CN105149338A - 一种石油污染土壤的修复方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种石油污染土壤的修复方法。石油污染土壤的修复方法包括下列步骤：向待修复的土壤中加入可溶性亚铁溶液和过硫酸盐溶液，混合均匀，再用紫外光照射所述待修复的土壤，再分离水溶液，完成修复。本发明采用复合活化方式激活过硫酸盐，具有去除率高、污染物去除范围广、修复时间短等优势。

Description

一种石油污染土壤的修复方法
技术领域
本发明涉及土壤修复领域，具体而言，涉及一种石油污染土壤的修复方法。
背景技术
随着我国石油工业的迅速发展，土壤石油污染问题日益严重。石油进入土壤后不仅改变土壤理化性质，破坏土壤的结构，而且减少土壤中有效氮、磷的含量，引起土壤微生物群落的变化，甚至阻碍植物根部的呼吸与吸收，导致植物死亡。另外，某些石油成分可通过食物链进入人体，对人类造成致癌、致畸、致突变作用，严重危害人体健康。据不完全统计，我国每年约8×105t石油经各种途径进入土壤环境，石油污染土壤的面积可达3.3×106hm2，尤其是在我国北方的产油地区，因原油污染所带来的土地沙化或荒废现象愈演愈烈，油井周围的土壤污染面积可达2000m2。由此可见，土壤石油污染对人类健康和生态系统安全构成了严重威胁，是目前亟待解决的环境问题。
目前，土壤中石油污染的修复处理技术大致可分为3类，即物理方法、化学方法和生物方法。物理方法去除石油污染的机理主要是污染物的转移，并没有从根本上解决污染问题，因此这类方法不值得提倡。生物方法一般不会产生二次污染问题，费用相对较低，但其修复周期长，受土壤中其它因素(比如重金属含量、有机物类型、环境温度、地域环境等)影响较大，例如，新疆自治区位于干旱区，旱、寒、盐碱等不利环境因子大大限制了目前较为成熟的植物/微生物修复技术，因此需要开发高效率、修复速度快、成本低、适宜性强的石油污染土壤修复技术方法。化学氧化技术(InSituChemicalOxidation-ISCO)被认为是去除土壤及地下水中有机污染物切实可行、快速、且经济高效的修复方法之一，尤其是针对重非水相(DNAPL)石油类污染物。化学氧化技术是利用化学物质的氧化性使得土壤中的石油烃组分得到去除，常用的氧化剂有二氧化氯、臭氧、过氧化氢、高锰酸钾、过硫酸盐等。其中，过硫酸盐由于氧化性较强应用更广泛，过硫酸盐在水中电离产生S2O8 2-，其标准氧化还原电位为E0＝+2.01V，远大于高锰酸根(E0＝+1.68V)和过氧化氢(E0＝+1.70V)。常温下，过硫酸盐化学性质较稳定，因而与有机污染物反应的速率较慢、降解效果不明显。但在热、声、过渡金属离子(Fe2+、Ag+、Ce+等)等条件的激发下，过硫酸盐活化生成硫酸根自由基(·SO4 -)，其氧化还原电位可高达E0＝+2.6V以上。活化过硫酸盐高级氧化工艺的主要优点有：1)过硫酸盐与O3和H2O2相比可以在地下环境稳定存在数周之久，不会以气、热等形式造成能量浪费，稳定性好。这同时也说明由土壤中原有的有机质等引起的过硫酸盐损失较小。2)过硫酸钠易溶于水(20℃其溶解度为74mg/L)，向地下环境中加入高浓度的过硫酸钠后，其在浓度梯度驱动下向地下环境中扩散，便于与污染物接触，并提高了污染物的去除效率。3)利用·SO4 -氧化有机污染物时受pH影响较小，在酸性和中性环境中主要以·SO4 -为主；在弱碱性环境中，过硫酸盐同时生成·SO4 -与·OH，两者共存；进一步表明，不论在哪种pH条件，活化过硫酸盐均能有效地氧化降解有机污染物。4)·SO4 -的半衰期长达4s，远高于·OH的半衰期(1μs)，更有利于传质，对于渗透性较低的土壤·SO4 -也能起到一定的修复效果。由此可见，硫酸根自由基高级氧化技术在地下水和土壤有机污染物修复应用中前景十分可观。但目前对过硫酸盐的应用都局限在单一条件的活化，其存在的问题是：氧化性低，对有机污染物的去除范围小。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石油污染土壤的修复方法，所述的修复方法采用复合活化方式激活过硫酸盐，具有去除率高、污染物去除范围广、修复时间短等优势。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种石油污染土壤的修复方法，包括下列步骤：
