CN105143495A - 用于工件的热化学硬化的方法和设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于工件的热化学硬化的方法和设备，其中以可变的顺序包括：一个或多个渗碳步骤，均在压力小于50毫巴的含碳的气体气氛中实施，其中所述工件保持在900℃至1050℃的温度；任选地一个或多个扩散步骤，均在压力小于100毫巴的气体气氛中实施；和一个或多个渗氮步骤，均在压力小于50毫巴的含氮的放电等离子体中实施，其中所述工件保持在800℃至1050℃的温度。

Description

用于工件的热化学硬化的方法和设备
本发明涉及用于工件的热化学硬化的方法和设备，其以可变的顺序包括：
－一个或多个渗碳步骤，均在压力小于50毫巴的含碳的气体气氛中实施，其中所述工件保持在900℃至1050℃的温度下；
－任选地一个或多个扩散步骤，均在压力小于100毫巴的气体气氛中实施；和
－一个或多个渗氮步骤，均在压力小于50毫巴的含氮的气体气氛中实施，其中所述工件保持在800℃至1050℃的温度下。
本发明的目的在于，提供借助于渗碳和渗氮的用于工件热化学硬化的方法和设备，它们具有以下优点：
－在工件的边缘区域中对碳分布和氮分布进行精确调节；
－高生产率和灵活的进料；以及
－降低的能量消耗和环境负荷。
所述目的通过以可变的顺序包括以下步骤的方法来实现：
－一个或多个渗碳步骤，均在压力小于50毫巴的含碳的气体气氛中实施，其中所述工件保持在900℃至1050℃的温度下；
－任选地一个或多个扩散步骤，均在压力小于100毫巴的气体气氛中实施；和
－一个或多个渗氮步骤，均在压力小于50毫巴的含氮的气体气氛中实施，其中所述工件保持在800℃至1050℃的温度下，所述含氮的气体气氛包含分子氮(N2)作为供体气体并且借助放电等离子体激发；其中
－所述方法如下实施：即两个相继的方法步骤之间的时间间隔小于15分钟，并且所述工件在所述时间间隔中保持在压力小于300毫巴的气体气氛中。
根据本发明的方法的有利改进方案的特征在于：
－两个相继的方法步骤之间的时间间隔小于10分钟，优选小于5分钟和特别是小于1分钟；
－在两个相继的方法步骤之间的时间间隔内，所述工件保持在压力小于200毫巴，优选小于100毫巴的气体气氛中；
－在两个相继的方法步骤之间的时间间隔内，所述工件的温度大于600℃，优选大于700℃和特别是大于800℃；
－所述方法按照顺序包括以下步骤：
－渗碳/渗氮；
－渗碳/扩散/渗氮；
－渗氮/渗碳/渗氮；
－渗氮/渗碳/渗氮/渗碳；或
－渗氮/渗碳/扩散/渗氮；
－所述放电等离子体在200V至1000V的任选脉冲的直流电压，10A至200A的直流电流和2kVA至200kVA的连续功率下操作；
－在一个或多个渗氮步骤中，所述含氮的气体气氛借助脉冲直流电流－放电等离子体，优选结合点火脉冲进行激发；
－在一个或多个渗氮步骤中，所述放电等离子体借助于有源栅极产生；
－所述工件保持在相对于有源栅极来说负的电势(偏压)下，所述电势为10伏特至400伏特，优选10伏特至200伏特；
－所述工件保持在相对于有源栅极来说负的电势(偏压)下，其中所述工件上的负电势值是所述有源栅极的负电势值的2倍至12倍；
－在一个或多个渗氮步骤中，使用等离子体浸没离子注入过程；
－所述工件在渗氮步骤期间保持在820℃至1000℃，优选920℃至980℃的温度下；
－所述工件在渗碳步骤期间保持在940℃至1050℃的温度下；
－在所述渗氮步骤中，所述含氮的气体气氛由N2和任选地一种或多种如H2和氩的载体气体构成；
－在所述渗氮步骤中，所述含氮的气体气氛由N2和一种或多种如CO2或CH4的含碳气体以及任选地一种或多种如H2和氩的载体气体构成；
－在所述渗氮步骤中所述含碳气体的比例以N2计为2体积％至20体积％，优选4体积％至15体积％和特别是4体积％至10体积％；
－在所述渗氮步骤中，所述含氮的气体气氛的压力小于40毫巴，优选小于30毫巴和特别是小于20毫巴；
－在所述渗碳步骤中，所述含碳的气体气氛由一种或多种如C2H2、CO2和CH4的含碳的供体气体和任选地一种或多种如H2和氩的载体气体构成；
－在所述渗碳步骤中，所述含碳的气体气氛的压力小于40毫巴，优选小于30毫巴和特别是小于20毫巴；
－所述方法包括在压力为0.9巴至2巴的N2气氛中的高压扩散步骤；和/或
－所述方法按照顺序包括以下步骤：
－渗氮/渗碳/高压扩散。
本发明另外的目的是，提供一种设备，利用所述设备可以精确地调节工件边缘区域内的碳分布和氮分布，并且可以在降低的能量消耗和没有环境负荷的条件下实现高生产率和灵活的进料。
所述目的通过包括以下部分的设备来实现：
