DE102021104666A1

DE102021104666A1 - Vorrichtung und Verfahren zum Plasmanitrieren einer Oberfläche eines Bauteils

Info

Publication number: DE102021104666A1
Application number: DE102021104666.1A
Authority: DE
Inventors: Andreas Böhm
Original assignee: Plasmanitriertechnik Dr Boehm GmbH
Current assignee: Plasmanitriertechnik Dr Boehm GmbH
Priority date: 2021-02-26
Filing date: 2021-02-26
Publication date: 2022-09-01

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Plasmanitrieren einer Oberfläche eines Bauteils, aufweisend eine Vakuumretorte (1) mit einem, im Inneren der Vakuumretorte (1) angeordneten Aktivgitter (2) und einem Gaseinlass (4) zum Einleiten eines Prozessgases und einem Gasauslass (5) zum Abführen des Prozessgases, eine Plasmaquelle (6) zum Beglimmen des Aktivgitters und eine Biasquelle (7) zum Anlegen einer Biasspannung an einem Bauteilträger (9), wobei erfindungsgemäß an einer Außenwand der Vakuumretorte (1) eine Wandheizung (3) zum Beheizen der Vakuumretorte (1) angeordnet ist.Des Weiteren betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Plasmanitrieren einer Oberfläche eines Bauteils, aufweisend eine Vakuumretorte (1) mit einem, im Inneren der Vakuumretorte (1) angeordneten Aktivgitter (2) und einem Gaseinlass (4) zum Einleiten eines Prozessgases und einem Gasauslass (5) zum Abführen des Prozessgases, eine Plasmaquelle (6) zum Beklimmen des Aktivgitters (2) und eine Biasquelle (7) zum Anlegen einer Biasspannung an einem Bauteilträger (9), wobei der Wärmeeintrag in die Vakuumretorte (1) mittels einer, außerhalb der Vakuumretorte (1) angeordneten Wandheizung (3) und der elektrischen Leistung der Plasma- und Biasquelle (5, 6) geregelt wird, wobei die Wandheizung (3), die Plasmaquelle (6) und die Biasquelle (7) unabhängig voneinander geregelt sind.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Plasmanitrieren einer Oberfläche eines Bauteils und findet insbesondere für die Behandlung von metallischen Oberflächen Anwendung.
Plasmanitrieren ist ein thermochemisches Wärmebehandlungsverfahren im Vakuum, welches die Oberflächenhärte und Verschleißfestigkeit metallischer Werkstoffe, wie vorzugsweise Stahl, aber auch Titan- und Aluminiumwerkstoffe, steigert sowie die Korrosionsbeständigkeit verbessert.
Plasma beschreibt den vierten Aggregatzustand, ein elektrisch leitfähiges Gas. Beim Plasmanitrieren dient dies zur Erwärmung des Behandlungsgutes, sowie als Treiber der thermochemischen Reaktionen bei der Wärmebehandlung, zu der es eingesetzt wird.
Plasmanitrieren mit Zusatz eines Kohlenstoffträgergases wird formal als Plasmanitrocarburieren bezeichnet. In der Praxis und in der vorliegenden Erfindung wird das Verfahren unter dem Begriff Plasmanitrieren eingeschlossen. Die Behandlung und Flutung der Plasmanitrieranlage mit einem sauerstoffhaltigen Gasgemisch als anschließenden Teil der Plasmanitrierbehandlung nennt man Oxidieren. Dies dient der Steigerung der Korrosionsbeständigkeit und Erzeugung einer dunkelblauen bis schwarzen Bauteiloberfläche.
Durch die Kombination von Plasmanitrieren (bzw. Plasmanitrocarburieren) mit dem Oxidieren entsteht an der Bauteiloberfläche eine Oxidschicht, welche maßgeblich die Korrosionsbeständigkeit verbessert. Darunter liegt die Verbindungsschicht, ein reines Eisennitrid, welches sowohl Korrosionsschutz bietet, als auch durch seine Härte vor Bauteilverschleiß schützt. Unter dieser Schicht liegt die Diffusionszone, die maßgeblich die Oberflächenhärte und Verschleißbeständigkeit des Bauteils bestimmt.
Gemäß dem Stand der Technik lässt sich das Plasmanitrieren in drei Technologien aufteilen. Das konventionelle Plasmanitrieren in einem Kaltwand-Reaktor, das konventionelle Plasmanitrieren in einem Warmwand-Reaktor und das Plasmanitrieren mit einem Aktivgitter im Kaltwand-Reaktor.
Aus der Druckschrift DE 10 2016 218 979 A1 ist eine Vorrichtung zur plasmagestützten Erzeugung von hochreaktiven Prozessgasen bekannt, wobei das Plasmanitrieren von Oberflächen beschrieben wird. Gemäß der Druckschrift weist die Vorrichtung ein Aktivgitter und eine in dem Reaktionsraum angeordnete regelbare Heizung auf, wobei die Heizung an der Innenwand des Reaktionsraums um das Aktivgitter herum oder an mindestens zwei gegenüberliegenden Seiten des Aktivgitters angeordnet ist. Alternativ ist die Heizung an der Arbeitsplatte angeordnet. Des Weiteren ist die mindestens eine Arbeitsplatte an einer zusätzlichen elektrischen Biasspannungsquelle angeschlossen, wobei die Biasspannungsquelle ein elektrisch negatives Spannungspotential in Bezug zur elektrischen Spannungsquelle aufweist.
