CN105131398A - 一种抗菌防霉保鲜膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种抗菌防霉保鲜膜及其制备方法,该保鲜膜按重量百分比计由以下原料组成:聚合物30~65%,天然抗菌剂3.5~12%,沙蒿籽油1.5~3%,海螵蛸1.5~3%,甘油单油酸酯1.5~3%。藉此,将上述原料通过多种途径的加工手段制成保鲜膜,光亮透明,柔软轻薄。不仅具有优良的机械强度和耐老化性能,拉伸性和撕裂性好。而且具有抗菌谱广、分布均匀、高效、持久、安全的效果,有效抑制各种有害细菌、真菌、霉菌的生长繁殖。同时还表现出较好的阻隔性、透气性、透湿性及气体置换能力的同时自动永久发射远红外线,起到净化环境,消除异味、自洁防霉的作用。使本发明的保鲜膜可以直接用于各种食物的贮藏,延长保鲜时间,因而具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于保鲜膜技术领域,具体涉及一种抗菌防霉保鲜膜及其制备方法。
背景技术
保鲜膜一般是以聚乙烯、聚偏二氯乙烯、聚氯乙烯为原料加助剂进行熔融挤出造粒、吹塑工序后制成,在日常生活中随处可见。其主要用于谷物、水果、蔬菜、肉类、鱼类、豆制品、海产品等食物的包装,以阻隔空气中的灰尘,避免细菌侵蚀,从而延长保鲜期。但目前市场上流通的保鲜膜使用过程中容易出现水滴在膜内的累积,甚至出现结雾的现象,影响食物的美观和口感。加之不具有抗菌防霉功能,常常由于温湿度的影响而在保鲜膜表面形成细菌和霉菌生长和繁殖地良好环境,一旦落入食物表面,食物易腐败变质,导致食用中毒的事件却屡有发生。因此,食物保鲜很大的一个问题在于如何使保鲜膜不断释放抗菌剂来抑制细菌或霉菌生长和繁殖,已成为大家关注的课题。
经检索文献,目前国内外报道用于制备抗菌塑料保鲜膜的方法较多,如中国专利CN102101928A公开了“一种抗菌保鲜膜”,它是将PVC树脂、石蜡、轻质碳酸钙、邻苯二甲酸二辛脂、液体钙锌和银离子抗菌剂按照一定的配比混合,经捏合、挤出、吹塑成膜,该保鲜膜使用液体钙锌和银离子作为抗菌剂,具有良好的抗菌功能,广谱杀菌、抗菌持续时间长。但其用量相对较大,成本高,抗菌迟效,环保欠缺。且化学性质活泼,难以保持稳定的物理化学状态,液体钙锌和银离子在使用过程中会释放或脱落,人体摄入会引起内脏器官水肿等症状。此外其中所含有的邻苯二甲酸酯类增塑剂易析出,对环境和人体健康产生一定的危害。
中国专利CN103601950A公开了“一种抗菌保鲜膜”,它是由低密度聚乙烯树脂、线型低密度聚乙烯树脂、纳米二氧化钛、超细碳酸钙、环氧大豆油、抗氧剂168、聚乙二醇、麦饭石、硅酸钠经混合后制成。纳米二氧化钛作是光催化型抗菌半导体材料,抗菌性虽然较好,但二氧化钛不仅抗菌成分单一,抗菌谱窄;而且一旦进入体内,会在不同器官中累积,导致单链和双链DNA断裂,并造成染色体损伤以及炎症,从而增加患上癌症的风险。且抗氧剂168是有一定毒性的小分子化合物,在阳光、氧和热作用下都有逐渐向保鲜膜表面析出的趋势,存在易失效和卫生安全隐患。
中国专利CN103665510A公开了一种“抗菌保鲜膜”,将配方量的壳聚糖、二氧化钛、羧甲基纤维素钠、麦饭石、聚乙烯、丙三醇、去离子水混合后注入成膜容器中,流延成膜。该膜虽具有抗菌谱广、抗菌能力强、抗菌即效性好等优点,可以有效延长食物的保质期。但壳聚糖难溶于一般的有机溶剂和水中,其抗菌活性只在酸性溶液体系内显示出来。而二氧化钛存在比表面积小、分散度差、易团聚的问题,导致未分布二氧化钛的区域仍易附着细菌和霉菌,使得抗菌效果大打折扣,且二氧化钛的杀菌能力源自于其光催化活性,其应用受到限制。
