JPH0788561B2 - イオン浸炭化 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は一般に熱処理法に関しそしてさらに特に浸炭し
たケース（肌又は表層）表面を達成するために含鉄素材
の表面を衝撃するのにガス状の雰囲気中でイオンを用い
る浸炭熱処理法に関する。特には本発明はイオングロー
放電技術を用いる浸炭によるケースハードニング（肌焼
き）に関する。

本発明はこれまで炭素含有ガスが導電性であって制御不
能なアークを生じるため実質的に不可能とされていたイ
オングロー放電による浸炭を可能にするものである。

なおケースとは治金分野において肌焼きによって実質的
に組成の変化が生じて好適にその内部よりも硬くなって
いる含鉄合金の表層を意味する。また浸炭は肌焼きの１
つであり、ケース又は表層に炭素を拡散されてケース又
は表層を硬化させる。

本発明は、従つて真空中のグロー放電技術による浸炭化
に特に適用され、そしてそれについて特に記述されよ
う。しかし本発明は、それが任意のイオングロー放電処
理法（ガス状の雰囲気が高度の電導的特性例えばボロン
化法及び或る金属メツキ法で遭遇するようなものを有す
る）で利用できるという点で大きな応用面を有すること
ができる。

〔従来の技術〕

含鉄素材のケースを浸炭化することは、大気又は真空の
何れかの熱処理炉により従来達成されてきた。一般に、
大気炉は広範囲の熱処理法を行うことができるが、真空
炉が含鉄素材を浸炭化に提供する寸法公差のコントロー
ルを達成できない。浸炭化が真空又は大気の何れかの炉
で行われるとき、担体又は不活性ガスが炭素含有ガスと
混合され（例えばメタン又はプロパン）、それは高温で
解離して炭素を素材のケースに拡散して表面に硬い強靭
な摩擦特性を与える。担体ガスの存在は、本来そして自
然に方法のコストを増加させそしてさもなければ可能と
思われるものより大きな値に全体の処理時間を延長し勝
ちである。

長い間、ガスのイオン化に関する原則が、素材の陰極と
真空室の陽極との間に確立されたDC電流により真空室中
に用いられて、解離したアンモニアガスによる素材の表
面のイオン衝撃をして素材上に鉄窒化物のケースを生成
させる。このような「グロー放電技術」の使用は、窒化
処理熱処理法を行うとき、真空及び大気炉より工業的に
優れていることが立証された。立証された利点は、素材
の周到な寸法のコントロールを含み、その上素材上の不
規則な表面例えばブラインド・ホールが窒化物のケース
により均一に処理されうる事実を含む。同様な利点は、
恐らく顕著でないにしても、予想されそしてイオン浸炭
法で実現されている。

最近、含鉄素材を浸炭化するのに「グロー放電技術」を
工業的に用いる多数の試みが、なされて種々成功してい
る。工業上の基礎で等しく出会う問題は、浸炭化の均一
度（以下に均一性とすることがある）に関する。即ち、
単一の素材の殆んどすべての任意の幾何学的な形状は、
従来のグラー放電装置及び方法を利用して浸炭化され
る。しかし、広い範囲の部品が炉の寿命中に処理されね
ばならずそして部品が炉内のバスケツトに単に置かれる
とき、窒化処理におけるグロー放電技術の成功した歴史
にもかかわらずそしてグロー放電法をカバーしている多
数の刊行物（その多くはグロー放電の目的において同じ
として窒化処理及び浸炭化法を単に処理している）にも
かかわらず、部品を一定に浸炭化することはできなかつ
た。遭遇する二、三の問題がある。イオン浸炭化（すべ
てのイオン化法と同じく）に出会う一つの顕著な問題
は、「火の玉」のそれである。グロー放電の状態が制御
されえなくなると素材と分離した領域に球型の火の玉が
生じる。その上特に、火の玉はシステムを短絡しない局
在化したアークによる。従つて、短絡を生ずる全素材に
ついてアークをさもなければ感知するであろう正常な電
気的なコントロールは、火の玉の現象をコントロールす
るのに無効である。イオン浸炭化に出会う他の顕著な問
題は、素材のケース又は表層への炭素の一定で均一な拡
散を起こすことができないこと、及び合理的な早い処理
速度が得られないことである。

アーク又は火の玉の問題は、浸炭化に特に深刻である。
それは、解離するとき浸炭化ガスは電導的な大気を生
じ、一方解離したアンモニアからの窒化処理で生ずる大
気は電気を伝導しないからである。このような電導性の
大気の使用にともなうアーク傾向を最低にするために、
含鉄素材をイオン浸炭する最近の試みは、炭素含有ガス
（メタン、プロパンなど）を不活性の電気を伝導しない
担体ガス（水素、窒素など）により希釈する。大気に起
因するアーク傾向はこのようにして減少するが、浸炭化
を達成するための方法の時間は、炭素含有ガス及び炭素
不含有ガスの両方がイオン化されねばならないので増大
する。

