CN105131546B - 一种耐油烟聚碳酸酯材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐油烟的聚碳酸酯材料及其制备方法和应用，耐油烟的聚碳酸酯材料由以下质量百分含量的组分制成：聚碳酸酯70～90％；改性丁腈橡胶5～20％；阻燃剂4～15％；抗氧剂0.3～3％；润滑剂0.4％～3％，改性丁腈橡胶由丁腈橡胶和乙烯丙烯酸甲酯共聚物制成，其质量比为2～5：1。该材料具有极好的冲击韧性、良好的阻燃性能以及电气绝缘性能，同时耐油烟开裂性能得到很好的改善，非常适合用于制备厨房的墙壁开关等产品。本发明公开的耐油烟聚碳酸酯材料的制备方法，采用现有的设备即可制备，制备简单，易于工业化生产，具备广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及聚碳酸酯材料领域，具体涉及一种耐油烟聚碳酸酯材料及其制备方法和应用。
背景技术
PC(聚碳酸酯)是几乎无色的玻璃态的无定形聚合物，有很好的光学特性。PC作为一种综合性能优越的工程塑料，其具有优异的冲击韧性，良好的尺寸稳定性和电气绝缘性，多用来注塑墙壁开关面板等电器材料。
聚碳酸酯材料由于分子链上存在的苯环刚性基团及其位阻效应等影响，分子链运动受到极大的限制，其注塑产品极易存在内应力。在厨房等油烟比较大的环境下，这种内应力极易被诱导，致使聚碳酸酯注塑的墙壁开关等电器材料发生开裂问题。这不仅给产品的正常使用带来了较大的问题，同时发生破裂的该类电器产品也会给使用者带来极大的安全隐患。
申请公布号为CN 103524913A(申请号为201310460221.2)的中国发明专利申请公开了一种阻燃耐油耐老化热塑性弹性体电缆料，由以下重量份的原料制成：聚氯乙烯SG-3100份、丁腈胶N2610～20份、聚碳酸酯10～15份、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯10～15份、硅烷偶联剂15～20份、四苯基-(双酚-A)二磷酸酯30～40份、碳酸钙20～30份、硅酸钙1～2份、硬酯酸钡30～50份、磷酸甲苯二苯酯10～15份、丙三醇三甘油酸酯3～4份、交联剂TAIC 2～3份、硬酯酸2～3份、N,N’-间苯撑双马来酰亚胺1～2份、醇酯十二5～8份、PE蜡0.5～1份、氮化铝粉1～2份、玉石粉1～2份、改性填料8～10份。该技术方案通过各种组分的复配，使得阻燃耐油耐老化热塑性弹性体电缆料具有阻燃、耐油、耐老化、耐酸碱的特点，且比重较低，造价低廉。该技术方案制备的弹性体电缆料，是软质的材料，无法用于制备电器类墙壁开关等硬性器件。
申请公布号为CN 103958585A(申请号为201280058413.4)的中国发明专利申请公开了一种在用于EE领域的玻璃纤维增强的FR聚碳酸酯中作为冲击改性剂的乙烯/丙烯/马来酸酐共聚物，阻燃的热塑性模塑组合物，其包含：A)41.5～94.749重量份的至少一种芳族聚碳酸酯；B)0.001～1.000重量份的至少一种防火剂；C)0.2～1.5重量份的至少一种不含橡胶的酸酐改性的α-烯烃三元共聚物；D)5.0～40.0重量份的至少一种玻璃纤维；E)0.00～1.00重量份的至少一种脱模剂；F)0.05～5.00重量份的至少一种抗滴落剂；G)0.0～10.00重量份的其他常规添加剂，其中组分A)～G)的重量份之和相加为100重量份。所述的酸酐选自马来酸酐、邻苯二甲酸酐、富马酸酐和衣康酸酐以及它们的混合物。所述的三元共聚物由乙烯、1-丙烯和1-辛烯的结构单元组成。该技术方案采用不含橡胶的酸酐改性的α-烯烃三元共聚物作为冲击改性剂，使其具有良好的机械性能、良好的韧性和良好的流变性能和热性能，可用于制备薄壁罩壳部件或开关盒的用途。但是，其耐油性能仍然得不到改善。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐油烟的聚碳酸酯材料及其制备方法和应用，该材料具有极好的冲击韧性、良好的阻燃性能以及电气绝缘性能，同时耐油烟开裂性能得到很好的改善。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种耐油烟的聚碳酸酯材料，由以下质量百分含量的组分制成：
