CN102138887B - 一种多功能复方黄连中草药牙膏 - Google Patents

一种多功能复方黄连中草药牙膏 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种多功能复方黄连中草药牙膏,其组成有:黄连0.1~10%%、五倍子0.1~10%、薄荷0.1~5%、藿香0.1~5%、甜茶0.1~2%,余量为牙膏膏体材料。黄连粉碎后用水煎煮取上清液;五倍子用水煎煮取上清液;将两种上清液混合,冷却沉淀,过滤;薄荷按照水蒸气蒸馏的方法提取薄荷油;藿香按照水蒸气蒸馏的方法提取藿香挥发油,甜茶用水煎煮取上清液;然后,将黄连五倍子复合沉淀、薄荷油、藿香挥发油、甜茶提取水,按照出访比例添加到牙膏膏体中,混合均匀,灌装即可。该产品具有很好的清热、抗菌、消炎、止血、消除出口臭、防龋防蛀、脱敏镇痛等作用,具有香甜的口感。无任何副作用。

Description

一种多功能复方黄连中草药牙膏
技术领域
本发明属于黄连牙膏制备技术,具体涉及一种具有清热、抗菌、消炎、消除出口臭、防龋防蛀、止血、脱敏镇痛等作用黄连牙膏制备工艺。 
背景技术
专家预计,2010年全国牙膏总产量为80亿标准支,市场规模将为180亿元。其中,中草药牙膏将有近一半的市场(李强。牙膏市场的发展及趋势。日用化学品科学。2010,33(7):11~13)。中草药在牙膏中具有防龋防蛀、消炎止血、脱敏镇痛等功能(何沁桂。中草药在牙膏中的应用现状。牙膏工业。2006, (4):42~45),为牙膏发展的主要方向。 
[0003] 黄连味苦,性寒,有泻火、解毒、清热、燥湿的功能。黄连入药始载于《神农本草经》, 列为上品。现代研究结果表明,黄连主要含黄连素等生物碱,对痢疾杆菌、霍乱菌、白日咳杆菌、伤寒杆菌、结核杆菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、肺炎双球菌及一些真菌 (白色念珠菌) 等均有明显的抑制作用外(肖平,“黄连的药理作用与临床应用”,中华医学杂志(北京),2004,6(6):142~143);黄连总生物碱对耐药性细菌的抑菌活性优于黄连素(李仲兴等. 应用M- H 琼脂进行黄连对252株临床菌株的体外抗菌活性研究. 中草药,2001, 32( 4) : 337- 339),具有更高的利用价值。黄连对导致龋齿和驻牙的变形菌也有极强的抑制作用,将黄连用于牙膏中开发具有清热解毒、抗菌消炎、防龋防蛀等作用的牙膏,具有良好的发展前景(宋燕丰,李春燕,杨涛。黄连和五倍子对致龋菌抑制作用的实验研究。中国实验诊断学。2005。9(3):367~368)。专利技术“复方药物牙膏”(98106798.0)公开了一种复方药物牙膏,它是在牙膏基质中配入凤尾草浸膏、黄连浸膏及硼砂等,加工制成成品;它具有杀菌、消炎、止血止痛、固齿等作用,可防治龋齿、牙周炎、牙龈炎、口腔炎、牙出血、牙结石、口腔溃疡、口臭等,达到防治口腔疾病和保持牙齿清洁的目的,是一种新型、安全、高效中草药药物牙膏。专利技术“一种药物牙膏”(00113583.X)公开了一种药物牙膏的配方,该配方的药物部分由牡丹皮、瑶山竹、升麻、云南瑶山黄连、生地、当归蒙花组成,使用本发明能杀虫、消炎、祛胃火、清心目提高牙齿免役功能。专利技术“药物牙膏及其加工方法”(200610017325.6)提供了一种对牙周炎、牙龈炎、牙龈出血、口腔溃疡、口臭、龋齿有显著预防效果的药物牙膏;本发明是在原来牙膏配方的基础上增加了仙人掌、黄连素及甲硝唑。 