－m个低压加热室，且m＝2、3、4、5、6、7、8、9或10；
－与所述低压加热室相连的供气装置，设置所述供气装置用于为所述低压加热室提供一种或更多种气体，所述气体选自N2，诸如C2H2、CO2和CH4的含碳的供体气体，以及如H2和氩的载体气体；
－转移室，它与每个低压加热室以及闸室和淬火室或双功能的闸－淬火室相连；或
－闸室和淬火室，它们分别可运动并可以与每个低压加热室相连；或
－双功能的闸－淬火室，它是可运动的并可以与每个低压加热室相连；其中：
一个或多个低压加热室与供电装置相连，并且设置其用于在具有N2作为供体气体的含氮气体气氛中，在800℃以上的温度和小于100毫巴的压力下产生放电等离子体。
根据本发明的设备的有利改进方案的特征在于：
－设置所述供电装置用于以200V至1000V的直流电压、10A至200A的直流电流和2kVA至200kVA的连续功率来操作放电等离子体；
－设置所述供电装置用于以脉冲直流电压(优选与点火脉冲相结合的)来操作；和/或
－一个或多个低压加热室装备有有源栅极。
根据本发明的方法优选按顺序包括以下步骤：
－装料/排空/渗碳/渗氮/淬火/卸料；
－装料/排空/渗碳/扩散/渗氮/淬火/卸料；
－装料/排空/渗氮/渗碳/渗氮/淬火/卸料；
－装料/排空/渗氮/渗碳/渗氮/渗碳/淬火/卸料；
或
－装料/排空/渗氮/渗碳/扩散/渗氮/淬火/卸料。
所述排空在闸室或双功能的闸－淬火室中完成。另外，出于语言上简化的目的，仅描述了与闸室相关的排空的方法步骤。根据本发明，在此也总是还包括在双功能的闸－淬火室中的排空的替代方案。
将待处理的工件直接放置在优选板状或栅格状的加料载体上和/或布置在加料架内和所述加料架任选地在加料载体上。细长的工件，如传动轴优选悬挂地布置在加料载体或加料架内。
根据本发明的设备包括由一个或多个模块构建的加料传输系统，其中每个模块分配给转移室和/或一个或多个闸室、淬火室和低压加热室。加料传输系统的每个模块配备有调控机构，它经由电缆与设备的中央控制单元，例如可存储编程的控制器(SPS)连接。
根据本发明的设备的优选实施形式包括静态的双功能的闸－淬火室，m个垂直叠置的低压加热室(m＝2、3、4、5、6、7、8、9或10)以及转移室，其中双功能的闸－淬火室和低压加热室连接在转移室上。每个低压加热室配备有真空阀或真空门，利用所述真空阀或真空门将低压加热室的内部空间与转移室的内部空间气密地分隔开。双功能的闸－淬火室装备有两个互相对立布置的真空阀或真空门。
在所有根据本发明的设备中，选择性地使用可垂直或水平运动的真空阀和/或可摆动的真空门。真空阀和真空门可以多种结构形状和尺寸商业获得。
根据本发明的设备的另一优选实施形式包括静态的闸室、静态的淬火室、m个垂直叠置的低压加热室(m＝2、3、4、5、6、7、8、9或10)以及转移室，其中闸室、淬火室和低压加热室连接在转移室上。每个低压加热室配备有真空阀或真空门，利用所述真空阀或真空门可以将低压加热室的内部空间与转移室的内部空间气密地分隔开。闸室和淬火室分别装备有两个互相对立布置的真空阀或真空门。
在两种上述的设备中，加料传输系统基本上布置在转移室中，并且包括具有垂直行程的、与伸缩机构相连的升降机，所述伸缩机构用于容纳和水平移动具有工件的加料载体和/或加料架。
根据本发明的设备的另一优选实施形式包括静态的闸室、静态的淬火室、m个水平和环状相邻布置的低压加热室(m＝2、3、4、5、6、7、8、9或10)以及转移室，其中闸室、淬火室和低压加热室连接在转移室上。每个低压加热室配备有真空阀或真空门，利用所述真空阀或真空门可以将低压加热室的内部空间与转移室的内部空间气密地分隔开。闸室和淬火室均装备有两个互相对立布置的真空阀或真空门。在这样构造的设备中，布置在转移室中的加料传输系统包括受驱动的与伸缩机构相连的旋转盘，所述伸缩机构用于容纳和水平移动具有工件的加料载体和/或加料架。
优选设计用于工件的热化学硬化的低压加热室，使得其布置在具有1至10个水平层，特别是一个、两个、三个、四个或五个水平层的加料堆叠体(Chargenstapel)中，其中在每种情况下多个工件彼此相邻地平面分布和优选彼此间隔地布置在水平层中。相应地，低压加热室的尺寸使得自由加料体积的宽度和与其独立的长度均为400mm至1000mm、优选400mm至800mm，高度为100mm至300mm、优选100mm至200mm；加料体积和低压加热室的内壁以及加热元件之间的净间距为20mm至40mm。
设置至少一个低压加热室用于借助放电等离子体进行渗氮，并且与供电装置相连。为了可以在具有工件的加料载体上施加负的电势，所述低压加热室优选配备有平面构造的电接触部。所述电接触部与导电体相连，所述导电体从接触部或从低压加热室的内侧出发向外通过低压加热室的壁并连接在供电装置上。
