各组分重量百分比为:Ca 0.008~0.01%,Fe 0.009~0.01%,Cu 0.007~0.01%,Ni 0.006~0.01%,Si 0.015~0.050%;
所述可降解生物医用Mg-Nd-Sr镁合金通过以下步骤制得:
(1)以高纯镁锭、Mg-Nd中间合金和Mg-Sr中间合金为原料,根据三种中间合金中Nd和Sr的重量百分含量和需制备的Mg-Nd-Sr镁合金中各组分的重量百分比进行备料;
(2)在反应容器中预先撒入一定量的RJ-5熔剂,反应容器预热至400℃,加入高纯镁锭升温至720℃±20℃,待高纯镁锭熔化后,升温至730~750℃依次加入Mg-Nd中间合金和Mg-Sr中间合金,并不断搅拌使之混合均匀得到合金熔体,以RJ-2熔剂作为覆盖剂;
(3)向步骤(2)制得的合金熔体中加入RJ-6精炼剂,并不断搅拌使精炼剂在熔体中分布均匀,搅拌3~5min后再静置精炼20~45min;
(4)对步骤(3)静置后的合金熔体进行取样,分析成分,成分不达标重新添加中间合金调整成分直至成分达标;
对符合成分要求的合金熔体进行降温至700~720℃,除去表面浮渣,浇入预热温度为200~260℃的模具中形成合金铸锭,浇注过程中通过向合金熔体表面输送惰性气体,始终避免合金熔体与空气直接接触,铸锭冷却后得到铸态可降解生物医用Mg-Nd-Sr镁合金。
2.根据权利要求1所述的可降解生物医用Mg-Nd-Sr镁合金,其特征在于,所述可降解生物医用Mg-Nd-Sr镁合金由以下重量百分比的组分组成:Nd 1.40~2.00%、Sr 0.12~0.50%,其余为Mg。
3.根据权利要求1所述的可降解生物医用Mg-Nd-Sr镁合金,其特征在于,对铸态可降解生物医用Mg-Nd-Sr镁合金于480~560℃固溶处理8~48h获得固溶态Mg-Nd-Sr合金,在固溶处理的基础上于200~240℃时效处理8~48h获得时效态Mg-Nd-Sr合金;或者对铸态可降解生物医用Mg-Nd-Sr镁合金于200~450℃均匀化处理12~48h获得均匀化态Mg-Nd-Sr合金。
4.根据权利要求1所述的可降解生物医用Mg-Nd-Sr镁合金,其特征在于,对铸态可降解生物医用Mg-Nd-Sr镁合金、固溶态Mg-Nd-Sr合金、时效态Mg-Nd-Sr合金和均匀化态Mg-Nd-Sr合金进行常规热挤压获得挤压态Mg-Nd-Sr合金,挤压温度为350~400℃,挤压比为8~20。
5.权利要求1或2所述的可降解生物医用Mg-Nd-Sr镁合金在骨科植入材料和血管支架医学材料中的应用。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106119648A (zh) * 2016-08-27 2016-11-16 冉兴 与水发生可控反应的高强韧镁合金及其构件的制造方法
CN107190191B (zh) * 2017-06-05 2019-09-10 东莞宜安科技股份有限公司 一种生物医用镁合金及其制备方法
CN107557633B (zh) * 2017-08-10 2019-07-09 北京航空航天大学 一种微合金化医用可降解镁合金及其制备方法
CN108588527B (zh) * 2018-05-17 2020-07-07 武汉科技大学 一种表面抑菌的可均匀降解医用Mg-Nd-Sr-Zr生物镁合金及其制备方法
CN108727804A (zh) * 2018-05-29 2018-11-02 合肥智慧龙图腾知识产权股份有限公司 一种降解性能好的生物医用材料及其制备方法
CN111826564A (zh) * 2019-04-15 2020-10-27 中国科学院金属研究所 一种可吸收镁合金美容线及其制备方法
CN110016599B (zh) * 2019-04-23 2021-02-05 中国海洋大学 一种高耐蚀性且均匀降解的生物医用镁合金及其制备方法
CN114231811B (zh) * 2021-12-17 2022-09-09 中国兵器科学研究院宁波分院 一种Mg-Nd-Zr-Sr-Sc-Sm生物可降解镁合金及其制备方法
CN115074588A (zh) * 2022-06-06 2022-09-20 安徽工程大学 一种高强塑稀土镁合金的制备工艺及高强塑稀土镁合金
CN116024471B (zh) * 2022-12-01 2024-07-02 中南大学 高强塑多水溶通道的镁合金及其制备方法
CN118326216B (zh) * 2024-04-11 2024-09-06 江苏海洋大学 一种高耐腐蚀稀土镁合金的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101015711A (zh) * 2007-02-07 2007-08-15 北京大学 一种可体液降解的医用植入体及其制备方法
CN102580143A (zh) * 2012-02-17 2012-07-18 浙江海圣医疗器械有限公司 医用可降解吸收Mg-Sr系镁合金植入体及其制备方法
CN103014465A (zh) * 2012-12-18 2013-04-03 江苏康欣医疗设备有限公司 一种均匀降解的骨科植入镁合金材料
CN104651694A (zh) * 2015-01-30 2015-05-27 上海交通大学 一种镁合金及其制备方法和用途

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101015711A (zh) * 2007-02-07 2007-08-15 北京大学 一种可体液降解的医用植入体及其制备方法
CN102580143A (zh) * 2012-02-17 2012-07-18 浙江海圣医疗器械有限公司 医用可降解吸收Mg-Sr系镁合金植入体及其制备方法
CN103014465A (zh) * 2012-12-18 2013-04-03 江苏康欣医疗设备有限公司 一种均匀降解的骨科植入镁合金材料
CN104651694A (zh) * 2015-01-30 2015-05-27 上海交通大学 一种镁合金及其制备方法和用途

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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可生物降解医用镁合金的合金化研究进展;王昌等;《材料导报》;20150630;第29卷(第6期);第55页左栏、第58页表1 *

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