CN105153738A - 一种可循环利用酸溶液的紫薯色素生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可循环利用酸溶液的紫薯色素生产工艺，包括以下步骤：(1)用可食用酸的水溶液作为提取液浸提紫薯，再洗脱被吸附的紫薯色素，除去溶剂得紫薯色素；过滤得紫薯色素提取液；(2)用大孔吸附树脂对所述紫薯色素提取液进行色素吸附，收集未被大孔吸附树脂吸附的流出液；(3)所述流出液分别经葡聚糖凝胶、活性炭净化，得净化液；(4)将净化液减压浓缩至原体积的1/3～1/10后，得回收的水和浓缩净化液；在浓缩净化液中加入3～10倍于浓缩净化液体积的有机溶剂，过滤，滤液减压浓缩得回收的有机溶剂和浓缩的可食用酸溶液；所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮中的一种或几种。该生产工艺可降低生产成本，无环境污染物排放。
Description
技术领域
本发明涉及一种可循环利用酸溶液的紫薯色素生产工艺，属于生物化工生产领域。
背景技术
色泽是食品的重要感官指标之一。许多食品在加工过程中添加食用色素，以进一步改善食品的色泽。食用色素根据来源可分为人工合成食用色素和天然食用色素。人工合成食用色素主要是采用化学方法合成的有机色素。这类色素不仅色泽鲜艳、性质稳定，而且成本低廉。但是，合成色素存在一个严重的缺点是其往往具有毒性，特别是有些具有致癌、致畸等严重毒性，禁止在食品中添加合成色素正逐渐成为一种大趋势。天然食用色素主要从植物的根茎叶等组织中提取获得，以其安全、绿色、无毒性，同时兼具营养和药理等保健功能等优点而日益受到人们的重视。
紫薯，即紫甘薯，属旋花科一年生草本植物。紫薯色素（purplesweetpotatocolor，PSPC）是从紫薯块茎中通过提取、分离纯化得到的一种纯天然色素，由花青素组成。其色泽自然鲜亮、无毒、无特殊气味，具有抗氧化、清除自由基、抗突变、预防心血管疾病、改善人体微循环等多种生物活性，是一种具有营养保健作用的天然食用色素。
紫薯色素的提取研究中大多采用酸性溶剂法，常用的提取剂为乙酸、硫酸、柠檬酸等酸的水溶液。由于柠檬酸具有增色和护色作用，并且在食品工业中柠檬酸是常用的酸性添加剂。因此，卫生部关于批准紫甘薯色素作为食品添加剂的公告（卫生部公告2012年第6号）时，在其“生产工艺”中规定为“用柠檬酸水溶液或含柠檬酸的乙醇水溶液抽提、纯化及大孔吸附树脂进一步纯化的液体紫甘薯色素”。以柠檬酸水溶液提取紫薯色素时，一般均存在柠檬酸浓度高或者料液比值大，如文献采用5%的柠檬酸溶液、料液比为1:10（安徽农业科学，2009，37（36）：17885-17887）；有的甚至采用10%的柠檬酸、料液比为1:10（粮食与食品工业，2011,18(1):24-28）提取紫薯色素；虽然也有采用低浓度（柠檬酸浓度为0.75%），但料液比达到l:25提取紫薯色素（粮食与饲料工业，2010，10：26-28）。中国专利CN103881413A用柠檬酸水溶液提取紫薯色素时的浓度为高达10~50%（料液比为1:10）。
由于提取过程中提取液的比例很高，提取液的用量很大，但是，由于树脂吸附色素后的流出液中含有大量的蛋白质、多糖类物质，容易腐烂发霉变质、并造成后续提取液堵塞吸附柱等原因，提取液并没有进行回收，而是直接排放，导致生产成本提高，酸液的排放也会造成污染。
发明内容
本发明解决的技术问题是，通过对紫薯色素生产过程中大量排放的提取液进行净化，主要是通过凝胶过滤及活性炭吸附，去除提取液中的蛋白质、多糖类，有机溶剂沉淀去除大部分的寡聚糖，达到回收食用酸的目的。该技术可有效防止酸液循环利用过程中的腐烂发霉变质、堵塞吸附柱等问题，从而达到回收提取溶液再用于紫薯色素的提取中。
本发明的技术方案是，一种紫薯色素生产工艺中提取液的回收方法，包括以下步骤：(1)用可食用酸的水溶液作为提取液浸提紫薯，过滤得紫薯色素提取液；(2)用大孔吸附树脂对所述紫薯色素提取液进行色素吸附，再洗脱被吸附的紫薯色素，除去溶剂得紫薯色素；收集未被大孔吸附树脂吸附的流出液；(3)所述流出液分别经葡聚糖凝胶、活性炭净化，得净化液；(4)将净化液减压浓缩至原体积的1/3～1/10后，得回收的水和浓缩净化液；在浓缩净化液中加入3～10倍于浓缩净化液体积的有机溶剂，过滤，滤液减压浓缩得回收的有机溶剂和浓缩的可食用酸溶液；所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮中的一种或几种。
