CN109452621B - 一种pH敏感型淀粉基微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种包埋脂溶性功能因子的pH敏感型淀粉基微胶囊及其制备方法，属于淀粉基水凝胶微胶囊制备领域。本发明方法将淀粉经酸解得到酸解‑羧甲基淀粉，然后与黄原胶混合得到淀粉与胶体的复配溶液，再加入乳化剂、脂溶性功能因子，乳化制备得到乳化液，干燥后得到微胶囊。本发明方法制备得到的微胶囊能够抵御胃液中胃酸和酶的水解，提高芯材脂溶性功能因子的生物利用率，在模拟胃液中的释放率仅为20～40％，在人体上消化道(模拟胃液和模拟肠液)累积释放率可达80～95％，解决了脂溶性功能因子水溶性差、易被氧化以及口服利用率低等问题，可作为营养强化剂或者食品添加剂添加在饮料等产品中，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及一种pH敏感型淀粉基微胶囊及其制备方法，属于淀粉基微胶囊制备领域。
背景技术
目前，食品领域对于功能因子的研究越来越多，已确认的食品功能因子包括11类，主要分为脂溶性功能因子和水溶性功能因子两大类。其中，脂溶性功能因子占据主要地位，其特殊功效主要集中在抗氧化、抗病毒、降血脂血糖、增强免疫力、促进生长发育等方面。同时，在实际应用过程中，它们也存在诸多缺陷，如分散性差、对光热氧敏感、具有不愉快的气味以及易受人体上消化道破坏等。因此，寻找一种既能保持其功效又能提高其生物利用度的方法是解决这一难题的关键。
实现脂溶性功能因子包埋和保护的稳态化技术主要包括吸附法、微胶囊包埋法、交联法以及载体结合法。其中，微胶囊包埋法是目前在食品领域应用最为广泛的一种稳态化手段，它具有能够改变物料状态、质量、体积和性能，保护敏感成分，增强稳定性，控制芯材释放，降低或掩盖不良味道，降低挥发性，隔离组分等特点。文献已有报导可以用作微胶囊载体材料的主要包括：合成高分子类、复合材料类、植物胶类、蛋白质类、糊精类以及淀粉及其衍生物类。通过微囊化手段，利用上述载体材料对功能因子进行一定的包载并实现缓、控释的文献报道已有很多。但这样对功能因子的生物利用仍然是不完全的，因为大部分脂溶性功能因子的吸收部位都在小肠，如果壁材耐酸抗酶解性不强，在到达小肠(尤其是小肠上端十二指肠和回肠)之前，很大一部分的活性物质会被胃中的强酸或酶破坏；其次，若壁材耐酸抗酶解性太强，活性物质在结肠也不能完全利用，24h之后会随人体代谢排出，这些都会导致功能因子生物利用率低等问题，从而制约脂溶性功能因子微胶囊的应用，因此，结合人体胃液和肠液pH值的差异，为了实现功能因子在胃液中少释及肠道的多释，这就要求微胶囊载体对pH具有一定的敏感性。目前，这也是本领域工作人员研发的热点和难点。
亲水胶体具有长链高分子的一般性能，但比一般高分子含有较多的官能团，在特定条件下会显示独特性能。主要理化性质包括：极易溶于热水和冷水、具有很好的增稠性、在较大的浓度范围和剪切速率范围内都能保持极高的假塑性以及对热比较稳定等，最重要的是具有很强的耐酸抗酶解性。因此，将其与淀粉进行复配，可以使载体具有一定的耐酸抗酶解性，从而保护脂溶性功能因子并将其运送至人体吸收部位——小肠。
而淀粉作为一种可再生资源，来源广泛、价格低廉，以其为原料的的深加工产品更是多种多样，若将淀粉作为微胶囊壁材可弥补其他材料价格昂贵和供应不足的缺点，且有利于淀粉工业的发展。现有的实现胃肠缓释的报道有专利CN106509899A，公开了脱支淀粉作为主体，与黄原胶复配包埋茶多酚，实现茶多酚在胃肠中的缓释。然而，该方法的缓释效果并不是很理想，表现为：(1)茶多酚在模拟胃液中释放量偏大；(2)增大黄原胶比例的情况下可以减少茶多酚在模拟胃液中的释放量，但会使得其在模拟肠液中释放不完全。(3)食品功能因子以脂溶性功能因子居多，该专利不具有普适性。所以，如何构建一种天然无毒的pH响应型淀粉基微胶囊载体模型，实现对脂溶性功能因子的肠道定位释放是有迫切需要的。