原则上不需要在工件上施加负的电势。更确切地说，工件相对于低压加热室的内壁和相对于质量电势(Massepotential)可以是电绝缘的，或者可以处于在放电等离子体中自调节的浮动的电势。
尽管如此，在本发明范畴内设计，在工件上施加负的电势。在一个优选的实施形式中，加料载体包括具有四个调节脚的载体板。载体板和至少一个调节脚由导电材料如金属、金属合金、石墨或碳纤维增强的石墨(CFC)制成。设计导电的调节脚用于在低压加热室中定位到平面构造的电接触部上。
根据本发明的设备的替代实施形式包括具有模块的加料传输系统，所述模块布置在闸室、淬火室、低压加热室和任选地转移室中。设置用于这样的加料传输系统的加料载体在底部区域具有第一联接(Kupplungs-)元件和任选的辊。所述加料传输系统或其布置在闸室、淬火室、低压加热室和任选地转移室中的不同模块配备有第二联接元件，它与第一联接元件相匹配地构造并且可拆卸地可与其联接。这样构造加料传输系统的模块，使得具有工件的加料载体借助如电子线性驱动器件的调控机构可以从一个室转移入相邻的室。特定用于渗氮的低压加热室的加料传输系统的第二联接元件是构造成导电的。第二联接元件例如由导电材料构成，例如金属、金属合金、石墨或碳纤维增强的石墨(CFC)。作为替代，第二联接元件装备有电缆以及与电缆相连的电接触部用于加料载体或用于位于加料载体上的第一联接元件。电接触部优选构造成弹簧接触、滑动接触或电刷接触。
在根据本发明的设备的一个符合目的的改进方案中，设计用于渗氮的低压加热室装备有旋转驱动器。旋转驱动器可以实现具有工件的加料载体在渗氮期间在放电等离子体中连续旋转，从而保证用放电等离子体均匀装料工件(从渗氮持续时间平均来说)。当使用有源栅极来产生放电等离子体，且有源栅极仅沿着三个或两个侧壁和/或沿着低压加热室的顶板延伸时，旋转具有工件的加料载体经证实特别有利。对于渗氮的低压加热室的装料和卸料，合乎目的地使用具有一个或任选两个互相对置的开口的有源栅极。或者，在本发明范围内提供可运动或可折叠的有源栅极，为了低压加热室的装料和卸料将其定位和调整，使得避免加料载体和工件的碰撞。
在第一装料步骤中，将具有工件的加料载体引入闸室(或双功能的闸－淬火室)。将淬火室真空密封地关闭并借助泵排空。在围绕工件的气体气氛的压力降至小于300毫巴、优选小于200毫巴和特别是小于100毫巴的值之后，所述工件不依赖于根据本发明的设备的各种构型地从淬火室转入转移室和从转移室转入低压加热室，或者将闸室定位在已经排空的低压加热室之前并且真空密封地联接在低压加热室上。
为了将可运动的闸室与低压加热室真空密封地连接，闸室和任选的低压加热室配备有构造成一部分或两部分的真空联接单元的联接元件。真空联接单元合乎目的地包括两个具有互相匹配的密封面的凸缘，其中凸缘之一的密封面装配有O型环并且凸缘之一具有环状围绕的凸起，它屏蔽密封面隔绝来自低压加热室的辐射和热的残留气体。
一旦具有工件的加料载体位于低压加热室内，则将其真空密封地关闭并排空至压力小于50毫巴，小于40毫巴，小于30毫巴，优选小于20毫巴。低压加热室是电加热的，并且在具有工件的加料载体移入的时候已经具有大于600℃、优选大于700℃和特别是大于800℃的温度。在生产运行的第一批料移入时，低压加热器的温度也可以小于600℃。根据加料载体移入时的开始温度，经过特定时间段在低压加热器中引入固定量的电能(kWh)，从而将工件的温度调节至800℃至1050℃用于渗氮，至900℃至1050℃用于渗碳或至800℃至1050℃用于扩散。每个低压加热室优选包括高温计、辐射热测量计或热电偶，用于测量工件的温度。在工件达到期望的工作温度并保持预定的停留时间之后，向低压加热室中以控制的方式连续引入一种或更多种工艺气，例如N2、C2H2、CH4、CO2、H2、氩，以便产生适于渗氮、渗碳或扩散的气体气氛。同时，持续地借助一个或多个真空泵对低压加热室排空，以便将压力保持在预定的小于50毫巴、小于40毫巴、小于30毫巴、优选限于20毫巴的值。低压加热室中工艺气的短时体积流为最大1500l/h(升/小时)、优选150l/h至800l/h。渗氮室中最大的工艺气的体积流为1000l/h、优选20l/h至600l/h、20l/h至400l/h和特别是20l/h至300l/h。
渗氮步骤、渗碳步骤或扩散步骤的持续时间在5分钟和150分钟之间。如果设计有后续的渗氮步骤、渗碳步骤或扩散步骤，则可以在相同或另外的低压加热室中进行。根据本发明优选的是，渗氮步骤和渗碳步骤在彼此不同的低压加热室中实施，使得低压加热室仅用于渗氮或仅用于渗碳和任选地用于扩散。通过在分开的低压加热室中实施渗氮步骤和渗碳步骤，最大限度地避免了例如形成氰化氢(HCN)的交叉污染带来的问题。此外，可以避免渗氮等离子体被碳污染。
