CN109731364A - 一种甲基氯硅烷单体高节水精馏水解工艺系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甲基氯硅烷单体高节水精馏水解工艺系统，包括第一水解精馏塔和第二水解精馏塔，所述第一水解精馏塔和第二水解精馏塔均包括塔顶段、反应段和塔底段，所述第一水解精馏塔的侧面设置有混合料罐，所述混合料罐通过管道与计量泵一的一端连接，所述计量泵一的另一端通过管道与加热箱的一端连接，所述加热箱的另一端通过管道与第一盘管连接，所述第一盘管上设置有第一喷头，所述第一喷头设置在第一水解精馏塔的内部，所述第一水解精馏塔的塔顶段通过管道与第一冷凝器连接。本发明通过设置计量泵一、第一喷头、第二喷头和第三喷头，解决了传统的甲基氯硅烷单体精馏水解工艺节水性较低，反应不够完全的问题。
Description
技术领域
本发明涉及甲基氯硅烷精馏技术领域，具体为一种甲基氯硅烷单体高节水精馏水解工艺系统。
背景技术
甲基氯硅烷易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险，遇水或水蒸气反应放热并产生有毒的腐蚀性气体，甲基氯硅烷的主要用途为制取硅橡胶、硅油和发泡灵等，甲基氯硅烷的生产方法有间接法和直接法两种，现在工业上均采用直接法，生产上以铜或铜盐为催化剂，在300℃左右使一氯甲烷与硅粉直接反应，反应所得混合物主要含二甲基二氯硅烷，其次是甲基三氯硅烷，还有三甲基氯硅烷、甲基二氯硅烷等，产物通过精馏可得纯品，不管采用何种方法生产的甲基氯硅烷，得到的均为多组分的混合产物，分离纯化相当困难，而制备聚硅氧烷产品时，却需要使用较高纯度的单体作为原料，现有的甲基氯硅烷精馏水解工艺反应不完全，不够节能，故本发明设计一种甲基氯硅烷单体高节水精馏水解工艺系统来解决上述问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种甲基氯硅烷单体高节水精馏水解工艺系统，解决了传统的甲基氯硅烷单体精馏水解工艺节水性较低，反应不够完全的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种甲基氯硅烷单体高节水精馏水解工艺系统，包括第一水解精馏塔和第二水解精馏塔，所述第一水解精馏塔和第二水解精馏塔均包括塔顶段、反应段和塔底段，所述第一水解精馏塔的侧面设置有混合料罐，所述混合料罐通过管道与计量泵一的一端连接，所述计量泵一的另一端通过管道与加热箱的一端连接，所述加热箱的另一端通过管道与第一盘管连接，所述第一盘管上设置有第一喷头，所述第一喷头设置在第一水解精馏塔的内部，所述第一水解精馏塔的塔顶段通过管道与第一冷凝器连接，所述第一冷凝器通过管道与料箱一连接，所述第一水解精馏塔的塔底段通过管道与计量泵二的一端连接，所述计量泵二的另一端通过管道与第二盘管连接，所述第二盘管上设置有第二喷头，所述第二喷头设置在第二水解精馏塔的内部，所述第二水解精馏塔的侧面设置有水箱，所述水箱亦通过计量泵一、加热箱与第三盘管连接，所述第三盘管上设置有第三喷头，所述第三喷头亦设置在第二水解精馏塔的内部。
优选的，所述第二水解精馏塔的塔顶段通过管道与第二冷凝器连接，所述第二冷凝器通过管道与料箱二连接，所述第二水解精馏塔的塔底段通过管道与料箱三连接。
优选的，所述第一盘管绕设在第一水解精馏塔的反应段上，所述第一喷头设置有六个，六个所述第一喷头沿圆周均匀设置在第一盘管上，且所述第一喷头向上呈45度角倾斜设置。
优选的，所述第二盘管绕设在第二水解精馏塔的反应段的下端，所述第二喷头设置有六个，六个所述第二喷头沿圆周均匀设置在第二盘管上。