向待修复的土壤中加入可溶性亚铁溶液和过硫酸盐溶液，混合均匀，再用紫外光照射所述待修复的土壤，再分离水溶液，完成修复。
上述修复方法将亚铁离子和紫外光结合起来激活过硫酸盐，使其生成更多的·SO4 -自由基，并表现出更高的氧化还原电位，从而提高对石油污染物的去除率，缩短修复周期。
另外，由于上述修复方法中的复合活法方式激活的·SO4 -自由基的亲电性更强，因此，当芳香族分子连有氨基(—NH2)、羟基(—OH)和烷氧基(—OR)等供电子基团(即石油成分)时，·SO4 -与其反应的速率增加；而当芳香族分子有硝基(—NO2)和碳酰基(C＝O)等吸电子基团(即土壤自身成分)时，则会降低反应的速率。即·SO4 -自由基与石油成分、土壤自身成分这两类物质反应时的速率差异更显著，因此，相比传统方式活化的·SO4 -自由基，本发明的自由基对石油类污染物的氧化选择性更高。
优选地，所述待修复的土壤中的石油、所述可溶性亚铁溶液中的亚铁离子和所述过硫酸盐溶液中的过硫酸盐之间的重量配比为：4-8:0.08-0.31:10-25。
亚铁离子、过硫酸盐的加入量对修复效果有至关重要的影响，当亚铁离子过量时，将直接与活化产生的硫酸根自由基反应，不利于硫酸根自由基的生成。当过硫酸盐过量时本身会消耗硫酸根自由基，体系中产生的硫酸根自由基会发生自淬灭。以上两种反应物与是由以4-8:0.08-0.31:10-25比例反应时，既可以保证·SO4 -自由基的生成量保持最佳水平，又可以避免反应物过多带来的不利影响。另外，石油、亚铁离子和过硫酸盐之间的重量配比更优选为：4-8:0.08-0.25:10-20。
优选地，所述可溶性亚铁为硫酸亚铁。硫酸亚铁除了提供化学氧化修复必须的亚铁离子外，还引入了硫酸根离子，由于硫酸根离子是土壤中常见的营养成分，因此加入硫酸亚铁不会引入外源污染物。
优选地，所述紫外光为短波紫外光(波长＜270nm)。相比其它波长，采用短波紫外光(波长＜270nm)激活过硫酸盐效果最好。更优选采用253nm的紫外光。
优选地，向待修复的土壤中加入可溶性亚铁溶液和过硫酸盐溶液，混合均匀的方法进一步为：
先向待修复的土壤中加入可溶性亚铁溶液搅拌均匀，再加入过硫酸盐溶液搅拌均匀。
采用以上加入顺序可以避免过硫酸盐直接氧化石油浪费过多的过硫酸盐，保证过硫酸盐最大程度地全部转化为·SO4 -自由基。
优选地，所述紫外光照射的时间为5-10天。
光照5-10天，·SO4 -自由基生成量接近饱和，也不会对土壤中的其它营养成分造成破坏。
优选地，加入可溶性亚铁溶液后搅拌的方法为：在100-120转/分钟的转速下搅拌混合20-30min。
在100-120转/分钟的转速下搅拌混合20-30min可以保证可溶性亚铁溶液充分渗入土壤，以便后续的反应能快速进行。
同样为了保证过硫酸盐溶液充分渗入土壤，加入过硫酸盐溶液后搅拌的方法为：在100-120转/分钟的转速下搅拌混合40-60min。
优选地，所述可溶性亚铁溶液的固液质量比为1-1.2:1。
1-1.2:1的固液比既可以保证反应物在水相介质中有充分的接触面积，有较高的反应速率，又可以避免引入过多的水后会排放出过多的污水，造成环境污染。
同样，在加入过硫酸盐溶液时，也适宜采用以下固液质量比：所述过硫酸盐溶液的固液质量比为1-1.2:1。
优选地，在紫外光照射过程中不断搅拌，以促进活化反应，提高石油污染物的去除率。
优选地，修复为异位修复时，最后可采用过滤的方法分离水溶液。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)采用亚铁离子和紫外光双重活化的方式激活过硫酸盐生成·SO4 -。
(2)双重活化方式提高了石油去除率、氧化选择性，缩短了修复时间短。
(3)反应物以合适的固液比引入土壤中，提高了反应速率，降低了修复后污染物的排放量。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