进一步地，可食用酸为乙酸、磷酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸、乳酸中的一种或几种。
进一步地，步骤(2)中，所述大孔树脂为HPD100、HPD400或AB-8型大孔树脂。
进一步地，步骤(2)后，用体积分数为10～70%的甲醇或乙醇作为解吸液使大孔吸附树脂吸附的色素解吸。
进一步地，所述提取液为可食用酸的浓度为0.5～5.0%的水溶液。
进一步地，所述紫薯的浸提时间为0.5～2h。
进一步地，所述葡聚糖凝胶选用羟丙基葡聚糖凝胶。
进一步地，步骤(3)中，葡聚糖凝胶净化选用葡聚糖凝胶柱，葡聚糖凝胶柱填料的径、高比为1～2.5︰8～12。
进一步地，步骤(3)中，活性炭净化选用活性炭柱，活性炭柱填料的径、高比为1～2︰5～15。
进一步地，柱中液体的流速控制在每小时0.5～2.5倍柱床体积。
本发明的技术原理是：紫薯色素提取液进行吸附之后的流出液中含有蛋白质、多糖、寡糖等杂质，经过葡聚糖凝胶过滤柱色谱、活性炭吸附柱色谱两级柱色谱可以有效除去蛋白质、多糖等杂质，再经浓缩至一定体积之后，加入有机溶剂如乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮，可以使其中的寡糖沉淀，然后过滤即可分离寡糖杂质，滤液减压回收有机溶剂，未蒸发的为浓缩的可食用酸溶液。浓缩的可食用酸溶液与之前回收的水混合可以重新作为提取液。可食用酸或水回收的量发生变化导致浓度偏差，可添加可食用酸或水至合适浓度。
本发明的有益效果是，本发明在紫薯色素生产过程中，循环利用紫薯色素提取液—可食用酸的水溶液，不仅可降低生产成本，而且无环境污染物排放。
具体实施方式
实施例1
称取洗净的新鲜紫薯100g，用小刀切成2-3mm的颗粒状。将其转入500mL的烧杯中，加入300mL质量浓度为5%的乙酸水溶液，室温浸提1h，提取过程中不时搅拌。过滤，收集滤液。滤液流经HPD100大孔树脂柱进行紫薯色素的吸附。吸附色素饱和的树脂柱用体积浓度为10%的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，得到纯化产品。按紫薯色素色价按国家卫生部公告2012年第6号文件之附件1（紫甘薯色素等9种食品添加剂新品种）中的分析方法分析产品色价，色价达到40.7（E1% 1cm530nm）。
将盛装葡聚糖凝胶SephadexLH20的色谱柱连接到大孔树脂柱后。使大孔树脂柱流出的酸性水溶液（无色）以0.5倍柱床体积/h的流速直接流经填料的径、高比为1︰5的SephadexLH20柱，收集流出液。此净化液再经填料的径、高比为1︰5的活性炭柱净化，收集流出液，减压浓缩至原体积的1/5左右，加入无水乙醇沉淀酸液，滤除沉淀物后，滤液减压回收有机溶剂，收集浓缩的可食用酸溶液(简称浓缩酸液，下同)。将浓缩酸液进入调酸槽，调节酸液pH，即可循环用作紫薯色素的提取液。
实施例2
称取洗净的新鲜紫薯100g，用小刀切成2-3mm的颗粒状。将其转入500mL的烧杯中，加入300mL质量浓度为2%的柠檬酸水溶液，室温浸提1h，提取过程中不时搅拌。过滤，收集滤液。滤液流经AB-8大孔树脂柱进行紫薯色素的吸附。吸附色素饱和的树脂柱用体积浓度为30%的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，得到纯化产品。按紫薯色素色价按国家卫生部公告2012年第6号文件之附件1（紫甘薯色素等9种食品添加剂新品种）中的分析方法分析产品色价，色价达到43.1（E1% 1cm530nm）。
将盛装葡聚糖凝胶SephadexLH20的色谱柱连接到大孔树脂柱后。使大孔树脂柱流出的酸性水溶液（无色）以1.2倍柱床体积/h的流速直接流经填料的径、高比为1︰8的SephadexLH20柱，收集流出液。此净化液再经填料的径、高比为1︰10的活性炭柱净化，收集流出液，减压浓缩至原体积的1/5左右，加入丙酮沉淀酸液，滤除沉淀物后，滤液减压回收有机溶剂，收集浓缩酸液。将浓缩酸液进入调酸槽，调节酸液pH，即可循环用作紫薯色素的提取液。