发明内容
本发明旨在解决上述问题,而提供一种抗菌防霉保鲜膜及其制备方法,该方法的天然抗菌剂采用多种植物提取物负载于黄土均匀分散在保鲜膜表面及内部,既具有抗菌谱广、分布均匀、高效、持久、安全的效果,又具有优良的机械强度和耐老化性能,还表现更好的阻隔性、透气性、透湿性及气体置换能力的同时自动永久发射远红外线,起到净化环境,消除异味、自洁防霉的作用,从而延长保鲜时间。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种抗菌防霉保鲜膜,该保鲜膜按重量百分比计由以下原料组成:聚合物70~90%,天然抗菌剂5~20%,沙蒿籽油3~5%,海螵蛸1.5~3.5%,甘油单油酸酯0.5~1.5%,所述天然抗菌剂是由重量百分含量70~85%的黄土粉、5~10%的枇杷叶提取物、2~5%的核桃叶提取物和8~15%的乌桕叶提取物制得;其制备方法包括以下步骤:
①制备黄土粉:采集一定重量的黄土,粉碎过100目筛,加入黄土5~12倍重量的去离子水,再加入浓度为1~25wt%的氢氧化钠溶液进行混合制浆,控制浆液的pH值7.5~8.5,搅拌反应2~10h后,加入适量醋酸调整pH值为中性,继续搅拌反应2~10h,过滤、滤饼用去离子水洗涤3次,在150~350℃下焙烘1~3h,研磨过800目筛,得到白色的黄土粉;
②制备枇杷叶、核桃叶、乌桕叶提取物:采集新鲜、无腐烂的的枇杷叶、核桃叶、乌桕叶分别洗净,晾干,粉碎成15~30目碎片,倒入各相对应的匀浆机中,再分别加入碎片6~15倍重量的水,匀浆,压榨,得压榨液和压榨渣,压榨渣用35~50℃的水浸提3次,每次1~3h,合并3次浸提液与压榨液混合,采用离心机进行固液分离,倾出上清液过D101大孔吸附树脂柱,先用水洗,弃去水洗液,再用浓度为35~70wt%的乙醇溶液洗脱,收集醇洗脱液,减压浓缩,喷雾干燥,分别得到枇杷叶提取物、核桃叶提取物、乌桕叶提取物;
③制备天然抗菌剂:按配比称取黄土粉,加入黄土粉3~9倍重量的去离子水搅拌均匀,再加入黄土粉重量0.5~3.5%的聚乙二醇和0.1~2%的亚磷酸三苯酯分散处理1~3h,然后加入配比量的枇杷叶提取物、核桃叶提取物、乌桕叶提取物,在60~75℃下搅拌1~3h,采用离心机进行固液分离,所得固体物在95℃下真空干燥,粉碎,得到天然抗菌剂;
④制备沙蒿籽油:采集饱满、无腐烂的沙蒿籽,去杂,粉碎成30~50目碎片,加入碎片重量3~10倍的沸程为35~60℃的石油醚,在频率20kHz、温度30~50℃、功率200~350W下超声提取3次,每次15~30min,合并3次提取液,在合并液中加入合并液重量0.3~5%的活性炭,于45~60℃下脱色1.5h,过200目筛,收集筛下滤液,蒸馏回收石油醚,真空浓缩,得到沙蒿籽油;
⑤按配比称取沙蒿籽油,加入聚乙烯蜡并控制其重量比为1∶1,在60~75℃下搅拌至充分熔化且混合均匀,得到预混料;
⑥按配比称取海螵蛸研磨过800目筛送入高速混炼机中,加入配比量的聚合物、天然抗菌剂、甘油单油酸酯,然后加入步骤⑤的预混料,在60~75℃下共混5~10min,按公知的方法挤出造粒,加入挤出机中熔融挤出流延或吹膜制备出抗菌防霉保鲜膜。
本发明所述的聚合物为聚丙烯、线性低密度聚乙烯、低密度聚乙烯、茂金属线性低密度聚乙烯、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚-4-甲基-1-戊烯、聚酯中的任意一种或两种以上的混合。