Des Weiteren wird eine Zerstörung der Passivschicht durch eine in-situ Voroxidation beziehungsweise ein Oxinitrieren mit Prozessgasen, deren Oxidationsgrenze dicht oberhalb der Oxidationsgrenze des Eisens beschrieben. Dies dient jedoch lediglich der Vorbereitung der Bauteile für den Nitriervorgang.
In der Druckschrift EP 2 986 751 B1 wird ein Verfahren und eine Vorrichtung für das thermochemische Härten von Bauteilen beschrieben. In der beschriebenen Vorrichtung sind in dem Reaktionsraum eine Aktivgitterelektrode und ein Heizelement angeordnet, wobei das Heizelement nahe der Wand angeordnet ist.
Des Weiteren weist die Vorrichtung nur eine Spannungsquelle/Plasmaquelle auf. Gemäß dem beschriebenen Verfahren erfolgt das Aufkohlen bei 900 bis 1050°C.
Das Plasmanitrieren mit Aktivgitter wird gemäß dem Stand der Technik ausschließlich in Kaltwand-Reaktoren durchgeführt. Dies hat den Nachteil, dass die Plasmaleistung des Aktivgitters direkt an den Wärmeeintrag zum Erreichen der gewünschten Prozesstemperatur gekoppelt ist und damit nur in engen Grenzen variiert werden kann. Da die elektrische Leistung am Behandlungsgut (Bias-Leistung) und Aktivgitter mit dem notwendigen Leistungseintrag zur Wärmeerzeugung gekoppelt ist, lassen sich die Plasmaparameter am Bauteil nicht unabhängig von der Aktivgitterleistung beziehungsweise dem Aktivgitterplasma einstellen. Damit fehlen prozesstechnisch relevante Freiheitsgrade für eine optimierte Nitrierschichterzeugung während des plasmagestützten Wärmebehandlungsprozesses.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Plasmanitrieren einer Oberfläche eines Bauteils zu entwickeln, welche einen einfachen konstruktiven Aufbau aufweist und eine optimierte Nitrierschichterzeugung ermöglicht.
Diese Aufgabe wird mit den Merkmalen des ersten und achten Patentanspruchs gelöst.
Vorteilhafte Ausgestaltungen ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zum Plasmanitrieren einer Oberfläche eines Bauteils, weist eine Vakuumretorte mit einem, im Inneren der Vakuumretorte angeordneten Aktivgitter und einem Gaseinlass zum Einleiten eines Prozessgases und einem Gasauslass zum Abführen des Prozessgases auf. Zudem ist eine Plasmaquelle zum Beglimmen des Aktivgitters und eine Biasquelle zum Anlegen einer Biasspannung an einem Bauteilträger vorgesehen, wobei an der Außenwand der Vakuumretorte eine Wandheizung zum Beheizen der Vakuumretorte angeordnet ist.
Bevorzugt ist die Wandheizung aus mehreren, in Zonen unterteilt angeordneten Heizelementen gebildet, und weist eine getrennt regelbare Temperaturführung auf. Je nach Größe der Vorrichtung sind in einer vorteilhaften Ausgestaltung mindestens zwei bis sechs Heizzonen mit zugehörigen Heizelementen vorgesehen. So können bei kleinen Anlagen nur zwei Zonen existieren. Bei sehr hohen Anlagen können es auch mehrere Zonen vorgesehen sein, beispielsweise kann eine Plasmanitrieranlagen mit 6m Nutzhöhe sechs Heizzonen aufweisen.
Besonders bevorzugt ist eine Luftkühlung der Vakuumretorte vorgesehen. Mit der Luftkühlung sind mehrere Kühlzonen getrennt steuerbar. Besonders bevorzugt entspricht die Anzahl der Heizzonen der Anzahl der Kühlzonen. Zusätzlich werden Dichtelemente wie sie beispielsweise an Sichtenstern oder Dichtflanschen zu finden sind mittels Wasser gekühlt.
So kann eine effektive Steuerung der Temperatur innerhalb der Vakuumretorte in den einzelnen Temperaturzonen erfolgen.
Derart ist ein unabhängiger Betrieb und Wahl der Prozessparameter an Plasmaquelle, Biasquelle und der Wandheizung zur Beeinflussung des Schichtaufbaus beim Plasmanitrieren und Oxidieren möglich.
In einer ersten Ausgestaltungsform ist das Aktivgitter in der Vakuumretorte stehend angeordnet. Alternativ ist das Aktivgitter in der Vakuumretorte hängend angeordnet, wobei es sich in dieser Ausgestaltung entlang dem Wandbereich und/oder dem Deckenbereich der Retorte erstreckt.
Bevorzugt ist der Gaseinlass im Bereich des Aktivgitters angeordnet, wobei das Prozessgas über das Aktivgitter führbar ist. An dem Aktivgitter wird das Prozessgas ionisiert und thermochemisch reaktiv.
Durch die elektrische Kontaktierung eines Bauteilträgers mit der Biasquelle werden die am Aktivgitter erzeugten, reaktiven Teilchen auf das Behandlungsgut geleitet bzw. davon angezogen.