发明内容
为了解决上述问题，本发明构建了一种pH敏感型载体，通过调控载体的三维网络结构，包埋脂溶性功能因子，实现从模拟胃液到模拟肠液pH敏感性释放的目的，增加功能因子在小肠中的释放量，从而提高其口服利用率和生物利用度。
天然淀粉分子中含有大量的活泼羟基，可发生多种化学反应得到具有新功能的淀粉衍生物，因此通过对天然淀粉进行羧甲基化改性，引入阴离子型可离子化基团羧基以期构建一种pH敏感型淀粉基载体是本发明的关键技术。
本发明以酸解-羧甲基淀粉与亲水胶体为主要原料，制备微胶囊，利用羧甲基淀粉带有的-CH2COOH基团，根据人体内消化道pH值的差异产生质子化和去质子化效应，使得微胶囊载体的网络结构在胃液中比较致密，而在小肠液中比较疏松，从而使脂溶性功能因子达到pH敏感性释放的效果。
本发明的第一个目的是提供一种包埋脂溶性功能因子的pH敏感型淀粉基微胶囊的制备方法，所述方法是将淀粉经酸解醚化得到酸解-羧甲基淀粉，然后与亲水胶体混合得到淀粉与胶体的复配溶液，再加入乳化剂、脂溶性功能因子，乳化制备得到乳化液，干燥后即可得到pH敏感型淀粉基微胶囊。
在本发明的一种实施中，所述淀粉包括玉米淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉、蜡质玉米淀粉、豌豆淀粉、小麦淀粉、大米淀粉等中的一种或多种。
在本发明的一种实施中，所述酸解-羧甲基淀粉的取代度为0.2～0.6。
在本发明的一种实施中，所述亲水胶体包括瓜尔胶、黄原胶、阿拉伯胶、卡拉胶、结冷胶等中的一种或多种。
在本发明的一种实施中，所述酸解-羧甲基淀粉与黄原胶的质量份数比为(5～40)：1。
在本发明的一种实施中，所述脂溶性功能因子包括维生素E、番茄红素、β-胡萝卜素、共轭亚油酸、二十二碳六烯酸(DHA)、二十碳五烯酸(EPA)等中的一种或多种。
在本发明的一种实施中，所述脂溶性功能因子的用量与复配溶液中酸解-羧甲基淀粉和亲水胶体质量总和的比例(芯壁比)为1:4～1:10。
在本发明的一种实施中，所述乳状液的固形物含量为5％～25％。
在本发明的一种实施中，将淀粉加入到一定浓度的盐酸溶液中，恒温水浴锅控温反应，得到酸解淀粉成品，不同的酸解程度影响脂溶性功能因子的释放以及与黄原胶复配的协效性；然后加入80％～95％乙醇和酸解淀粉，通过调整氢氧化钠和醚化剂一氯乙酸，在一定的pH值和温度条件下，在有机相体系中制备得到不同取代度的酸解-羧甲基淀粉。
在本发明的一种实施中，所述pH敏感型淀粉基微胶囊的制备方法包括：
(1)、将不同取代度的酸解-羧甲基淀粉溶于水中，充分水合形成均匀溶液，再将不同配比的黄原胶均匀分散于酸解-羧甲基淀粉溶液中，制得淀粉与胶体的复配溶液。
(2)、在步骤(1)制得的复配溶液中加入乳化剂吐温-80，于磁力搅拌器上搅拌5～10min，再加入定量的脂溶性功能因子，使用高速剪切机10000～20000r/min，2～5min高速剪切得到粗乳状液，经高压均质机200～400bar循环均质3～5次得乳状液。
(3)、将步骤(2)制得的乳状液进行喷雾干燥，进风温度为145～165℃、出风温度为75～95℃，进料速度400～600mL/h，避光的同时边搅拌边喷雾干燥得到脂溶性功能因子微胶囊。
