CN105153318A - 一种淀粉基微凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种淀粉基微凝胶的制备方法，属于淀粉深加工技术领域。其以pH敏感性羧甲基淀粉和具有包埋特性的β-环糊精为原料，采用反相乳液聚合的方法，制备羧甲基淀粉/β-环糊精复合型微凝胶。本发明制备的目标淀粉基微凝胶形态结构为球形，粒径分布为10-20μm，具有pH敏感性、疏水包埋性，以及良好的生物相容性和生物可降解性，在食品与医药等领域具有广泛用途。
Description
技术领域
本发明涉及一种淀粉基微凝胶的制备方法，具体涉及一种以pH敏感性羧甲基淀粉和具有包埋特性的β-环糊精为原料，采用反相乳液聚合的方法，制备羧甲基淀粉/β-环糊精复合型微凝胶的方法，属于淀粉深加工技术领域。
背景技术
智能微凝胶指受外界条件（如：温度、pH、光、离子强度、电场或磁场等）的改变而做出相应刺激响应性的微凝胶。根据原料来源不同，微凝胶可以分为合成微凝胶和天然微凝胶。大多数微凝胶是由合成大分子制备，如PMA、PVCL、PDEA和PAA等，然而这种大分子具有生物降解性差，生物相容性差，有一定的毒性等缺点。天然大分子因其生物可降解，生物相容性好，无毒等优点，越来越受到人们的重视。
β-环糊精具有“外亲水、内疏水”的特性，可以与药物或多种有机化合物形成包合物。利用β-环糊精制备的微凝胶具有典型的疏水包埋性，人们期待制备具有环境刺激响应性的功能性微凝胶，因此将具有包埋性的物质β-环糊精与其他智能材料的环境敏感性结合起来制备双功能性微凝胶成为研究的热点课题。
本发明利用具有pH敏感性的羧甲基淀粉和疏水包埋性的β-环糊精为原料，通过反相乳液聚合，合成淀粉基微凝胶。目标微凝胶兼具天然大分子的生物可降解，生物相容性好，无毒等优点，同时对疏水物质具有很好的包埋性。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足之处，提供一种淀粉基微凝胶的制备方法。
本发明提供的技术方案，一种淀粉基微凝胶的制备方法，其以pH敏感性羧甲基淀粉和具有包埋特性的β-环糊精为原料，采用反相乳液聚合的方法，制备羧甲基淀粉/β-环糊精复合型微凝胶；具体步骤如下：
（1）非晶颗粒态淀粉的制备：取20-25g淀粉，分散到100mL质量分数为50%的乙醇溶液中，得到淀粉乳乙醇溶液，利用微波场对淀粉乳乙醇溶液进行处理，微波功率1000-1200W，处理时间10-20min，得到非晶颗粒态淀粉；
（2）羧甲基淀粉的合成：以非晶颗粒态淀粉、氯乙酸为原料，合成羧甲基颗粒态淀粉；
（3）制备混合表面活性剂：将吐温-80与司班-80按体积比1-2:8-9混合，配制成混合表面活性剂；
（4）配制油相乳液：将步骤（3）得到的混合表面活性剂与正己烷按体积比2-5︰995-998混合，加入到三口烧瓶中，在有氮气通入的条件下，用搅拌机以200-300r/min速度搅拌，25-30℃乳化2-4h，得到乳化油相；
（5）配制水相溶液：水相溶液A：将步骤（2）合成的羧甲基淀粉1-1.5g和β-环糊精0.5-0.8g溶解到100-150mL1M氢氧化钠溶液中；水相溶液B：将0.3-0.5g三偏磷酸钠溶解到10-15mL1M氢氧化钠溶液中；
（6）反相乳液聚合制备淀粉基微凝胶：在通入氮气的条件下，将所得的水相溶液A缓慢滴加到匀速搅拌的步骤（4）所得的1000mL油相乳液中，待混合均匀后，再缓慢滴加水相溶液B，充分搅拌混合后，置于35-40℃水浴中，200-300r/min匀速搅拌反应2-3h；5000g离心10-15min，去除上清液，用去离子水反复清洗10次，真空干燥至恒重，即得产品淀粉基微凝胶。
步骤（1）所述淀粉为蜡质玉米淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉或小麦淀粉中的一种。
