JPH02301553A

JPH02301553A - イオン浸炭化

Info

Publication number: JPH02301553A
Application number: JP11236089A
Authority: JP
Inventors: H Verhoff Stephen; ステフアン　エイチ　バーホフ; Taketto Garroll; ギヤロル　タケツト
Original assignee: Surface Combustion Corp
Current assignee: Surface Combustion Corp
Priority date: 1989-05-02
Filing date: 1989-05-02
Publication date: 1990-12-13
Anticipated expiration: 2010-09-27
Also published as: JPH0788561B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は一般に熱処理法に関しそしてさらに特に浸炭し
たケースの表面を達成するために含鉄素材の表面を衝撃
するのにガス状の雰囲気中でイオンを用いる浸炭熱処理
法に関する。

本発明は、従って真空中のグロー放電技術による浸炭化
に特に通用され、そしてそれについて特に記述されよう
。しかし本発明は、それが任意のイオングロー放電処理
法（ガス状の雰囲気が高度の電導的特性例えばボロン化
法及び成る金属メッキ法で遭遇するようなものを有する
〕で利用できろという点で大ぎな応用面を有することが
できる。

〔従来の技術〕

含鉄素材のケースを浸炭化することは、大気又は真空の
何れかの熱処理炉により従来達成されてきた。一般に、
大気炉は広範囲の熱処理法を行うことができるが、真空
炉が含鉄素材を浸炭化に提供する寸法公差のコントロー
ルを達成できない。浸炭化が真壁又は大気の何れかの炉
で行われるとき、担体又は不活性ガスが炭素含有ガスと
混合され（例えばメタン又はプロパン）、それは高温で
解離して炭素を素材のケースに拡散して表面に硬い強靭
な摩耗特性を与える。担体ガスの存在は、本来そして自
然に方法のコストを増加させそしてさもなげれば可能と
思われるものより大きな値に全体の処理時間を延長し勝
ちである。

長い間、ガスのイオン化に関する原則が、素材の陰極と
真９室の陽極との間に確立されたＤＣｔ流によシ真空室
中に用いられて、解離したアンモニアガスによる素材の
表面のイオン衝撃をしてＸ材上に鉄窒化物のケースを生
成させる。このような「グロー放電技術」の使用は、窒
化処理熱処理法を行うとき、真空及び大気炉より工業的
に優れていることが立証された。立証された利点は、素
材の周到な寸法のコントロールを含み、その上素材上の
不規則な表面例えばブラインド・ホールが窒化物のケー
スにより均一に処理されうる事実を含む。同様な利点は
、恐らく顕著でないにしても、予想されそしてイオン浸
炭法で実現されている。

最近、含鉄素材を浸炭化するのに「グロー放電技術」を
工業的に用いる多数の試みが、なされ′１：梅々成功し
ている。工業上の基礎で等しく出金プ問題は、−延性と
して定義される。即ち、単一の素材の殆んどすべての任
意の幾何学的な形状は、従来のグロー放電装置及び方法
を利用して浸炭化される。しかし、広い範囲の部品が炉
の寿命中に処理されねばならずそして部品が炉内のバス
フットに単に置かれるとき、窒化処理におけるグロー放
電技術の成功した歴史にもかかわらずそしてグロー放電
法をカバーしている多数の刊行物（その多（はグロー放
電の目的において同じとして窒化処理及び浸炭化法を単
に処理している）にもかかわらず、部品を一定に浸炭化
することはできなかった。遭遇する二、三の問題がある
。

イオン浸炭化（すべてのイオン化法と同じ（）に出会う
一つの顕著な問題は、「火の玉」のそれである。グロー
放電のシームが荒れそして素材の成る分離した領域にわ
たり位置する火の玉をもたらすとぎ、火の玉が生ずる。

その上特に、火の玉はシステムを短絡しない局在化した
アークによる。従って、短絡を生ずる全素材についてア
ークをさもなければ感知するであろう正常な電気的なコ
／トロールは、火の玉の現象をコントロールするのに無
効である。イオン浸炭化に出会う他の顕著な問題は、一
定に均一な炭素ケースを達成する無能力及びかなり早い
処理時間を達成する無能力に関する。

アーク又は火の玉の問題は、浸炭化に特に深刻である。

それは、解離するとぎ浸炭化ガスは電導的な大気を生じ
、一方解離したアンモニアからの窒化処理で生ずる大気
は電気を伝導しないからである。このような電導性の大
気の使用にともなうアーク傾向を最低にするために、含
鉄素材をイオン浸炭する最近の試みは、炭素含有ガス（
メタン、プロパンなど）を不活性の電気を伝導しない担
体ガス（水素、窒素など）により希釈する。大気に帰因
するアーク傾向はこのようにして減少するが、浸炭化を
達成するための方法の時間は、炭素含有ガス及び炭素以
外を含有するガスの両方がイオン化されねばならないの
で増大する。