本发明的第二个目的是提供一种包埋脂溶性功能因子的pH敏感型微胶囊，所述pH敏感型微胶囊是利用上述方法制备得到的。
本发明的第三个目的是提供一种营养强化剂，所述营养强化剂包含上述的pH敏感型微胶囊。
本发明的第四个目的是提供一种食品添加剂，所述食品添加剂包含上述的pH敏感型微胶囊。
本发明有益的技术效果在于：
1、本发明所用的酸解-羧甲基淀粉是一种双重改性阴离子醚化淀粉，不仅溶于水后粘度低，而且带有可离子化-COOH(羧基)基团，可以根据环境pH值的变化从而实现淀粉分子链段的收缩或伸展，从而改变微胶囊载体对溶出介质的渗透率。利用这一特征，可以实现脂溶性功能因子在小肠上端的突释。
2、本发明在淀粉分子中引入羧甲基基团，会使其易于与水结合，颗粒遇水膨胀和糊化，因此羧甲基淀粉颗粒的总碳水化合物平均消化速度大于原淀粉颗粒的消化速度，所以羧甲基淀粉的抗酶解淀粉含量低于原淀粉中的含量。而亲水胶体，作为一种能溶解在水中的大分子物质，与淀粉经过适当比例的复配后可与其形成一定的协效性，明显提高淀粉的耐酸以及抗酶解性，从而抵御胃液中胃酸和酶的水解，提高芯材脂溶性功能因子的生物利用率，在模拟胃液中的释放率仅为20～40％，在人体上消化道(模拟胃液和模拟肠液)累积释放率可达80～95％。
3、本发明采用的微胶囊技术可以有效减少外界环境因素(如光、氧、水)对活性物质的破坏，增强脂溶性功能因子的水溶性，还能减少功能因子在胃中的破坏，增强其在小肠上端的释放率从而提高其生物利用度。本发明方法以一种新型淀粉基微胶囊载体——酸解-羧甲基淀粉和黄原胶，采用喷雾干燥手段制备微胶囊，从而解决了脂溶性功能因子水溶性差、易被氧化以及口服利用率低等问题，又因为酸解-羧甲基淀粉本身溶于水具有一定的粘度，因此制备出的微胶囊可作为一种营养强化剂添加在饮料等产品中。
附图说明
图1为酸解-羧甲基淀粉组装载体材料红外光谱图；
图2为不同pH条件下酸解-羧甲基淀粉组装载体材料的Zeta-电位图；
图3为不同固形物含量对维生素e微胶囊包埋率影响的柱状图；
图4为为不同芯壁比对维生素e微胶囊包埋率影响的柱状图；
图5为不同黄原胶与淀粉比对维生素e微胶囊包埋率影响的柱状图；
图6为不同取代度酸解-羧甲基淀粉和黄原胶以不同比例复配作为微胶囊壁材包埋VE在模拟胃肠液中的释放曲线图。
具体实施方式
现在下文中将更充分地描述示例性实施方案，使得本公开内容是透彻且完整的，并且所述示例性实施方案将向本领域技术人员充分地表达本公开内容的范围。
制备酸解-羧甲基淀粉：
(1)酸解：准确称取一定量的淀粉加入到1.0mol/L的HCl溶液中，配成质量浓度为40％(以干基计)的淀粉乳，置于45℃的恒温水浴锅中进行酸解2h后，再用0.75mol/L的NaOH溶液调节反应体系pH为6.5左右结束反应。置于离心机中，以4500r/min的转速离心10min，离心洗涤3次。将洗涤好的样品置于45℃鼓风干燥箱内干燥18h，粉碎后过100目筛得到酸解淀粉成品。
(2)、醚化：在四口烧瓶中加入80％～95％乙醇，搅拌状态下加入80～120g酸解淀粉干基，缓慢加入已溶解好的NaOH，打开恒温水浴锅于40～50℃下碱化30～120min，接着加入64.8～97.2g的固体氯乙酸进行醚化反应，控制反应在40～60℃下醚化2～5h，反应结束后用冰醋酸中和至中性，并用95％的乙醇多次洗涤，抽滤，45℃下干燥2～4h，粉碎后即可得到酸解-羧甲基淀粉。
实施例1
一种包埋维生素E的pH敏感型微胶囊的制备方法，该方法以酸解-羧甲基淀粉与黄原胶为壁材，具体步骤如下：
(1)将4.0g黄原胶均匀分散于575.05g水中，搅拌90min，使胶体分散均匀，制得胶体溶液；
