CN105239201A - 一种具有抗菌保健功能的牙刷丝及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有抗菌保健功能的牙刷丝及其制备方法,该牙刷丝的原料配方按重量百分比计为:聚合物75~90%,天然抗菌剂3~20%,石榴籽油1.8~3%,偶联剂1.2~2%;所述天然抗菌剂是由重量百分含量75~90%的黄土粉、4~10%的鸭跖草提取物、3.5~9%的鱼腥草提取物和2.5~6%的兰香草提取物制得。藉此,通过多种途径的加工手段制成牙刷丝,既具有抗菌谱广、高效、持久、安全的效果,又表现出优良的防光、耐磨和耐老化能力的同时具有增香和护齿保健功效,有助于净化环境,消除异味,起到预防控制龋齿和牙周病的发生。且抗污性、回弹性和柔软疏水性好,不变形,使用寿命长,制造成本低,利于推广。
Description
技术领域
本发明涉及牙刷丝制备技术领域,特别是涉及一种具有抗菌保健功能的牙刷丝及其制备方法。
背景技术
牙刷是人们日常生活中必备的一种口腔清洁工具。公知的牙刷包括牙刷柄、牙刷丝,若干根牙刷丝成束被相对致密地垂直嵌入牙刷柄头部上构成长方形或椭圆形的刷牙区。使用时,往刷牙区的端面挤上牙膏,手握牙刷柄在牙齿表面旋转和/或平移往复刷洗,以除去牙齿污垢的同时获得良好的口腔清洁效果。也就是说,牙刷的质量主要取决于其牙刷丝的质量。然而,目前所使用的牙刷丝大多是由PE、PA、PP、PS等塑料制成的,这些材料都具有良好的成型性能,能满足牙刷丝的传统要求,但耐光、耐磨性和回弹性差,易氧化变形,不仅降低其耐用性,而且对牙组织或多或少会造成伤害。同时功能也较为单一,不具有抗菌保健功能,在使用和存放过程中牙刷丝容易滋生和繁殖细菌、霉菌等致病性微生物,如果天天使用,就等于让使用者的口腔每天至少接触一次致病性微生物,时刻威胁人类的健康。因此,随着人们对健康与环境意识日益增强,牙刷丝的安全卫生已成为大家关注的课题,抗菌牙刷丝就此应运而生。
经检索文献,发现目前国内外报道用于制备抗菌牙刷丝的方法较多,如中国专利CN1069513公开了“一种具有长效抗菌尼龙牙刷丝的生产方法”,选用抗菌金属银、锌、铜、铁和镁等金属离子作为抗菌剂,以无机氧化物菱沸石,丝光沸石,钙十字沸石等天然沸石以及硅藻土、粘土为载体加入到尼龙612和尼龙611的原料中,按常规方法制成牙刷丝,该方法使抗菌剂在牙刷丝中分布均匀,析出速率平缓,抗菌性能好,持续时间长。但其用量相对较大,成本高,环保欠缺,使用者在口腔中往复旋转和/或平移刷洗牙齿,会释放或脱落银、锌、铜、铁和镁等金属离子,对环境和人体健康产生不利影响。
中国专利CN1849963公开了“一种具有抗菌功效的含磨料牙刷丝”,它选用聚酰胺、乙烯树脂、聚脂、聚丙酸脂、聚砜等热塑性材料为基质,银系溶液包覆碳酸钙、氢氧化铝、磷酸氢钙、二氧化硅或它们的混合物为磨料,然后将基质与磨料混合通过挤塑机抽出得到牙刷丝。此种方法尽管减少了银的用量,降低成本,增加摩擦力,能使细菌失去活性,但存在基质与磨料协同作用差,易产生团聚、分散不均匀等问题,特别是在使用和存放过程中银离子会以较快的速度析出,不仅清洁能力与抗菌能力都会消减,而且被人体吸收,对人的神经系统、免疫系统、内分泌系统都会造成侵害,严重危害人体健康。