Die Vorrichtung weist in einer bevorzugten Ausgestaltung Mittel für eine präzise Temperaturmessung in jeder Zone der Vakuumretorte auf.
Des Weiteren betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Plasmanitrieren einer Oberfläche eines Bauteils, aufweisend eine Vakuumretorte mit einem, im Inneren der Vakuumretorte angeordneten Aktivgitter und einem Gaseinlass zum Einleiten eines Prozessgases und einem Gasauslass zum Abführen des Prozessgases, eine Plasmaquelle zum Beglimmen des Aktivgitters und eine Biasquelle zum Anlegen einer Biasspannung an dem Bauteilträger, wobei der Wärmeeintrag in die Vakuumretorte mittels einer, außerhalb der Vakuumretorte angeordneten Wandheizung und der elektrischen Leistung der Plasma- und Biasquelle geregelt wird, wobei die Wandheizung, die Plasmaquelle und die Biasquelle unabhängig voneinander geregelt sind.
Bevorzugt wird die Prozesstemperatur konstant gehalten derart, dass in einer Nachoxidationsphase die Wandheizung den notwendigen Wärmebeitrag liefert, sodass die Bauteiltemperatur während des Oxidationsprozesses konstant gehalten oder in einer definierten Weise geführt wird.
Gemäß dem Verfahren wird besonders bevorzugt bei Überschreitung einer Solltemperatur eine Luftkühlung aktiviert, die die Temperatur reduziert, indem mehr Wärmeenergie aus der Vakuumretorte und dem Behandlungsgut ausgetragen wird.
Mit der erfindungsgemäßen Lösung mittels das Plasmanitrieren mit Aktivgitter und Wandheizung bieten sich Vorteile und neue prozesstechnische Freiheitsgrade in Bezug auf den Stand der Technik.
Ein Vorteil der Erfindung besteht in der unabhängigen Erwärmung des Bauteils von den Parametern der Plasmaquelle und der Biasquelle. Die Wandheizung unterstützt den Wärmeeintrag und Haltevorgang der Solltemperatur ungeachtet der durch Plasma- und Biasquelle eingebrachten Plasmaleistung. Ist die Plasmaleistung so hoch, dass die Solltemperatur überschritten wird, regelt die zur Heizzone korrespondierende Luftkühlung die Temperatur nach unten, indem mehr Wärmeenergie ausgetragen wird. Dies ist bei konventionellen Aktivgitteranlagen mit Kaltwand gemäß dem Stand der Technik nicht möglich.
Des Weiteren gibt die Vorrichtung die Möglichkeit der variablen Regelung der Plasmaleistung am Gitter und der elektrischen Parameter (Bias) am Behandlungsgut. Durch die Plasmaleistungsvariation am Aktivgitter kann die Erzeugungsrate reaktiver Gase unabhängig der Chargentemperatur direkt beeinflusst werden. Dies kann insbesondere für das Plasmanitrocarburieren zu einer verbesserten Prozessführung im Hinblick auf die Reduzierung der Rußbildung, welche infolge einer erhöhten Dissoziationsrate der genutzten kohlenstoffhaltigen Prozessgase auftritt, vorteilhaft genutzt werden. Die Variation der elektrischen Parameter am Behandlungsgut gestattet die direkte Beeinflussung der Stickstoff- beziehungsweise Kohlenstoffaufnahme in den Werkstoff. Durch eine von der Gitterleistung unabhängige Variation der Plasmaparameter direkt am Bauteil können somit neue Stickstoff- und Kohlenstoffverteilungen innerhalb der nitrierten Randschicht erzeugt und neue Materialeigenschaften generiert werden. Die Vorrichtung vereint den Vorteil der Prozesstemperaturerzeugung mittels einer unterstützenden Wandheizung sowie die Möglichkeit zur Nitrierung kleinster Bohrungen durch die Erzeugung reaktiver Gase am Aktivgitter.
Ein weiterer Vorteil ist die Durchführung von Behandlungen mit Oxidation nach dem Plasmanitrieren mit Aktivgitter innerhalb des gleichen Prozesses. Die Oxidation dient der Steigerung des Korrosionsschutzes nach dem Plasmanitrieren. Die Bauteiloberfläche wird nach dem Plasmanitrieren oxidiert, indem ein Sauerstoffträger (Wasserdampf, Sauerstoff, Lachgas, CO2, etc.) in die Vakuumretorte gegeben wird. Um eine stabile Oxidschicht zu erzeugen muss dabei die Chargentemperatur für eine gewisse Zeit konstant gehalten werden. Das Halten der Temperatur ist nur mit einer Warmwand beziehungsweise einer Wandheizung möglich, da die zur Oxidation notwendige Menge des Sauerstoffträgers den Prozessdruck soweit ansteigen lässt, dass das Zünden eines Plasmas und Wärmeeintrag über Plasma damit nicht mehr möglich ist. Das Plasma steht beim Oxidieren nicht zur Verfügung, um die Temperatur der Charge zu halten.
Die Erfindung wird nachfolgend an einem Ausführungsbeispiel und zugehörigen Zeichnungen näher erläutert.
Es zeigen:

1 eine erfindungsgemäße Vorrichtung mit einem, in der Vakuumretorte stehenden isoliertem Aktivgitter,
2 eine Vorrichtung mit einem hängend angeordneten Aktivgitter in der Vakuumretorte,
3 eine alternative Ausgestaltung der Vorrichtung nach 2.

Eine erfindungsgemäße Vorrichtung mit einer Vakuumretorte 1 und einem darin angeordneten Aktivgitter 2 ist in der 1 dargestellt. Das Aktivgitter 2 ist isoliert in der Vakuumretorte 1 stehend angeordnet.
Um die Vakuumretorte 1 ist eine Wandheizung 3 vorgesehen, die mehrere Heizelemente 3.1 aufweist. Die Heizelemente 3.1 erstrecken sich entlang des Außenumfangs der Vakuumretorte 1. Die Heizelemente 3.1 sind parallel zu der Außenwand der Vakuumretorte 1 außer von dieser am Umfang angeordnet. Auch eine Wasser- und/oder Luftkühlung kann in den Heizelementen vorgesehen sein, um die Vakuumretorte 1 auf einer geforderten Solltemperatur zu halten.
Des Weiteren weist die Vorrichtung einen Gaseinlass 4 zum Einleiten eines Prozessgases und einem Gasauslass 5 zum Abführen des Prozessgases sowie eine Plasmaquelle 6 zum Beglimmen des Aktivgitters 2 und eine Biasquelle 7 zum Anlegen einer Biasspannung an der Oberfläche eines Bauteils 8. Die Bauteile 8 sind auf einem Bauteilträger 9 angeordnet.
Während des Prozesses wird das am Gaseinlass 4 einströmende Prozessgas über das Aktivgitter 2 geführt, wobei das Prozessgas an dem Aktivgitter 2 ionisiert und thermochemisch reaktiv wird. Durch die elektrische Kontaktierung des Bauteilträgers 9 und der Bauteile 8 mit der Biasquelle 7 werden die am Aktivgitter 2 erzeugten, reaktiven Teilchen auf das Bauteil 8 geleitet beziehungsweise davon angezogen.
Eine alternative Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist in den 2 und 3 dargestellt. Das Aktivgitter 2 ist gemäß 2 und 3 hängend in der Vakuumretorte 1 angeordnet.
Gemäß der Vorrichtung nach 2 erstreckt sich das Aktivgitter 2 entlang der Seitenwände und der Decke der Vakuumretorte 1.
Entgegen 2 ist das Aktivgitter 2 gemäß 3 nur im Deckenbereich der Vakuumretorte 1 angeordnet. Die Funktionsweise und Regelung der Vorrichtung entspricht der Ausgestaltung gemäß der 1.
Durch die Ergänzung der Aktivgitter-Plasmanitriertechnologie mit einer Warmwandheizung werden die für die Kaltwandtechnologie genannten Hindernisse überwunden und neue Potentiale in Bezug auf die erreichbare Verschleiß- und Korrosionsbeständigkeit erschlossen: Durch das Plasmanitrieren mit Aktivgitter werden Nitrierschichten hinsichtlich ihres strukturellen Aufbaus in hoher Variationsbreite erzeugt. Insbesondere der strukturelle Aufbau der Verbindungsschicht, welcher maßgeblich die Korrosionsbeständigkeit bestimmt, kann infolge der neuen Prozessfreiheitsgrade in weiten Grenzen variiert werden. Die Warmwand in Form der Wandheizung sorgt für die Entkopplung der Prozesswärme von den Plasmaparametern sowie für eine effiziente Temperaturregelung und erlaubt das Nachoxidieren mit der notwendigen Haltezeit. Das Resultat ist eine Prozess- und Anlagentechnologie, mit welcher Randschichten erzeugbar sind, welche im Salzsprühnebeltest viele Stunden bestehen und den aktuellen Stand der Technik (Standzeiten von >500h im Salzsprühnebeltest) damit weit übertreffen.
Bezugszeichenliste