すべてのグロー放電炉は、電流をコントロールする或る
機構を利用して、火の玉を生ずる局所的なアークを避け
る。一つの工業上成功した窒化処理グロー放電法では、
ｉ）電流が予定の値を超えたときは何時でも、又はii）
時間の変化にともなう電圧の変化が或る予定の値を超え
たときは何時でも、又はiii）時間の増加にともなう電
流の変化に関する電圧の変化が予定の値を超えたときは
何時でも中断する。米国特許第4,490,190号明細書に開
示されたような他のアプローチは、グロー放電を発生す
るすべての追加のアーク・コントロールなしに、直流又
は整流された単相或いは多相の交流の何れかからしや断
回路により生成するパルス電流を用いる。素材を加熱す
るために米国特許第4124199号明細書に開示されたよう
な熱の代りの源を用いるパルス電流のアプローチ（前記
米国特許第4490190号）では、パルス電流それ自体は、
素材のアーク化又は火の玉化を防止するのに十分である
と思われ、そしてパワー源のワツト量は、グロー放電が
発生するまで単に増加する。又米国特許第4331856号明
細書に開示された他のアプローチは、アーク化をコント
ロールするための窒化処理法で用いられるが、それはコ
ンパレーター回路を用いて素材の温度及びその変化を測
定することにあり、変化又は温度の限界を超えたとき、
グロー電流を中止する。電流をコントロールする他のア
プローチは、米国特許第4587458号明細書に開示され、
第三のダミー電極を用いて素材に実際に分与される電流
をコントロールする。

バスケツト中の素材を工業的に浸炭化するために真空の
グロー放電熱処理炉を用いるときに、バツチ法で同一又
は異る形状の何れであつても、前述のものを含む存在す
る方法はどれも満足されない。浸炭化の処理時間は、従
来の真空炉の処理時間と比べたとき過剰であり、又は火
の玉或いはアーク現象は、方法を先に進めることを防
げ、又は容器に対してパワーを要求してさもなければア
ーク又は火の玉を減少させるのに用いられるのよりも低
いレベルに低下させて、処理の時間が工業上の見地から
不満足であるように延長するか、又は浸炭化されたケー
スの深さが均一でなかつた。この結論は、伝統的なパラ
メーター例えば流速、圧力及び温度（これらは真空及び
大気浸炭化法で考えられる）とともにイオン法（前述の
ような）をコントロールするのに関する伝統的なパラメ
ーターが工業的に成功したイオン浸炭化法を生じさせる
試みで変化し配合されそして適合された後に、到達し
た。

〔発明の概要〕

従つて、最短の可能な処理時間に素材の均一な浸炭化し
たケースの深さを一定に達成する、グロー放電技術の使
用により含鉄素材を浸炭化する熱処理時間を最適にする
のが、本発明の主な特徴の一つである。

本発明の他の特徴とともに、この目的は、炭素含有ガス
のイオン放電による含鉄素材のケース浸炭化をコントロ
ールする方法で達成される。最初に、素材は、室中で真
空下外部手段により浸炭化が生じうる温度に加熱され
る。素材が浸炭化温度のとき、予定された電圧のDCパル
ス電流が、予定された真空レベルで炭素以外の一般に電
気的に非導電性でイオン化可能な炭素不含有ガス例えば
水素及び窒素（水素が好ましい）の存在下陰極としての
素材と陽極としての室との間に適用されて、それにより
素材の表面が清浄になる。清浄になつたならば、パワー
が顕著に低下し、一方非炭素含有ガスが室から排除又は
ポンプで吸引されそして炭素含有ガスより主としてなる
ガスが室に提供される。この転換は、電気的に操作可能
な電磁弁によりなされる。置換されたガスの転換が実質
的に完了したとき、それは普通30秒〜２分以内で生ず
る。DCパルス電流は、浸炭化（すべてのブースト拡散サ
イクルを除いて）が完了するまでワツト量において上昇
している。ここで、ブースト拡散とは一般に雰囲気ガス
浸炭では鋼と雰囲気が平衡に達した後にメタン（炭素含
有ガス）を増加させて潜在炭素を後押し（ブースト）す
ることを意味するが、本真空浸炭では平衡到達後に真空
度を高めることによりなされる。ワット量が最大にされ
る。適用するワット量は、まず所望する炭素勾配の均一
度及び浸炭化温度に相関してワット密度（ワット／素材
表面積cm²）を決定し、これと浸炭化される素材表面積
より決定する。さらにガス流量も所望する炭素勾配の均
一度に相関して決定される。これにより実質的に純粋な
炭化水素ガスを用いて、工業的に一定な基準でバツチ炉
中で優れたケース均一性で広範囲の非類似の素材を有効
に浸炭化できる。

本発明のさらに詳しい目的によれば、ワツト密度は、浸
炭化が生ずる温度の関数であり、その温度は大体約927
〜1038℃（1700〜1900゜F）である。又ワツト密度は、
同一のバスケツト内のいろいろな形の素材の密度により
影響される。一般に、ワツト密度は温度が上るにつれて
増大しそしてゆるく充填された素材に向けて調節されて
最小の処理時間で狭い限界に一定に均一な浸炭化ケース
を維持する。

