CN105140478B - 一种MoO3‑H0.4MoO3核壳结构纳米带的制备方法 - Google Patents

一种MoO3‑H0.4MoO3核壳结构纳米带的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种MoO3‑H0.4MoO3核壳结构纳米带的制备方法。将分析纯钼酸铵倒入烧杯中，加入去离子水，使其溶解；将上述所得溶液中，加入硝酸，在室温下充分搅拌10‑30分钟；放入100毫升高压反应釜中，封闭好后，放入恒温干燥箱中，水热反应结束后，自然冷却至室温后取出反应釜；离心过滤，用无水乙醇洗涤3‑6次，在70℃恒温干烘箱中干燥24小时，得到白色粉体一维三氧化钼纳米带；将上述所得白色粉体用碳纤维纸包裹好，放入盛有硫粉的100毫升带支架的水热反应釜中，在恒温干烘箱中熏蒸完毕，即得到蓝色的宽度为100‑500纳米、厚度为10‑30纳米、长度为4‑8微米的MoO3‑H0.4MoO3核壳结构纳米带粉体。本发明操作简便、成本低、耗能低，能大规模合成。

Description

一种MoO3-H0.4MoO3核壳结构纳米带的制备方法
技术领域
本发明属于材料化学领域，具体涉及一种MoO3-H0.4MoO3核壳结构纳米带的制备方法。
背景技术
锂离子电池因广泛使用在可携带电子器件，电动汽车及某些特殊领域而受到众多工业界和学术界的青睐。MoO3纳米带因其高的理论容量（1111毫安时/克）以及有利于锂离子存储和传输的层状结构等优点，被认为是一类非常有希望取代目前商业化石墨负极材料的电极材料。
尽管MoO3纳米带作为锂离子电池负极材料已经取得了一些非常有意义的成果，但由于MoO3本身差的导电性限制了该材料在快速充放电时的循环稳定性。为了解决这个问题，传统上，一般采用涂覆法，水热法或原子沉积法将MoO3纳米带电极材料与石墨或者其它金属、石墨烯等制备成核-壳结构，壳层一般为导电层，从而有效解决了MoO3纳米带倍率性能的问题。然而，该策略一方面存在工艺复杂，不易控制的问题；另一方面，由于工艺所导致的壳层结构出现不致密而且厚度不均匀，且易脱落等缺陷。这些问题的存在迫切需要寻找一种新的解决方案。
H0.4MoO3是一种H掺杂MoO3的半金属性半导体导电氧化物，一般纯的H0.4MoO3晶相一般采用水合肼在酸性环境下高温高压水热获得。如果能将MoO3与H0.4MoO3形成核-壳结构将有助于解决MoO3导电性差的问题。通过对目前大量文献和专利调研，目前还没有发现一种以MoO3为母版，直接合成MoO3-H0.4MoO3核壳结构的纳米带的方法。
发明内容
本发明的目的在于针对MoO3导电性差的问题，提供一种MoO3-H0.4MoO3核壳结构纳米带的制备方法，其合成工艺简单，成本低。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种MoO3-H0.4MoO3核壳结构纳米带，其宽度为100-500纳米,厚度为10-30纳米，长度为4-8微米。采用下述方法制得，包括以下步骤：
具体步骤为：
（1）将0.5-1克分析纯钼酸铵倒入烧杯中，加入15-30毫升去离子水，使其溶解。
（2）在步骤（1）所得溶液中，加入2-6毫升分析纯硝酸，在室温下充分搅拌10-30分钟。
（3）将步骤（2）所得溶液放入100毫升高压反应釜中，封闭好后，放入160-180℃恒温干燥箱中水热反应14-24小时，水热反应结束后，自然冷却至室温后取出反应釜。
（4）将步骤（3）所得产物离心过滤，用无水乙醇洗涤3-6次，在70℃恒温干烘箱中干燥24小时，得到白色粉体一维三氧化钼纳米带。
（5）将步骤（4）所得白色粉体一维三氧化钼纳米带用碳纤维纸包裹好，放入盛有4-10克硫粉的带支架的100毫升水热反应釜中，在180-220℃恒温干烘箱中熏蒸10-24小时，即得到蓝色MoO3-H0.4MoO3核壳结构纳米带粉体。