すべてのグロー放電炉は、電流をコントロールする成る
機構を利用して、火の玉を生ずる局所的なアークを避け
る。一つの工業上成功した窒化処理グロー放電法では、
１）電流が予定の値を超えたときは何時でも、又は１１
）時間の変化にともな５電圧の変化が成る予定の値を超
えたときは何時でも、又は１１１）時間の増加にともな
う電流の変化に関する電圧の変化が予定の値を超えたと
きは何時でも中断する。米国特許第４．４９０，１９０
号明細書に開示されたような他のアプローチは、グロー
放電を発生するすべての追加のアーク・コントロールな
しに、直流又は整流された単相或いは多相の交流の何れ
かからしゃ断回路により生成するパルスを流を用いる。

素材を加熱するために米国特許第４１２４１９９号明細
書に開示されたような熱の代りの源を用いるパルス電流
のアプローチ（前記米国特許第４４９０１９０号）では
、パルス電流それ自体は、素材のアーク化又（工人の玉
化を防止するのに十分であると思われ、そしてパワー源
のワット量は、グロー放電が発生するまで単に増加する
。又米国特許第４３３１８５６号明細書に開示された他
のアプローチは、アーク化をコントロールするための窒
化処理法で用いられるが、それはコンパレーター回路を
用いて素材の温度及びその変化を測定することにあジ、
変化又は温度の限界を超えたとき、グローを流を中止す
る。電流をコントロールする他のアプローチは、米国特
許第４５８７４５８号明ａ３省に開示され、第三のダミ
ー電極を用いて素材に実際に分与される電流をコントロ
ールする。

バスケット中の素材を工業的に浸炭化するために真空の
グロー放電熱処理炉を用いるとぎに、バッチ法で同−又
は異る形状の何れであっても、前述のものｔ含む存在す
る方法はどれも満足されない。浸炭化の処理時間は、従
来の真空炉の処理時間と比べたとき過剰であり、又は火
の玉或いはアーク現象は、方法を先に進めることを妨げ
、又は容器に対してワパーを要求してさもなければアー
ク又は火の玉を減少されるのに用いられるのよりも低い
レベルに低下させて、処理の時間が工業上の見地から不
満足であるように延長するか、又は浸炭化されたケース
の深さが均一でなかった。この結論は、伝統的なパラメ
ーター例えば流速、圧力及び温度（これらは真空及び大
気浸炭化法で考えられる）とともにイオン法（前述のよ
うな）をコントロールするのに関する伝統的なパラメー
ターが工業的に成功したイオン浸炭化法を生じさせる試
みで変化し配合されそして適合された後に、到達したう
〔発明の概要〕従って、最短の可能な処理時間に素材の均一な浸炭化ケ
ースの厚さを一定に達成する、グロー放電技術の使用に
より含鉄素材を浸炭化する熱処理時間を最適にするのが
、本発明の主な特徴の一つである。

本発明の他の特徴とともに、この目的は、炭素含有ガス
のイオン放電による含鉄素材のケース浸炭化をコントロ
ールする方法で達成される。最初に、素材は、室中で真
空上外部手段により浸炭化が生じうる温度に加熱される
。素材が浸炭化温度のとぎ、予定された電圧のＤＣパル
ス電流が、予定された真空レベルで炭素以外のイオン化
可能なガス（即ち水素〕の存在下陰極としての素材と陽
極としての室との間に適用されて、それにより素材の表
面が清浄になる。清浄になったならば、パワーが顕著に
低下し、−１非炭素含有ガスが室から排除又はポンプで
吸引されそして炭素含有ガスより主とし℃なるガスが室
に供給される。この転換は、電気的に操作可能な電磁弁
によりなされる。置換されたガスの転換が実質的に完了
したとき、それは普通３０秒〜２分以内で住する。

ＤＣパルス電流は、浸炭化（すべてのブースト拡散サイ
クルを除いて〕が完了するまでワット量において増加す
る。ワット量は、最大にされそして密度の単位（即ち浸
炭化される表面積の平方センナ当りのワット）で表示さ
れ、それは浸炭化温度に相関しさらに炭素含有ガスの流
速に相関する。このように最大にしそして温度、ワット
量及び塊りの流れを相関することにより、実質的に純粋
な炭化水素ガスが用いられて、工業的に一定な基準でバ
ッチ炉中で優れたケース均一性で広範囲の非類似の素材
χ有効に浸炭化できる。

本発明のさらに詳しい目的によれば、ワット密度は、浸
炭化が生ずる温度の関数であり、その温度は大体的９２
７〜１０３８℃（１７００〜１９００下）である。

又ワット密度は、同一のバスケット内のいろいろな形の
素材の密度により影響される。一般に、ワット密度は温
度が上るにつれて増大しそしてゆるく充填された素材に
向けて調節されて最小の処理時間で狭い限界に一定に均
一な浸炭化ケースを維持する。

本発明の他の特に重要な態様によれば、含鉄素材の表面
ケース中への炭素浸透の均一性は、さらに素材室内の炭
素含有ガスと共同作用の塊りの流れによりさらにコント
ロールされる。さらに詳細には、炭素ケースが均一に適
用されそして浸炭化ガスの塊りの流れ及びグロー放電に
使用されるパワーの両方が均一なケースの厚さを達成す
るためにコントロールされねばならないことは、重大な
ことである。

本発明のさらに他の特徴によれば、従来の最大電流しゃ
断回路が、その値が定の限界を超えたとき、室内の局在
するアークに対する安全策としてパルスｊＮＬ流ととも
に用いられ℃パルスｔｉを中断し、それは引用された方
法コントロール変数と組合わさって本発明をして所望の
一定の結果を達成させる。