将待修复的石油污染土壤进行异位修复，取15g石油含量为59.009g/kg的污染土壤，将其加入至反应罐中，室温下向反应罐中加入的硫酸亚铁溶液(0.05mol/L)15mL，以转速120转/分钟，搅拌混合20min；搅拌后，再向反应罐加入0.5mol/L的过硫酸盐溶液15mL，再继续以120转/分钟搅拌混合60min；打开罐体顶部波长为253nm的紫外灯对罐内土壤进行照射，连续搅拌反应5d后，测定土壤中石油含量结果见下表1。
实施例2
将待修复的石油污染土壤进行异位修复，取15g石油含量为59.009g/kg的污染土壤，将其加入至反应罐中，室温下向反应罐中加入的硫酸亚铁溶液(0.25mol/L)15mL，以转速120转/分钟，搅拌混合20min；搅拌后，再向反应罐加入0.5mol/L的过硫酸盐溶液15mL，再继续以120转/分钟搅拌混合60min；打开罐体顶部波长为253nm的紫外灯对罐内土壤进行照射，连续搅拌反应5d后，测定土壤中石油含量结果见下表1。
实施例3
将待修复的石油污染土壤进行异位修复，取15g石油含量为59.009g/kg的污染土壤，将其加入至反应罐中，室温下向反应罐中加入的硫酸亚铁溶液(0.5mol/L)15mL，以转速120转/分钟，搅拌混合20min；搅拌后，再向反应罐加入0.5mol/L的过硫酸盐溶液15mL，再继续以120转/分钟搅拌混合60min；打开罐体顶部波长为253nm的紫外灯对罐内土壤进行照射，连续搅拌反应5d后，测定土壤中石油含量结果见下表1。
实施例4
将待修复的石油污染土壤进行异位修复，取15g石油含量为59.009g/kg的污染土壤，将其加入至反应罐中，室温下向反应罐中加入的硫酸亚铁溶液(1mol/L)15mL，以转速120转/分钟，搅拌混合20min；搅拌后，再向反应罐加入0.5mol/L的过硫酸盐溶液15mL，再继续以120转/分钟搅拌混合60min；打开罐体顶部波长为253nm的紫外灯对罐内土壤进行照射，连续搅拌反应5d后，测定土壤中石油含量结果见下表1。
实施例5
将待修复的石油污染土壤进行异位修复，取15g石油含量为59.009g/kg的污染土壤，将其加入至反应罐中，室温下向反应罐中加入的硫酸亚铁溶液(1mol/L)15mL，以转速100转/分钟，搅拌混合30min；搅拌后，再向反应罐加入0.5mol/L的过硫酸盐溶液15mL，再继续以100转/分钟搅拌混合40min；打开罐体顶部波长为253nm的紫外灯对罐内土壤进行照射，连续搅拌反应5d后，测定土壤中石油含量结果见下表1。
实施例6
将待修复的石油污染土壤进行异位修复，取15g石油含量为59.009g/kg的污染土壤，将其加入至反应罐中，室温下向反应罐中加入的硫酸亚铁溶液(1mol/L)15mL，以转速100转/分钟，搅拌混合30min；搅拌后，再向反应罐加入0.5mol/L的过硫酸盐溶液15mL，再继续以100转/分钟搅拌混合40min；打开罐体顶部波长为253nm的紫外灯对罐内土壤进行照射，连续搅拌反应10d后，测定土壤中石油含量结果见下表1。
实施例7
将待修复的石油污染土壤进行异位修复，取15g石油含量为59.009g/kg的污染土壤，将其加入至反应罐中，室温下向反应罐中加入的硫酸亚铁溶液(1mol/L)15mL，以转速100转/分钟，搅拌混合30min；搅拌后，再向反应罐加入0.5mol/L的过硫酸盐溶液15mL，再继续以100转/分钟搅拌混合40min；打开罐体顶部波长为254nm的紫外灯对罐内土壤进行照射，连续搅拌反应10d后，测定土壤中石油含量结果见下表1。
表1实施例1-7的处理结果
实施例8
将待修复的石油污染土壤进行异位修复，取15g石油含量为46.049g/kg的污染土壤，将其加入至反应罐中，室温下向反应罐中加入一定浓度的硫酸亚铁溶液(0.05mol/L)15mL，以转速120转/分钟，搅拌混合20min；搅拌后，再向反应罐加入0.5mol/L的过硫酸盐溶液15mL，再继续以120转/分钟搅拌混合60min；打开罐体顶部波长为253nm的紫外灯对罐内土壤进行照射，连续搅拌反应3d后，测定土壤中石油含量结果见下表2。
实施例9