本发明操作简便、成本低、耗能低，可以大规模合成；本发明所提供的采用高温高压以硫为催化剂熏蒸的方法，首次解决了MoO3-H0.4MoO3核壳结构的纳米带的合成难题,该方法也将为合成其它半导体异质节提供一种新的合成路径。
附图说明
图1为本发明实施例1的MoO3-H0.4MoO3核壳结构纳米带和三氧化钼纳米带对比的X-射线衍射图。
图2为本发明实施例1的MoO3-H0.4MoO3核壳结构纳米带和三氧化钼纳米带对比的场发射电镜扫描图，(a): MoO3纳米带,(b):MoO3-H0.4MoO3核壳结构纳米带。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
一种MoO3-H0.4MoO3核壳结构纳米带的制备方法，它包括如下步骤：
（1）将0.5克分析纯钼酸铵倒入烧杯中，加入去15毫升离子水，使其溶解。
（2）在步骤（1）所得溶液中，加入2毫升分析纯硝酸，在室温下充分搅拌10-30分钟。
（3）将步骤（2）所得溶液放入100毫升高压反应釜中，封闭好后，放入160℃恒温干燥箱中，水热反应14小时结束后，自然冷却至室温后取出反应釜。
（4）将步骤（3）所得产物离心过滤，用无水乙醇洗涤4次，在70℃恒温干烘箱中干燥24小时，得到白色粉体一维三氧化钼纳米带。
（5）将0.5克步骤（4）所得白色粉体一维三氧化钼纳米带用碳纤维纸包裹好，放入盛有4克硫粉的100毫升带支架的水热反应釜中，在180℃恒温干烘箱中熏蒸15小时，自然冷却得到MoO3-H0.4MoO3核壳结构纳米带。
实施例2：
一种MoO3-H0.4MoO3核壳结构纳米带的制备方法，它包括如下步骤：
（1）将分析纯1克钼酸铵倒入烧杯中，加入去25毫升离子水，使其溶解。
（2）在步骤（1）所得溶液中，加入6毫升分析纯硝酸，在室温下充分搅拌10分钟。
（3）将步骤（2）所得溶液放入100毫升高压反应釜中，封闭好后，放入180℃恒温干燥箱中，水热反应20小时结束后，自然冷却至室温后取出反应釜。
（4）将步骤（3）所得产物离心过滤，用无水乙醇洗涤6次，在70℃恒温干烘箱中干燥24小时，得到白色粉体一维三氧化钼纳米带。
（5）将1克步骤（4）所得白色粉体一维三氧化钼纳米带用碳纤维纸包裹好，放入盛有10克硫粉的100毫升带支架的水热反应釜中，在200℃恒温干烘箱中熏蒸20小时，自然冷却得到MoO3-H0.4MoO3核壳结构纳米带。

Claims (1)

1.一种MoO3-H0.4MoO3核壳结构纳米带的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将0.5-1克分析纯钼酸铵倒入烧杯中，加入15-30毫升去离子水，使其溶解；
（2）在步骤（1）所得溶液中，加入2-6毫升分析纯硝酸，在室温下充分搅拌10-30分钟；
（3）将步骤（2）所得溶液放入100毫升高压反应釜中，封闭好后，放入160-180℃恒温干燥箱中水热反应14-24小时，水热反应结束后，自然冷却至室温后取出反应釜；
（4）将步骤（3）所得产物离心过滤，用无水乙醇洗涤3-6次，在70℃恒温干烘箱中干燥24小时，得到白色粉体一维三氧化钼纳米带；
（5）将步骤（4）所得白色粉体一维三氧化钼纳米带用碳纤维纸包裹好，放入盛有4-10克硫粉的带支架的100毫升水热反应釜中，在180-220℃恒温干烘箱中熏蒸10-24小时，即得到蓝色的宽度为100-500纳米、厚度为10-30纳米、长度为4-8微米的MoO3-H0.4MoO3核壳结构纳米带。
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