对于在另外的、设置用于这些方法步骤的低压加热室中进行的后续的渗氮步骤、渗碳步骤或扩散步骤，将具有工件的加料载体送回转移室或者送入可运动的闸室并从其进入所述的低压加热室。作为替代，在本发明范围内还设计了这样的设备，其中两个低压加热室相邻地布置并可以经由开口与真空阀或真空门相互连接。在这样构造的设备中，设计例如用于渗碳和/或扩散的第一低压加热室，和用于扩散和/或渗氮的第二低压加热室。
在实施所有的渗氮步骤、渗碳步骤和扩散步骤之后，具有工件的加料载体以前述方式传输到淬火室(或双功能的闸－淬火室)，并优选借助气体以已知的方式淬火。作为借助气体的淬火的替代方案，在本发明范围内还提供借助油或聚合物的淬火。
根据本发明的设备包括两个、三个、四个、五个、六个、七个、八个、九个或十个可电加热的低压加热室，它们分别经由气体管道连接在分离的供气装置或中心的供气装置上。所述供气装置包括多个工艺气的容器，所述工艺气选自N2，诸如C2H2、CO2和CH4的含碳的供体气体，以及如H2和氩的载体气体。在气体管道中布置质量流量调节器(Mass-Flow-Controller)，这使得能够调节每时间单位导入低压加热室的气体量。质量流量调节器经由电缆与设备的中央控制单元，例如可存储编程的控制器(SPS)相连。每个低压加热室配备有一个或多个加热元件，其优选由石墨或由碳纤维增强的石墨(CFC)构成并且是电驱动的。每个低压加热室与一个或多个真空泵或与中央泵站相连。
闸室和淬火室以及低压加热室和任选地转移室符合目的地分别装备有压力传感器，它经由电缆与设备的中央控制单元如可存储编程的控制器(SPS)相连。
每个低压加热室具有一个或两个开口以及一个或两个真空阀或真空门，它们布置在低压加热室的一个或两个彼此相对的端面上。
在根据本发明的设备的一个替代的改进方案中，低压加热室在两个相对的端面上装备有第一和第二开口以及第一和第二真空阀或第一和第二真空门。在此，具有工件的加料载体通过第一开口装料到低压加热室中，并在结束渗氮步骤、渗碳步骤或扩散步骤之后通过与第一开口对置的第二开口卸料。根据本发明的设备的符合目的的实施方式包括一个或多个静态或可运动的闸室和一个或多个静态或可运动的淬火室，它们布置在低压加热室的对置的侧面上或者是可在其上运动的。在这样的设备中，具有工件的加料载体仅在一个空间方向上移动，也就是说从闸室通过第一开口装料到低压加热室，并且在结束渗氮步骤、渗碳步骤或扩散步骤之后从低压加热室通过第二开口递送到淬火室。在具有单向材料流的这样构造的设备中，低压加热室的装料和卸料过程彼此脱钩(entkoppelt)，并且实际上能够互相独立地在本发明方法的生产率或处理能力方面进行优化。
低压加热室合乎目的包括一个或多个外室壁和内室壁，以及布置在外室壁和内室壁之间的热绝缘体。外室壁由金属材料构成，特别是由钢板构成并任选地装备有水冷装置。内室壁由耐热材料制成，例如石墨或碳纤维增强的石墨(CFC)。热绝缘体优选由石墨毡构成。每个低压加热室装备有一个或多个加热元件，它们优选由石墨或碳纤维增强的石墨(CFC)构成并且是电操作的。加热元件优选布置在接近内室的壁的低压加热室的上部区域内。
低压加热室任选地装备有模块式加料传输系统的调控机构，例如电子线性驱动器件。为了避免由于低压加热室中热辐射造成调控机构的过热，将调控机构布置在低压加热室底部区域内的热屏蔽部分，优选水冷的屏蔽部分内。在低压加热室加载了具有工件的板状构造的加料载体之后，加料载体起到额外的屏蔽作用。在根据本发明的设备的有利改进方案中，将加料传输系统的驱动设置在低压加热室的外部，并且经由轴和真空通道与低压加热室中的机械调控机构联接。
设置至少一个低压加热室用于渗氮，并且使其与供电装置相连。供电装置包括直流电压源，它的正极与低压加热室的导电内壁或与布置在低压加热室内部的阳极电连接。直流电压源的负极优选与设置用于加料载体的电接触部、与布置在低压加热室内部的有源栅极或与具有两个端子的分压器电连接，所述端子上这样连接有源栅极和用于加料载体的电接触部，使得直流电压源接通时加料载体和工件相对于有源栅极具有负的电势。