炭素含有ガスの最低量が最低量のすすとともに利用され
て、イオン・グロー放電法による含鉄素材のケース浸炭
化を達成する方法を提供するのが、本発明の他の目的で
ある。

含鉄素材を浸炭化しそれにより最低量の炭素のすすがグ
ロー室内に析出しそして逆に最大量の炭素が含鉄索材の
ケースに拡散してｆＷｊ浄のための炉の休止時間を最小
にするイオン・グロー放電法を提供するのが、本発明の
他の目的である。

又本発明の他の目的を工、浸炭法を行うための処理時間
を最小にする、含鉄素材を浸炭化するイオン拳グロー放
電流を提供することにある。

なお本発明の他の目的は、含鉄素材のイオン浸炭化をコ
ントロールし、それにより浸炭化されたケースの炭素勾
配プロフィルが、素材の表面ばかりでな（素材の表面の
下にも一定且均一に維持される方法を提供することにあ
る。

本発明の他の目的は、一定且信頼できる浸炭化ケースを
素材に適用する、種々の含鉄素材を浸炭化するイオン・
グロー放電法を提供することにする。

さらに一般的な目的は、非常に電導的な大気中で用いら
れる最適のイオンコントロール法ｙａ′提供することに
ある。

本発明を工、成る部品及び部品の配置において物理的な
形をとり、その好ましい態様はその一部を形成する図面
において説明され詳細に記載されよ５゜第１図は、本発
明のパワー供給を説明する概略図である。

第２図は、室の陽極及び陰極に適用されるパルスＤＣｔ
流のグラフである。

第３図は、本発明で用いられる真窒イオ／浸炭化容器の
概略図である。

第４図は、ガスの最適な塊りの流れ対炭素の均一性を示
すグラフである。

第５図は、最適なワット密度対表面ケースの炭素の均−
件の優を示すグラフである。

図面（示していることは本発明の好ましい態様を説明す
る目的のためでありそしてそれを制限する目的のためで
はない）に関し、第１図では、複数の含鉄素材１５を積
み込んだバスケラ）１３を含む単一の真空室１２として
、好ましい態様の目的で規定され、ている真空容器１０
が示されている。グロー放電技術でいつものように、容
器１０は陽極であｐｌ−１含鉄素材１５は陰極を構成す
る。

便宜のために、プラズマφアーク加熱に関する多（の異
る用語が、明ａ書中に用いられる。この点についてすべ
ての混乱を避けるために、下記の定義が、このような用
語に用いられる。「短絡」は、電導性材料例えば金属又
は炭素により２個の電極（陽極子及び陰極−〕の間の物
理的接続を意味し、それは０又は殆どない電位差を生じ
そして無限の電流に対して高い。「アーク状態」又は「
アーク（化）」は、イオン化ガスにより生じた自由電子
通路に沿って移動する低電圧Ｃ１００ＶＤＣより低（り
及び高′ｒＪＬ流（２０アンペアより大きい）を有する
イオン化ガスによる２個の電極（陽極及び陰極）間の電
気的接続を意味する。電光の発生によジ見ることができ
る。

「グロー放電」は、励起された状態で形成する原子をも
たらす自由イオン及び自由電子の等しい濃度を意味する
。

原子の形が可視光又はグローとして放出されるとき、エ
ネルギーを放つ。電圧は４００〜２０００〆ＤＣであり
そして電流は数ミリアンペアから数百アンペアの任意の
値である。「火の玉」は、異常が局所的な領域で生じて
、この局所的な領域がグロー放電において他のとこより
も単位面積当り高い電流の流れを有するグロー放電状態
を意味する。この局所的な領域は過熱を開始し、電子が
過熱で爆発しそのためこの局所的な領域においてさらに
高い電流の集りが生ずる。これを工「アーク状態」に急
に落下するが、それ以後では余りに遅い。それは部品が
局所的な過熱によシ既に損われ℃いるからである。これ
は任意の形状の電極（平らな表面、丸い表面、凹みなど
）で生ずることは注意すべきである。「中空の陰極Ｊ＆
工、凹所中でのみ生じ（Ｌが孔の深さに等しくＤが孔の
直径に等しい、任意のＬｌＤ比を有する任意の孔の深さ
で主じ）そして操作圧力の関数である、グロー放電から
の過熱の局所的な状態を意味する。グロー放電の厚さは
、絶対圧の関数である。成る圧力における凹所において
、壁に沿うグロー放電は、相対する壁のグロー放電と重
複する。

この重複は、電子密度に急激な上昇を生じさせ、その結
果凹所のｔ光密度を増加させる。その結果、凹所は過熱
する。

パワー供給２０は、ＡＣ→ＤＣｉ流パワー供給として示
され、セして昇圧変圧器２４（次に放電回路２８により
コントロールされる５ＣＲ１路２６に接続されて種々の
パワーレベルで陽極」０に適用されるパルスを流乞生成
する）へ接続された三相発電機２２より主としてなる。