实施例3
称取洗净的新鲜紫薯100g，用小刀切成2-3mm的颗粒状。将其转入500mL的烧杯中，加入300mL质量浓度为0.5%的磷酸水溶液，室温浸提1h，提取过程中不时搅拌。过滤，收集滤液。滤液流经HPD400大孔树脂柱进行紫薯色素的吸附。吸附色素饱和的树脂柱用体积浓度为50%的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，得到纯化产品。按紫薯色素色价按国家卫生部公告2012年第6号文件之附件1（紫甘薯色素等9种食品添加剂新品种）中的分析方法分析产品色价，色价达到45.2（E1% 1cm530nm）。
将盛装葡聚糖凝胶SephadexLH20的色谱柱连接到大孔树脂柱后。使大孔树脂柱流出的酸性水溶液（无色）以2.5倍柱床体积/h的流速直接流经填料的径、高比为1︰10的SephadexLH20柱，收集流出液。此净化液再经填料的径、高比为1︰15的活性炭柱净化，收集流出液，减压浓缩至原体积的1/5左右，加入丙酮沉淀酸液，滤除沉淀物后，滤液减压回收有机溶剂，收集浓缩酸液。将浓缩酸液进入调酸槽，调节酸液pH，即可循环用作紫薯色素的提取液。
实施例4
称取洗净的新鲜紫薯100g，用小刀切成2-3mm的颗粒状。将其转入500mL的烧杯中，加入300mL质量浓度为1%的酒石酸水溶液，室温浸提2h，提取过程中不时搅拌。过滤，收集滤液。滤液流经HPD100大孔树脂柱进行紫薯色素的吸附。吸附色素饱和的树脂柱用体积浓度为70%的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，得到纯化产品。按紫薯色素色价按国家卫生部公告2012年第6号文件之附件1（紫甘薯色素等9种食品添加剂新品种）中的分析方法分析产品色价，色价达到41.9（E1% 1cm530nm）。
将盛装葡聚糖凝胶SephadexLH20的色谱柱连接到大孔树脂柱后。使大孔树脂柱流出的酸性水溶液（无色）以1.2倍柱床体积/h的流速直接流经填料的径、高比为1︰10的SephadexLH20柱，收集流出液。此净化液再经填料的径、高比为1︰12的活性炭柱净化，收集流出液，减压浓缩至原体积的1/5左右，加入丁酮沉淀酸液，滤除沉淀物后，滤液减压回收有机溶剂，收集浓缩酸液。将浓缩酸液进入调酸槽，调节酸液pH，即可循环用作紫薯色素的提取液。
实施例5
称取洗净的新鲜紫薯100g，用小刀切成2-3mm的颗粒状。将其转入500mL的烧杯中，加入300mL质量浓度为5%的乳酸水溶液，室温浸提0.5h，提取过程中不时搅拌。过滤，收集滤液。滤液流经AB-8大孔树脂柱进行紫薯色素的吸附。吸附色素饱和的树脂柱用体积浓度为40%的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，得到纯化产品。按紫薯色素色价按国家卫生部公告2012年第6号文件之附件1（紫甘薯色素等9种食品添加剂新品种）中的分析方法分析产品色价，色价达到43.6（E1% 1cm530nm）。
将盛装葡聚糖凝胶SephadexLH20的色谱柱连接到大孔树脂柱后。使大孔树脂柱流出的酸性水溶液（无色）以2.5倍柱床体积/h的流速直接流经填料的径、高比为1︰8的SephadexLH20柱，收集流出液。此净化液再经填料的径、高比为1︰15的活性炭柱净化，收集流出液，减压浓缩至原体积的1/5左右，加入异丙醇沉淀酸液，滤除沉淀物后，滤液减压回收有机溶剂，收集浓缩酸液。将浓缩酸液进入调酸槽，调节酸液pH，即可循环用作紫薯色素的提取液。
实施例6
称取洗净的新鲜紫薯100g，用小刀切成2-3mm的颗粒状。将其转入500mL的烧杯中，加入300mL质量浓度为4%的苹果酸水溶液，室温浸提1.5h，提取过程中不时搅拌。过滤，收集滤液。滤液流经HPD400大孔树脂柱进行紫薯色素的吸附。吸附色素饱和的树脂柱用体积浓度为60%的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，得到纯化产品。按紫薯色素色价按国家卫生部公告2012年第6号文件之附件1（紫甘薯色素等9种食品添加剂新品种）中的分析方法分析产品色价，色价达到42.3（E1% 1cm530nm）。