中国专利CN102618957A公开了“一种抗菌牙刷丝的生产方法”,其方案是以茶多酚作为抗菌剂与热塑性聚合物通过共混熔融制成牙刷丝,虽然茶多酚来自于天然提取物,在抗菌、保健、环保和安全等方面产生了积极效应,但由于将茶多酚直接添加入热塑性聚合物中界面不相容,存在明显的团聚及分散不均等现象,导致未分布茶多酚的区域仍易附着细菌,抗菌效果不够完整,同时也影响了力学性能,易老化变形,耐磨性降低,抗倒伏性差,不仅难以对牙齿的牙垢、牙渍进行清理,还会损伤牙龈。且抗菌成分单一,抗菌谱窄,在使用和存放过程中茶多酚析出速率较快,抗菌效果不能持久,使用寿命短。
发明内容
本发明旨在解决上述问题,而提供一种具有抗菌保健功能的牙刷丝及其制备方法,该方法的天然抗菌剂采用多种植物提取物负载于黄土均匀分散在牙刷丝表面及内部,既具有抗菌谱广、高效、持久、安全的效果,又表现出优良的防光、耐磨和耐老化能力的同时具有增香和护齿保健功效,且抗污性、回弹性和柔软疏水性好,不变形,使用寿命长。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种具有抗菌保健功能的牙刷丝,该牙刷丝的原料配方按重量百分比计为:聚合物75~90%,天然抗菌剂3~20%,石榴籽油1.8~3%,偶联剂1.2~2%;所述天然抗菌剂是由重量百分含量75~90%的黄土粉、4~10%的鸭跖草提取物、3.5~9%的鱼腥草提取物和2.5~6%的兰香草提取物制得;其制备方法包括以下步骤:
①制备黄土粉:采集一定量的黄土以1∶3~10的固液重量比加入浓度为0.5~20wt%的硫酸溶液进行混合制浆,控制浆液的pH值4.5~6,置于闭式耐酸反应釜中,100~125℃反应2~5h,出料,用蒸馏水洗涤至氯化钡检验无SO4 2-,在250~500℃下煅烧1~3h,冷却,用陶瓷珠磨机磨至粒径800~1200目,得到白色的黄土粉;
②制备鸭跖草、鱼腥草、兰香草提取物:采集新鲜无腐烂的鸭跖草、鱼腥草、兰香草分别洗净,晾干,粉碎成20~50目碎片,再分别放入各相对应的打浆机中,加入碎片3~10倍重量的水,打浆,压榨,得压榨液和压榨渣,压榨渣用50~65℃的水浸提1~3h,得到的浸提液与压榨液合并,离心,倾出上清液过D101大孔吸附树脂柱,先用水洗,弃去水洗液,再用浓度为35~85wt%的乙醇洗脱,收集醇洗脱液,减压浓缩,真空干燥,分别得到鸭跖草提取物、鱼腥草提取物、兰香草提取物;
③制备天然抗菌剂:按配方称取黄土粉,加入黄土粉3~9倍重量的去离子水搅拌均匀,再加入黄土粉重量0.2~3%的六偏磷酸钠和0.1~1.5%的聚丙烯酸铵分散处理1~3h,加入配方量的鸭跖草提取物、鱼腥草提取物、兰香草提取物搅拌均匀,送入超声反应器中,在频率40Hz、温度70~85℃、功率200~300W下超声处理1.5h,真空干燥,粉碎,得到天然抗菌剂;
④制备石榴籽油:采集饱满、无腐烂的石榴籽,破碎,蒸炒,送入压榨油机于35~60℃下压榨,得到籽油和籽渣,在籽渣中加入籽渣重量3~9倍的浓度为65~85wt%的乙醇于30~50℃下提取2h,过200目筛,收集筛下滤液与籽油合并,得到混合油,加入混合油重量0.5~3%的活性炭,于40~50℃下脱色1~2h,得到石榴籽油;