本発明の他の特に重要な態様によれば、含鉄素材の表面
ケース中への炭素浸透の均一性は、さらに素材室内の炭
素含有ガスのフロー係数によりさらにコントロールされ
る。さらに詳細には、炭素ケースが均一に適用されそし
て浸炭化ガスの流量及びグロー放電に使用されるパワー
の両方が均一なケースの深さを達成するためにコントロ
ールされねばならないことは、重大なことである。

本発明のさらに他の特徴によれば、従来の最大電流しや
断回路が、その値の一定の限界を超えたとき、室内の局
在するアークに対する安全策としてパルス電流とともに
用いられてパルス電流を中断し、それは引用された方法
コントロール変数と組合わさつて本発明をして所望の一
定の結果を達成させる。

炭素含有ガスは最低量を利用し、すすの発生は最小にさ
れて、イオン・グロー放電法による含鉄素材のケース浸
炭化を達成する方法を提供するのが、本発明の他の目的
である。

含鉄素材を浸炭化しそれにより最低量の炭素のすすがグ
ロー室内に析出しそして逆に最大量の炭素が含鉄素材の
ケースに拡散して清浄のための炉の休止時間を最小にす
るイオン・グロー放電法を提供するのが、本発明の他の
目的である。

又本発明の他の目的は、浸炭法を行うための処理時間を
最小にする、含鉄素材を浸炭化するイオン・グロー放電
法を提供することにある。

なお本発明の他の目的は、含鉄素材のイオン浸炭化をコ
ントロールし、それにより浸炭化されたケースの炭素勾
配が、素材の表面ばかりでなく素材の表面の下にも一定
且均一に維持される方法を提供することにある。

本発明の他の目的は、一定且信頼できる浸炭化ケースを
素材の適用する、種々の含鉄素材を浸炭化するイオン・
グロー放電法を提供することにある。

さらに一般的な目的は、非常に電導的な大気中で用いら
れる最適のイオンコントロール法を提供することにあ
る。

本発明は、或る部品及び部品の配置において物理的な形
をとり、その好ましい態様はその一部を形成する図面に
おいて説明され詳細に記載されよう。

第１図は、本発明のパワー供給を説明する概略図であ
る。

第２図は、室の陽極及び陰極に適用されるパルスDC電流
のグラフである。

第３図は、本発明で用いられる真空イオン浸炭化容器の
概略図である。

第４図は、ガスの最適な流量対炭素の均一性を示すグラ
フである。

第５図は、最適なワツト密度対表面ケースの炭素の均一
性の％を示すグラフである。

図面（示していることは本発明の好ましい態様を説明す
る目的のためでありそしてそれを制限する目的のためで
はない）に関し、第１図では、複数の含鉄素材15を積み
込んだバスケツト13を含む単一の真空室12として、好ま
しい態様の目的で規定されている真空容器10が示されて
いる。グロー放電技術でいつものように、容器10は陽極
であり、一方含鉄素材15は陰極を構成する。

便宜のために、プラズマ・アーク加熱に関する多くの異
る用語が、明細書中に用いられる。この点についてすべ
ての混乱を避けるために、下記の定義が、このような用
語に用いられる。「短絡」は、電導性材料例えば金属又
は炭素により２個の電極（陽極＋及び陰極−）の間の物
理的接続を意味し、それは０又は殆どない電位差を生じ
そして電流は無限大となる。「アーク状態」又は「アー
ク（化）」は、イオン化ガスにより生じた自由電子通路
に沿つて移動する低電圧（100VDCより低い）及び高電流
（20アンペアより大きい）を有するイオン化ガスによる
２個の電極（陽極及び陰極）間の電気的接続を意味す
る。電光の発生により見ることができる。「グロー放
電」は、施起された状態で形成する原子をもたらす自由
イオン及び自由電子の等しい濃度を意味する。原子の形
が可視光又はグローとして放出されるとき、エネルギー
を放つ。電圧は400〜2000VDCでありそして電流は数ミリ
アンペアから数百アンペアの任意の値である。「火の
玉」は、異常が局所的な領域で生じて、この局所的な領
域がグロー放電において他のどこよりも単位面積当り高
い電流の流れを有するグロー放電状態を意味する。この
局所的な領域は過熱を開始し、電子が過熱で爆発しその
ためこの局所的な領域においてさらに高い電流の集りが
生ずる。これは「アーク状態」に急に落下するが、それ
以後では余りに遅い。それは部品が局所的な過熱により
既に損われているからである。これは任意の形状の電極
（平らな表面、丸い表面、凹みなど）で生ずることは任
意すべきである。「中空の陰極」は、凹所中でのみ生じ
（Ｌが孔の深さに等しくＤが孔の直径に等しい、任意の
L/D比を有する任意の孔の深さで生じ）そして操作圧力
の関数である、グロー放電からの過熱の局所的な状態を
意味する。グロー放電の厚さは、絶対圧の関数である。
或る圧力における凹所において、壁に沿うグロー放電
は、相対する壁のグロー放電と重複する。この重複は、
電子密度に急激な上昇を生じさせ、その結果凹所の電流
密度を増加させる。その結果、凹所は過熱する。「一般
に電気的非導電性なイオン化可能なガス」は周知のもの
であり、例として水素及び窒素等が含まれる。特に水素
が好ましい。「炭素勾配の均一度」とはケース中に表面
より濃度勾配をもって拡散又は分散した炭素の、素材各
部位での濃度のばらつき程度を％で示すものである。