优选的，所述第三盘管绕设在第二水解精馏塔的反应段的上端，所述第三喷头设置有十二个，十二个所述第三喷头沿圆周均匀设置在第三盘管上。
优选的，所述第二喷头向上呈45度角倾斜设置，所述第三喷头向下呈45度角倾斜设置。
优选的，所述加热箱设置为微波加热箱体设备。
优选的，所述精馏水解工艺系统的工艺步骤设置为：
步骤S1：将混合料罐内的甲基氯硅烷的多组分混合产物通过计量泵一抽进第一水解精馏塔；
步骤S2：经第一水解精馏塔精馏后，塔顶段上的甲基氯硅烷蒸汽经第一冷凝器冷凝后，提纯后的甲基氯硅烷落入料箱一内，塔底段内得到二甲基二氯硅烷及其他各种精单体混合液；
步骤S3：将第一水解精馏塔的塔底段内的混合液通过计量泵二抽进第二水解精馏塔，从第二喷头喷出；
步骤S4：将水箱内的水经计量泵一抽进第二水解精馏塔，从第三喷头喷出，第二喷头与第三喷头内的物料相遇进行水解反应；
步骤S5：水解一段时间后，第二水解精馏塔的塔顶段上的水解副产品氯化氢经回收至料箱二，第二水解精馏塔的塔底段内的二甲基硅氧烷低聚物抽进料箱三。
(三)有益效果
本发明提供了一种甲基氯硅烷单体高节水精馏水解工艺系统，具备以下有益效果：
(1)本发明通过设置多个第一喷头且喷头倾斜设置，使得在反应过程中，待精馏的混合物能在水解精馏塔内完全散开，故精馏效率、精度均得到大大提高，得到的甲基氯硅烷单体纯度更高。
(2)本发明通过设置多个倾斜的第二喷头和第三喷头，使得在反应过程中，待水解的混合物与水的接触能更加完全，水解效果更好，也避免了大规模用水，节水效果更佳。
(3)本发明通过设置第一水解精馏塔和第二水解精馏塔，与现有工艺相比流程缩短，设备减少，降低设备投资，从而降低生产成本，便于推广使用。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明第一喷头分布示意图；
图3为本发明第二喷头分布示意图；
图4为本发明第三喷头分布示意图。
图中附图标记为：1、第一水解精馏塔；2、第二水解精馏塔；3、塔顶段；4、反应段；5、塔底段；6、混合料罐；7、计量泵一；8、加热箱；9、第一盘管；10、第一喷头；11、料箱一；12、第一冷凝器；13、第二盘管；14、第二喷头；15、水箱；16、第三盘管；17、第三喷头；18、第二冷凝器；19、料箱二；20、料箱三；21、计量泵二。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1-4所示，本发明提供下列技术方案：一种甲基氯硅烷单体高节水精馏水解工艺系统，包括第一水解精馏塔1和第二水解精馏塔2，第一水解精馏塔1和第二水解精馏塔2均包括塔顶段3、反应段4和塔底段5，第一水解精馏塔1的侧面设置有混合料罐6，混合料罐6通过管道与计量泵一7的一端连接，计量泵一7的另一端通过管道与加热箱8的一端连接，加热箱8的另一端通过管道与第一盘管9连接，加热箱8设置为微波加热箱体设备，第一盘管9上设置有第一喷头10，第一喷头10设置在第一水解精馏塔1的内部，第一盘管9绕设在第一水解精馏塔1的反应段4上，第一喷头10设置有六个，六个第一喷头10沿圆周均匀设置在第一盘管9上，且第一喷头10向上呈45度角倾斜设置，第一水解精馏塔1的塔顶段3通过管道与第一冷凝器12连接，第一冷凝器12通过管道与料箱一11连接，第一水解精馏塔1的塔底段5通过管道与计量泵二21的一端连接，计量泵二21的另一端通过管道与第二盘管13连接，第二盘管13上设置有第二喷头14，第二喷头14设置在第二水解精馏塔2的内部，第二盘管13绕设在第二水解精