上述方法所给出的原料组分是保证本发明产生所期望效果的基本配方,是本发明的技术核心,然而在实际应用中,完全可以在本发明配方的基础上,根据各种需要添加相容剂、分散剂、偶联剂等,这些都属于本领域公知的常识,且只要控制适当,也不会对本发明产生负面影响。
上述原料组分中的枇杷叶又称巴叶、芦桔叶为蔷薇科植物枇杷的叶子,具有清肺止咳,降逆止呕的功效,临床用于治疗肺热咳嗽,气逆喘急,胃热呕逆,烦热口渴。其化学成分主要有三萜酸、黄酮类、多酚类、倍半萜及其苷类等,具有清除自由基、抗氧化、抗衰老、抗癌、镇痛、免疫、抗炎、抗菌等作用[谢红英等,“枇杷叶提取物抗氧化和抑菌作用的研究”《食品工业》2007年第2期]。
上述原料组分中的核桃叶为胡桃科植物胡桃JuglansregiaL.的叶,除含有多种营养物质如维生素B、C、D、E及胡萝卜素外,还含有丰富的1,8-桉叶素、没食子酸、缩没食子酸、反油酸、柠檬烯、胡桃叶醌、胡桃甙、鞣质类、多酚类、黄酮类、植物甾醇及萜类等生物活质物质[郗荣庭等,“中国核桃”《北京:中国林业出版社》1991:2-7]以及[翟梅枝等,“核桃叶开发利用初探”《中国水土保持》1992(8):40-41]。核桃叶提取物对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、蜡状芽孢杆菌、大肠杆菌和黑根霉有较强的抑制作用[翟梅枝等,“核桃叶抑菌成分的提取及其抑菌活性”《西北林学院学报》2003年第4期]。同时还具有很强的抗氧化作用[尉芹等,“核桃叶抗氧化作用的研究”《食品科学》2001年第7期]。
上述原料组分中的乌桕叶为大戟科落叶乔木乌桕的树叶,乌桕又名乌果树等,具有消痛肿、治癣疾、抗病菌、杀虫害等功用。乌桕叶除了含有普通植物所共有的蛋白质、多糖、脂肪、微量元素等常规化学成分之外,还含有角鲨烯、3β-羟基-粘霉-5-烯、秦皮素、无羁萜、β-谷甾醇、没食子酸乙酯、槲皮素、5-羟甲基糠醛、山柰酚3-O-β-D-葡萄糖苷、莽草酸等化合物[王富乾等,“乌桕叶化学成分研究”《中国药学杂志》2013年第22期],对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、变形杆菌、枯草杆菌、白念球菌等细菌均有很好的抑制作用[彭小列等,“乌桕叶提取物的体外抑菌试验”《湖南农业科学》2011年第9期]。并从清除自由基能力、还原能力等方面测定了乌桕叶抽提物具有很强的抗氧化能力[高荫榆等,“乌桕叶抽提物体外抗氧化活性”《食品科学》2003年第6期]。
目前,国内外对枇杷叶、核桃叶、乌桕叶的生物活性物质具有抗菌、抗氧化和保健的研究尽管较成多,但关于枇杷叶、核桃叶、乌桕叶的生物活性物质通过恰当变量其配比与黄土复合作为保鲜膜的天然抗菌剂使用至今国内外尚末先例,也末见文献报道。
本发明人在研究中发现,将枇杷叶、核桃叶、乌桕叶的提取物合理复配,优势互补,获得三者单独使用所无法得到的效果。在此基础上再与黄土进行复合,使多种生物活性物质协同增效,不仅赋予了抗菌成分一些新的特性,而且获得了防霉、耐老化和抗紫外线功能。很好的解决了现有天然抗菌剂成分单一、抗菌谱窄、抗菌能力弱的问题,为保鲜膜同时兼抗菌、防霉、耐老化和抗紫外线功能提出了新的方法。本领域的技术人员不能根据现有技术轻易确定该组分及配方,不能预料到本发明中的枇杷叶提取物、核桃叶提取物、乌桕叶提取物与黄土协同作用及所带来的技术效果,体现了本发明的创造性。