所述的改性丁腈橡胶由丁腈橡胶和乙烯丙烯酸甲酯共聚物制成，其质量比为2～5：1。
本发明中，以聚碳酸酯作为主要基料，改性丁腈橡胶加入，使其耐油开裂性能得到了显著的提高，同时羧基丁腈橡胶的加入，对于材料的CTI值还有一定的提高。通过乙烯丙烯酸甲酯共聚物对丁腈橡胶进行改性，使得丁腈橡胶和聚碳酸酯之间具有较好的相容性。与其他特定含量的阻燃剂、抗氧剂、润滑剂的共同作用下，使得本发明耐油烟的聚碳酸酯材料具有极好的冲击韧性、良好的阻燃性能以及电气绝缘性能，同时还具有优异的耐油烟开裂性能。
以下作为本发明的优选技术方案：
所述的耐油烟的聚碳酸酯材料，由以下质量百分含量的组分制成：
所述的改性丁腈橡胶由丁腈橡胶和乙烯丙烯酸甲酯共聚物制成，其质量比为3～4：1；
所述的丁腈橡胶为羧基化的丁腈橡胶；
所述的丁腈橡胶中的丙烯腈的质量百分含量为27％～35％。
再进一步优选，所述的耐油烟的聚碳酸酯材料，由以下质量百分含量的组分制成：
所述的改性丁腈橡胶由丁腈橡胶和乙烯丙烯酸甲酯共聚物制成，其质量比为3：1；
所述的丁腈橡胶为羧基化的丁腈橡胶；
所述的丁腈橡胶中的丙烯腈的质量百分含量为31％～35％。
所述的聚碳酸酯，可采用现有技术，如市售产品。
所述的丁腈橡胶是由丁二烯和丙烯腈经聚合法制得。所述的丁腈橡胶为羧基化的丁腈橡胶。分子链上羧基基团的引入，能够加大丁腈橡胶的分子链极性，进而与聚碳酸酯的相容性更好。
采用不同丙烯腈含量的羧基丁腈橡胶来改性聚碳酸酯树脂，高丙烯腈含量的羧基丁腈橡胶能够获得更好的耐油抗开裂性能，但冲击性能有所损失，所述的丁腈橡胶中的丙烯腈的质量百分含量为27％～35％，该丁腈橡胶能够在保证良好耐油抗开裂性能的同时，还能够具有较好的力学性能。
所述的改性丁腈橡胶由丁腈橡胶和乙烯丙烯酸甲酯共聚物制成，其质量比为3～4：1，即改性丁腈橡胶中丁腈橡胶的质量百分含量为75％～80％。
所述的阻燃剂为溴化聚碳类阻燃剂。
所述的抗氧剂为市售抗氧剂1076与168的复配物，其质量比为1:1。
所述的润滑剂为季戊四醇酯、硅酮粉中的一种或两种。
一种耐油烟聚碳酸酯材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将丁腈橡胶与乙烯丙烯酸甲酯共聚物混合后，加入到捏合机中充分捏合，然后进行切粒，得到丁腈橡胶母粒；
2)将将步骤1)所制丁腈橡胶母粒与聚碳酸酯、阻燃剂、抗氧剂和润滑剂加入到高速混合搅拌机中，先低速800～1200rpm搅拌1～5min，后高速1300～1800rpm搅拌1～5min，混合均匀，得到混合物；
3)将步骤2)所得混合物通过双螺杆挤出机的主喂料口喂入，经挤出、造粒、干燥后，得到耐油烟聚碳酸酯材料。
作为优选，步骤3)中，所述的双螺杆挤出机的温度设置为：一区：245℃～255℃、二区：260℃～270℃、三区：260℃～270℃、四区：245℃～255℃、五区：235℃～245℃、六区：235℃～245℃、七区：235℃～245℃、八区：235℃～245℃、九区：235℃～245℃、模头：245℃～255℃，螺杆转速450～600rpm，挤出机真空泵控制挤出机内真空度高于0.06MPa。
本发明耐油烟聚碳酸酯材料具有极好的冲击韧性、良好的阻燃性能以及电气绝缘性能，同时还具有优异的耐油烟开裂性能，非常适合用于制备墙壁开关，可解决电器类墙壁开关等产品极易在厨房等油烟较大的环境下发生开裂的问题。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明针对目前市场上的电器类墙壁开关等产品极易在厨房等油烟较大的环境下发生开裂的问题，采用耐油性极好的丁腈橡胶对所用聚碳酸酯材料进行进一步改性，通过乙烯丙烯酸甲酯共聚物对羧基丁腈橡胶进行包覆，进一步提高丁腈橡胶与聚碳酸酯的共混相容性。改性后的聚碳酸酯材料具有极好的冲击韧性、良好的阻燃性能以及电气绝缘性能，同时耐油烟开裂性能得到很好的改善，非常适合用于制备厨房墙壁开关等产品。