馏塔2的反应段4的下端，第二喷头14设置有六个，六个第二喷头14沿圆周均匀设置在第二盘管13上，第二水解精馏塔2的侧面设置有水箱15，水箱15亦通过计量泵一7、加热箱8与第三盘管16连接，第三盘管16上设置有第三喷头17，第三喷头17亦设置在第二水解精馏塔2的内部，第三盘管16绕设在第二水解精馏塔2的反应段4的上端，第三喷头17设置有十二个，十二个第三喷头17沿圆周均匀设置在第三盘管16上，第二喷头14向上呈45度角倾斜设置，第三喷头17向下呈45度角倾斜设置，第二水解精馏塔2的塔顶段3通过管道与第二冷凝器18连接，第二冷凝器18通过管道与料箱二19连接，第二水解精馏塔2的塔底段5通过管道与料箱三20连接。
精馏水解工艺系统的工艺步骤设置为：
步骤S1：将混合料罐6内的甲基氯硅烷的多组分混合产物通过计量泵一7抽进第一水解精馏塔1；
步骤S2：经第一水解精馏塔1精馏后，塔顶段3上的甲基氯硅烷蒸汽经第一冷凝器12冷凝后，提纯后的甲基氯硅烷落入料箱一11内，塔底段5内得到二甲基二氯硅烷及其他各种精单体混合液；
步骤S3：将第一水解精馏塔1的塔底段5内的混合液通过计量泵二21抽进第二水解精馏塔2，从第二喷头14喷出；
步骤S4：将水箱15内的水经计量泵一7抽进第二水解精馏塔2，从第三喷头17喷出，第二喷头14与第三喷头17内的物料相遇进行水解反应；
步骤S5：水解一段时间后，第二水解精馏塔2的塔顶段3上的水解副产品氯化氢经回收至料箱二19，第二水解精馏塔2的塔底段5内的二甲基硅氧烷低聚物抽进料箱三20。
实施例1：水的密度对水解精馏的影响。
步骤S1：实验室准备八个精馏管，将具有二个、四个、六个、八个、十个、十二个、十四个和十六个第三喷头17的第三盘管16依次套设在八个精馏管上；
步骤S2：控制第二喷头14与第三喷头17内的物料相遇进行水解反应，反应六小时后，抽取每一组管内物料分析其组成；
步骤S3：通过色谱仪进行纯度分析，连续三次分析结果接近时，认为体系达到平衡，实验结果显示从十二个后纯度变化不大，故从节水角度上选择十二个第三喷头17为最佳。
实施例2：水的温度对水解精馏的影响。
步骤S1：实验室准备五个精馏管，将具有十二个第三喷头17的第三盘管16依次套设在五个精馏管上；
步骤S2：控制加热箱8使得水体温度分别达到30℃、40℃、50℃、60℃和70℃；
步骤S3：控制第二喷头14与第三喷头17内的物料相遇进行水解反应，反应六小时后，抽取每一组管内物料分析其组成；
步骤S4：通过色谱仪进行纯度分析，得出最佳温度。
实施例3：水解时间对水解精馏的影响。
步骤S1：实验室准备五组精馏水解装置，每组精馏水解装置控制第二喷头14与第三喷头17内的物料相遇进行水解反应；
步骤S2：依次水解反应3h、4h、5h、6h和7h后，抽取每一组管内物料分析其组成；
步骤S3：通过色谱仪进行纯度分析，得出最佳反应时间。
综上可得，本发明通过设置计量泵一7、第一喷头10、第二喷头14和第三喷头17，解决了传统的甲基氯硅烷单体精馏水解工艺节水性较低，反应不够完全的问题。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种甲基氯硅烷单体高节水精馏水解工艺系统，包括第一水解精馏塔(1)和第二水解精馏塔(2)，其特征在于：所述第一水解精馏塔(1)和第二水解精馏塔(2)均包括塔顶段(3)、反应段(4)和塔底段(5)，所述第一水解精馏塔(1)的侧面设置有混合料罐(6)，所述混合料罐(6)通过管道与计量泵一(7)的一端连接，所述计量泵一(7)的另一端通过管道与加热箱(8)的一端连接，所述加热