1: Vakuumretorte
2: Aktivgitter
3: Wandheizung
3.1: Heizelement
4: Gaseinlass
5: Gasauslass
6: Plasmaquelle
7: Biasquelle
8: Bauteil
9: Bauteilträger

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

DE 102016218979 A1 [0007]
EP 2986751 B1 [0009]

Claims

Vorrichtung zum Plasmanitrieren einer Oberfläche eines Bauteils, aufweisend eine Vakuumretorte (1) mit einem, im Inneren der Vakuumretorte (1) angeordneten Aktivgitter (2) und einem Gaseinlass (4) zum Einleiten eines Prozessgases und einem Gasauslass (5) zum Abführen des Prozessgases, eine Plasmaquelle (6) zum Beglimmen des Aktivgitters (2) und eine Biasquelle (7) zum Anlegen einer Biasspannung an einem Bauteilträger (9), dadurch gekennzeichnet, dass an einer Außenwand der Vakuumretorte (1) eine Wandheizung (3) zum Beheizen der Vakuumretorte (1) angeordnet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Wandheizung (3) aus wenigstens zwei umfangsseitig angeordneten Heizelementen (3.1) besteht und eine Temperaturregelung aufweist, wobei jedes Heizelement eine Heizzone bildet.
Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung eine Luftkühlung der Vakuumretorte (1) aufweist, wobei mit der Luftkühlung mehrere Kühlzonen getrennt steuerbar sind.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Aktivgitter (2) in der Vakuumretorte (1) stehend angeordnet ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Aktivgitter (2) in der Vakuumretorte (1) hängend angeordnet ist und sich entlang dem Wandbereich und/oder dem Deckenbereich der Vakuumretorte (1) erstreckt.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Gaseinlass im Bereich des Aktivgitters (2) angeordnet ist und dass das Prozessgas über das Aktivgitter (2) führbar ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung Mittel für eine präzise Temperaturmessung in jeder Zone der Vakuumretorte (1) aufweist.
Verfahren zum Plasmanitrieren einer Oberfläche eines Bauteils, aufweisend eine Vakuumretorte (1) mit einem, im Inneren der Vakuumretorte (1) angeordneten Aktivgitter (2) und einem Gaseinlass (4) zum Einleiten eines Prozessgases und einem Gasauslass (5) zum Abführen des Prozessgases, eine Plasmaquelle (6) zum Beglimmen des Aktivgitters und eine Biasquelle (7) zum Anlegen einer Biasspannung an einem Bauteilträger (9), dadurch gekennzeichnet, dass der Wärmeeintrag in die Vakuumretorte (1) mittels einer, außerhalb der Vakuumretorte (1) angeordneten Wandheizung (3) und der elektrischen Leistung der Plasma- und Biasquelle (6, 7) geregelt wird, wobei die Wandheizung (3), die Plasmaquelle (6) und die Biasquelle (7) unabhängig voneinander geregelt sind.
Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Prozesstemperatur konstant gehalten wird oder einem definierten Verlauf folgt derart, dass in einer Nachoxidationsphase die Wandheizung (3) den notwendigen Wärmebeitrag liefert, sodass die Bauteiltemperatur während des Oxidationsprozesses konstant gehalten wird.
Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass bei Überschreitung einer Solltemperatur eine Luftkühlung und/oder Wasserkühlung die Temperatur reduziert, indem mehr Wärmeenergie ausgetragen wird.