设计供电装置用于以200V至1000V的直流电压，10A至200A的直流电流和2kVA至200kVA的连续功率进行操作。供电装置优选设计用于产生具有范围为几百赫兹至1兆赫兹、特别是200赫兹至5千赫兹的变化可调的脉冲频率的脉冲式直流电压以及在1.0至0.001范围内的变化可调的占空比(tv)。占空比(tv)根据tv＝tp/(tp+to)的关系表示脉冲持续时间(tp)与周期的比例，也就是说与脉冲持续时间(tp)和切断直流电压的死时间(to)的总和的比例。脉冲持续时间(tp)优选小于/等于100μs，而死时间优选大于/等于100μs。在一个特别优选的实施形式中，供电装置另外包括点火脉冲发生器，它在有规律的脉冲开始时产生具有几兆瓦的高峰值功率和几微秒的短暂持续时间的点火脉冲。这样的点火脉冲支持低压加热室中脉冲式放电等离子体的形成。前述类型的供电装置是已知和可商购的。这样的供电装置典型地包括基于微控制器的电控制系统、存储电容器和快速的高效率开关，优选IGBT(绝缘栅双极晶体管)。供电装置还合乎目的地包括保护开关，它根据在放电等离子体上的电压降和电流强度识别出电弧，并在通常100微秒至1毫秒的短时间关闭功率输入。
一个或多个设置用于渗氮的低压加热室优选包括有源栅极，有源栅极由导电的且对于高达1200℃的温度稳定的材料制成，特别是由金属、金属合金、石墨或碳纤维增强的石墨(CFC)制成。构造所述有源栅极，使其在操作位置处基本上或完全包围具有工件的加料载体。在操作位置处，有源栅极具有例如球壳、半球壳、立方体的部分表面或整个表面的形状。有源栅极优选设计成隧道状并且具有矩形或半圆形轮廓，同时具有两个互相对置的侧栅和连接侧栅的顶盖格栅(Deckengitter)。
在根据本发明的设备的一个其他实施形式中，设置用于渗氮的低压加热室是用于等离子体浸没离子注入的。为此，渗氮加热室与电脉冲发生器相连，利用它可以在工件上施加具有1kV至300KV的幅度和可变脉冲持续时间的负的电压脉冲。此外，渗氮加热室与等离子体发生器相连。等离子体发生器以10MHz至100MHz(射频)或约1GHz至4GHz(微波)范围内的频率运行。为产生等离子体所需的能量电容式、电感式或经由波导联接至渗氮加热室中的气体中。现有技术中用于等离子体浸没离子注入的各种设备是已知的。
下面依据附图进一步说明本发明。其中：
图1示出具有布置在中央的转移室的设备；
图2示出具有垂直叠置的低压加热室、转移室和静态的双功能闸－淬火室的设备；
图3示出具有水平相邻布置的低压加热室和分别可水平运动的闸室与淬火室的设备；
图4示出具有成对地相连的低压加热室和分别可垂直运动的闸室和淬火室的设备；
图5示出用于渗氮的低压加热室的截面图；和
图6示出有源栅极的透视图。
图1示出根据本发明的第一设备100的俯视图，它具有布置在中央的转移室、一个闸室10、两个低压加热室20用于渗碳和任选地扩散、两个低压加热室30用于渗氮以及一个淬火室50。每个室10、20、30和50与转移室70固定连接。室10、20、30和50的内部空间经由真空阀或真空门12、21、31和51与转移室70的内部空间可气密性地分隔开。在与转移室70对置的一侧上，装备有闸室10和淬火室50，其分别具有真空阀或真空门11和52。在打开的真空阀或打开的真空门11和关闭的真空阀或关闭的真空门12的情况下，在闸室10内装料具有工件的加料载体，而在此不会影响具有小于300毫巴、小于200毫巴、小于100毫巴和特别是小于50毫巴的压力的转移室70内的真空度。在将具有工件的加料载体装料到闸室10内之后，关闭真空阀或真空门11并将闸室10排空至压力小于300毫巴、小于200毫巴、小于100毫巴和特别是小于50毫巴。然后，打开真空阀或真空门12，并且借助于电荷转移系统将具有工件的加料载体转入转移室70。这之后具有工件的加料载体从转移室70装料入低压加热室20或30进行渗碳或渗氮。真空阀或真空门21和31优选仅在从转移室70到各个低压加热室20或30(或者相反)的装料和卸料期间打开，而在其他情况下关闭，从而使得由于来自低压加热室20、30的热辐射导致的低压加热室20、30的污染和热损失以及转移室70的热负荷降至最低。在分别实施了一个或多个渗碳步骤和渗氮步骤以及任选地扩散步骤之后，具有工件的加料载体在打开的真空阀或打开的真空门51的情况下进入之前排空至压力小于300毫巴、小于200毫巴、小于100毫巴和特别是小于50毫巴的淬火室50中。关闭真空阀或真空门51，并且对工件利用流体，例如用经过滤且压缩至直至20巴压力的室内空气进行淬火。另外，为了进行淬火，提供诸如压缩至直至20巴压力的氮气、氦气或油的流体。为了从设备100取出具有工件的加料载体，在关闭真空阀或关闭真空门51的情况下打开真空阀或真空门52，而在此不影响转移室70内的真空度。
图1中借助运动箭头101表明材料流或具有工件的加料载体的移动。
在一个在图中未示出的根据本发明的设备100的替代实施形式中，室10构造为双功能的闸－淬火室和室50构造成用于渗碳、渗氮或任选地扩散的低压加热室。在这样构造的设备中，工件经由闸－淬火室在设备中装料和卸料。