ＳＣＲ回路２６は、サイリスタ２９（そのゲートは、２
８で概略的に示された従来周知の放電回路に接続される
）よりなると示される。放電回路２８は、サイリスタ２
９をコントロールして、好ましくは整流された１）Ｃｔ
流の５「オン」パルス次に２「オフ」パルスを生じるが
、他の放電の組合わせ方例えば４「オン」及び３「オフ
」も可能である。第１図に開示されたのとやや似たＳＣ
Ｒ回路及び放電回路のさらに詳しい説明については、米
国特許第３７０２９６２号明細書を参照する必要がある
。又、第１図に示されたのと一般に同様な組合わせ方に
ついては、米国特許第３９１４５７５号明細書を参照す
る必要がある。

容器」０に適用されるパルス電流は、第２図に最も良く
示されている。好ましくは５パルスの「オン」サイクル
ｔ。

は１３．８９ミリ秒（その範囲は８．３３〜１６．６７
ミリ秒の間である）であり、「オフ」サイクル１．＋工
５．５６ミリ秒（その範囲は２．７８〜ｘｘ、ｘｘミリ
秒の間である）である。

電流は、定格パワーの１０％〜１００％の間で変化しつ
るが、好ましくは全ワット密度でアンペアの５０％であ
る。

電圧は３００〜１０００ピークボルトの間で変化する。

放電回路２８は、又従来の’Ｍａｔ回路３０（それは電
流が予定の最大値、大体定格アンペアの１１５％を超え
るとぎ、電流の移動を感知しそして放電回路２８をしゃ
断する〕によりコントロールされる。コントロール回路
３０は３１で実際の電流の移動を感知し、それを比較器
３５によシライン３２で予定された最大電流と比較して
、実際のｔＩＩｒｔの移動が’ｌＪ、ｇを超えるとぎ放
電回路２８をしゃ断する。このとぎ、比較器３５は、又
３９で概略的に示される平滑コイルを動かして電気的エ
ネルギーを発散させる。コントロール回路３０が一定の
時間作動する回数は、３７で示される従来のカウンター
により計数され、それは作動したとぎ発電機２２及び放
電回路２８をしゃ断することにより激しいアークを防ぐ
。

３相発電機が好ましいが、他のパワー供給装置例えば直
流又は単相交流も用いられて容器１０に所望のパルス電
流を流すことも明らかである。一つの好適なパワー供給
２２の操業特性は、以下のように要約できる。

ＡＣ大入カフ８０ＶＡＣ±５％、三相６０Ｈｚ全パワ一
出カニ３６０Ｋｇ７以内開放回路電圧：３６０アンペアドライブ回路可能１００
０最大全負荷電圧ニア００Ｖ最大全員電流二定格アンペアの１００％出力を流：１０
゛〜１００％調節可能出力電圧：１０〜１０００ｒ調節可能第１及び３図に示された容器１０は、油冷却器１１を＝
体化した複合室のバッチ型の真空容器（イオン放電法を
行行うように修正されている）よシなる。モリブデンか
ら製造された炉床４２は、容器１０から炉床４２を支持
しそして保護する絶縁体４３及び含鉄素材１５を含むバ
スケット１３を支持し、−１又パワー供給２０へ陰極と
して炉床、バスケット及び素材を接続するためのフィー
ドスルー４４及び高絶縁シールドケーブル４６への接続
をもたらす。代表的な絶縁体、フィードスルー、スプリ
ッタなどの記述については米国特許第４，２４６．４３
４号及び４，２２７，０３２号明細書を参照すること。

又容器１０内に概略的に示されているのは、素材１５へ
の外部熱の源をもたらすための外部抵抗ヒータ４５であ
る。ヒータ４５は、好ましくはグラファイト管を有する
か又は有しない商標名「ｐＲｏＬＥｃｒＲＩＣＪの下で
製造されているタイプ、又は米国特許第４．１２４，１
９９号明細書に示されているような特別な形をとるもの
である。真空ポンプ５０は、概略的に示されそして１０
〜１５ミクロンの真空にするような大きさにされる。

真空ポンプ５０ど室１２との間には、ニードル弁５２が
あジ、それはオレスイスとして働いて室１２へ適用され
る真空そして従ってそれぞれライン５４．５５を通る不
活性又は浸炭化ガスの流れをコントロールする。ニード
ル弁５２は、従来のデザインの非常に精密な計量を行う
タイプである。ライン５４．５５は通常的１．４匈／ｃ
ｍ”　（２０ｐａ　ｔ　）でありそしてそこに設けられ
たそれぞれ手動バルブ５７．５８を有し、操業時には通
常開放されて、もしニードル弁が存在しないならば、ガ
スの一定の塊りの流れが、圧力の上昇とともにそこから
排出されるだろう。真空ポンプ５０及びニードル弁５２
の大きさを工、ライン５４．５５のガスが記述された流
速及び圧力のときに室１２を真空にするのに十分な程度
である。

