CN105142747B - 用于蒸馏分离三组分或多组分混合物的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及蒸馏分离三组分或多组分混合物的方法，所述三组分或多组分混合物包含至少一种轻挥发物、至少一种中等挥发物和至少一种重挥发物，其中将所述三组分或多组分混合物进料到第一塔中，借助于所述第一塔将所述至少一种重挥发物作为底部馏分分离且将顶部馏分进料到第二塔中，其中在所述第二塔中，通过侧出口分离所述至少一种中等挥发物，且所述至少一种轻挥发物作为顶部馏分分离，而且将来自所述第二塔的底部流出物作为回流物再次进料至所述第一塔中，其中两个蒸馏塔都具有垂直的隔板。本发明进一步涉及相应装置。

Description

用于蒸馏分离三组分或多组分混合物的方法和装置
技术领域
本发明涉及三种或更多种组分的混合物的精馏或蒸馏，即涉及将给定混合物蒸馏分离为其组成部分的方法，而且还涉及通过适当联接蒸馏塔来执行此方法的装置。
背景技术
蒸馏方法常用于化学加工技术中，以便热分离具有不同相对挥发性和/或相互可溶性材料的混合物。
各种方法变化形式都可以用来连续蒸馏分离多组分的混合物。
在最简单的情况下，将由低沸点部分和高沸点部分组成的进料混合物分离成它的两个部分，即低沸点顶部馏分和高沸点底部馏分。在这种情况下，将需要分离的混合物引入蒸馏塔的底部和顶部之间。进料入口将塔分成精馏段和汽提段。在底部将高沸点馏分从塔中移开。使用安装在底部区域的加热装置(例如，自然循环蒸发器)使部分浓缩物蒸发。低沸物在塔的内部作为蒸气上升，由塔的顶部抽出并在冷凝器中冷凝。使部分浓缩物再循环返回到塔内且向下与上升蒸气逆流地流动(回流)。
然而，在分离由两种以上部分的多组分混合物组成的进料混合物的情况下，必须使用数个常规的蒸馏塔。
图1示出了用于分离包含低沸物(low boiler)A、中沸物(medium boiler)B和高沸物(high boiler)C的三组分混合物ABC的可能的装置。
其中，11示出了a-路径，12示出了联接从而允许与预分离进行材料传递(materialtransfer)，13示出了联接从而允许材料与前置塔进行材料传递，且14示出了常规的分隔壁塔(dividing wall column)。
在a-路径11的情况下，低沸物A在第一塔中作为顶部产物移开。底部馏分是由中沸物B和高沸物C组成的混合物，该混合物在下游塔中被分离成两种纯物质B和C。
在联接从而允许与预分离进行材料传递的情况下(a/c-路径)12，以顶部产物不含高沸物C且底部产物不含低沸物A的方式实现第一塔中的分离。因此，实现低沸物A与高沸物C的分离。在顶部馏分以及底部馏分中都存在中沸物B。两种馏分AB和BC被分离成纯产物A、B和C，其中每一种馏分在单独的下游塔中进行分离。因此变化形式12需要三个分离步骤。
在c-路径(未示出)的情况下，C在第一塔中作为纯底部产物移开且混合物AB作为顶部产物(通常是蒸气形式)传递到第二塔中。
原则上，在分离三种组分的混合物时，合适路径(a-路径、c-路径、a/c路径)的选择取决于输入的组成。
当低沸物A的含量高时，优选a-路径。相比之下，当高沸物C的含量高时，应该优选c-路径。
当中沸物B的比例高时，优选a/c路径。
在联接从而允许与前置塔13进行材料传递的情况下，将两个塔联接以便允许材料传递(因此双重联接(two-fold coupling)以便允许材料传递；Petlyuk构造(Petlyukconfiguration))。
两个或更多个蒸馏塔联接的一种替代方式是分隔壁塔，即通过在塔的纵向方向安置的垂直分隔壁来防止液体流股和蒸气流股在塔的区段中横向混合的塔。在这种塔的情况下，垂直的分隔壁因此沿塔高度的部分延伸且将横截面分成分隔壁的左侧和右侧两个区段。
图1-变体14示出了常规的分隔壁塔，其中高沸物作为底部物排出，中沸物通过侧流股抽出口(takeoff)排出，且低沸物通过顶部流股排出。
使用这种塔例如可以在单一的塔中将三种组分的混合物分离成它的三种纯组分部分，为此通常需要两个常规塔。