将待修复的石油污染土壤进行异位修复，取15g石油含量为46.049g/kg的污染土壤，将其加入至反应罐中，室温下向反应罐中加入一定浓度的硫酸亚铁溶液(0.25mol/L)15mL，以转速120转/分钟，搅拌混合20min；搅拌后，再向反应罐加入0.5mol/L的过硫酸盐溶液15mL，再继续以120转/分钟搅拌混合60min；打开罐体顶部波长为253nm的紫外灯对罐内土壤进行照射，连续搅拌反应3d后，测定土壤中石油含量结果见下表2。
实施例10
将待修复的石油污染土壤进行异位修复，取15g石油含量为46.049g/kg的污染土壤，将其加入至反应罐中，室温下向反应罐中加入一定浓度的硫酸亚铁溶液(0.5mol/L)15mL，以转速120转/分钟，搅拌混合20min；搅拌后，再向反应罐加入0.5mol/L的过硫酸盐溶液15mL，再继续以120转/分钟搅拌混合60min；打开罐体顶部波长为253nm的紫外灯对罐内土壤进行照射，连续搅拌反应3d后，测定土壤中石油含量结果见下表2。
实施例11
将待修复的石油污染土壤进行异位修复，取15g石油含量为46.049g/kg的污染土壤，将其加入至反应罐中，室温下向反应罐中加入一定浓度的硫酸亚铁溶液(1mol/L)15mL，以转速120转/分钟，搅拌混合20min；搅拌后，再向反应罐加入0.5mol/L的过硫酸盐溶液15mL，再继续以120转/分钟搅拌混合60min；打开罐体顶部波长为253nm的紫外灯对罐内土壤进行照射，连续搅拌反应3d后，测定土壤中石油含量结果见下表2。
实施例12
将待修复的石油污染土壤进行异位修复，取15g石油含量为46.049g/kg的污染土壤，将其加入至反应罐中，室温下向反应罐中加入一定浓度的硫酸亚铁溶液(0.025mol/L)5mL，以转速120转/分钟，搅拌混合20min；搅拌后，再向反应罐加入0.5mol/L的过硫酸盐溶液15mL，再继续以120转/分钟搅拌混合60min；打开罐体顶部波长为253nm的紫外灯对罐内土壤进行照射，连续搅拌反应3d后，测定土壤中石油含量结果见下表2。
实施例13
将待修复的石油污染土壤进行异位修复，取15g石油含量为46.049g/kg的污染土壤，将其加入至反应罐中，室温下向反应罐中加入一定浓度的硫酸亚铁溶液(0.025mol/L)38mL，以转速120转/分钟，搅拌混合20min；搅拌后，再向反应罐加入0.5mol/L的过硫酸盐溶液15mL，再继续以120转/分钟搅拌混合60min；打开罐体顶部波长为253nm的紫外灯对罐内土壤进行照射，连续搅拌反应3d后，测定土壤中石油含量结果见下表2。
表2实施例5-8的处理结果
实施例14
将待修复的石油污染土壤进行异位修复，取15g石油含量为60.467g/kg的污染土壤，将其加入至反应罐中，室温下向反应罐中加入一定浓度的硫酸亚铁溶液(0.05mol/L)15mL，以转速120转/分钟，搅拌混合20min；搅拌后，再向反应罐加入0.5mol/L的过硫酸盐溶液15mL，再继续以120转/分钟搅拌混合60min；打开罐体顶部波长为253nm的紫外灯对罐内土壤进行照射，连续搅拌反应7d后，测定土壤中石油含量结果见下表3。
实施例15
将待修复的石油污染土壤进行异位修复，取15g石油含量为60.467g/kg的污染土壤，将其加入至反应罐中，室温下向反应罐中加入一定浓度的硫酸亚铁溶液(0.25mol/L)15mL，以转速120转/分钟，搅拌混合20min；搅拌后，再向反应罐加入0.5mol/L的过硫酸盐溶液15mL，再继续以120转/分钟搅拌混合60min；打开罐体顶部波长为253nm的紫外灯对罐内土壤进行照射，连续搅拌反应7d后，测定土壤中石油含量结果见下表3。
实施例16
将待修复的石油污染土壤进行异位修复，取15g石油含量为60.467g/kg的污染土壤，将其加入至反应罐中，室温下向反应罐中加入一定浓度的硫酸亚铁溶液(0.5mol/L)15mL，以转速120转/分钟，搅拌混合20min；搅拌后，再向反应罐加入0.5mol/L的过硫酸盐溶液15mL，再继续以120转/分钟搅拌混合60min；打开罐体顶部波长为253nm的紫外灯对罐内土壤进行照射，连续搅拌反应7d后，测定土壤中石油含量结果见下表3。
实施例17