本发明耐油烟聚碳酸酯材料的制备方法，采用现有的设备即可制备，制备简单，易于工业化生产，具备广阔的应用前景。
附图说明
图1为样条通过夹具安装在弯曲型条模具上的示意图。
具体实施方式
下面通过几个实施例对本发明进行具体的描述，但本发明的技术范围不限于这些实施例。本发明中，未特别说明的情况下，份均指重量份。
实施例1～3：
实施例1～3涉及一种耐油烟聚碳酸酯材料，该材料的各配方组分含量如表1所示；其中，PC树脂选用LG-DOW PC201-10的树脂；羧基丁腈橡胶选用Krynac 211(加拿大SARNIA公司)，其丙烯腈质量百分含量在31％～35％之间；阻燃剂选用美国大湖公司的BC58(溴化聚碳类阻燃剂)；抗氧剂选用Ciba公司的Iraanox1076和Iraanox168的复配物，其质量比为1:1；润滑剂采用PETS为市售季戊四醇酯。
其制备步骤如下：
1)将羧基丁腈橡胶Krynac 211与乙烯丙烯酸甲酯共聚物(1330)以质量比4:1的比例混合后，加入到捏合机中充分捏合，然后进行切粒，得到丁腈橡胶母粒；
2)将将步骤1)所制丁腈橡胶母粒与聚碳酸酯树脂、阻燃剂、抗氧剂和润滑剂按表1所示添加量加入到高速混合搅拌机中，先低速1000rpm搅拌2min，后高速1500rpm搅拌3min混合均匀，得到混合物；
3)将步骤2)所得混合物通过双螺杆挤出机的主喂料口喂入，挤出、造粒，干燥后即得耐油烟聚碳酸酯材料。
所用双螺杆挤出机温度设置为：一区：250℃、二区：265℃、三区：265℃、四区：250℃、五区：240℃、六区：240℃、七区：240℃、八区：240℃、九区：240℃、模头：250℃，螺杆转速550rpm，挤出机真空泵控制挤出机内真空度高于0.06MPa。
对比例1～3：
对比例的目的是验证羧基丁腈橡胶的加入，对于聚碳酸酯耐油性能的作用。按照表1中各配方组分分别称取相应原料，将所有原材料按照实施例1～3相同工艺条件进行混合，然后将所得混合物通过双螺杆挤出机的主喂料口喂入，挤出、造粒，干燥。
所用双螺杆挤出机温度设置为：一区：250℃、二区：265℃、三区：265℃、四区：250℃、五区：240℃、六区：240℃、七区：240℃、八区：240℃、九区：240℃、模头：250℃，螺杆转速550rpm，挤出机真空泵控制挤出机内真空度高于0.06MPa。
表1 配方组分及其重量份
*EXL-2330购自陶氏化学公司；PETS为市售季戊四醇酯。
对比例1～2不加入丁腈橡胶，采用增韧剂EXL-2330(丙烯酸酯类抗冲击改性剂)替代。
试验测试方法：
物理性能：拉伸性能测试参照GB/T1040.2-2006标准；断裂伸长率测试参照GB/T1040.2-2006标准，拉伸速率为5mm/min；弯曲性能测试参照GB/T9341-2008标准，弯曲形变速率为5mm/min；冲击性能测试参照GB/T1043.1-2008标准；热变形温度(1.82Mpa)参照GB/T1634.2-2004标准；漏电起痕指数(CTI)参照GB/T4207-2003。
阻燃性能：灼热丝参照GB/T5169.11-2006标准。
耐油性能：将实施例中所得材料于120℃下干燥3小时，然后将其注塑成127mm×12.7mm×3mm的样条。将样条于25℃的环境下放置一天，然后按图1的方式将样条装配在不同曲率半径的模具上，图1中，样条2通过夹具3安装在弯曲型条模具1上，弯曲型条模具1可以根据需要采用不同曲率半径。将其浸泡在菜籽油、花生油、大豆油的混合液体中(三者质量比1:1:1)，每隔24小时取出观察，记录样条出现裂纹所需时间。
所得材料的各项性能测试结果如下表2所示：
表2
*开裂时间的单位为天；R为弯曲型条模具的曲率半径。
从上述表格可以看出，本发明采用羧基丁腈橡胶来改性聚碳酸酯树脂，使其耐油开裂性能得到了显著的提高；同时羧基丁腈橡胶的加入，对于材料的CTI值还有一定的提高。本产品力学性能优良，耐油开裂性能显著提高，可以用来注塑墙壁开关等电器产品，解决厨房等油烟较大的环境下，普通聚碳酸酯电器产品易发生开裂的问题。