在塔的纵向方向安置的分隔壁将塔的内部分成进料段、移开段、上部合并塔段(精馏段)和下部合并塔段(汽提段)。
需要分离的混合物的进料入口一般位于进料段的上部区域与下部区域之间的进料段的中心区域(分隔壁左侧)中。在进料段的上部区域与下部区域之间还可以提供一个或多个另外入口。
在移开段(removal section)——分隔壁右侧——在上部区域与下部区域之间安置一个或多个侧流股抽出口。在移开段的下部区域与最下部区域之间还可以提供另外侧流股抽出口。
WO 2009092682 A1公开了蒸馏处理(workup)1,5,9-环十二碳三烯(CDT)的方法，而且还公开了执行此方法的装置。从通过丁二烯三聚所获得的粗CDT的蒸馏处理的方法开始来实现此目标。分隔壁塔用于蒸馏分离以多组分混合物形式形成的粗CDT。可由金属片组成或由两个或更多个单独金属片接合在一起组成的分隔壁将塔沿它的中间段纵向分成进料段和移开段。关于可以在分隔壁塔中使用的分离内部构件(separating internal)而言，随机填料(random packing)以及结构化填料(structured packing)或分离盘(separatingtray)都是适用的。可以配置松散插入区段形式的分隔壁。
US 6884324 B2公开了具有两个蒸馏阶段(stage)来浓缩邻苯二甲酸酐(PA)的塔，其中在第一个蒸馏阶段中实现粗PA中的低沸物的蒸馏移开，且在第二个蒸馏阶段中从纯的PA中移开高沸物，其中两个蒸馏阶段相互并排安置，且通过垂直安置的壁相互完全隔开，其中第一蒸馏阶段的底部与第二蒸馏阶段的底部相连接。第一蒸馏阶段的底部可通过溢流管与第二蒸馏阶段的底部相连接。同样地，第一蒸馏阶段的底部可通过泵与第二蒸馏阶段的底部相连接。
因此，在现有技术中已知使用两个或更多个蒸馏塔在装配物中执行不同的分离功能，或使用一个分隔壁塔来分离多组分的混合物。
将会需要使整个蒸馏装配物的能量消耗最小化。在检查仅仅单独的分离功能时，此目标遭遇到障碍。
最多可以考虑使用允许较低压力降且因此有效能(exergy)损失最小化且具有较高分离性能的新内部构件(internal)，以及优化的控制系统(过程控制)。
另一种可能的选择是蒸气压缩，然而由于它的资本成本高而且使用纯有效能(电力)，因此仅在需要分离的多组分混合物的材料具有足够高的绝热指数时才具有成本效益，这将会允许在压缩时以相对较低的支出产生较大的温度变化。
如果在所考虑的生产现场可以利用低值废热，则使用此废热作为蒸馏的加热介质通常优于使用纯有效能(电力)的蒸气压缩。
通过诸如联接以便允许热传递(通过热交换器的整合加热系统)的措施提供多种选择，由此可以减少特定能量使用。
US 2012048719 A1公开了在蒸馏装置中热分离包含选自烷基氯硅烷和氢氯硅烷的硅烷的硅烷混合物的方法，其中用于加热蒸馏装置的至少部分热量是由另一蒸馏装置的蒸气传递的，而且其中获得杂质水平不超过200ppm的硅烷产物。
此方法的不足之处在于如果在需要分离的材料混合物中不存在固有的温度差距，则有必要进行压力分级(pressure stepping)。另外，当加热侧与产物侧之间的温度差异较小时，可能需要中间热交换器具有大的表面积。
基于运行成本和资本成本，使用前文描述的分隔壁塔，与两个塔的常规串联连接相比可实现总计节约约30％。因此，分隔壁塔通常优于蒸馏塔的常规相互连接。
然而，分隔壁塔通常必须构建有比它们欲替代的相应单独装置更大的尺寸。因此分隔壁塔的总高度对应于至少单独装置之一的总高度，且最多为单独装置总高度的总和。
根据液压负载(hydraulic loading)，分隔壁塔的直径等于至少单独装置的最小直径，且最多为单独装置的较大直径。
根据分离功能(多组分的混合物)，可能导致极端的总高度、大的塔直径且因此导致高资本成本，这是不利的。
本发明的目标是由这组问题产生的。
发明内容