上述原料组分中的沙蒿籽油,是从成熟沙蒿的籽实中提取的植物油。沙蒿是菊科蒿属多年生半灌木状沙生植物,富含蛋白质、淀粉、多糖、粗脂肪等生物活性物质,具有强吸水、持水性、高黏度和黏度稳定性,沙蒿籽油不饱和脂肪酸大于90%,且含有丰富的软脂酸、硬脂酸、亚油酸、花生酸、山嵛酸、维生素E、环己烯、苯酞丁脂酸、倍半萜类、正十六烷酸、红没药醇、豆甾醇和黄酮类等成分,具有较强的抗氧化活性,尤其对自由基有很强的清除作用[马文平等,“沙蒿籽油化学成分的GC-MS分析”《宁夏大学学报(自然科学版)》2005年第3期]。
上述原料组分中的黄土粉,是天然黄土改性产物,我国自然资源丰富,储量世界第一。各地黄土成分变化不大,它主要由碎屑矿物、粘土矿物和碳酸盐矿物组成,而碎屑矿物中的石英、长石和云母类含量占碎屑矿物的80%,伴有少量角闪石、绿帘石、绿泥石、磁铁矿等;粘土矿物包括伊利石、蒙脱石、高岭石、针铁矿等。化学成分以SiO2占优势,其次为Al2O3、CaO,再次为Fe2O3、MgO、K2O、Na2O、FeO、TiO2、MnO和有机杂质等,由于这些有机杂质的存在,黄土颜色通常呈浅黄色、灰黄色或黄褐色等,但因其独特的微孔结构,比表面积大,堆密度小,孔体积大等特性,不仅具有细腻、松散、质轻、多孔、吸水性强和热稳定性好的物性,还具有良好的吸附能力和较大的阳离子交换容量[沙爱民等,“论黄土阳离子交换容量之组成与性质”《西安公路学院学报》1994年第4期]。通过现代科技检测,黄土中含有大量的过氧化氢酶、二酚氧化酶、庶糖酶、胱酶等活性物质,具有净化、解毒之功效,不仅能够抑制细菌、霉菌等的栖息,而且还能释放远红外线及切断电磁辐射。《本草拾遗》中记载,黄土与人体有很好的相容性,可入药。在民间早就有用黄土煎水治疗小儿惊吓、中毒之验方,还可医治烧伤,对绪多疾病有直接和间接治疗的作用。
文献资料表明,黄土的研究日益受到人们的关注,其已被应用于建材、化妆品及医药等领域,但将枇杷叶提取物、核桃叶提取物、乌桕叶提取物负载于黄土添加入聚合物中制备抗菌防霉保鲜膜的相关研究未见报道。
本发明人正是利用黄土的比表面积大,多微孔结构以及良好的吸附性、热稳定性和分散悬浮性等特点,同时发挥了黄土与枇杷叶提取物、核桃叶提取物、乌桕叶提取物之间的高亲和性,采用聚乙二醇与亚磷酸三苯酯复合进行分散处理,协同诱导枇杷叶提取物、核桃叶提取物、乌桕叶提取物对黄土的层间结构进行扩张,从而使枇杷叶提取物、核桃叶提取物、乌桕叶提取物更易插层到黄土的层间结构之中,形成纳米级的天然抗菌剂。该天然抗菌剂与沙蒿籽油、海螵蛸、甘油单油酸酯、聚合物在熔融条件下以共插层形式,使天然抗菌剂均匀分散在聚合物基体中,按公知的方法挤出造粒,加入挤出机中熔融挤出流延或吹膜制备出抗菌防霉保鲜膜。
本发明中的挤出方法优选流延,流延可以是单层或多层流延,优选单层流延,流延制备的保鲜膜更具有优异的拉伸强度、高透明性。
本发明人出乎预料地发现,黄土中SiO2含量高,经过纳化与酸化的黄土煅烧后失去结构水,除去微孔中杂质较彻底,产生大量的空间,同时改变无机杂质的晶体结构而活化,增强杂质本身同酸反应的能力,获得纯度高、多孔粒细的SiO2,其表面及孔内表面分布有大量的硅羟基(-Si-OH),这些硅羟基在水溶液中离解出H+,表面表现出一定的负电性,是一种优良的螯合基团、亲核反应基团,可促使枇杷叶、核桃叶、乌桕叶的提取物引入到黄土层问的同时渗透到黄土片层的内部,其负载于黄土的均匀性和稳定性显著提高,表现出协同相加的抗菌、防霉和耐老化能力。很好地克服了现有天然抗菌剂成分单一,抗菌谱窄,易析出,抗菌效果不能持久的缺陷。