パワー供給（電源装置）20は、AC→DC整流パワー供給と
して示され、そして昇圧変圧器24（次に放電回路28によ
りコントロールされるSCR回路26に接続されて種々のパ
ワーレベルで陽極10に適用されるパルス電流を生成す
る）へ接続された三相発電機22より主としてなる。SCR
回路26は、サイリスタ29（そのゲートは、28で概略的に
示された従来周知の放電回路に接続される）よりなると
示される。放電回路28は、サイリスタ29をコントロール
して、好ましくは整流されたDC電流の５「オン」パルス
次に２「オフ」パルスを生じるが、他の放電の組合わせ
方例えば４「オン」及び３「オフ」も可能である。第１
図に開示されたのとやや似たSCR回路及び放電回路のさ
らに詳しい説明については、米国特許第3702962号明細
書を参照する必要がある。又、第１図に示されたのと一
般に同様な合わせ方については、米国特許第3914575号
明細書を参照する必要がある。

容器10に適用されるパルス電流は、第２図に最も良く示
されている。好ましくは５パルスの「オン」サイクルt₀
は13.56ミリ秒（その範囲は8.33〜16.67ミリ秒の間であ
る）であり、「オフ」サイクルt₁は5.56ミリ秒（その範
囲は2.78〜11.11ミリ秒の間である）である。

電流は、定格パワーの10％〜100％の間で変化しうる
が、好ましくは全ワツト密度でアンペアの50％である。
電圧は300〜1000ピークボルトの間で変化する。

放電回路28は、又従来の1_Max回路30（それは電流が予定
の最大値、大体定格アンペアの115％を超えるとき、電
流の移動を感知しそして放電回路28をしや断する）によ
りコントロールされる。コントロール回路30は31で実際
の電流の移動を感知し、それを比較器35によりライン32
で予定された最大電流と比較して、実際の電流の移動が
1_Maxを超えるとき放電回路28をしや断する。このとき、
比較器35は、又39で概略的に示される平滑コイルを動か
して電気的エネルギーを発散させる。コントロール回路
30が一定の時間作動する回数は、37で示される従来のカ
ウンターにより係数され、それは作動したとき発電機22
及び放電回路28をしや断することにより激しいアークを
防ぐ。

３相発電機が好ましいが、他のパワー供給装置例えば直
流又は単相交流も用いられて容器10に所望のパルス電流
を流すことも明らかである。一つの好適なパワー供給22
の操業特性は、以下のように要約できる。

AC入力:480V AC±５％、三相60Hz 全パワー出力:360KW以内 開放回路電圧:360アンペアドライブ回路可能1000V 最大全負荷電圧:700V 最大全負流電流：定格アンペアの100％ 出力電流:10〜100％調節可能 出力電圧:10〜1000V調節可能 第１及び３図に示された容器10は、油冷却器11を一体化
した複合室のバツチ型の真空容器（イオン放電法を行う
ように修正されている）よりなる。モリブデンから製造
された炉床42は、容器10から炉床42を支持しそして保護
する絶縁体43及び含鉄素材15を含むバスケツト13を支持
し、一方又パワー供給20へ陰極として炉床、バスケツト
及び素材を接続するためのフイードスルー44及び高絶縁
シールドケーブル46への接続をもたらす。代表的な絶縁
体、フイードスルー、スプリツタなどの記述については
米国特許第4,246,434号及び4,227,032号明細書を参照す
ること。又容器10内に概略的に示されているのは、素材
15への外部熱の源をもたらすための外部抵抗ヒータ45で
ある。ヒータ45は、好ましくはグラフアイト管を有する
か又は有しない商標名「PROLECTRIC」の下で製造されて
いるタイプ、又は米国特許第4,124,199号明細書に示さ
れているような特別な形をとるものである。真空ポンプ
50は、概略的に示されそして10〜15ミクロンの真空にす
るような大きさにされる。真空ポンプ50と室12との間に
は、ニードル弁52があり、それはオレフイスとして働い
て室12へ適用される真空そして従つてそれぞれライン5
4、55を通る不活性又は浸炭化ガスの流れをコントロー
ルする。ニードル弁52は、従来のデザインの非常に精密
な計量を行うタイプである。ライン54、55は通常約1.4k
g/cm²（20psi）でありそしてそこに設けられたそれぞれ
手動バルブ57、58を有し、操業時には通常開放されて、
もしニードル弁が存在しないならば、ガスの一定の流量
が、圧力の上昇とともにそこから排出されるだろう。真
空ポンプ50及びニードル弁52の大きさは、ライン54、55
のガスが記述された流速及び圧力のときに室12を真空に
するのに十分な程度である。