本发明的目标是通过蒸馏分离三种或更多种组分的混合物的方法来实现，所述三种或更多种组分包含至少一种低沸物、至少一种中沸物和至少一种高沸物，其中将三种或更多种组分的混合物进料到第一塔中，借助于第一塔将至少一种高沸物作为底部馏分移开，且将顶部馏分进料到第二塔中，其中在第二塔中，至少一种中沸物通过侧流股抽出口移开，且至少一种低沸物作为顶部馏分移开，且还将来自第二塔的底部抽出流股作为回流进料返回至第一塔，其中两个蒸馏塔都具有垂直的分隔壁。
此目标还通过用于蒸馏分离三种或更多种组分的混合物的装置来实现，这种装置包含两个相互联接以便允许材料传递的蒸馏塔，其中第一蒸馏塔的蒸气连通地连接至第二蒸馏塔的底部，且第二蒸馏塔的底部抽出流股连通地连接至第一蒸馏塔的回流段，其中两个蒸馏塔都具有垂直的分隔壁，其中第二塔具有一个或多个位于顶部抽出口下方和底部抽出口上方的侧流股抽出口。
本发明提供蒸馏塔的相互联接以便允许材料传递。另外，在每一个蒸馏塔中都结合垂直的分隔壁。
联接以便允许材料传递可实现使两个塔的理论板数量增加。因此，如果使用两个相同构造的塔，理论板的数量将加倍。
实现联接以便允许材料传递，这是因为每个塔在空间分离的位置处具有与相应的另外的塔至少两个连接。
联接以便允许材料传递的两个这样的塔就能量需求而言等同于单一分隔壁塔。由此可以实现大的能量节约，然而其中与新获得的常规单一分隔壁塔相比，导致较低的资本成本，这是因为在改进(revamp)的情况下，先前存在的常规蒸馏塔可以转化成分隔壁塔，且以这样的方式彼此互连，即两个所述的配备有分隔壁的蒸馏塔执行现有技术中的分隔壁塔的功能。
联接以便允许材料传递的塔各自可配备有专用的蒸发器和/或冷凝器。
低沸物馏分和高沸物馏分可以从不同的塔移开。塔的操作压力以维持规定的流动方向的方式加以调节。还可以使第一塔的底部流股在蒸发器中部分地或完全地蒸发，且随后将其以二相形式或以气态流股和液体流股的形式进料到第二塔中。
三种或更多种组分的混合物优选是包含氯硅烷的混合物或包含甲基氯硅烷的混合物。
优选来自TCS合成或MCS合成(TCS＝三氯硅烷、MCS＝甲基氯硅烷)或来自多晶硅沉积的混合物。
优选由包含TCS、STC、DCS的氯硅烷以及痕量其他杂质(甲基氯硅烷、烃、高沸物)组成的混合物，它是通过市售的冶金级硅与HCl在流化床反应器中在350-400℃下反应获得的。
在用于生产多晶硅的装配物(assemblage)中，TCS是以粗硅烷形式由冶金级硅和HCl或由冶金级硅与STC/H2(STC＝四氯化硅)在流化床反应器中产生的。然后，粗硅烷通过蒸馏/纯化来纯化从而形成TCS。多晶硅是由纯化的TCS沉积的，因此，尤其是形成STC。STC的后续使用(例如，通过氢化形成三氯硅烷或通过燃烧产生细分的二氧化硅或硅酸酯(silicic ester))是常见的。
在由氯硅烷(尤其是TCS)和氢的混合物沉积多晶硅的过程中，除了STC，还形成一部分高沸点氯硅烷。术语“高沸点氯硅烷”在此处描述由硅、氯、可选地氢、氧和碳组成的且具有高于STC沸点(在1013hPa下为57℃)的沸点的化合物。优选二硅烷HnCl6-nSi2(n＝0-4)和优选具有2至4个Si原子的较高级低聚(氯)硅烷，以及二硅氧烷HnCl6-nSi2O(n＝0-4)和优选具有2至4个Si原子的较高级硅氧烷，包括环状低聚硅氧烷以及它们的甲基衍生物。
Müller-Rochow方法的残留物(高沸物)主要是四氯二甲基二硅烷、三氯三甲基二硅烷和二氯四甲基二硅烷，即通式组成为Me6-xClxSi2的甲基氯二硅烷。这些可以在至少300℃的温度下用冶金级硅和HCl来处理。在此方法中形成TCS和STC。
来自多晶硅沉积(西门子法(Siemens process))的排放气体(offgas)中的高沸物主要是通式组成为H6-xClxSi2的氯二硅烷，且氯二硅氧烷H6-xClxSi2O也是这种情况。另外，排放气体包含TCS、STC和DCS。
下文借助于附图来说明本发明及其与现有技术相比的差异。
附图说明
图1示出了根据现有技术的两个或更多个塔以及分隔壁塔的相互连接。
图2示出了根据本发明的配备有分隔壁的两个塔的相互连接。