其机理是,当枇杷叶、核桃叶、乌桕叶的提取物在聚合物基体中扩散时,由于聚合物、黄土粉、枇杷叶提取物、核桃叶提取物、乌桕叶提取物、沙蒿籽油、海螵蛸、甘油单油酸酯的性能进行有机结合形成一种受限体系,使该体系中插入的枇杷叶提取物、核桃叶提取物、乌桕叶提取物被束缚在黄土的片层之间,分子的转动、平动以及链段的运动都受到很大的束缚,从而使枇杷叶、核桃叶、乌桕叶的提取物无法直线扩散,形成了有效的物理屏障,导致枇杷叶、核桃叶、乌桕叶的提取物析出速率受黄土片层的牵制而减缓了析出速率,延长抗菌、防霉、耐老化的时效,当保鲜膜表面的枇杷叶、核桃叶、乌桕叶的提取物浓度降低时,可以通过聚合物基体相不断向保鲜膜表面自迁移,从而实现对动态界面的连续动态修饰,控制枇杷叶、核桃叶、乌桕叶的提取物析出速率。并且由于部分枇杷叶、核桃叶、乌桕叶的提取物被负载于黄土内部,因此当黄土表面的枇杷叶、核桃叶、乌桕叶的提取物析出后,其内部枇杷叶、核桃叶、乌桕叶的提取物在浓度梯度的作用下可以得到连续析出,达到很好的缓释效果,保鲜膜使用较长时间后仍能保持较好的抗菌、防霉、耐老化效果。
发明人经过多年潜心的研究,还发现黄土与海螵蛸协同作用形成的孔隙率高且分布均匀,除了对有害气体的阻隔外,对O2、CO2、水蒸气、乙烯等气体具有较强的吸附作用和透过能力,可以调节被保鲜品周围的氧气含量和水分含量,而不至于让各种有害细菌、真菌、霉菌有生长和发育的水份存在,达到防霉保鲜的目的。沙蒿籽油与甘油单油酸酯合理的质量配比对紫外线有很好协同吸收作用,不仅能抑制或杀灭环境中的微生物,达到抗菌、抗老化和阻光效果,而且能更好的防止保鲜膜发生水滴而结雾。
本发明将聚合物、黄土、枇杷叶、核桃叶、乌桕叶、沙蒿籽、海螵蛸、甘油单油酸酯等原料通过多种途径的加工手段制成保鲜膜,光亮透明,柔软轻薄。不仅具有优良的机械强度和耐老化性能,拉伸性和撕裂性好。而且具有抗菌谱广、分布均匀、高效、持久、安全的效果,有效抑制各种有害细菌、真菌、霉菌的生长繁殖。与此同时,在实际应用中还表现出较好的阻隔性、透气性、透湿性及气体置换能力的同时自动永久发射远红外线,起到净化环境,消除异味、自洁防霉的作用。使本发明的保鲜膜可以直接用于各种谷物、水果、蔬菜、肉类、鱼类等食物的贮藏,延长保鲜时间,因而具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。但这些实施例仅限于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
实施例一
1.原料准备:
①制备黄土粉:采集一定重量的黄土,粉碎过60目筛,加入黄土9倍重量的去离子水,再加入浓度为1~25wt%的氢氧化钠溶液进行混合制浆,控制浆液的pH值8,搅拌反应5h后,加入适量醋酸调整pH值为中性,继续搅拌反应6h,过滤、滤饼用去离子水洗涤3次,在250℃下焙烘2h,研磨过800目筛,得到白色的黄土粉;
②制备枇杷叶、核桃叶、乌桕叶提取物:采集新鲜、无腐烂的的枇杷叶、核桃叶、乌桕叶分别洗净,晾干,粉碎成15目碎片,倒入各相对应的匀浆机中,再分别加入碎片10倍重量的水,匀浆,压榨,得压榨液和压榨渣,压榨渣用50℃的水浸提3次,每次1.5h,合并3次浸提液与压榨液混合,采用离心机进行固液分离,倾出上清液过D101大孔吸附树脂柱,先用水洗,弃去水洗液,再用浓度为60wt%的乙醇溶液洗脱,收集醇洗脱液,减压浓缩,喷雾干燥,分别得到枇杷叶提取物、核桃叶提取物、乌桕叶提取物;