图2示出另一根据本发明的设备200的示意性侧视图，设备200具有分别两个(共计四个)垂直叠置的低压加热室20和30分别用于渗碳和任选地扩散以及用于渗氮，所述低压加热室连接在转移室71上并且它们的内部空间分别借助真空阀或真空门21或者31可以与转移室71的内部空间气密地分隔开。另外，所述设备包含同样连接在转移室71上的双功能闸－淬火室15，它具有两个布置在相对的端面上的真空阀或真空门11和12。双功能的闸－淬火室15的内部空间可以借助于真空阀或真空门12与转移室71的内部空间气密地分隔开。
在转移室71中布置有图2中未示出的加料传输系统，它包括可垂直运动的升降机，在其上安装有伸缩机构。所述伸缩机构设置用于容纳和水平移动具有工件的加料载体和/或加料架。借助加料传输系统，具有工件的加料载体和/或加料架可以从双功能闸－淬火室15选择性地进入低压加热室20、30。此外，根据工艺指令将具有工件的加料载体和/或加料架从低压加热室20、30之一运输到另一个低压加热室20、30。
为了将具有工件的加料载体和/或加料架装料到设备200中，将它们在关闭的真空阀或关闭的真空门12和打开的真空阀或打开的真空门11情况下放置到双功能的闸－淬火室15中。真空阀或真空门11关闭并且双功能的闸－淬火室15的内部腔室借助泵排空。随后的渗碳、任选地扩散和渗氮方法步骤类似于前面与设备100和图1相关描述的方式来实施。为了淬火和卸料具有工件的加料载体和/或加料架，将它们从低压加热室20、30之一运输到双功能的闸－淬火室15。
图3示出再一个根据本发明的设备300的俯视图，设备300具有各三个水平相邻布置的低压加热室20和30分别用于渗碳和任选地扩散或者用于渗氮。每个低压加热室20和30在第一端面上装备有第一真空阀或第一真空门21或31，和在对置的第二端面上装备有第二真空阀或第二真空门22或32。另外，设备300包括沿着低压加热室20、30的第一端面可水平运动的闸室10A，以及沿着低压加热室20、30的第二端面可水平运动的淬火室50A。为了闸室10A和淬火室50A的运动，构造例如轨道状的线性导向装置17或57，以及在图3中未示出的驱动器。
闸室10A和淬火室50A的移动在图3中通过运动箭头107或507表明。闸室10A和淬火室50A在第一端面上装备有第一真空阀或第一真空门11或51，和在相对的第二端面上装备有第二真空阀或第二真空门12或52。在打开第一真空阀或打开真空门11的情况下，将具有工件的加料载体装料到闸室10A。真空阀或真空门11和12关闭，将闸室10A排空至压力小于300毫巴、小于200毫巴、小于100毫巴和特别是小于50毫巴并且为了进行渗碳或渗氮将其定位在未放置工件的低压加热室20之前和气密地停靠在低压加热室20上。将闸室10A的真空阀或真空门12和所停靠的低压加热室20、30的真空阀或真空门21或31打开，具有工件的加料载体借助加料传输系统从闸室10A传输到所停靠的低压闸室20、30中。真空阀或真空门21、31关闭，工件按预先给定的顺序进行一个或多个渗碳步骤，任选地一个或多个扩散步骤和一个或多个渗氮步骤。例如首先将工件在低压加热室20中进行渗碳并任选地扩散，这之后借助闸室10A传输到低压加热室30中并在其中进行渗氮。在实施了预定的渗碳步骤、扩散步骤和渗氮步骤之后，工件在淬火室50A中借助流体例如经过滤的且压缩至直至20巴的压力的室内空气进行淬火。为此将淬火室50A定位在相应的低压加热室20或30之前和气密地停靠在其上。随后，将低压加热室20或30的真空阀或真空门22或32和淬火室50A的真空阀或真空门51打开，具有工件的加料载体从低压闸室20或30转移到淬火室50A。将真空阀或真空门51关闭，并实施淬火步骤。随后将真空阀或真空门52关闭，并从设备300中取出具有工件的加料载体。
在一个图中未示出的根据本发明的设备300的替代实施形式中，室10A构造为双功能的、可运动的闸－淬火室，其中省去淬火室50A。在这样构造的设备中，工件经由闸－淬火室在设备中装料和卸料。
图4示出再一根据本发明的设备400的侧截面图，设备400具有成对的、水平相邻布置和互相连接的低压加热室20和30。将均具有一个低压加热室20和一个低压加热室30的两对、三对、四对或更多对垂直叠置。或者，在本发明范畴内提供其中水平相邻地布置分别具有一个低压加热室20和一个低压加热室30的各对的构造。所述一对低压加热室20和30之间布置真空阀或真空门230，其将低压加热室20和30的内部空间互相分隔开并仅为传输工件才打开。每个低压加热室20在与真空阀或真空门230相对的端面上装备有真空阀或真空门21。每个低压加热室30以类似的方式在与真空阀或真空门230相对的端面上装备有真空阀或真空门32。