(2)称取86.75g取代度为0.5880的酸解-羧甲基淀粉，加入步骤(1)制得的胶体溶液，搅拌90min使样品混合均匀，制得酸解-羧甲基淀粉与黄原胶的复配溶液。其中，酸解-羧甲基淀粉与黄原胶的质量比为20:1；
(3)在步骤(2)制得的复配溶液中加入4.67g吐温-80，搅拌30min后再加入14.0g维生素E，搅拌30min形成O/W乳液。使用高速剪切机高速剪切得到粗乳状液，高压均质得到乳状液；所述高速剪切的速率为20000r/min，剪切时间为2min；所述高压均质的压力为40MPa，均质次数为3次；所述乳状液的固形物含量为15％，芯壁比为1:6；
(4)将步骤(3)制得的乳状液进行喷雾干燥，制得所述包埋维生素E的微胶囊；所述喷雾干燥的工艺条件为：进风温度190℃，出风温度为80℃，进料速度为400mL/h。
实施例2
一种包埋维生素E的pH敏感型微胶囊的制备方法，该方法以酸解-羧甲基淀粉与黄原胶为壁材，选用取代度为0.4382的酸解-羧甲基淀粉作为原料，其他条件参照实施例1，制备得到包埋维生素E的微胶囊。
实施例3
一种包埋维生素E的pH敏感型微胶囊的制备方法，该方法以酸解-羧甲基淀粉与黄原胶为壁材，选用取代度为0.2541的酸解-羧甲基淀粉，其他条件参照实施例1，制备得到包埋维生素E的微胶囊。
实施例4
一种包埋维生素E的pH敏感型微胶囊的制备方法，该方法以酸解-羧甲基淀粉与黄原胶为壁材，不添加黄原胶，其他条件参照实施例1，制备得到包埋维生素E的微胶囊。
实施例5
一种包埋维生素E的pH敏感型微胶囊的制备方法，该方法以酸解-羧甲基淀粉与黄原胶为壁材，酸解-羧甲基淀粉与黄原胶的质量比为40:1，其他条件参照实施例1，制备得到包埋维生素E的微胶囊。
实施例6
一种包埋维生素E的pH敏感型微胶囊的制备方法，该方法以酸解-羧甲基淀粉与黄原胶为壁材，酸解-羧甲基淀粉与黄原胶的质量比为10:1，其他条件参照实施例1，制备得到包埋维生素E的微胶囊。
对各种微胶囊进行模拟释药试验(如图6所示)，所得微胶囊的模拟释药结果由表1可知，当淀粉与亲水胶体复配比相同时，酸解-羧甲基淀粉的取代度对释放行为影响不大，比较结果，当取代度为0.2541时，有最好的释放行为；当淀粉取代度相同时，淀粉亲水胶体复配比对释放行为有较大影响，考察其释放行为，发现选择淀粉胶体复配比为20:1最为合适。
表1不同取代度淀粉原料制备所得的微胶囊释药能力
实施例7：
采用傅里叶红外光谱分析淀粉壁材：设置分辨率为4cm-1，利用DTGS检测器先扫去空气的空白，扫描波数在4000-400cm-1范围内，扫描64次后仪器取平均值显示的即为测试样品的红外特征光谱图，对实施例1-4中3种不同取代度酸解-羧甲基淀粉、酸解淀粉以及原淀粉进行测试分析，测试结果如图1所示，结果表明通过醚化改性成功地向淀粉分子中引入了羧甲基基团。
采用Zeta-电位仪分析壁材组分：利用Zeta-电位仪对4种实施例中3种不同取代度酸解-羧甲基淀粉、黄原胶、酸解淀粉以及原淀粉在不同pH下的电位进行测定，测试结果如图2所示，结果表明酸解-羧甲基淀粉的电位随着取代度和pH的变化而变化。
实施例1-6所得微胶囊模拟释药：取实施例1-6得微胶囊约3g分散于900mL，pH分别为1.2和6.8，温度37℃的模拟胃液和模拟小肠液(含450mg胰酶的磷酸盐缓冲液)中进行连续模拟试验：转篮转速50rpm，先在模拟胃液中2h，接着连续模拟小肠环境2h，分别在0、30、60、90、120、150、180、210、240min时取出1mL样品，用无水乙醇取出维生素E后用紫外分光光度计测定出在285nm处维生素E的含量，得到如图6所示的维生素E在模拟胃液和模拟小肠液中的累积释放率曲线。从图6中可以发现模拟释放效果较好的微胶囊的淀粉与黄原胶质量比为20:1，淀粉取代度为0.2541，其在模拟胃液和模拟小肠液中的累积释放率分别为38.21％和61.79％。