实施例4：
将羧基丁腈橡胶1072(台湾南帝，丙烯腈质量百分含量27％)与乙烯丙烯酸甲酯共聚物(1330)以质量比4:1的比例混合后，加入到捏合机中充分捏合，然后进行切粒，得到丁腈橡胶母粒。
将所制丁腈橡胶母粒10份与聚碳酸酯树脂(PC201-10)81.1份、阻燃剂(BC58)8份、复配抗氧剂(1076/168＝1:1)0.5份和道康宁硅酮粉(4-7081)0.4份，加入到高速混合搅拌机中，先低速1000rpm搅拌2min，后高速1500rpm搅拌3min混合均匀。将所得混合物通过双螺杆挤出机的主喂料口喂入，挤出、造粒。
所用双螺杆挤出机温度设置为：一区：250℃、二区：265℃、三区：265℃、四区：250℃、五区：240℃、六区：240℃、七区：240℃、八区：240℃、九区：240℃、模头：250℃，螺杆转速550rpm，挤出机真空泵控制挤出机内真空度高于0.06MPa。具体性能见表3。
实施例5：
将羧基丁腈橡胶3245C(台湾南帝，丙烯腈质量百分含量32％)与乙烯丙烯酸甲酯共聚物(1330)以质量比4:1的比例混合后，加入到捏合机中充分捏合，然后进行切粒。
将所制丁腈橡胶母粒10份与聚碳酸酯树脂(PC201-10)80.5份、阻燃剂(BC58)8份、复配抗氧剂(1076/168＝1:1)0.5份和道康宁硅酮粉(4-7081)1份，加入到高速混合搅拌机中，先低速1000rpm搅拌2min，后高速1500rpm搅拌3min混合均匀。将所得混合物通过双螺杆挤出机的主喂料口喂入，挤出、造粒。
所用双螺杆挤出机温度设置为：一区：250℃、二区：265℃、三区：265℃、四区：250℃、五区：240℃、六区：240℃、七区：240℃、八区：240℃、九区：240℃、模头：250℃，螺杆转速450～600rpm，挤出机真空泵控制挤出机内真空度高于0.06MPa。具体性能见表3。
实施例6：
将羧基丁腈橡胶1072(台湾南帝，丙烯腈质量百分含量27％)与乙烯丙烯酸甲酯共聚物(1330)以质量比3:1的比例混合后，加入到捏合机中充分捏合，然后进行切粒。
将所制丁腈橡胶母粒10份与聚碳酸酯树脂(PC201-10)80.9份、阻燃剂(BC58)8份、复配抗氧剂(1076/168＝1:1)0.5份和道康宁硅酮粉(4-7081)0.6份，加入到高速混合搅拌机中，先低速1000rpm搅拌2min，后高速1500rpm搅拌3min混合均匀。将所得混合物通过双螺杆挤出机的主喂料口喂入，挤出、造粒。
所用双螺杆挤出机温度设置为：一区：250℃、二区：265℃、三区：265℃、四区：250℃、五区：240℃、六区：240℃、七区：240℃、八区：240℃、九区：240℃、模头：250℃，螺杆转速450～600rpm，挤出机真空泵控制挤出机内真空度高于0.06MPa。具体性能见表3。
实施例7：
将羧基丁腈橡胶3245C(台湾南帝，丙烯腈质量百分含量32％)与乙烯丙烯酸甲酯共聚物(1330)以质量比3:1的比例混合后，加入到捏合机中充分捏合，然后进行切粒。
将所制丁腈橡胶母粒10份与聚碳酸酯树脂(PC201-10)80.7份、阻燃剂(BC58)8份、复配抗氧剂(1076/168＝1:1)0.5份和道康宁硅酮粉(4-7081)0.8份，加入到高速混合搅拌机中，先低速1000rpm搅拌2min，后高速1500rpm搅拌3min混合均匀。将所得混合物通过双螺杆挤出机的主喂料口喂入，挤出、造粒。
所用双螺杆挤出机温度设置为：一区：250℃、二区：265℃、三区：265℃、四区：250℃、五区：240℃、六区：240℃、七区：240℃、八区：240℃、九区：240℃、模头：250℃，螺杆转速450～600rpm，挤出机真空泵控制挤出机内真空度高于0.06MPa。具体性能见表3。
对比例4：