图3示出了由具有蒸发器和冷凝器的汽提塔组成的蒸馏塔与具有蒸发器和冷凝器的第二蒸馏塔的常规相互连接。
图4示出了如在实施例中使用的根据本发明的具有蒸发器和冷凝器的分隔壁串联塔。
具体实施方式
图2示出了根据本发明通过联接两个现有蒸馏塔TWK1和TWK2形成的分隔壁塔。本发明提供联接现有的蒸馏塔以便允许材料传递，即将一个塔的蒸气直接进料到第二塔的塔底，并且以回流形式向第一塔提供另一塔的底部抽出流股和/或多个底部抽出流股。在转换(conversion)的情况下，两个单独装置都配备有必要的分隔壁、内部构件和侧流股抽出口。
图2的设计尽力等同于图1中的分隔壁塔14。与新的投资相比，可以用减少的资本支出来进行转换。
蒸馏塔优选地配备有不同类型的分离板，诸如分离盘(例如，筛盘、固定阀)、随机填料(填料体)或结构化填料。
内部构件是分离性能以及蒸馏塔上的压力降的关键性决定因素。
所述的蒸馏塔优选地具有1-200个理论板，其中理论板的数量必然取决于需要分离的起始混合物的品质/污染程度、对于目标产物规定的纯度要求以及多组分混合物的单独组分的相对挥发性(就重要组分而言)。
蒸馏塔优选地在-1至+10巴的排放气体压力和-20至+200℃的沸腾温度范围进行操作。
对于由两个或更多个单独装置组成的蒸馏装配物，考虑到经济方面，排放气体压力可相互独立地来选择。
所述的蒸馏塔/单独装置还优选地配备有一个或多个蒸发器系统用来供应热能。
在常规的蒸发器系统中，通过连接器/适配器(adapter)将一个或多个热发生器法兰连接至单独装置的塔体上。
从加工技术的角度来说，热发生器也可以设计成多种形式——然而优选的是设计成自然循环蒸发器。
塔体优选地配备有用于第二蒸发器系统的其他连接。
如果两个蒸馏塔如图2中所示相互联接，则第一塔的至少一个蒸气管直接法兰连接到第二塔的塔体。
塔体上的现有法兰连接(如果存在)可用于此。如果此连接不存在，则必须对其进行改装(retrofit)。
蒸气管优选地设计成双管。这允许借助于装配物中不同塔的底部抽出流股来加热。因此可以避免在蒸气管中冷凝。
第二塔的底部抽出流股用于第一塔的回流。为此目的，例如第一塔的回流泵可以连接至第二塔的底部抽出口，只要证明泵适用即可。
用于蒸发的优选操作材料是各种压力和温度等级的水蒸气和/或热油。
各种操作材料的选择主要根据经济方面以及可用性来决定。
优选的是所述的蒸馏塔/单独装置另外配备有一个或多个冷凝系统用来冷凝蒸气，从而为相应的塔供应回流量。
在第一冷凝阶段中，将由具有低沸点的组分和/或惰性气体组成的不可冷凝蒸气部分进料到另一冷凝阶段和/或另一处理/其他用途(优选为洗涤器系统)。
用于冷凝的优选操作材料是各种压力和温度等级的冷却水和/或冷却盐水。
各种操作材料的选择主要根据经济方面以及可用性来决定。
以分隔壁串联塔的形式进行操作在两个塔之一上需要一个或优选两个或更多个侧流股抽出口，当目标产物是纯中沸物B时，目标产物由此抽出。
应该根据热力学设计来选择在塔体圆周和高度上的正确位置。如果根据此热设计，抽出口位于两个塔之间，则目标产物可以从一个塔的“分隔壁右侧”的回流管线抽出。
实施例和比较实施例
比较实施例–常规相互连接
图3示出了由包括蒸发器和冷凝器的汽提塔以及包括蒸发器和冷凝器的精馏塔组成的常规蒸馏布置。
材料流股F是由具有低沸物馏分、中沸物馏分和高沸物馏分的含氯硅烷混合物组成。
在塔K1中，通过材料流股D1移开低沸物馏分。
将材料流股B1进料到第二塔K2中，其中高沸物馏分通过材料流股B2抽出且其中目标产物(中沸物馏分)通过材料流股D2抽出。
表1示出了根据比较实施例的相应子流股中单独组分的质量分数。
表1
材料流股 F D1 B1 D2 B2
组分
TCS 99.5％ 90％ 99.9％ 99.99％ 99.99％
DCS 0.5％ 10％ - - -
C1 <10ppmw - 10ppmw 1ppmw 300ppmw
C2 <0.5ppmw 10ppmw 0.04ppmw 0.04ppmw -
C3 <10ppmw 20ppmw - - -