另外，设备400包括可垂直运动(或任选地可水平运动)的闸室10A，闸室10A可位于每个低压加热室20之前，以及包括可垂直运动(或任选地可水平运动)的淬火室50A，淬火室50A可位于每个低压加热室30之前。闸室10A在两个相对的端面上装备有真空阀或真空门11和12。淬火室50A同样在两个相对的端面上装备有真空阀或真空门11和12。闸室10和淬火室50A的垂直(或任选地水平)的运动路径通过运动箭头107或507来表明。为了闸室10A和淬火室50A的运行，设置在图4中未示出的例如轨道状的线性导轨，以及驱动器。
设备400以如前与设备300和图3相关描述的类似方式来操作，其不同之处仅在于，工件从低压加热室20到低压加热室30中的转移直接完成，而为此不需要可运动的闸室20。
图5示出设置用于渗氮的低压加热室30的示意性截面图，低压加热室30具有内室壁33、外室壁35和布置在内室壁33与外室壁35之间的热绝缘体34，以及一个或多个加热元件7。外室壁35优选由金属材料制成，特别是由钢制成，并任选地装备有在图5中未示出的水冷装置。热绝缘34优选由石墨毡构成。内壁33和热元件7优选由石墨或碳纤维增强的石墨(CFC)制成。低压加热室30优选装备有用于加料载体的托架3,3A，其中至少一个托架3A具有电接触部或者由导电材料如金属、金属合金、石墨或碳纤维增强的石墨(CFC)制成。
另外，在图5中示出具有待处理的工件1的加料载体2和任选的有源栅极5。加料载体2优选构造成板状或栅格状，并且在底侧装备有调节脚4,4A，其中至少一个调节脚4A是导电的。
托架3,3A和调节脚4,4A彼此匹配地布置，以便通过托架3A和调节脚4A形成导电接触部。内室壁33经由电缆与供电装置90的正极相连。供电装置90优选设计成可脉冲的直流电压源，并且设置用于以200V至1000V的直流电压、10A至200A的直流电流和2kVA至200kVA的连续功率操作放电等离子。在本发明特别符合目的的实施形式中，供电装置90包括点火脉冲发生器。
用于低压加热室的电缆部分地由耐热材料制成，如钨或石墨。或者，使用具有由陶瓷材料制成的热屏蔽体的铜电缆。
加料载体2或托架3A和/或任选的有源栅极5经由电缆连接在供电装置90的负极上，并相对于内室壁33连接作为阴极。
在使用有源栅极5的情况下可能有利的是，相对于有源栅极5对工件1施加负的电势(所谓偏压)。相应地，任选的分压器91设置有两个出口或端子用于工件1和有源栅格5。
图6示出合乎目的地构造的有源栅极5以及具有工件1的加料载体2的透视图。有源栅极5构造成隧道状，具有两个互相对置的侧面和连接两个侧面部分的顶盖部分。
任选地，加料载体2联接有图6中未示出的旋转驱动器。旋转驱动器可以实现渗氮期间持续旋转加料载体2，从而保证尽可能均匀地用放电等离子体加载工件1。加料载体2的旋转在图6中通过运动箭头2A表明。
附图标记列表
1……工件
2……加料载体
2A……运动箭头
3,3A……用于加料载体的托架
4,4A……加料载体的调节脚
5……有源栅极
10……静态闸室
10A……可运动的闸室
15……闸－淬火室
17……运行装置
20……用于渗碳的低压加热室
30……用于渗氮的低压加热室
33……低压加热室的内壁
34……低压加热室的热绝缘体
35……低压加热室的外壁
50……静态淬火室
50A……可运动的淬火室
57……运行装置
70……转移室(水平)
71……转移室(垂直)
90……供电装置
11,12,21,22,31,32,51,52,230……真空阀或真空门
90……供电装置
100……用于热化学硬化的设备
200……用于热化学硬化的设备
300……用于热化学硬化的设备
400……用于热化学硬化的设备
101……运动箭头
107……运动箭头
507……运动箭头

Claims (24)

1.用于工件的热化学硬化的方法，所述方法以可变的顺序包括：
－一个或多个渗碳步骤，均在压力小于50毫巴的含碳的气体气氛中实施，其中所述工件保持在900℃至1050℃的温度；
－任选地一个或多个扩散步骤，均在压力小于100毫巴的气体气氛中实施；和
－一个或多个渗氮步骤，均在压力小于50毫巴的含氮的气体气氛中实施，其中所述工件保持在800℃至1050℃的温度，所述含氮的气体气氛包含分子氮(N2)作为供体气体并且借助放电等离子体激发；其中
－所述方法如下实施：即两个彼此相继的方法步骤之间的时间间隔小于15分钟，并且所述工件在所述时间间隔中保持在压力小于300毫巴的气体气氛中。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，两个彼此相继的方法步骤之间的时间间隔小于10分钟，优选小于5分钟和特别是小于1分钟。