代表的な浸炭化サイクルが次に説明される。

バスケツト13中の素材15の基本的な浸炭化サイクルは、
室12をポンプで引いて約10^-2〜10^-1torrの真空度にし、
次に素材15を外部抵抗ヒータ45により適切な浸炭化温度
〔約900〜1066℃（1650〜1950゜F）〕に加熱することに
ある。電気的に不活性なガス好ましくは水素は、次にニ
ードル弁52の可変オリフイスにより入口54を通つて一定
の流量で導入され、室12内の圧力を１〜25torrの間にコ
ントロールする。パワー供給20は、次に予定されたパワ
ーレベルで活性化されて、素材15についてグロー放電を
行う、素材15の外表面をスパツター清浄する。特に、酸
化物は素材13の表面から除去されそして酸化物はグロー
室12中の大気内で結合しそしてH₂O及びCO₂を形成し、そ
れはニードル弁52を経て真空ポンプ50により室12の外へ
引き出される。グロー放電は素材15を加熱し勝ちである
が、素材15に適用される熱は主として外部抵抗ヒーター
45からであり、それは方法全体を通して維持されそして
温度感知装置60により調節され、後者は室12の大気の温
度を感知し素材のそれを感知せず、次に全方法中電気抵
抗ヒーター45をコントロールするマイクロプロセツサ61
に入力される。素材表面のサパツター又は僅かなアーク
が素材表面の汚染物を焼くと、グロー放電は始まるであ
ろう。グロー放電の開始により含鉄素材の浸炭化の準備
が整う。

窒化処理と浸炭化との間の基本的な差異は、窒化処理の
解離アンモニアガスは電気的に伝導しない大気を生成す
るが、浸炭化では正確に反対のものが生成され、メタン
又はプロパンがそれ自体炭素含有大気に解離する。さら
に詳しくは、浸炭化の炭素含有大気は、平板電極では50
0ボルト及び500ミクロンの圧力で約5cm（２インチ）の
誘電（アーク・オーバー）距離を有し、一方窒素の大気
は500ボルト及び500ミクロンで5mmの誘電距離を有す
る。これは、アークが浸炭化大気では約5cm（２イン
チ）離れた電極間で生じ、一方電極は窒化大気中ではそ
の間にアークを保持するために互に5mm以内に移動させ
ねばならないことを意味する。従つて、種々のグロー放
電技術を用いるすべての従来の浸炭化法は、不活性又は
担体ガスと混合した浸炭化ガスを利用して浸炭化を行
う。しかし担体ガスは浸炭化を行う時間を実質的に増大
させる。それは、より少い容量の炭素が任意の時点で利
用されてケース中に拡散し、そしてこれはグロー放電が
長期間放置されるに違いないことを意味するからであ
る。さらに、特別な濃度の浸炭化ガスがいずれにしても
素材の近くに局在することなく激しいアーク又は火の玉
を形成しないよう、炉へのガス導入の前に浸炭化ガスと
担体ガスとの複雑且つ十分な混合を行う必要がある。
（従来の浸炭化では一つの方法は炉へメタンの流れをパ
ルスすることも注意する必要がある。これは、炉内にあ
る担体ガスの炭素濃度を希釈又は増大させる。このよう
な方法は、過剰のすす並びにアークを生成するかもしれ
ないパルスにより形成される不安定な大気のために、イ
オン浸炭化には完全に不適当であるということが、重要
な点である。） 本発明によれば、純粋な炭素含有ガス例えばメタン又は
プロパンは、一度部品がスパツター清浄化されると、室
12へ導入される。メタンが、スパツター清浄化の完了後
室12に直ちに導入されるとき、大気が不安定なため激し
いアークが形成される。明白な解決は、メタンを室に入
れる前に室の外に水素を完全に吸い出すことであろう。
これはアーク化を防ぐが、時間の観点からこれは工業上
好ましくない。もし電流が、水素の流れが中止しそして
メタンの流れが始まる約２〜３分後に約10アンペアの値
に低下するならば、十分に安定な大気が存在し、それは
スパツター清浄化法中に用いられたのと大体同じワツト
密度を素材に適用しうることが分つた。この関係で、ニ
ードル弁45により利用される計量装置は、ポンプからの
圧力が用いられてガスの交換を行い、一方又室12へのガ
スの流量を更新するので、特に有利である。

このとき、陽極及び陰極の間に適用されるパワーは、下
記に論じられる予定された最適レベルにセツトされる。
ワツト密度レベルとして表示されるこのパワーは、素材
15のケースにしみ込む殆んどすべての炭素分子によりグ
ロー放電を形成するのに十分である。炭素の重量を測定
するテストは、85％以上の炭素がケース中に拡散し、せ
いぜい15％の炭素が室12内にすすとして析出されること
を示す。これより炉の掃除又は高いバーンアウト温度で
の清浄工程が必要となるまでの時間を自然に延長する。
同時に、メタンの流量が精しくコントロールされて、固
定された量の炭素のみがケース中への拡散に利用でき
る。ワツト密度及び流量がそのためコントロールされる
とき、素材15のケースについて炭素の驚くほど一定の均
一な分散が達成される。この一定の炭素の分散は、ケー
ス中に均一に到達し、従来の真空浸炭化又は大気炉によ
りさもなければ到達されたのより、炉仕上げ後高い硬さ
で摩耗の目的で利用される金属をさらに多くする。以
下、素材15の温度がワツト密度に影響するが、浸炭化ガ
スの流量には影響を与えないことに注意すべきである。
このサイクル中の圧力は、圧力が大気圧より低くそして
グロー放電法を行うのに十分である限り、厳密を要しな
い。実際には、グロー放電の発生は、電圧の関数であ
り、そして示された1000ボルトの発電機では圧力は10ミ
クロン〜100torrに制限される。サイクルのこの部分中
の代表的な圧力は、１〜25torrであり、5torrが好まし
い。これは、従来の真空浸炭化炉で用いられる100〜400
torrの代表的な圧力と対照的である。又、素材15の温度
はグロー放電により悪影響を受けず又は故意にコントロ
ールされず、大気の温度は抵抗ヒーター45により制御さ
れる。この点で、グロー放電は「コールド」プラズマと
見なされる。それにもかかわらず、グロー放電は素材を
加熱しそして熱はそれが装置60により感知される大気に
移され、それ故抵抗ヒーター45はマイクロプロセツサ61
によりコントロールされる。