③制备天然抗菌剂:称取黄土粉84kg,加入去离子水588kg搅拌均匀,再加入聚乙二醇1.68kg、亚磷酸三苯酯0.42kg分散处理1.5h,然后加入枇杷叶提取物6kg、核桃叶提取物3.5kg、乌桕叶提取物6.5kg,在65℃下搅拌1.5h,采用离心机进行固液分离,所得固体物在95℃下真空干燥,粉碎,得到天然抗菌剂;
④制备沙蒿籽油:采集饱满、无腐烂的沙蒿籽,去杂,粉碎成35目碎片,加入碎片重量8倍的沸程为50℃的石油醚,在频率20kHz、温度35℃、功率350W下超声提取3次,每次15min,合并3次提取液,在合并液中加入合并液重量3.5%的活性炭,于50℃下脱色1.5h,过200目筛,收集筛下滤液,蒸馏回收石油醚,真空浓缩,得到沙蒿籽油。
2.原料配方:
低密度聚乙烯55kg,茂金属线性低密度聚乙烯25kg,天然抗菌剂13kg,沙蒿籽油3.5kg,海螵蛸2.5kg,甘油单油酸酯1kg。
3.制备步骤:
①称取沙蒿籽油3.5kg,加入聚乙烯蜡3.5kg,在65℃下搅拌至充分熔化且混合均匀,得到预混料;
②称取海螵蛸研磨过800目筛送入高速混炼机中,加入低密度聚乙烯55kg、茂金属线性低密度聚乙烯25kg、天然抗菌剂13kg、海螵蛸2.5kg、甘油单油酸酯1kg,然后加入步骤①的预混料,在60℃下共混10min,按公知的方法挤出造粒,加入挤出机中熔融挤出流延或吹膜制备出抗菌防霉保鲜膜。
实施例二
1.原料准备:
①制备黄土粉:采集一定重量的黄土,粉碎过60目筛,加入黄土12倍重量的去离子水,再加入浓度为1~25wt%的氢氧化钠溶液进行混合制浆,控制浆液的pH值8.5,搅拌反应7h后,加入适量醋酸调整pH值为中性,继续搅拌反应6h,过滤、滤饼用去离子水洗涤3次,在350℃下焙烘1h,研磨过800目筛,得到白色的黄土粉;
②制备枇杷叶、核桃叶、乌桕叶提取物:采集新鲜、无腐烂的的枇杷叶、核桃叶、乌桕叶分别洗净,晾干,粉碎成25目碎片,倒入各相对应的匀浆机中,再分别加入碎片12倍重量的水,匀浆,压榨,得压榨液和压榨渣,压榨渣用35℃的水浸提3次,每次2h,合并3次浸提液与压榨液混合,采用离心机进行固液分离,倾出上清液过D101大孔吸附树脂柱,先用水洗,弃去水洗液,再用浓度为70wt%的乙醇溶液洗脱,收集醇洗脱液,减压浓缩,喷雾干燥,分别得到枇杷叶提取物、核桃叶提取物、乌桕叶提取物;
③制备天然抗菌剂:称取黄土粉80kg,加入去离子水480kg搅拌均匀,再加入聚乙二醇1.2kg、亚磷酸三苯酯0.96kg分散处理1h,然后加入枇杷叶提取物8kg、核桃叶提取物2kg、乌桕叶提取物10kg,在75℃下搅拌1h,采用离心机进行固液分离,所得固体物在95℃下真空干燥,粉碎,得到天然抗菌剂;
④制备沙蒿籽油:采集饱满、无腐烂的沙蒿籽,去杂,粉碎成50目碎片,加入碎片重量9倍的沸程为55℃的石油醚,在频率20kHz、温度50℃、功率250W下超声提取3次,每次25min,合并3次提取液,在合并液中加入合并液重量2%的活性炭,于45℃下脱色1.5h,过200目筛,收集筛下滤液,蒸馏回收石油醚,真空浓缩,得到沙蒿籽油;
2.原料配方:
聚偏二氯乙烯72kg,乙烯-丙烯酸乙酯共聚物6kg,天然抗菌剂12.5kg,沙蒿籽油5kg,海螵蛸3kg,甘油单油酸酯1.5kg。
3.制备步骤:
①称取沙蒿籽油3kg,加入聚乙烯蜡3kg,在75℃下搅拌至充分熔化且混合均匀,得到预混料;