实施例8：
参照实施例1，考察固形物含量对pH敏感型微胶囊制备的影响：
一种包埋维生素E的微胶囊的制备方法，该方法以酸解-羧甲基淀粉与黄原胶为壁材，具
体步骤如下：
(1)将黄原胶均匀分散于575.05g水中，搅拌90min，使胶体分散均匀，制得胶体溶液；
(2)称酸解-羧甲基淀粉(取代度为0.5880)，加入步骤(1)制得的胶体溶液，搅拌90min使样品混合均匀，制得酸解-羧甲基淀粉与黄原胶的复配溶液。其中，酸解-羧甲基淀粉与黄原胶的质量比为20:1；
(3)在步骤(2)制得的复配溶液中加入4.67g吐温-80，搅拌30min后再加入14.0g维生素E，搅拌30min形成O/W乳液。使用高速剪切机高速剪切得到粗乳状液，高压均质得到乳状液；所述高速剪切的速率为20000r/min，剪切时间为2min；所述高压均质的压力为40MPa，均质次数为3次；其中芯壁比为1:6，乳状液的固形物选用表1中各含量；
(4)将步骤(3)制得的乳状液进行喷雾干燥，制得所述包埋维生素E的微胶囊；所述喷雾干燥的工艺条件为：进风温度190℃，出风温度为80℃，进料速度为400mL/h。
测定不同固形物含量下所得的微胶囊包覆率(图3)，具体结果如表1所示：
表1不同固形物含量制备所得的微胶囊包覆率
| 固形物含量(％) | 5 | 10 | 15 | 20 | 25 |
| 微胶囊包覆率(％) | 66.76±0.19 | 62.02±0.66 | 60.38±0.30 | 57.32±0.25 | 56.96±0.77 |
实施例9：
参照实施例1，考察芯壁组分用量比例对pH敏感型微胶囊制备的影响：
一种包埋维生素E的微胶囊的制备方法，该方法以酸解-羧甲基淀粉与黄原胶为壁材，具
体步骤如下：
(1)将4.0g黄原胶均匀分散于575.05g水中，搅拌90min，使胶体分散均匀，制得胶体溶液；
(2)称取86.75g酸解-羧甲基淀粉(取代度为0.5880)，加入步骤(1)制得的胶体溶液，搅拌90min使样品混合均匀，制得酸解-羧甲基淀粉与黄原胶的复配溶液。其中，酸解-羧甲基淀粉与黄原胶的质量比为20:1；
(3)在步骤(2)制得的复配溶液中加入吐温-80，搅拌30min后再加入维生素E，搅拌30min形成O/W乳液。使用高速剪切机高速剪切得到粗乳状液，高压均质得到乳状液；所述高速剪切的速率为20000r/min，剪切时间为2min；所述高压均质的压力为40MPa，均质次数为3次；其中乳状液的固形物含量为15％，芯壁组分选用表2中各比例；
(4)将步骤(3)制得的乳状液进行喷雾干燥，制得所述包埋维生素E的微胶囊；所述喷雾干燥的工艺条件为：进风温度190℃，出风温度为80℃，进料速度为400mL/h。
测定不同芯壁比下所得的微胶囊包覆率(图4)，具体结果如表2所示：
表2不同芯壁比制备所得的微胶囊包覆率
| 芯壁比 | 1:2 | 1:4 | 1:6 | 1:8 |
| 微胶囊包覆率 | 52.92±1.77 | 55.9±1.22 | 58.01±0.74 | 60.38±0.30 |
实施例10：
参照实施例1，考察黄原胶与淀粉用量比例对pH敏感型微胶囊制备的影响：
一种包埋维生素E的微胶囊的制备方法，该方法以酸解-羧甲基淀粉与黄原胶为壁材，具
体步骤如下：
(1)将黄原胶均匀分散于575.05g水中，搅拌90min，使胶体分散均匀，制得胶体溶液；