⑤按配方称取聚合物、石榴籽油、偶联剂投入高速搅拌机中,在800r/min、25~30℃下搅拌15~30min,再加入配方量的天然抗菌剂,将转速调节至1200r/min搅拌3~8min,然后送入双螺杆机挤出造粒并烘干至含水量<50ppm,送入熔融纺丝机,在220~230℃、牵伸比4.80~4.95下熔融纺丝,冷却定型,切断,即得到具有抗菌保健功能的牙刷丝。
本发明所述的聚合物为PA610、PA612、PBT、PET、PS或PP中的任意一种或两种以上的混合。
本发明所述的偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、三硬脂酰基钛酸异丙酯、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧乙氧基)硅烷、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷中的任意一种或两种以上的混合。
本发明所述的牙刷丝横截面为圆形、正方形、长方形、椭圆形或三角形,其横截面面积在0.01mm2~0.15mm2之间。
上述方法所给出的配方是保证本发明产生所期望效果的基本配方,是本发明的技术核心,然而在实际应用中,完全可以在本发明配方的基础上,根据各种需要添加相容剂、增韧剂、着色剂等,这些都属于本领域公知的常识,且只要控制适当,也不会对本发明产生负面影响。
上述原料配方中偶联剂的引入,提高了本发明的天然抗菌剂在聚合物基体中的分散性能及其结合力,使得该天然抗菌剂在聚合物基体中均匀分散,避免发生团聚,同时还起到辅助调节天然抗菌剂向牙刷丝表面迁移析出速率的作用,实现牙刷丝抗菌、耐老化、增香和护齿保健的即效性、持续性和安全性。
上述原料配方中的鸭跖草为鸭跖草科Commelinaceae鸭跖草属植物鸭跖草CommelinacommunisL.全草,有清热解毒、利水消肿之功效,研究发现鸭跖草含有的化学成分主要包括柯伊利素-7-O-β-D-葡萄糖苷、没食子酸甲酯、对香豆酸、原儿茶酸、咖啡酸、对羟基苯甲酸、2-苯乙基-β-D-葡萄糖苷、土大黄苷、异牡荆素、芹菜素-6-C-α-L-鼠李糖苷、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷、异槲皮素等[袁红娥等,“鸭跖草的化学成分研究”《中国中药杂志》2013年第19期],对志贺氏痢疾杆菌、枯草杆菌、大肠杆菌等细菌均有较强的抑制作用[万京华等,“鸭跖草的抑菌作用研究”《公共卫生与预防医学》2005年第1期];还具有较高的抗氧化活性[黄海兰等,“鸭跖草抗氧化成分提取及其活性研究”《食品科学》2008年第9期]。
上述原料配方中的鱼腥草(HouttuyniacordataThuhb)又名侧耳根,是三百草科蕺菜的带根全草,主要含有鱼腥草β-谷甾醇、6-甲氧基-7-羟基香豆素、槲皮素、芸香苷、绿原酸、金丝桃苷等有效成分,具有清热解毒、消痈排脓、利尿通淋的功效[伍贤进等,“鱼腥草化学成分研究”《中药材》2008年第8期,对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草杆菌、青霉菌、黑曲霉菌及酵母菌的繁殖生长有明显的抑制作用[熊大胜等,“鱼腥草提取物抑菌作用研究”《常德师范学院学报(自然科学版)》2002年第4期]。且抗氧化成分POD、SOD、CAT、维生素C等丰富[何士敏等,“鱼腥草抗氧化成份的研究”《西南农业学报》2009年第3期]。