C1-C3是痕量杂质，诸如甲基氯硅烷、烃和掺杂剂化合物。
实施例–分隔壁串联塔
图4示出了根据本发明的蒸馏塔的优选实施方案，其包含设计成分隔壁塔的包括蒸发器的第一蒸馏塔TWK1以及同样设计成分隔壁塔的包括冷凝器的第二蒸馏塔TWK2。
材料流股F是由具有低沸物馏分、中沸物馏分和高沸物馏分的含氯硅烷混合物组成。在塔TWK1中，通过材料流股B移开高沸物馏分(包含C1)。在第二塔TWK2中，低沸物馏分(包含DCS和C3)通过材料流股D抽出且目标产物(包含TCS的中沸物馏分)通过材料流股M抽出。
表2示出了根据实施例的相应子流股中单独组分的质量分数。
表2
材料流股 F D B M
组分
TCS 99.5％ 90％ 99.9％ 99.99％
DCS 0.5％ 10％ - -
C1 <10ppmw - 300ppmw 1ppmw
C2 <0.5ppmw 10ppmw - 0.04ppmw
C3 <10ppmw 20ppmw - -
借助于图4可以看出，与比较实施例相比，节省了蒸发器和冷凝器。

Claims (10)

1.一种蒸馏分离三种或更多种组分的混合物的方法，所述三种或更多种组分包含至少一种低沸物、至少一种中沸物和至少一种高沸物，其中将所述三种或更多种组分的混合物进料到第一塔中，借助于所述第一塔将所述至少一种高沸物作为底部馏分移开且将顶部馏分进料到第二塔中，其中在所述第二塔中，通过侧流股抽出口移开所述至少一种中沸物，且所述至少一种低沸物作为顶部馏分移开，而且将来自所述第二塔的底部抽出流股作为回流进料返回至所述第一塔中，其中两个蒸馏塔都具有垂直的分隔壁，在所述第一塔中，所述垂直的分隔壁到达所述第一塔内部的顶端，以及在所述第二塔中，所述垂直的分隔壁到达所述第二塔内部的底端。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一塔和所述第二塔在-1至+10巴的排放气体压力和-20至+200℃的沸腾温度范围下进行操作。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中所述第一塔和所述第二塔包含一个或多个蒸发器系统，所述蒸发器系统使用各种压力和温度等级的水蒸气或热油作为操作材料。
4.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中所述第一塔和所述第二塔包含一个或多个冷凝系统，所述冷凝系统使用各种压力和温度等级的冷却水或冷却盐水作为操作材料。
5.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中在第一冷凝阶段中，将不可冷凝的顶部流股组分进料到另一冷凝阶段和/或洗涤器系统。
6.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中所述三种或更多种组分的混合物中包含氯硅烷作为所述中沸物。
7.一种用于蒸馏分离三种或更多种组分的混合物的装置，包含彼此联接以便允许材料传递的两个蒸馏塔，其中第一蒸馏塔的蒸气连通地连接至第二蒸馏塔的底部，且所述第二蒸馏塔的底部抽出流股连通地连接至所述第一蒸馏塔的回流段，其中两个蒸馏塔都具有垂直的分隔壁，在所述第一蒸馏塔中，所述垂直的分隔壁到达所述第一蒸馏塔内部的顶端，以及在所述第二蒸馏塔中，所述垂直的分隔壁到达所述第二蒸馏塔内部的底端，其中所述第二蒸馏塔具有位于顶部抽出口下方和底部抽出口上方的一个或多个侧流股抽出口。
8.根据权利要求7所述的装置，其中两个塔都具有1-200个理论板。
9.根据权利要求7或权利要求8所述的装置，其中至少所述第一蒸馏塔包含用于蒸发液体底部流股的一个或多个蒸发器系统，所述蒸发器系统都通过法兰连接至塔体。
10.根据权利要求7或权利要求8所述的装置，其中至少所述第二蒸馏塔包含用于冷凝蒸气流股的一个或多个冷凝系统。
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