(2)称取酸解-羧甲基淀粉(取代度为0.5880)，加入步骤(1)制得的胶体溶液，搅拌90min使样品混合均匀，制得酸解-羧甲基淀粉与黄原胶的复配溶液。其中，酸解-羧甲基淀粉与黄原胶的质量比选用表3所示各比例；
(3)在步骤(2)制得的复配溶液中加入4.67g吐温-80，搅拌30min后再加入14.0g维生素E，搅拌30min形成O/W乳液。使用高速剪切机高速剪切得到粗乳状液，高压均质得到乳状液；所述高速剪切的速率为20000r/min，剪切时间为2min；所述高压均质的压力为40MPa，均质次数为3次；其中乳状液的固形物含量为15％，芯壁比为1：6；
(4)将步骤(3)制得的乳状液进行喷雾干燥，制得所述包埋维生素E的微胶囊；所述喷雾干燥的工艺条件为：进风温度190℃，出风温度为80℃，进料速度为400mL/h。
测定不同淀粉与黄原胶比下所得的微胶囊的包覆率(图5)，具体结果如表3所示：
表3不同黄原胶与淀粉比制备所得的微胶囊包覆率
| 淀粉与黄原胶比 | 0(无黄原胶) | 40:1 | 30:1 | 20:1 | 10:1 |
| 微胶囊包覆率 | 59.06±1.46 | 54.12±0.81 | 56.46±0.68 | 58.01±0.74 | 59.04±0.01 |
实施例11：
脱支淀粉与黄原胶制备包覆维生素E微胶囊：
参照实施例1，其他条件不变，选用脱支淀粉与黄原胶进行复配，加入乳化剂、维生素E，干燥后得到产品，结果发现该产品对维生素E的包覆效果不如本发明对维生素E的包覆效果好，另外，其释放行为也不具有pH敏感性。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (8)
1.一种包埋脂溶性功能因子的pH敏感型淀粉基微胶囊的制备方法，其特征在于，所述方法是将淀粉经酸解醚化得到酸解-羧甲基淀粉，然后与亲水胶体混合得到淀粉与胶体的复配溶液，再加入乳化剂、脂溶性功能因子，乳化得到乳化液，干燥后即可得到pH敏感型淀粉基微胶囊；所述复配溶液中酸解-羧甲基淀粉与亲水胶体的质量份数比为(5～40)：1；所述酸解-羧甲基淀粉的取代度为0.2～0.6。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述亲水胶体包括瓜尔胶、黄原胶、阿拉伯胶、卡拉胶、结冷胶中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述脂溶性功能因子的质量与复配溶液中酸解-羧甲基淀粉和亲水胶体质量总和的比例为1:4～1:10。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述乳化液的固形物含量为5％～25％。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述脂溶性功能因子包括维生素E、番茄红素、β-胡萝卜素、共轭亚油酸、二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸中的一种或多种。
6.一种包埋脂溶性功能因子的pH敏感型淀粉基微胶囊，其特征在于，所述pH敏感型淀粉基微胶囊是利用权利要求1-5任一所述方法制备得到的。
7.一种营养强化剂，其特征在于，所述营养强化剂包含权利要求6所述的pH敏感型淀粉基微胶囊。
8.一种食品添加剂，其特征在于，所述食品添加剂包含权利要求6所述的pH敏感型淀粉基微胶囊。
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