予定時間後、パワー供給はしや断され、そのためプラズ
マ・アークは消え、浸炭化ガスの流れは中止し、そして
約10ミクロンの真空に到達し一方含鉄素材15が約900〜1
038℃（1650〜1900゜F）の浸炭化温度に保持されるまで
室12の大気は排除される。この「ブースト拡散」の状態
は、予定された時間維持され、その間所望の深さ及び程
度での素材15の表面のケースへの炭素の浸透が生ずる。
素材15は次に真空室12から冷却室11に急いで移され、そ
こで部品は大体真空下の油浴中で冷却される。

一般に詳述したように、素材をイオン浸炭化する既存の
試みは、多くの場合素材を浸炭化温度に加熱する外部の
源を用い、素材をスパツター清浄化し、室への担体ガス
と混合した浸炭化ガスを計量し、そして可能な限り高い
パワーをパワー供給に適用してアーク化なしにグロー放
電を発生させる。或る点で、多数のアーク検出回路が用
いられてコントロールされないアーク及び火の玉を感知
し、これらは、状態がパワーが前の点まで戻ろうとし次
に再調節されるなどに移るまで、パワーを低下するよう
に働く。本発明のパワー供給22をコントロールするこの
ような形式の利用が、全パワー供給22を短絡するのに十
分な性質の火の玉及びときに激しいアークにより強調さ
れる不安定なグローを生ずることが分つた。他の浸炭化
の試み、特に本発明に似たAC整流パルスパワー供給を利
用するものは、素材に適用されるパワーを単に増大する
だけであり、全システムの短絡を防ぐためにパルスの断
続に完全に依存している。短絡が電源を破壊しそして炉
の絶縁体及び貫通接続（フィード・スルー）に損害を与
えるような容器の激しい短絡の段階または状態に達する
以前に、差し迫った状態を感知するのに本発明者は従来
のI_MAXコントロール回路が必要であることを確めた。

さらに詳しくは、イオン浸炭化法を最適にするために、
任意の浸炭化温度毎に浸炭化ガスの塊りの流れと相関で
きる最大のパワー又はワツト密度があることが分つた。
この最適化は、（ｉ） 所望の炭素の析出を達成するの
に要す時間、（ii） 炉内のすすを避けるためにケース
上だけの析出した炭素の利用又は浸入〔それによりこの
ような炉の維持時間を延長する（大体85％又はそれ以上
の利用）〕さらに最も重要なことには（iii） 拡散の
深さ全体にわたつて素材のケース中に拡散した炭素の一
定性に関して実現される。イオン浸炭化を制御する２つ
のパラメーターは電源から供給されるワット量及び炭素
含有ガスの流量である。これらの値は所望する炭素勾配
均一度からそれぞれ独立に得られる。具体的には第５図
及び第４図を用いて容易である。図のＸ軸は炭素の均一
度、具体的には素材各部位での（表面または特定深さ
の）炭素濃度のばらつき度であり、所望する炭素勾配
（素材表面からの炭素濃度勾配）の均一度を十分に代表
するであろう。

適用すべきワット量は、まず所望する炭素勾配の均一度
及び浸炭化する素材の温度とから第５図を用いて必要な
ワット密度を決定し、これに浸炭化される素材の表面積
を乗じて決定する。例えば±0.045％の均一度を所望
し、炉または素材の温度が1800゜Ｆであるならば、必要
なワット密度は0.65ワット/cm²である。また必要な流量
は所望する±0.045％の均一度から第４図を用いて3.5×
10⁴と決定する。

ガス流量はガス中の炭素含有量（第４図ではメタンであ
り、プロパン等他の炭素を含むガスでは別のグラフが必
要である）を時間及び素材の表面積で割った商で表され
ている。さらに電力とガス流量は互いに独立である。他
の制御方法とは異なり、本発明では流量及び電力を第４
図及び第５図により決定されて一定に固定された値に設
定し、その後はI_max短絡回路偏向回路によってのみ制御
される。（該回路は短絡を検知した場合に装置を停止さ
せる。）他の炭素含有ガス例えばプロパンの使用は、グ
ラフについて調節を必要としよう。