代表的な浸炭化サイクルが次に説明される。

バスケット１３中の素材１５の基本的な浸炭化サイクル
は、室１２をポンプで引いてＦｌ　１０−”〜１０−’
　ｔａｒｔ　　の真空度にし、次に素材１５を外部抵抗
ヒータ４５により適切な浸炭化温度〔約９００〜１０６
６℃（１６５０〜１９５０下〕〕に加熱することにある
。不活性ガス好ましくは水素は、次にニードル弁５２の
可変オリフィスにより入口５４を通って一定の塊りの流
れで導入され、室１２内の圧力を１〜２５ｔｏｒｒの間
にコントロールする。パワー供給２０は、次に予足され
たパワーレベルで活性化されて、素材１５についてグロ
ー放電を行い、素材１５の外表面をスパッター清浄する
。特に、酸化物は素材１３の表面から除去されそして酸
化物はグロー室１２中の大気内で結合しそしてＢ、０及
びＣＯｌを形成し、それはニードル弁５２を経て真空ポ
ンプ５０により室１２の外へ引き出される。グロー放電
は素材１５を加熱し勝ちであるが、素材１５に通用され
る熱は主として外部抵抗ヒーター４５からであり、それ
は方法全体を通して維持されそして温度感知装置６０に
より調節され、後者は室１２０大気の温度を感知し素材
のそれを感知せず、次に全方流中電気抵抗ヒーター４５
をコントロールするマイクロプロセッサ６１に入力され
ろ。

素材表面のスパッター又は僅かなアークが素材表面の汚
染物を焼（と、グロー放電は達成される。それ故グロー
放電が達成されると、含鉄素材は浸炭化される。

窒化処理と浸炭化との間の基本的な差異は、窒化処理の
解離アンモニアガスは電気的に伝導しない大気を生成す
るが、浸炭化では正確に反対のものが生成され、メタン
又はプロパンがそれ自体炭素含有大気に解離する。さら
に詳しくは、浸炭化の炭素含有大気は、平板電極では５
００ボルト及び５００ミクロンの圧力で約５ｃＩｎ（２
インチ）の誘電（アーク・オーバー）距離を有し、一方
窒素の大気は５００ボルト及び５００ミクロンで５１１
の誘電距離を有する。これは、アークが浸炭化大気では
約５ｃＩｎ（２インチ）離れた電極間で生じ、一方電極
は輩化大気中ではその間にアークを保持するために互に
５Ｈ以内に移動させねばならないことを意味する。従っ
て、種々のグロー放電技術を用いるすべての従来の浸炭
化法は、不活性又は担体ガスと混合した浸炭化ガスを利
用して浸炭化を行う。しかし担体ガスは浸炭化を行う時
間を実質的に増大させる。それは、より少い容量の炭素
が任意の時点で利用されてケース中に拡散し、そし℃こ
れはグロー放電が長期間放置されるに違いないことを意
味するからである。さらに、浸炭化ガスと担体ガスとの
複雑且十分な混合が、炉へのガスの導入前に達成されて
、特別な濃度の浸炭化ガスがいずれにしても素材の近く
に局在することな（激しいアーク又は火の玉を形成しな
い。

（従来の浸炭化では一つの方法は炉へメタンの流れをパ
ルスすることも注意する必要がある。これは、炉内にあ
る担体ガスの炭素濃度を希釈又は増大させる。このよう
な方法は、過剰のすす並びにアークを生成するかもしれ
ないパルスにより形成される不安定な大気のために、イ
オン浸炭化には完全に不適当であるということが、重要
な点である。）本発明によれば、純粋な炭素含有ガス例
えばメタン又はプロパンは、一度部品がスパッター清浄
化されると、室１２へ導入される。メタンが、スパッタ
ー清浄化の完了後室１２に直ちに導入されるとき、大気
が不安定なため激しいアークが形成される。明白な解決
は、メタンを室に入れる前に室の外に水素を完全に吸い
出すことであろう。これはアーク化を防ぐが、時間の観
点からこれは工業上好ヱしくない。もしｔ流が、水素の
流れが中止しそしてメタンの流れが始まる約２〜３分後
にＦＪｌＯアンペアの値に低下するならば、十分に安定
な大気が存在し、それはスパッター清浄化法中に用いら
れたのと大体同じワット密度を素材に適用することが分
った。この関係で、ニードル弁４５により利用される計
量装置は、ポンプかもの圧力が用いられてガスの交換を
行い、一方又室１２へのガスの塊りの流れを更新するの
で、特に有利である。

このとき、陽極及び陰極の間に適用されるパワーは、下
記に論じられる予定された最適なレベルにセットされる
。

ワット密度レベルとして表示されるこのパワーは、素材
１５０ケースにしみ込む殆んどすべての炭素分子により
グロー放電を形成するのに十分である。炭素の重量を測
定するテストは、８５％以上の炭素がケース中に拡散し
、せいぜい１５％の炭素が呈１２内にすすとして析出さ
れることを示す。これは、炉が清浄にされるか又は高い
バーンアウト温度の清浄サイクルにかけられる前に、時
間を自然に延長する。同時に、メタンの塊りの流れが精
しくコントロールされて、固定された量の炭素のみがケ
ース中への拡散に利用できる。ワット密度及び塊りの流
れがそのためコントロールされるとき、素材１５のケー
スについて炭素の篤（はど−足の均一な分散が達成され
る。この一定の炭素の分散は、ケース中に均一に到達し
、従来の真空浸炭化又は大気炉によりさもなければ到達
されたのより、炉仕上げ後高い硬さで摩耗の目的で利用
される金属をさらに多くする。