将盛装葡聚糖凝胶SephadexLH20的色谱柱连接到大孔树脂柱后。使大孔树脂柱流出的酸性水溶液（无色）以0.5倍柱床体积/h的流速直接流经填料的径、高比为1︰5的SephadexLH20柱，收集流出液。此净化液再经填料的径、高比为1︰8的活性炭柱净化，收集流出液，减压浓缩至原体积的1/5左右，加入无水乙醇沉淀酸液，滤除沉淀物后，滤液减压回收有机溶剂，收集浓缩酸液。将浓缩酸液进入调酸槽，调节酸液pH，即可循环用作紫薯色素的提取液。
Claims (10)
1.一种可循环利用酸溶液的紫薯色素生产工艺，包括以下步骤：
(1)用可食用酸的水溶液作为提取液浸提紫薯，过滤得紫薯色素提取液；
(2)用大孔吸附树脂对所述紫薯色素提取液进行色素吸附，再洗脱被吸附的紫薯色素，除去溶剂得紫薯色素；收集未被大孔吸附树脂吸附的流出液；
其特征在于，还包括以下步骤：
(3)所述流出液分别经葡聚糖凝胶、活性炭净化，得净化液；
(4)将净化液减压浓缩至原体积的1/3～1/10后，得回收的水和浓缩净化液；在浓缩净化液中加入3～10倍于浓缩净化液体积的有机溶剂，过滤，滤液减压浓缩得回收的有机溶剂和浓缩的可食用酸溶液；所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，可食用酸为乙酸、磷酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸、乳酸中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述大孔树脂为HPD100、HPD400或AB-8型大孔树脂。
4.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤(2)后，用体积分数为10～70%的甲醇或乙醇作为解吸液使大孔吸附树脂吸附的色素解吸。
5.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述提取液为可食用酸的浓度为0.5～5.0%的水溶液。
6.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述紫薯的浸提时间为0.5～2h。
7.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述葡聚糖凝胶选用羟丙基葡聚糖凝胶。
8.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤(3)中，葡聚糖凝胶净化选用葡聚糖凝胶柱，葡聚糖凝胶柱填料的径、高比为1～2.5︰8～12。
9.如权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤(3)中，活性炭净化选用活性炭柱，活性炭柱填料的径、高比为1～2︰5～15。
10.如权利要求8或9所述的生产工艺，其特征在于，柱中液体的流速控制在每小时0.5～2.5倍柱床体积。
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Cited By (2)
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| CN107494737A (zh) * | 2017-10-13 | 2017-12-22 | 深圳职业技术学院 | 一种荔枝酸奶的生产方法 |
| CN112442285A (zh) * | 2019-08-27 | 2021-03-05 | 湖南省天香生物科技有限责任公司 | 一种紫薯色素制备方法 |
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2015
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| CN107494737B (zh) * | 2017-10-13 | 2020-12-08 | 深圳职业技术学院 | 一种荔枝酸奶的生产方法 |
| CN112442285A (zh) * | 2019-08-27 | 2021-03-05 | 湖南省天香生物科技有限责任公司 | 一种紫薯色素制备方法 |
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