実際の実施においてそして真空浸炭化において代表的で
あるが、炭素が析出するケースの深さ及び表面は最初に
計算されて浸炭及び拡散時間を求める。既に開発された
真空浸炭化曲線は、イオン浸炭化法に適用されるとき、
信頼しうる結果を予想しなかつた。従つて、低炭素鋼に
おける浸炭化ブースト拡散サイクル及び炭素ケースの深
さを予言するための1943年のF.E.Harrisにより確立され
た数学上の関係が、イオングロー浸炭化法において高合
金鋼においてすら利用できることが確められるまで、種
々の数学上のモデルが検討された。発明者の一人である
S.Verhoffによる「Industrial Heating」の1986年３月
号に出した「Greater Uniformity of Plasma Carburizi
ng Rapidly」と題した論文は、Harrisの関係を利用する
浸炭化サイクルを予言する時間を説明している。実験的
なフアクターが開発されて種々の温度の浸炭化する時間
を調節し、そしてその他の実験的な調節が、本発明の最
適な方法の条件を用いるときイオン法についてなされ
る。

特に、Harrisの式への実験的な調節によりサイクルにつ
いて予言される時間は、第４図及び５図の最適なワツト
密度及び流量と相関する。もしより少いワツト量又は流
量が用いられるならば、Harrisの式に対する実験的な調
節は変化しよう。

第４図及び５図への調節をさらに要する他のフアクター
は、きつちりした又はゆるいやり方でバスケツト13内の
素材のつめ方である。一般に、部品がゆるくなればなる
ほど、ワツト密度は高くなる。これは、単一の部品が１
でありそしてつめられた部品が素材間の空間により「一
つの部品」と見なされ値を１より小さくするとき、かさ
密度に関する或る数として表示される。一般に、調節
は、一つのバスケツト中で処理される形状の異る素材に
ついてなされない。部品の一つの形状が、素材の局所的
な加熱をもたらし、中空の陰極の効果を存在させる、異
常な場合がある。これは、次に素材に平らでない炭素の
分散を生成するだろう。このような場合、方法は中空の
陰極の効果をなくするように調節され、そして処理時間
も従つて調節される。

本発明は、浸炭化法について開発されしかも開示され
た。しかしさらに広い意味では本発明は著しく導電性の
高いいかなるガス雰囲気を用いるグロー放電技術にも適
用可能である。そのようなガス雰囲気はしばしばメッキ
工程に見られる。本発明はイオン浸炭化法のためになさ
れたが、イオン浸炭化に用いられるガス雰囲気すなわち
炭素は高度に導電性であって商業的に広く行われている
イオン窒化処理に用いられる雰囲気のそれよりもはるか
に導電性であった（アンモニアの導電性はあまり高くな
い）ために上記に開示した制御法の開発が必要であっ
た。該制御法は炭素を首尾よく制御するが、この様な方
法は金属を素材上にメッキ又は付着させるイオンメッキ
法にも適用しうる。というのも金属は炭素と同様、気化
されて高度に導電性となるであろう。方法は同様であ
る。素材は外部から加熱されそして素材はスパツター清
浄される。全く又は非常に少い担体又は不活性ガスなし
に析出される金属を有するガスは、室に注入されよう。
方法は、次に温度及びコーテイング均一性の関数として
調節されるパワーによりコントロールされ、そして「コ
ーテイング」ガスの流量も又所望のコーテイング均一性
に従つて調節されて、最適な処理時間に到達するだろ
う。

又析出された材料を含みガスの流量を析出した材料の均
一性と相関する値にコントロールしつつ、処理温度と相
関ししかも析出された材料の均一性と相関して、グロー
放電法において素材に与えられるパワーを最適にするこ
とにより、加熱処理法に特に適用できる改良されたイオ
ン法を提供するのが本発明の重要な特徴である。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明のパワー供給を説明する概略図であ
る。 第２図は、空の陽極及び陰極に適用されるパルスDC電流
のグラフである。 第３図は本発明で用いられる真空イオン浸炭化容器の概
略図である。 第４図は、ガスの最適な塊りの流れ対炭素の均一性を示
すグラフである。 第５図は、最適なワツト密度対表面ケースの炭素の均一
性の％を示すグラフである。 10……真空容器、11……冷却器 12……真空室、13……バスケツト 15……素材、20……パワー供給 22……発電機、24……変圧器 26……SCR回路、28……放電回路 29……サイリスタ、30……コントロール回路 31……感知回路、32……ライン 35……比較器、37……カウンタ 39……平滑コイル、42……炉 43……絶縁材、44……フイードスルー 45……ヒーター、46……シールドケーブル 50……真空ポンプ、52……ニードル弁 54……ライン、55……ライン 57……手動コントロール弁、58……手動コントロール弁 60……温度感知装置、61……マイクロプロセツサ