上述原料配方中的兰香草是马鞭草科莸属的一种重要的药用植物,全草含黄酮甙、生物碱、酚类、甾体、氨基酸、有机酸、鞣质及挥发油成分。其挥发性油成分主要有芳樟醇、紫苏醇、香芹酮、荠烯、4-甲基-6-庚烯-3-酮、草烯、马鞭草烯酮、左旋松香芹酮、2-壬烯-4-炔等,具有很强的香味,可疏风解表、祛痰止咳、散瘀止痛[孙凌峰等,“兰香草挥发油化学成分的研究”《香料香精化妆品》2004年06期]。药理研究表明,兰香草提取液对金黄色葡萄球菌、伤寒杆菌、芽孢杆菌、大肠杆菌、绿脓杆菌都有显著的抑制作用[李筱玲,“兰香草总黄酮提取、纯化工艺及其体外抑菌活性研究”西北大学2013级硕士毕业论文]。
从已公开的文献报道看,国内外对鸭跖草、鱼腥草、兰香草的生物活性物质具有抗菌、抗氧化及香味的研究尽管较多,但关于鸭跖草、鱼腥草、兰香草的生物活性物质通过恰当变量其配方比例与黄土复合作为牙刷丝的抗菌、耐老化、增香和护齿保健成分使用至今国内外尚末先例。
本发明人在研究中发现,将鸭跖草、鱼腥草、兰香草的提取物合理复配,优势互补,获得三者单独使用所无法得到的效果。在此基础上与纳米黄土进行复合,使多种生物活性物质协同增效,不仅赋予了抗菌成分一些新的特性,而且获得了耐老化、增香和护齿保健功能。很好的解决了现有天然抗菌剂活性成分单一、抗菌谱窄、抗菌能力弱的问题,为牙刷丝同时兼抗菌、耐老化、增香和护齿保健功能提出了新的方法。本领域的技术人员不能根据现有技术轻易确定该组分及配方,不能预料到本发明中的鸭跖草提取物、鱼腥草提取物、兰香草提取物与黄土协同作用及所带来的技术效果,体现了本发明的创造性。
上述原料配方中的石榴籽油,是从石榴科植物石榴种子提取的植物油,含有脂肪酸、纤维素、粗蛋白、总糖、豆甾醇、挥发油、黄酮、异黄酮类、酚类、甾类化合物等,其中脂肪酸含量丰富,主要有棕榈酸、亚油酸、油酸、硬脂酸、石榴酸二十碳烯酸、花生酸及石榴酸三烯异构体,具有抗癌变、抗病毒、抗氧化、降血脂等功效以及较强的体外抗氧化作用[阿依姑丽·艾合麦提等,石榴籽油的提取及其体外抗氧化作用的研究西北药学杂志2011年第1期]。
上述原料配方中的黄土粉,是天然黄土改性产物,我国自然资源丰富,储量世界第一。各地黄土成分变化不大,它主要由碎屑矿物、粘土矿物和碳酸盐矿物组成,而碎屑矿物中的石英、长石和云母类含量占碎屑矿物的80%,伴有少量角闪石、绿帘石、绿泥石、磁铁矿等;粘土矿物包括伊利石、蒙脱石、高岭石、针铁矿等。化学成分以SiO2占优势,其次为Al2O3、CaO,再次为Fe2O3、MgO、K2O、Na2O、FeO、TiO2、MnO和有机杂质等,由于这些有机杂质的存在,黄土颜色通常呈浅黄色、灰黄色或黄褐色等,但因其独特的微孔结构,比表面积大,堆密度小,孔体积大等特性,不仅具有细腻、松散、质轻、多孔、吸水性强和热稳定性好的物性,还具有良好的吸附能力和较大的阳离子交换容量[沙爱民等,“论黄土阳离子交换容量之组成与性质”《西安公路学院学报》1994年第4期]。通过现代科技检测,黄土中含有大量的过氧化氢酶、二酚氧化酶、庶糖酶、胱酶等活性物质,具有净化、解毒之功效,不仅能够抑制细菌、霉菌等的栖息,而且还能释放远红外线及切断电磁辐射。《本草拾遗》中记载,黄土与人体有很好的相容性,可入药。在民间早就有用黄土煎水治疗小儿惊吓、中毒之验方,还可医治烧伤,对绪多疾病有直接和间接治疗的作用。