将待修复的石油污染土壤进行异位修复，取15g石油含量为60.467g/kg的污染土壤，将其加入至反应罐中，室温下向反应罐中加入一定浓度的硫酸亚铁溶液(1mol/L)15mL，以转速120转/分钟，搅拌混合20min；搅拌后，再向反应罐加入0.5mol/L的过硫酸盐溶液15mL，再继续以120转/分钟搅拌混合60min；打开罐体顶部波长为253nm的紫外灯对罐内土壤进行照射，连续搅拌反应7d后，测定土壤中石油含量结果见下表3。
实施例18
将待修复的石油污染土壤进行异位修复，取15g石油含量为88g/kg的污染土壤，将其加入至反应罐中，室温下向反应罐中加入一定浓度的硫酸亚铁溶液(1mol/L)15mL，以转速120转/分钟，搅拌混合20min；搅拌后，再向反应罐加入0.5mol/L的过硫酸盐溶液15mL，再继续以120转/分钟搅拌混合60min；打开罐体顶部波长为253nm的紫外灯对罐内土壤进行照射，连续搅拌反应7d后，测定土壤中石油含量结果见下表3。
实施例19
将待修复的石油污染土壤进行异位修复，取15g石油含量为21.33g/kg的污染土壤，将其加入至反应罐中，室温下向反应罐中加入一定浓度的硫酸亚铁溶液(1mol/L)15mL，以转速120转/分钟，搅拌混合20min；搅拌后，再向反应罐加入0.5mol/L的过硫酸盐溶液15mL，再继续以120转/分钟搅拌混合60min；打开罐体顶部波长为253nm的紫外灯对罐内土壤进行照射，连续搅拌反应7d后，测定土壤中石油含量结果见下表3。
表3实施例14-19的处理结果
实验例
为了更清楚说明本发明的有益效果，设置了4个对照组与上文的实施例进行对比。
四个对照组的修复方法相同，只是所用的硫酸亚铁的浓度有区别，分别为：0.05mol/L，0.25mol/L，0.5mol/L，1mol/L。
对照组的修复方法为：将待修复的石油污染土壤进行异位修复，取15g石油含量为49.837g/kg的污染土壤，将其加入至反应罐中，室温下向反应罐中加入一定浓度的硫酸亚铁溶液15mL，以转速120转/分钟，搅拌混合20min；搅拌后，再向反应罐加入0.5mol/L的过硫酸盐溶液15mL，连续搅拌反应5d后，测定土壤中石油含量结果见下表4。
表4对照组的处理结果
通过实验结果可以看出：与单独使用硫酸亚铁活化过硫酸盐的方法相比，紫外联合Fe2+活化过硫酸盐盐修复石油污染土壤具有修复效果好、效率高、时间短等优势，可用于石油污染场地修复。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种石油污染土壤的修复方法，其特征在于，包括下列步骤：
向待修复的土壤中加入可溶性亚铁溶液和过硫酸盐溶液，混合均匀，再用紫外光照射所述待修复的土壤，再分离水溶液，完成修复。
2.根据权利要求1所述的石油污染土壤的修复方法，其特征在于，所述待修复的土壤中的石油、所述可溶性亚铁溶液中的亚铁离子和所述过硫酸盐溶液中的过硫酸盐之间的重量配比为：4-8:0.08-0.31:10-25。
3.根据权利要求1所述的石油污染土壤的修复方法，其特征在于，所述可溶性亚铁为硫酸亚铁。
4.根据权利要求1所述的石油污染土壤的修复方法，其特征在于，所述紫外光的波长＜270nm。
5.根据权利要求1所述的石油污染土壤的修复方法，其特征在于，向待修复的土壤中加入可溶性亚铁溶液和过硫酸盐溶液，混合均匀的方法进一步为：
先向待修复的土壤中加入可溶性亚铁溶液搅拌均匀，再加入过硫酸盐溶液搅拌均匀。
6.根据权利要求1所述的石油污染土壤的修复方法，其特征在于，所述紫外光照射的时间为5-10天。
7.根据权利要求5所述的石油污染土壤的修复方法，其特征在于，加入可溶性亚铁溶液后搅拌的方法为：在100-120转/分钟的转速下搅拌混合20-30min。
8.根据权利要求5所述的石油污染土壤的修复方法，其特征在于，加入过硫酸盐溶液后搅拌的方法为：在100-120转/分钟的转速下搅拌混合40-60min。
9.根据权利要求1所述的石油污染土壤的修复方法，其特征在于，所述可溶性亚铁溶液的固液质量比为1-1.2:1。
10.根据权利要求1所述的石油污染土壤的修复方法，其特征在于，所述过硫酸盐溶液的固液质量比为1-1.2:1。
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