3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，在两个彼此相继的方法步骤之间的时间间隔内，所述工件保持在压力小于200毫巴、优选小于100毫巴的气体气氛中。
4.根据权利要求1至3中一项或多项所述的方法，其特征在于，在两个彼此相继的方法步骤之间的时间间隔内，所述工件的温度大于600℃、优选大于700℃和特别是大于800℃。
5.根据权利要求1至4中一项或多项所述的方法，其特征在于，所述方法按照顺序包括以下步骤：
－渗碳/渗氮；
－渗碳/扩散/渗氮；
－渗氮/渗碳/渗氮；
－渗氮/渗碳/渗氮/渗碳；或
－渗氮/渗碳/扩散/渗氮。
6.根据权利要求1至5中一项或多项所述的方法，其特征在于，所述放电等离子体以200V至1000V的任选地脉冲的直流电压、10A至200A的直流电流和2kVA至200kVA的连续功率操作。
7.根据权利要求1至6中一项或多项所述的方法，其特征在于，在一个或多个渗氮步骤中，所述含氮的气体气氛借助脉冲的直流电流－放电等离子体激发，优选结合点火脉冲激发。
8.根据权利要求1至7中一项或多项所述的方法，其特征在于，在一个或多个渗氮步骤中，所述放电等离子体借助于有源栅极产生。
9.根据权利要求8的方法，其特征在于，所述工件保持在相对于有源栅极为负的电势下，所述电势为10伏特至400伏特、优选10伏特至200伏特。
10.根据权利要求1至5中一项或多项所述的方法，其特征在于，在一个或多个渗氮步骤中使用等离子体浸没离子注入方法。
11.根据权利要求1至10中一项或多项所述的方法，其特征在于，所述工件在渗氮步骤期间保持在820℃至1000℃、优选920℃至980℃的温度。
12.根据权利要求1至11中一项或多项所述的方法，其特征在于，所述工件在渗碳步骤期间保持在940℃至1050℃的温度。
13.根据权利要求1至12中一项或多项所述的方法，其特征在于，在所述渗氮步骤中，所述含氮的气体气氛由N2和任选地一种或更多种如H2和氩的载体气体构成。
14.根据权利要求1至12中一项或多项所述的方法，其特征在于，在所述渗氮步骤中，所述含氮的气体气氛由N2和一种或更多种如CO2或CH4的含碳气体，以及任选地一种或更多种如H2和氩的载体气体构成。
15.根据权利要求14的方法，其特征在于，所述含碳气体的比例以N2计为2体积％至20体积％、优选4体积％至15体积％和特别是4体积％至10体积％。
16.根据权利要求1至15中一项或多项所述的方法，其特征在于，在所述渗氮步骤中，所述含氮的气体气氛的压力小于40毫巴、优选小于30毫巴和特别是小于20毫巴。
17.根据权利要求1至16中一项或多项所述的方法，其特征在于，在所述渗碳步骤中，所述含碳的气体气氛由一种或更多种如C2H2、CO2和CH4的含碳的供体气体和任选地一种或更多种如H2和氩的载体气体构成。
18.根据权利要求1至17中一项或多项所述的方法，其特征在于，在所述渗碳步骤中，所述含碳的气体气氛的压力小于40毫巴、优选小于30毫巴和特别是小于20毫巴。
19.根据权利要求1至16中一项或多项所述的方法，其特征在于，所述方法包括在压力为0.9巴至2巴的N2气氛下的高压扩散步骤。
20.根据权利要求19的方法，其特征在于，所述方法按照顺序包括以下步骤：
－渗氮/渗碳/高压扩散。
21.用于工件的热化学硬化的设备，它包含：
－m个低压加热室，且m＝2、3、4、5、6、7、8、9或10；
－与所述低压加热室相连的供气装置，设置所述供气装置用于为所述低压加热室提供一种或更多种气体，所述气体选自N2，诸如C2H2、CO2和CH4的含碳的供体气体，以及如H2和氩的载体气体；
－转移室，它与每个低压加热室以及闸室和淬火室或双功能的闸－淬火室相连；或
－闸室和淬火室，它们分别可运动并可以与每个低压加热室相连；或
－双功能的闸－淬火室，它是可运动的并可以与每个低压加热室相连；
其特征在于，
一个或多个低压加热室与供电装置相连，并且设置其用于在具有N2作为供体气体的含氮气体气氛中，在超过800℃的温度和小于100毫巴的压力下产生放电等离子体。
22.根据权利21的设备，其特征在于，设置所述供电装置用于以200V至1000V的直流电压、10A至200A的直流电流和2kVA至200kVA的连续功率操作放电等离子体。
23.根据权利要求21或22的设备，其特征在于，设置所述供电装置用于以脉冲直流电压进行操作，优选与点火脉冲相结合。
24.根据权利要求21至23中一项或多项所述的设备，其特征在于，一个或多个低压加热室配备有有源栅极。
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