文献资料表明,黄土的研究日益受到人们的关注,其已被应用于环保、建材、化妆品及医药等领域,但将鸭跖草、鱼腥草、兰香草的提取物负载于黄土添加入聚合物基体中制备出具有抗菌保健功能的牙刷丝未见报道。
本发明人正是利用黄土的比表面积大,多微孔结构以及良好的吸附性、热稳定性和分散悬浮性等特点,同时发挥了黄土与鸭跖草提取物、鱼腥草提取物、兰香草提取物之间的高亲和性,采用六偏磷酸钠与聚丙烯酸铵复合进行分散处理,协同诱导鸭跖草提取物、鱼腥草提取物、兰香草提取物对黄土的层间结构进行扩张,从而使鸭跖草提取物、鱼腥草提取物、兰香草提取物更易插层到黄土的层间结构之中,形成纳米级的天然抗菌剂,该抗菌剂与石榴籽油、偶联剂、聚合物在熔融条件下以共插层形式,使天然抗菌剂均匀分散在聚合物基体中,送入到双螺杆挤出机造粒,用熔融纺丝机纺丝即制得具有抗菌保健功能的牙刷丝。
发明人在研究中还发现,石榴籽油与偶联剂进行复合,功效互补,具有很好的协同作用,既增强了牙刷丝的抗菌、耐老化能力,又使得亲水性黄土片层以纳米级尺寸均匀分散于聚合物基体中,产生良好的界面粘结性能,有效减少聚合物分子链间内摩擦力,阻止了其团聚的可能,有效解决了天然抗菌剂在聚合物基体中界面不相容、易产生团聚和分散不均匀的问题。同时提高了聚合物的熔融速率和熔体变形性,降低熔体黏度及改善塑化性能,其表面结构产生变化,力学和加工性能得以提升,尺寸稳定,触感爽滑,抗污性、耐磨性和回弹性好。
本发明人出乎预料地发现,黄土中SiO2含量高,酸化后的黄土微孔中酸度增加,经煅烧失去结构水,除去微孔中杂质较彻底,产生大量的空间,同时改变无机杂质的晶体结构而活化,增强杂质本身同酸反应的能力,获得纯度高、多孔粒细的SiO2,其表面及孔内表面分布有大量的硅羟基(-Si-OH),这些硅羟基在水溶液中离解出H+,表面表现出一定的负电性,是一种优良的螯合基团、亲核反应基团,可促使鸭跖草、鱼腥草及兰香草的提取物引入到黄土层间的同时渗透到黄土片层的内部,其负载于黄土的均匀性和稳定性显著提高,表现出协同相加的抗菌、耐老化、增香和护齿保健作用。很好地克服了现有天然抗菌剂成分单一,抗菌谱窄,易析出,抗菌效果不能持久的缺陷。其机理是,当鸭跖草、鱼腥草及兰香草的提取物在聚合物基体中扩散时,由于聚合物、黄土粉、鸭跖草提取物、鱼腥草提取物、兰香草提取物、石榴籽油、偶联剂的性能进行有机结合形成一种受限体系,使该体系中插入的金银花叶提取物、无花果叶提取物、余甘子叶提取物被束缚在黄土的片层之间,分子的转动、平动以及链段的运动都受到很大的束缚,从而使鸭跖草、鱼腥草及兰香草的提取物无法直线扩散,形成了有效的物理屏障,导致鸭跖草、鱼腥草及兰香草的提取物析出速率受黄土片层的牵制而减缓了析出速率,延长抗菌耐老化时效,当牙刷丝表面的鸭跖草、鱼腥草及兰香草的提取物浓度降低时,可以通过聚合物基体相不断向牙刷丝表面自迁移,从而实现对动态界面的连续动态修饰,控制鸭跖草、鱼腥草及兰香草的提取物析出速率。并且由于部分鸭跖草、鱼腥草及兰香草的提取物被负载于黄土内部,因此当黄土表面的鸭跖草、鱼腥草及兰香草的提取物析出后,其内部鸭跖草、鱼腥草及兰香草的提取物在浓度梯度的作用下可以得到连续析出,达到很好的缓释效果。牙刷丝使用较长时间后仍能保持较好的抗菌、耐老化、增香和保健效果。