箱(8)的另一端通过管道与第一盘管(9)连接，所述第一盘管(9)上设置有第一喷头(10)，所述第一喷头(10)设置在第一水解精馏塔(1)的内部，所述第一水解精馏塔(1)的塔顶段(3)通过管道与第一冷凝器(12)连接，所述第一冷凝器(12)通过管道与料箱一(11)连接，所述第一水解精馏塔(1)的塔底段(5)通过管道与计量泵二(21)的一端连接，所述计量泵二(21)的另一端通过管道与第二盘管(13)连接，所述第二盘管(13)上设置有第二喷头(14)，所述第二喷头(14)设置在第二水解精馏塔(2)的内部，所述第二水解精馏塔(2)的侧面设置有水箱(15)，所述水箱(15)亦通过计量泵一(7)、加热箱(8)与第三盘管(16)连接，所述第三盘管(16)上设置有第三喷头(17)，所述第三喷头(17)亦设置在第二水解精馏塔(2)的内部。
2.根据权利要求1所述的一种甲基氯硅烷单体高节水精馏水解工艺系统，其特征在于：所述第二水解精馏塔(2)的塔顶段(3)通过管道与第二冷凝器(18)连接，所述第二冷凝器(18)通过管道与料箱二(19)连接，所述第二水解精馏塔(2)的塔底段(5)通过管道与料箱三(20)连接。
3.根据权利要求1所述的一种甲基氯硅烷单体高节水精馏水解工艺系统，其特征在于：所述第一盘管(9)绕设在第一水解精馏塔(1)的反应段(4)上，所述第一喷头(10)设置有六个，六个所述第一喷头(10)沿圆周均匀设置在第一盘管(9)上，且所述第一喷头(10)向上呈45度角倾斜设置。
4.根据权利要求1所述的一种甲基氯硅烷单体高节水精馏水解工艺系统，其特征在于：所述第二盘管(13)绕设在第二水解精馏塔(2)的反应段(4)的下端，所述第二喷头(14)设置有六个，六个所述第二喷头(14)沿圆周均匀设置在第二盘管(13)上。
5.根据权利要求1所述的一种甲基氯硅烷单体高节水精馏水解工艺系统，其特征在于：所述第三盘管(16)绕设在第二水解精馏塔(2)的反应段(4)的上端，所述第三喷头(17)设置有十二个，十二个所述第三喷头(17)沿圆周均匀设置在第三盘管(16)上。
6.根据权利要求1所述的一种甲基氯硅烷单体高节水精馏水解工艺系统，其特征在于：所述第二喷头(14)向上呈45度角倾斜设置，所述第三喷头(17)向下呈45度角倾斜设置。
7.根据权利要求1所述的一种甲基氯硅烷单体高节水精馏水解工艺系统，其特征在于：所述加热箱(8)设置为微波加热箱体设备。
8.根据权利要求1所述的一种甲基氯硅烷单体高节水精馏水解工艺系统，其特征在于：所述精馏水解工艺系统的工艺步骤设置为：
步骤S1：将混合料罐(6)内的甲基氯硅烷的多组分混合产物通过计量泵一(7)抽进第一水解精馏塔(1)；
步骤S2：经第一水解精馏塔(1)精馏后，塔顶段(3)上的甲基氯硅烷蒸汽经第一冷凝器(12)冷凝后，提纯后的甲基氯硅烷落入料箱一(11)内，塔底段(5)内得到二甲基二氯硅烷及其他各种精单体混合液；
步骤S3：将第一水解精馏塔(1)的塔底段(5)内的混合液通过计量泵二(21)抽进第二水解精馏塔(2)，从第二喷头(14)喷出；
步骤S4：将水箱(15)内的水经计量泵一(7)抽进第二水解精馏塔(2)，从第三喷头(17)喷出，第二喷头(14)与第三喷头(17)内的物料相遇进行水解反应；
步骤S5：水解一段时间后，第二水解精馏塔(2)的塔顶段(3)上的水解副产品氯化氢经回收至料箱二(19)，第二水解精馏塔(2)的塔底段(5)内的二甲基硅氧烷低聚物抽进料箱三(20)。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20190510 |