步骤（2）具体包括：将5g非晶颗粒态淀粉分散到50mL的质量浓度为90%的异丙醇溶液中制备淀粉乳，然后向淀粉乳中加入2-2.8g氢氧化钠进行碱化，35-40℃碱化1-2h，然后向体系中加入3-4g氯乙酸钠进行醚化，40-50℃醚化2-4小时，即得羧甲基颗粒态淀粉。
所述非晶颗粒态淀粉结晶度为零，且保持完好的颗粒形态。羧甲基淀粉的取代度为0.7-0.98，取代位置均匀分布于淀粉颗粒中。
所述淀粉基微凝胶形态结构为球形，粒径分布为10-20μm。
本发明的有益效果：本发明步骤简单，制备得到的目标淀粉基微凝胶形态结构为球形，粒径分布为10-20μm，具有pH敏感性、疏水包埋性，以及良好的生物相容性和生物可降解性，在食品与医药等领域具有广泛用途。
具体实施方式
实施例1
取20g蜡质玉米淀粉，分散到100mL质量分数为50%的乙醇溶液中，得到淀粉乳乙醇溶液，利用微波场对淀粉乳乙醇溶液进行处理，微波功率1000W，处理时间10min，得到非晶颗粒态淀粉。
将制备的5g非晶颗粒态淀粉分散到50mL的质量浓度为90%的异丙醇溶液中制备淀粉乳，向淀粉乳中加入2g氢氧化钠进行碱化，35℃碱化1小时，然后向体系中加入3g氯乙酸钠进行醚化，40℃醚化2小时，得到的羧甲基淀粉的取代度为0.7。
将上述制备的1g羧甲基淀粉和0.5gβ-环糊精溶解到100mL1M氢氧化钠溶液中，混合均匀，配制得水相溶液A；将0.3g三偏磷酸钠溶解到10mL1M氢氧化钠溶液中，混合均匀，配制得水相溶液B。配置油相：1000mL含有0.4mL吐温-80和1.6mL司班-80的正己烷，在通氮条件下，200-300r/min25-30℃乳化2-4h。
将水相溶液A缓慢加入到1000mL含有0.4mL吐温-80和1.6mL司班-80的正己烷中，200-300r/min充分搅拌混合均匀，再缓慢滴加水相溶液B，充分搅拌混合后，置于40℃水浴中，200-300r/min匀速搅拌反应2h。5000×g离心15min，去除上清液，用去离子水反复清洗10次，真空干燥至恒重。
合成的淀粉基微凝胶为球形，其粒径为10-18μm，具有pH敏感性、疏水包埋性、良好的生物相容性和生物可降解性。
实施例2
取20g蜡质玉米淀粉，分散到100mL质量分数为50%的乙醇溶液中，得到淀粉乳乙醇溶液，利用微波场对淀粉乳乙醇溶液进行处理，微波功率1000W，处理时间20min，得到非晶颗粒态淀粉。
将制备的5g非晶颗粒态淀粉分散到50mL的90%的异丙醇溶液中制备淀粉乳，向淀粉乳中加入2.8g氢氧化钠进行碱化，40℃碱化2小时，然后向体系中加入4g氯乙酸钠进行醚化，40℃醚化4小时，得到的羧甲基淀粉的取代度为0.98。
将上述制备的1g羧甲基淀粉和0.5gβ-环糊精溶解到100mL1M氢氧化钠溶液中，混合均匀，配制得水相溶液A；将0.3g三偏磷酸钠溶解到10mL1M氢氧化钠溶液中，混合均匀，配制得水相溶液B。配置油相：1000mL含有0.4mL吐温-80和1.6mL司班-80的正己烷，在通氮条件下，200-300r/min25-30℃乳化2-4h。
将水相溶液A缓慢加入到1000mL含有0.4mL吐温-80和1.6mL司班-80的正己烷中，200-300r/min充分搅拌混合均匀，再缓慢滴加水相溶液B，充分搅拌混合后，置于40℃水浴中，200-300r/min匀速搅拌反应2h。5000×g离心10min，去除上清液，用去离子水反复清洗10次，真空干燥至恒重。
合成的淀粉基微凝胶为球形，其粒径为13-20μm，具有pH敏感性、疏水包埋性、良好的生物相容性和生物可降解性。
实施例3
取25g蜡质玉米淀粉，分散到100mL质量分数为50%的乙醇溶液中，得到淀粉乳乙醇溶液，利用微波场对淀粉乳乙醇溶液进行处理，微波功率1200W，处理时间20min，得到非晶颗粒态淀粉。
将制备的5g非晶颗粒态淀粉分散到50mL的质量浓度为90%的异丙醇溶液中制备淀粉乳，向淀粉乳中加入2.4g氢氧化钠进行碱化，40℃碱化2小时，然后向体系中加入3.5g氯乙酸钠进行醚化，50℃醚化2小时，得到的羧甲基淀粉的取代度为0.83。