本发明聚合物、黄土、鸭跖草、鱼腥草、兰香草、石榴籽通过多种途径的加工手段制成牙刷丝,抗菌谱广,抑菌率高、抗菌剂不易析出,作用持久。不仅可抑制引起龋病发生的变形链球菌和粘性放线菌的生长,防止牙菌斑的形成,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、黑色枯草芽胞杆菌、霉菌均有显著抑制作用。而且表现出优良的防光、耐磨和耐老化能力的同时具有增香和护齿保健功效。还具有突出的回弹性和柔软疏水性,不刺激牙龈,可安全有效地去除牙齿狭窄缝隙中的残留物,保护牙龈及珐琅质不受损害。同时香味怡人,保健效果好,在刷牙过程中,位于牙刷丝内的各种微量元素与人体口腔膜和牙齿接触便于人体吸收,有助于净化环境,消除异味,起到预防控制龋齿和牙周病的发生。且完全环保,无毒无害,使用寿命长,制造成本低,利于推广。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。但这些实施例仅限于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
实施例一
1.原料准备:
①制备黄土粉:采集一定量的黄土以1∶9的固液重量比加入浓度为0.5~20wt%的硫酸溶液进行混合制浆,控制浆液的pH值5,置于闭式耐酸反应釜中,在100℃反应3h,出料,用蒸馏水洗涤至氯化钡检验无SO4 2-,在350℃下煅烧1.5h,冷却,用陶瓷珠磨机磨至粒径900目,得到白色的黄土粉;
②制备鸭跖草、鱼腥草、兰香草提取物:采集新鲜无腐烂的鸭跖草、鱼腥草、兰香草分别洗净,晾干,粉碎成25目碎片,再分别放入各相对应的打浆机中,加入碎片8倍重量的水,打浆,压榨,得压榨液和压榨渣,压榨渣用55℃的水浸提3h,得到的浸提液与压榨液合并,离心,倾出上清液过D101大孔吸附树脂柱,先用水洗,弃去水洗液,再用浓度为85wt%的乙醇洗脱,收集醇洗脱液,减压浓缩,真空干燥,分别得到鸭跖草提取物、鱼腥草提取物、兰香草提取物;
③制备天然抗菌剂:按配方称取黄土粉86kg,加入去离子水774kg搅拌均匀,再加入六偏磷酸钠1.29kg、聚丙烯酸铵0.43kg分散处理1.5h,加入鸭跖草提取物6.5kg、鱼腥草提取物4kg、兰香草提取物3.5kg搅拌均匀,送入超声反应器中,在频率40Hz、温度75℃、功率300W下超声处理1.5h,真空干燥,粉碎,得到天然抗菌剂;
④制备石榴籽油:采集饱满、无腐烂的石榴籽,破碎,蒸炒,送入压榨油机于45℃下压榨,得到籽油和籽渣,在籽渣中加入籽渣重量9倍的浓度为70wt%的乙醇于45℃下提取2h,过200目筛,收集筛下滤液与籽油合并,得到混合油,加入混合油重量1.2%的活性炭,于40℃下脱色1.5h,得到石榴籽油;
2.原料配方:
PA610为72kg,PET为12kg,PS为5kg,石榴籽油为2.5kg,乙烯基三乙氧基硅烷为0.7kg,三硬脂酰基钛酸异丙酯为0.5kg,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷为0.3kg,天然抗菌剂为7kg。
3.制备工艺:
按配方称取72kg的PA610、12kg的PET、5kg的PS、2.5kg的石榴籽油、0.7kg的乙烯基三乙氧基硅烷、0.5kg的三硬脂酰基钛酸异丙酯、0.3kg的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷投入高速搅拌机中,在800r/min、25℃下搅拌20min,再加入7kg的天然抗菌剂,将转速调节至1200r/min搅拌5min,然后送入双螺杆机挤出造粒并烘干至含水量<50ppm,送入熔融纺丝机,在220~230℃、牵伸比4.80~4.95下熔融纺制成横截面面积0.09mm2、及横截面为三角形的长丝,冷却定型,切断,即得到具有抗菌保健功能的牙刷丝。
实施例二
1.原料准备:
①制备黄土粉:采集一定量的黄土以1∶7的固液重量比加入浓度为0.5~20wt%的硫酸溶液进行混合制浆,控制浆液的pH值5.5,置于闭式耐酸反应釜中,在125℃反应2h,出料,用蒸馏水洗涤至氯化钡检验无804 2-,在500℃下煅烧1h,冷却,用陶瓷珠磨机磨至粒径1100目,得到白色的黄土粉;
②制备鸭跖草、鱼腥草、兰香草提取物:采集新鲜无腐烂的鸭跖草、鱼腥草、兰香草分别洗净,晾干,粉碎成40目碎片,再分别放入各相对应的打浆机中,加入碎片10倍重量的水,打浆,压榨,得压榨液和压榨渣,压榨渣用65℃的水浸提2h,得到的浸提液与压榨液合并,离心,倾出上清液过D101大孔吸附树脂柱,先用水洗,弃去水洗液,再用浓度为70wt%的乙醇洗脱,收集醇洗脱液,减压浓缩,真空干燥,分别得到鸭跖草提取物、鱼腥草提取物、兰香草提取物;
③制备天然抗菌剂:按配方称取黄土粉87kg,加入去离子水696kg搅拌均匀,再加入六偏磷酸钠1.74kg、聚丙烯酸铵0.87kg分散处理2.5h,加入鸭跖草提取物4.5kg、鱼腥草提取物3.5kg、兰香草提取物5kg搅拌均匀,送入超声反应器中,在频率40Hz、温度85℃、功率250W下超声处理1.5h,真空干燥,粉碎,得到天然抗菌剂;
④制备石榴籽油:采集饱满、无腐烂的石榴籽,破碎,蒸炒,送入压榨油机于60℃下压榨,得到籽油和籽渣,在籽渣中加入籽渣重量6倍的浓度为85wt%的乙醇于30℃下提取2h,过200目筛,收集筛下滤液与籽油合并,得到混合油,加入混合油重量2.3%的活性炭,于50℃下脱色1h,得到石榴籽油;
2.原料配方:
PA612为65kg,PBT为8kg,PS为13.9kg,石榴籽油为2.1kg,三硬脂酰基钛酸异丙酯为0.9kg,三羟甲基丙烷三丙烯酸酯为0.5kg,十二烷基三甲氧基硅烷为0.6kg,天然抗菌剂为9kg。
3.制备工艺:
按配方称取65kg的PA612、8kg的PBT、13.9kg的PS、2.1kg的石榴籽油、0.9kg的三硬脂酰基钛酸异丙酯,0.5kg的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯,0.6kg的十二烷基三甲氧基硅烷投入高速搅拌机中,在800r/min、30℃下搅拌15min,再加入9kg的天然抗菌剂,将转速调节至1200r/min搅拌3min,然后送入双螺杆机挤出造粒并烘干至含水量<50ppm,送入熔融纺丝机,在220~230℃、牵伸比4.80~4.95下熔融纺制成横截面面积0.05mm2、及横截面为椭圆形的长丝,冷却定型,切断,即得到具有抗菌保健功能的牙刷丝。
Claims (4)
1.一种具有抗菌保健功能的牙刷丝,其特征在于,该牙刷丝的原料配方按重量百分比计为:聚合物75~90%,天然抗菌剂3~20%,石榴籽油1.8~3%,偶联剂1.2~2%;所述天然抗菌剂是由重量百分含量75~90%的黄土粉、4~10%的鸭跖草提取物、3.5~9%的鱼腥草提取物和2.5~6%的兰香草提取物制得;其制备方法包括以下步骤:
①制备黄土粉:采集一定量的黄土以1∶3~10的固液重量比加入浓度为0.5~20wt%的硫酸溶液进行混合制浆,控制浆液的pH值4.5~6,置于闭式耐酸反应釜中,100~125℃反应2~5h,出料,用蒸馏水洗涤至氯化钡检验无SO4 2-,在250~500℃下煅烧1~3h,冷却,用陶瓷珠磨机磨至粒径800~1200目,得到白色的黄土粉;
②制备鸭跖草、鱼腥草、兰香草提取物:采集新鲜无腐烂的鸭跖草、鱼腥草、兰香草分别洗净,晾干,粉碎成20~50目碎片,再分别放入各相对应的打浆机中,加入碎片3~10倍重量的水,打浆,压榨,得压榨液和压榨渣,压榨渣用50~65℃的水浸提1~3h,得到的浸提液与压榨液合并,离心,倾出上清液过D101大孔吸附树脂柱,先用水洗,弃去水洗液,再用浓度为35~85wt%的乙醇洗脱,收集醇洗脱液,减压浓缩,真空干燥,分别得到鸭跖草提取物、鱼腥草提取物、兰香草提取物;
③制备天然抗菌剂:按配方称取黄土粉,加入黄土粉3~9倍重量的去离子水搅拌均匀,再加入黄土粉重量0.2~3%的六偏磷酸钠和0.1~1.5%的聚丙烯酸铵分散处理1~3h,加入配方量的鸭跖草提取物、鱼腥草提取物、兰香草提取物搅拌均匀,送入超声反应器中,在频率40Hz、温度70~85℃、功率200~300W下超声处理1.5h,真空干燥,粉碎,得到天然抗菌剂;
④制备石榴籽油:采集饱满、无腐烂的石榴籽,破碎,蒸炒,送入压榨油机于35~60℃下压榨,得到籽油和籽渣,在籽渣中加入籽渣重量3~9倍的浓度为65~85wt%的乙醇于30~50℃下提取2h,过200目筛,收集筛下滤液与籽油合并,得到混合油,加入混合油重量0.5~3%的活性炭,于40~50℃下脱色1~2h,得到石榴籽油;
⑤按配方称取聚合物、石榴籽油、偶联剂投入高速搅拌机中,在800r/min、25~30℃下搅拌15~30min,再加入配方量的天然抗菌剂,将转速调节至1200r/min搅拌3~8min,然后送入双螺杆机挤出造粒并烘干至含水量<50ppm,送入熔融纺丝机,在220~230℃、牵伸比4.80~4.95下熔融纺丝,冷却定型,切断,即得到具有抗菌保健功能的牙刷丝。
2.根据权利要求1所述的一种具有抗菌保健功能的牙刷丝,其特征在于,所述的聚合物为PA610、PA612、PBT、PET、PS或PP中的任意一种或两种以上的混合。
3.根据权利要求1所述的一种具有抗菌保健功能的牙刷丝,其特征在于,所述的偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、三硬脂酰基钛酸异丙酯、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧乙氧基)硅烷、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷中的任意一种或两种以上的混合。
4.根据权利要求1所述的一种具有抗菌保健功能的牙刷丝,其特征在于,所述的牙刷丝横截面为圆形、正方形、长方形、椭圆形或三角形,其横截面面积在0.01mm2~0.15mm2之间。
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