以下、素材１５の温度がワット密度に影響するが、浸炭
化ガスの塊りの流れではそうではないことに注意すべき
である。このサイクル中の圧力は、圧力が大気圧より低
くそしてグロー放電法を行うのに十分である限り、厳密
を要しない。実際には、グロー放電の発生は、電圧の関
数であり、そして示された１０００ボルトの発電機では
圧力は１００ミフロン〜　００　ｔｏｅデに制限される
。サイクルのこの部分中の代表的な圧力は、１〜２５ｇ
ｏｒｒであり、５ｔｏｒデが好ましい。これは、従来の
真空浸炭化炉で用いられる１００〜４００ｔｏデデの代
表的な圧力と対照的である。又、素材１５の温度はグロ
ー放電により悪影響を受けず又は故意にコントロールさ
れず、大気の温度は抵抗ヒーター４５により制御される
。この点で、グロー放電は「コールド」プラズマと見な
される。それにもかかわらず、グロー放電は素材を加熱
しそして熱はそれが装置６０により感知される大気に移
され、それ故抵抗ヒーター４５はマイクロプロセッサ６
１によりコントロールされる。

予定時間後、パワー供給はしゃ断され、そのためプラズ
マ・アークは消え、浸炭化ガスの流れは中止し、そして
約１０ミクロンの真空に到達し一方含鉄素材１５が約９
００〜１０３８℃（１６５０−１９００下）の浸炭化温
度に保持されるまで室１２の大気は排除される。この「
ブースト拡散」の状態は、予定された時間維持され、そ
の間所望の深さ及び程度での素材１５の表面のケースへ
の炭素の浸透が生ずる。素材１５は次に真空室１２から
冷却室１１に急いで移され、そこで部品は大体臭臣下の
油浴中で冷劫される。

一般に前述したよ５に、素材をイオン浸炭化する現在の
試みは、多くの場合、素素を浸炭化温度に加熱する外部
の源を用い、素材をスパッター清浄化し、室への担体ガ
スと混合した浸炭化ガスを計量し、そして可能な限Ｖ高
いパワーをパワー供給に適用してアーク化なしにグロー
放電を発生させる。成る点で、多数のアーク横用回路が
用いられてコントロールされないアーク及び火の玉を感
卸し、これらは、状態がパワーが前の点まで戻ろうとし
次に再調節されるなどに移るまで、パワーを低下するよ
うに働（。本発明のパワー供ｉ２２をコントロールする
このよプな形式の利用が、全パワー供給２２を短絡する
のに十分な性質の火の玉及びとぎに激しいアークにより
強調される不安定なグローを生ずることが分った。他の
浸炭化の試み、特に本発明に似たＡＣ整流パルスパワー
供給を利用するものは、素材に適用されるパワーを単に
増大するだけであり、全システムの短絡を防ぐためにパ
ルスのつなが９に完全に依存する。

本発明者は、従来のＩ該！コントロール回路が、容器の
激しい短絡の段階又は状態に達する前に、差し迫った状
態を感知するのに必要であり、短絡がパワー源を破壊し
そして炉の絶縁材及びフィードスルーに損害を与えるこ
とを確めた。

さらに詳しくは、イオン浸炭化法を最適にするために、
任意の浸炭化温度で浸炭化ガスの塊りの流れと相関でき
る最大のパワー又はワット密度があることが分った。こ
の最適化は、ｔｌ）　　所望の炭素の析出を達成するの
に要する時間、（ｉｌＪ　　炉内のすすを避けるために
ケース上だけの析出した炭素の利用又は浸入〔それによ
りこりよプな炉の維持時間を延長する（大体８５％又は
それ以上の利用〕〕さらに厳も重要なことには０ｉｌＪ
　　拡散の深さ全体にわたって素材のケース中に拡散し
た炭素の一定性に関して実現される。第５図に最も良く
示されているように、パワー又はワット密度（浸炭化さ
れるケースの表面積１平方センチ当りのワットで表示）
は、一群の曲線により表示され、各曲線は特別な浸炭化
温度をともないそれによりケース上に析出される炭素の
均一性は、浸炭化ガスの塊りの流れ（毎分処理される素
材のケースの領域に分散した炭素の２として表示）が表
示された値について同様にコントロールされるならば、
±０．１％の限界から±０．０３％〜０．０４％内にコ
ントロールできる。

第４図は、素材のケース中に分散される炭素の均一性の
チとして表示される最適の浸炭化ガスの流れを示す。浸
炭化ガスの塊りの流れは、温度がガスを解離するほど十
分に高い限り温度又は圧力によＱ余り影響されない。第
４及び５図はともに、浸炭化ガスとして実質的に純粋な
メタンの使用に基づ（。他の炭素含有ガス例えばプロパ
ンの使用は、グラフについて調節を必要としよ５゜実際の実施においてセして真窒浸炭化において代表的で
あるが、炭素が析出するケースの深さ及び表面は最初に
計算されて浸炭及び拡散時間を求める。既に開発された
真空浸炭化曲線は、イオン浸炭化法に適用されるとき、
信頼しうる結果を予想しなかった。従って、低炭素鋼に
おける浸炭化ブースト拡散サイクル及び炭素ケースの深
さを予言するための１９４３年のＦ、Ｅ、Ｈａｒデｉ＃
により確立された数学上の関係が、イオングロー浸炭化
法において高合金鋼においてすら利用できることが確め
られるまで、種々の数学上のモデルが検討された。発明
者の一人であるＳ、Ｖ＃ｒｈｏｆｆによる「Ｉｔ＊ｄｕ
ｘｔｒｉａｌ　ＨａａｔｉｓｇＪの１９８６年３月号に
出した「Ｇｒｍａｔｍｒ　Ｕｔｓｉｆｏｒｗｔｉｔｙ　
ｏｆ　ＰｌａｓｍａＣａｒｂｕｒｉｚｉｎｇ　Ｒａｐｉ
ｄｌｙＪ　　と題した論文は、Ｈａｒｒｉａの関係を利
用する浸炭化サイクルを予言する時間を説明している。