Claims (19)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】炭素含有ガスのイオン放電により含鉄素材
   のケース中へ拡散する炭素をコントロールする方法にお
   いて、 （ａ）該素材を室内で真空下に外部手段により浸炭化が
   生じうる温度に加熱し、工程（ｅ）の完了まで該外部手
   段により該室内の該温度を維持し； （ｂ）予め決定された真空下に、一般に電気的非導電性
   なイオン化可能な炭素不含有ガスの存在下で、陰極とし
   ての該素材と陽極としての該室との間に予め決定された
   電圧でDCパルス電流を流して該素材を清浄し； （ｃ）該DCパルス電流をより低い値に低下させつつ該炭
   素不含有ガスを該室から除きそして実質的に炭素含有ガ
   スのみからなるガスを該室に導入し； （ｄ）該炭素不含有ガスが該室から実質的に除去されて
   しまう前に、所望する炭素勾配の均一度と素材温度に従
   うワット密度及び素材表面積に基づき予め決定される固
   定されたワット量にまで該電圧及び該電流パルスを上昇
   させ； （ｅ）該ワット密度を維持しなから、該所望する炭素勾
   配均一度に相関して予め決定される固定された値に該炭
   素含有ガスの流量を制御して、該処理時間を最適にする
   ことからなることを特徴とする浸炭化をコントロールす
   る方法。
2. 【請求項２】ワット密度及びガス流量が該含鉄素材のケ
   ース中に確立される炭素勾配の均一性をコントロールす
   る請求項１記載の方法。
3. 【請求項３】炭素含有ガスの該流量が、所望の炭素勾配
   均一度に従ってコントロールされる請求項１記載の方
   法。
4. 【請求項４】次の工程 （ｆ）該素材に適用される該外部加熱及び電力供給を停
   止し、該室に適用される真空度を高め、そして予定時間
   の間前記高めた真空下該室中に該素材を保持して該炭素
   を該素材の該ケース中に拡散させる工程 をさらに含む請求項１記載の方法。
5. 【請求項５】該拡散工程が完了した後に真空下に該含鉄
   部分を冷却する工程をさらに含む請求項４記載の方法。
6. 【請求項６】一定の流量で該室中に該炭素含有ガスを導
   入することをさらに含む請求項１記載の方法。
7. 【請求項７】前記一定流量の工程が、該室に適用される
   真空の圧力を計算して達成される請求項６記載の方法。
8. 【請求項８】該室内の該雰囲気温度のみが感知且つコン
   トロールされて、それにより該素材の該温度は該外部加
   熱手段により主として加熱される該雰囲気に間接的にコ
   ントロールされるもので、該ワット密度が該雰囲気の温
   度を上昇させることなくまた該素材の温度を顕著に上昇
   させない請求項１記載の方法。
9. 【請求項９】該電流が予定された値を超えたときのみ、
   該DCパルス電流を中断し、そして該電流が該値より下に
   低下したとき該電流を再適用する工程をさらに含む請求
   項１記載の方法。
10. 【請求項１０】複数の素材をバスケットに提供し、そし
    て該ワット密度を増大させて該素材間の空間を補正する
    工程をさらに含む請求項１記載の方法。
11. 【請求項１１】温度が上昇するのに従い該ワット密度電
    力を増大させて該素材のケース中への均一な炭素の拡散
    を維持する請求項１記載の方法。
12. 【請求項１２】前記炭素含有ガスの流量が、該方法に関
    連する他のパラメーターとは別に独立して決定される請
    求項９記載の方法。
13. 【請求項１３】該清浄工程に適用される該ワット量が、
    該浸炭工程に適用されるのより僅かに高い請求項１記載
    の方法。
14. 【請求項１４】該炭素含有ガスがメタンである請求項１
    記載の方法。
15. 【請求項１５】工程（ｅ）において該パルス電流が、５
    回のパルスで電流が適用される8.33から16.67ミリ秒の
    パルス時間続いて２回のパルス分で電流が適用されない
    2.78から11.11ミリ秒のパルス時間により適用される請
    求項１記載の方法。
16. 【請求項１６】真空下の室内に配置された含鉄素材のケ
    ースに、高度に導電性の解離ガスの元素の一つを均一に
    分与するイオン化法において、 （ａ）室中の真空下外部加熱手段により該素材を、該ガ
    スが解離できる温度に加熱し、そして工程（ｂ）の完了
    まで外部加熱手段により該室内を該温度に維持する工
    程； （ｂ）該ケース上に析出する該解離ガス元素の量の均一
    度に相関しさらに該素材の温度に相関するワット密度と
    なる予め決定された電圧でDCパルス電流を該素材と該室
    との間に適用する一方、該ワット密度と独立して、該ケ
    ース上に析出する該解離ガス元素の量の均一度に相関す
    る該導電性ガスの一定の流量をコントロールし、それに
    より該解離元素が均一に一定の様式で該ケースに析出す
    る工程 よりなることを特徴とするイオン化法。
17. 【請求項１７】該導電性ガスが炭素含有ガスであり、該
    ガスの該解離元素が炭素であり、該方法が浸炭化であ
    り、該ワット密度及び該流量がそれぞれ該炭素の前記の
    均一な析出に相関し、それにより炭素勾配が該素材のケ
    ース内に均一に確立される請求項16記載の方法。
18. 【請求項１８】工程（ｂ）を開始する前に、該素材が電
    気的に実質的に非導電性なガスにより達成されるグロー
    放電により最初にスパッター清浄される請求項16記載の
    方法。
19. 【請求項１９】前記の高度の導電性ガスを実質的に一定
    な流量で該室中に導入する請求項16記載の方法。