②按配比称取海螵蛸研磨过800目筛送入高速混炼机中,加入聚偏二氯乙烯72kg、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物6kg、天然抗菌剂12.5kg、沙蒿籽海螵蛸3kg、甘油单油酸酯1.5kg,然后加入步骤①的预混料,在75℃下共混5min,按公知的方法挤出造粒,加入挤出机中熔融挤出流延或吹膜制备出抗菌防霉保鲜膜。
Claims (2)
1.一种抗菌防霉保鲜膜,其特征在于,该保鲜膜按重量百分比计由以下原料组成:聚合物70~90%,天然抗菌剂5~20%,沙蒿籽油3~5%,海螵蛸1.5~3.5%,甘油单油酸酯0.5~1.5%,所述的天然抗菌剂是由重量百分含量70~85%的黄土粉、5~10%的枇杷叶提取物、2~5%的核桃叶提取物和8~15%的乌桕叶提取物制得;其制备方法包括以下步骤:
①制备黄土粉:采集一定重量的黄土,粉碎过60目筛,加入黄土5~12倍重量的去离子水,再加入浓度为1~25wt%的氢氧化钠溶液进行混合制浆,控制浆液的pH值7.5~8.5,搅拌反应2~10h后,加入适量醋酸调整pH值为中性,继续搅拌反应2~10h,过滤、滤饼用去离子水洗涤3次,在150~350℃下焙烘1~3h,研磨过800目筛,得到白色的黄土粉;
②制备枇杷叶、核桃叶、乌桕叶提取物:采集新鲜、无腐烂的的枇杷叶、核桃叶、乌桕叶分别洗净,晾干,粉碎成15~30目碎片,倒入各相对应的匀浆机中,再分别加入碎片6~15倍重量的水,匀浆,压榨,得压榨液和压榨渣,压榨渣用35~50℃的水浸提3次,每次1~3h,合并3次浸提液与压榨液混合,采用离心机进行固液分离,倾出上清液过D101大孔吸附树脂柱,先用水洗,弃去水洗液,再用浓度为35~70wt%的乙醇溶液洗脱,收集醇洗脱液,减压浓缩,喷雾干燥,分别得到枇杷叶提取物、核桃叶提取物、乌桕叶提取物;
③制备天然抗菌剂:按配比称取黄土粉,加入黄土粉3~9倍重量的去离子水搅拌均匀,再加入黄土粉重量0.5~3.5%的聚乙二醇和0.1~2%的亚磷酸三苯酯分散处理1~3h,然后加入配比量的枇杷叶提取物、核桃叶提取物、乌桕叶提取物,在60~75℃下搅拌1~3h,采用离心机进行固液分离,所得固体物在95℃下真空干燥,粉碎,得到天然抗菌剂;
④制备沙蒿籽油:采集饱满、无腐烂的沙蒿籽,去杂,粉碎成30~50目碎片,加入碎片重量3~10倍的沸程为35~60℃的石油醚,在频率20kHz、温度30~50℃、功率200~350W下超声提取3次,每次15~30min,合并3次提取液,在合并液中加入合并液重量0.3~5%的活性炭,于45~60℃下脱色1.5h,过200目筛,收集筛下滤液,蒸馏回收石油醚,真空浓缩,得到沙蒿籽油;
⑤按配比称取沙蒿籽油,加入聚乙烯蜡并控制其重量比为1∶1,在60~75℃下搅拌至充分熔化且混合均匀,得到预混料;
⑥按配比称取海螵蛸研磨过800目筛送入高速混炼机中,加入配比量的聚合物、天然抗菌剂、甘油单油酸酯,然后加入步骤⑤的预混料,在60~75℃下共混5~10min,按公知的方法挤出造粒,加入挤出机中熔融挤出流延或吹膜制备出抗菌防霉保鲜膜。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌防霉保鲜膜,所述的聚合物为聚丙烯、线性低密度聚乙烯、低密度聚乙烯、茂金属线性低密度聚乙烯、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚-4-甲基-1-戊烯、聚酯中的任意一种或两种以上的混合。
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