照的なファクターが開発されて種々の温度の浸炭化する
時間を調節し、そし℃その他の実験的な調節が、本発明
の最適な方法の条件を用いるとぎイオン法についてなさ
れる。

特に、Ｈａｒｒｉａの式への実験的な調節によりサイク
ルについて予言される時間は、第４及び５図の最適なワ
ット密度及び塊りの流れと相関する。もしより少いワラ
）［又は塊りの流れが用いられるならば、Ｈａｒｒｉａ
の式に対する実験的な調節は変化しよう。

第４及び５図への調節ｔさらに要する他のファクターは
、きっちりした又はゆるいやり方でバスケット１３内の
素材のつめ方である。一般に、部品がゆる（なればなる
ほど、ワット密度は高（なる。これは、単一の部品が１
でありそしてつめられた部品が素材間の空間により「一
つの部品」と見なされ値を１より小さくするとき、かさ
密度に関する成る数として表示される。一般に、調節は
、一つのバスケット中で処理される形状の異る素材につ
いてなされない。

部品の一つの形状が、素材の局所的な加熱をもたらし、
中空の陰極の効果を存在させる、異常な場合がある。こ
れは、久に素材に平らでない炭素の分散を生成するだろ
う。このような場合、方法は中空の陰極の効果をな（す
るように調節され、そして処理時間も従って調節される
。

本発明は、浸炭化法について開発されしかも開示された
。

広い意味で、本明細書で開示された概念は、顕著に電導
性であるすべての大気中のグロー放電技術の使用に適用
できると考えられる。このような大気は、ときにはメッ
キ法に生ずる。方法は同様であろう。素材は外部から加
熱されそして素材はスパッター清浄される。全（又は非
常に少い担体又は不活性ガスなしに析出される金属を有
するガスは、室に注入されよう。方法は、次に温度及び
コーティング均一性の関数として調節されるパワーによ
りコントロールされ、そして「コーティング」ガスの塊
りの流れも又所望のコーティング均一性に従って調節さ
れて、最適な処理時間に到達するだろう。