将上述制备的1.5g羧甲基淀粉和0.7gβ-环糊精溶解到100mL1M氢氧化钠溶液中，混合均匀，配制得水相溶液A；将0.5g三偏磷酸钠溶解到10mL1M氢氧化钠溶液中，混合均匀，配制得水相溶液B。配置油相：1000mL含有0.4mL吐温-80和1.6mL司班-80的正己烷，在通氮条件下，200-300r/min25-30℃乳化2-4h。
将水相溶液A缓慢加入到1000mL含有0.4mL吐温-80和1.6mL司班-80的正己烷中，200-300r/min充分搅拌混合均匀，再缓慢滴加水相溶液B，充分搅拌混合后，置于35℃水浴中，200-300r/min匀速搅拌反应3h。5000×g离心10min，去除上清液，用去离子水反复清洗10次，真空干燥至恒重。
合成的淀粉基微凝胶为球形，其粒径为10-17μm，具有pH敏感性、疏水包埋性、良好的生物相容性和生物可降解性。
Claims (6)
1.一种淀粉基微凝胶的制备方法，其特征在于：其以pH敏感性羧甲基淀粉和具有包埋特性的β-环糊精为原料，采用反相乳液聚合的方法，制备羧甲基淀粉/β-环糊精复合型微凝胶；具体步骤如下：
（1）非晶颗粒态淀粉的制备：取20-25g淀粉，分散到100mL质量分数为50%的乙醇溶液中，得到淀粉乳乙醇溶液，利用微波场对淀粉乳乙醇溶液进行处理，微波功率1000-1200W，处理时间10-20min，得到非晶颗粒态淀粉；
（2）羧甲基淀粉的合成：以非晶颗粒态淀粉、氯乙酸钠为原料，合成羧甲基颗粒态淀粉；
（3）制备混合表面活性剂：将吐温-80与司班-80按体积比1-2:8-9混合，配制成混合表面活性剂；
（4）配制油相乳液：将步骤（3）得到的混合表面活性剂与正己烷按体积比2-5︰995-998混合，加入到三口烧瓶中，在有氮气通入的条件下，用搅拌机以200-300r/min速度搅拌，25-30℃乳化2-4h，得到乳化油相；
（5）配制水相溶液：水相溶液A：将步骤（2）制得的羧甲基淀粉1-1.5g和β-环糊精0.5-0.8g溶解到100-150mL1M氢氧化钠溶液中；水相溶液B：将0.3-0.5g三偏磷酸钠溶解到10-15mL1M氢氧化钠溶液中；
（6）反相乳液聚合制备淀粉基微凝胶：在通入氮气的条件下，将所得的水相溶液A缓慢滴加到匀速搅拌的步骤（4）所得的1000mL油相乳液中，待混合均匀后，再缓慢滴加水相溶液B，充分搅拌混合后，置于35-40℃水浴中，200-300r/min匀速搅拌反应2-3h；5000g离心10-15min，去除上清液，用去离子水反复清洗10次，真空干燥至恒重，即得产品淀粉基微凝胶。
2.根据权利要求1所述淀粉基微凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述淀粉为蜡质玉米淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉或小麦淀粉中的一种。
3.根据权利要求1所述淀粉基微凝胶的制备方法，其特征在于步骤（2）具体包括：将5g非晶颗粒态淀粉分散到50mL的质量浓度为90%的异丙醇溶液中制备淀粉乳，然后向淀粉乳中加入2-2.8g氢氧化钠进行碱化，35-40℃碱化1-2h，然后向体系中加入3-4g氯乙酸钠进行醚化，40-50℃醚化2-4h，即得羧甲基颗粒态淀粉。
4.根据权利要求1所述的淀粉基微凝胶的制备方法，特征在于：所述非晶颗粒态淀粉结晶度为零，且保持完好的颗粒形态。
5.根据权利要求1所述的淀粉基微凝胶的制备方法，特征在于：羧甲基淀粉的取代度为0.7-0.98，取代位置均匀分布于淀粉颗粒中。
6.根据权利要求1所述淀粉基微凝胶的制备方法，其特征在于：所述淀粉基微凝胶形态结构为球形，粒径分布为10-20μm。
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