本对比例的目的是验证乙烯丙烯酸甲酯共聚物对羧基丁腈橡胶的包覆技术，对于材料的各项性能的影响。对比例4不采用乙烯丙烯酸甲酯共聚物，采用羧基丁腈橡胶107210份替代实施例4中的丁腈橡胶母粒，其余条件同实施例4。具体性能见表3。
对比例5：
本对比例的目的是验证羧基丁腈橡胶与丁腈橡胶，对于聚碳酸酯材料的各项性能的差别。丁腈橡胶DN302(日本瑞翁，丙烯腈质量百分含量27.5％)10份替代实施例4中的丁腈橡胶母粒，其余条件同实施例4。具体性能见表3。
表3、实施例4～7以及对比例4～5的性能表
*开裂时间的单位为天；R为弯曲型条模具的曲率半径。
实施例4和5相比，丙烯腈含量不用，实施例4是32％，实施例5为27％，包覆比例相同均为4:1；实施例6和7相比，丙烯腈含量不用，实施例6是32％，实施例7为27％，包覆比例相同均为3:1。
从上述表格可以看出，采用不同丙烯腈含量的羧基丁腈橡胶来改性聚碳酸酯树脂，高丙烯腈含量的羧基丁腈橡胶能够获得更好的耐油抗开裂性能，但冲击性能有所损失；相同丙烯腈含量的丁腈橡胶，接枝有羧基基团的丁腈橡胶与聚碳酸酯树脂有更好的相容性，其物理力学性能和耐油性能都要好于没有接枝羧基基团的丁腈橡胶，这可能与羧基丁腈橡胶与聚碳酸酯好的相容性，能够使两者形成更加均一的微观相形态有关；同时，乙烯丙烯酸甲酯共聚物对羧基丁腈橡胶的包覆，更加有助于羧基丁腈橡胶在聚碳酸酯中的分散，使改性后的复合材料更易形成一种三元共混体系，增强聚合物相形态的均一性，从而达到增强聚合物对于植物油的抗开裂能力；包覆比例3:1相比于4:1的母粒，其含有更多的乙烯丙烯酸甲酯，材料的物理力学性能更佳，同时，实施例7的耐油性能还好于实施例5，说明好的相容性有助于耐油性能的提升。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种耐油烟的聚碳酸酯材料，其特征在于，由以下质量百分含量的组分制成：
所述的改性丁腈橡胶由丁腈橡胶和乙烯丙烯酸甲酯共聚物制成，其质量比为2～5：1；
所述的丁腈橡胶为羧基化的丁腈橡胶。
2.根据权利要求1所述的耐油烟的聚碳酸酯材料，其特征在于，由以下质量百分含量的组分制成：
3.根据权利要求1所述的耐油烟的聚碳酸酯材料，其特征在于，所述的丁腈橡胶中的丙烯腈的质量百分含量为27％～35％。
4.根据权利要求1所述的耐油烟的聚碳酸酯材料，其特征在于，所述的改性丁腈橡胶由丁腈橡胶和乙烯丙烯酸甲酯共聚物制成，其质量比为3～4：1。
5.根据权利要求1所述的耐油烟的聚碳酸酯材料，其特征在于，所述的抗氧剂为抗氧剂1076与168的复配物，其质量比为1:1。
6.根据权利要求1所述的耐油烟的聚碳酸酯材料，其特征在于，所述的润滑剂为季戊四醇酯、硅酮粉中的一种或两种。
7.根据权利要求1～6任一项所述的耐油烟聚碳酸酯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将丁腈橡胶与乙烯丙烯酸甲酯共聚物混合后，加入到捏合机中充分捏合，然后进行切粒，得到丁腈橡胶母粒；
2)将步骤1)所制丁腈橡胶母粒与聚碳酸酯、阻燃剂、抗氧剂和润滑剂加入到高速混合搅拌机中，先低速800～1200rpm搅拌1～5min，后高速1300～1800rpm搅拌1～5min，混合均匀，得到混合物；
3)将步骤2)所得混合物通过双螺杆挤出机的主喂料口喂入，经挤出、造粒、干燥后，得到耐油烟聚碳酸酯材料。
8.根据权利要求7所述的耐油烟聚碳酸酯材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述的双螺杆挤出机的温度设置为：一区：245℃～255℃、二区：260℃～270℃、三区：260℃～270℃、四区：245℃～255℃、五区：235℃～245℃、六区：235℃～245℃、七区：235℃～245℃、八区：235℃～245℃、九区：235℃～245℃、模头：245℃～255℃，螺杆转速450～600rpm。
9.根据权利要求1～6任一项所述的耐油烟聚碳酸酯材料在制备墙壁开关中的应用。
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