又析出された材料を含むガスの塊りの流れを析出した材
料の均一性と相関する値にコントロールしつつ、処理温
度と相関ししかも析出された材料の均一性と相関して、
グロー放電法において素材に与えられるパワーを最適に
することにより、加熱処理法に特に適用できる改良され
たイオン法を提供するのが本発明のＭ要な特徴である。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明のパワー供給を説明する概略図である
。第２図は、空の陽極及び陰極に適用されるパルスＤＣ１
！流のグラフである。第３図は本発明で用いられる真空イオン浸炭化容器の概
略図である。第４図は、ガスの最適な塊りの流れ対炭素の均一性を示
すグラスである。第５図は、最適なワラ）ｖ！！度対表面ケースの炭素の
均一性のチを示すグラフである。１０・・・真空容器　　　　　１１・・・冷却器１２・
・・真空室１３・・・バスケット１５・・・素材　　　
　　　　２０・・・パワー供給２２・・・発電機　　　
　　　２４・・・変圧器２６・・・ＳＣＲ回路　　　　
２８・・・放電回路２９・・・サイリスタ　　　　３０
・・・コントロール回路３１・・・感知回路　　　　　
３２・・・ライン３５・・・比較器　　　　　　３７・
・・カウンタ３９・・・平滑コイル　　　　４２・・・
炉４３・・・絶縁材　　　　　　４４・・・フィードス
ルー４５・・・ヒーター　　　　　４６・・・シールド
ケーブル５０・・・真空ポンプ　　　　５２・・・ニー
ドル弁５４・・・ライン　　　　　　５′５・・・ライ
ン５７・・・手動コントロール弁５８・・手動コントロ
ール弁６０・・・温度感知装置　　　６１・・・マイク
ロプロセッサ％許１ｆｊｆｉ人　　ｆ　　；ｙニス　コ
ンパステヨンインコーボレーテッド代　理　人　弁理士　　斉　藤　武　彦代　　理　　人
　　弁理士　　　川　瀬　良　治、。、５、−３′パ　
・シ）１１・′２“　・ＦＩＧ、２ＦＩＧ、３ＦＩＧ、４ＦＩＧ、５手続補正書平成１年６月１２日特許庁長官　吉　１）文　毅　殴１事件の表示平成１年特許願第１１２３６０号２発明の名称イオン浸炭化３補正をする者事件との関係　　　特許出願人名称　　サーフェス　コンパスチョン　インコーボレー
テツド４代理人＋１′−−−一・′□ ５補正の対象願書に添付の手書き明細書の浄書６補正の内容別紙のとおり、但し明細書の内容の補正はない。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）炭素含有ガスのイオン放出により含鉄素材のケー
ス浸炭化をコントロールする方法において、（ａ）該素材を室内で真空下外部手段により浸炭化が生
じうる温度に加熱し、工程（ｅ）の完了まで該外部手段
により該室内で該温度に維持し；（ｂ）該素材を清浄にする予定された真空で、炭素を含
まない一般に電気的に非伝導的なイオン化可能なガスの
存在下で、陰極としての該素材と陽極としての該室との
間に予定された電圧でＤＣパルス電流を流し；（ｃ）該ＤＣパルス電流をより低い値に低下させつつ該
炭素不含有ガスを該室から除きそして炭素含有ガスのみ
を実質的に含むガスを該室に導入し；（ｄ）該炭素不含有ガスが該室から実質的に除去される
前に、該電圧及び該パルス電流を該素材の表面積に相関
する予定されたワット量に上昇させてワット密度パワー
を規定し；（ｅ）該素材の温度及び所望の炭素勾配プロ
フィルの均一性に応じて該ワット密度をコントロールす
る一方、該炭素含有ガスの流れを該ワット密度に相関す
る予定された値でコントロールして該処理時間を最適に
することからなることを特徴とする浸炭化をコントロー
ルする方法。
（２）工程（ｅ）が、該含鉄素材のケースで確立された
炭素勾配プロフィルの均一性をコントロールする請求項
１記載の方法。
（３）炭素含有ガスの該流れが、所望の炭素勾配プロフ
ィルの均一性に従つてコントロールされる請求項１記載
の方法。
（４）次の工程（ｆ）該素材に適用される該外部加熱及びワット量を停
止し、該室に適用される真空を上昇させそして予定時間
の間前記の上昇した真空下該室中に該素材を保持して該
炭素を該素材の該ケース中に拡散させることにより該素
材をブースト拡散する工程をさらに含む請求項１記載の方法。
（５）該ブースト拡散工程が完了した後に真空下該含鉄
部品を冷却する工程をさらに含む請求項４記載の方法。
（６）一定の流速で該室中に該炭素含有ガスを導入する
ことをさらに含む請求項１記載の方法。
（７）前記の一定の流れの工程が、該室に適用される真
空の圧力を計量しつつ適用することにより達成される請
求項６記載の方法。
（８）該室内の該空気の該温度のみが感知且コントロー
ルされて、それにより該素材の該温度が、主として該外
部加熱手段により主として加熱される該空気を間接的に
コントロールし、該ワット密度パワーが、該空気の該温
度を又上昇させることなく該素材の該温度を顕著に上昇
させない請求項１記載の方法。
（９）該電流が予定された値を超えたときのみ、該ＤＣ
パルス電流を中断し、そして該電流が該値より下に低下
したとき該電流を再適用する工程をさらに含む請求項１
記載の方法。
（１０）複数の素材をバスケットに提供し、そして該ワ
ット密度を増大させて該素材間の空間を補正する工程を
さらに含む請求項１記載の方法。
（１１）均一に維持された炭素ケース勾配の所望の％に
ついて、温度が上昇するのに従い該ワット密度を増大さ
せる請求項１記載の方法。
（１２）前記のガスの流れが、該方法に関連する他のパ
ラメーターとは別に独立して決定される請求項９記載の
方法。
（１３）該清浄工程に適用される該ワット量が、該浸炭
工程に適用されるのより僅かに高い請求項１記載の方法
。
（１４）該炭素含有ガスがメタンである請求項１記載の
方法。
（１５）真空下の室内に配置された含鉄素材のケースに
、高度に電導性の解離ガスの要素の一つを均一に分与す
るイオン化法において、（ａ）室中の真空下外部加熱手段により該素材を、該ガ
スが解離できる温度に加熱し、そして工程（ｂ）の完了まで外部加熱手段により該室内を該温度に
維持する工程；（ｂ）該素材と該室との間に予定された電圧でＤＣパル
ス電流を適用してワット密度パワーを規定し、該ワット
密度を、該ケース上に析出した該解離ガス要素の量の均
一性に相関しさらに該素材の温度に相関させる一方、独
立して該電導性ガスの一定の流れをコントロールする該
ワット密度が、該ケース上に析出する該解離ガス要素の
量の均一性に相関し、それにより該解離要素が均一に一
定のやり方で該ケースに析出する工程よりなることを特徴とするイオン化法。
（１６）該電導性ガスが炭素含有ガスであり、該ガスの
該解離要素が炭素であり、該方法が浸炭化であり、該ワ
ット密度及び該塊りの流れがそれぞれ該炭素の前記の均
一な析出に相関し、それにより炭素勾配プロフィルが該
素材のケース内に均一に確立される請求項１３記載の方
法。
（１７）工程（ｂ）を開始する前に、該素材が電気的に
実質的に非伝導的なガスにより達成されるグロー放電に
より最初にスパッター清浄される請求項１３記載の方法
。
（１８）前記の高度の電導性ガスを実質的に一定な塊り
の流速で該室中に導入する請求項１５記載の方法。