五倍子具有敛肺、止汗、涩肠、固精、止血、解毒等功效,五倍子含有丰富的丹宁酸,为止血的有效成分;五倍子也具有很强的抗菌作用,将五倍子用于牙膏将使牙膏具有很好的消炎止血功能(宋燕丰,李春燕,杨涛。黄连和五倍子对致龋菌抑制作用的实验研究。中国实验诊断学。2005。9(3):367~368);五倍子还具有抗过敏作用(郑榕,陈帮干,于西权。中药脱敏灵在牙敏感症的应用。实用口腔医学杂志。2006,12(1):66~67)。将五倍子用于牙膏中,将使牙膏具有很好的消炎止血和抗过敏作用。专利技术“一种中草药牙膏”(200410051973.4)报道了一种含有“甘、酸、苦、辛、咸、涩”六种性味的六味本草组合物牙膏,六味本草是三七、甘草、丹皮、白芷、大青叶、五倍子等6种中药材,该中草药牙膏对防治牙周炎、牙龈炎、牙出血、牙过敏、口臭及口腔异味等常见牙科及口腔疾病,具有显著疗效,而且作用更明显,功效更显著。 
据统计,80%~90%的口臭来源于口腔。龋齿、残根、残冠、不良修复体、不正常解剖结构、牙龈炎、牙周炎及口腔黏膜病等都可以引起口臭。硫化氢和甲基硫醇是产生口臭的主要成份。牙龈卟啉单胞菌、中间普氏菌、具核梭杆菌、齿垢密螺旋体等牙周致病菌能分解食物中的蛋白质产生硫化氢、甲基硫醇是引起口臭的主要原因(温志欣。口臭的相关病因与治疗研究。临床口腔医学杂志,2010,26(4):241~243)。正确的口腔护理是消除口臭的有效措施,薄荷具有治疗口臭的作用(温志欣。口臭的相关病因与治疗研究。临床口腔医学杂志,2010,26(4):241~243)。专利技术“一种除口臭的牙膏”(200410079506.2)提供一种除口臭牙膏,该产品包括细辛、升麻、香蕾、藿香叶、甘松、白芷、寒水石、石膏、葛根、赤芍、仙鹤草、甜叶菊、薄荷、食盐等;所得牙膏具有消炎、止痛、止血、防虫等多种功效,有利于保护人们的牙齿,从而维护人们的身体健康;更为重要的是,该牙膏还具有除口臭的功效,使用后能长时间保持口腔清新,彻底消除人们因口臭而带来的诸多烦恼与尴尬,是一种功效独特的除口臭牙膏。专利技术“一种治疗口腔疾病的药物牙膏”(200310105205.8)报道了一种用于治疗口腔疾病的药物牙膏该产品含有中药薄荷、升麻、青黛、香附、旱连草、补骨脂等中药材,该产品对牙龈炎、牙周炎、牙周脓肿、牙本质过敏症、口腔溃疡,其治愈率达92%,有效率100%,对根尖周炎、牙髓炎、口臭、龋齿具有良好的防治功效。 
藿香味辛、性微温,具有祛暑解表、化湿和中、理气开胃的功效。藿香广泛用于治疗口臭(刘燕波,冯希平。中草药在治疗口臭中的疗效。中华口腔医学研究杂志。 2008,2(5):525~528;李璐瑒。中药妙用除口臭。首都医药,2009.(2):49)。“一种除口臭的牙膏”(200410079506.2)公布了藿香用于牙膏的技术发明专利,该产品包括细辛、升麻、香蕾、藿香叶、甘松、白芷、寒水石、石膏、葛根、赤芍、仙鹤草、甜叶菊、薄荷、食盐等,是一种功效独特的除口臭牙膏。 
茶为一种常用饮品,研究结果显示茶叶治疗口臭有较好的效果(王琳,杨小竺,胡德渝。黄芩与茶多酚除口臭的实验研究。牙体牙髓牙周病学杂志, 2006,16(3):149~152)。“一种脱敏牙膏及其制备方法”(01107016.1)公开了一种脱敏牙膏及其制备方法,其原料组成为,甘油、白垩、羧甲基纤维素钠、十二醇硫酸钠、甘油磷酸钙、甜茶提取物、薄荷萃取液、苯甲酸甲酯、苯甲酸丙酯、聚乙烯吡咯烷酮、香精油、香精和蒸馏水。“含甘草、绿茶的保健牙膏等用品”(01114294.4)公开了含甘草、绿茶的保健牙膏等用品属于日用化工等技术,用于牙齿和口腔的防护。 
可见,将黄连用于牙膏中开发清热解毒和抗菌消炎牙膏产品的研究和专利文献较多,将五倍子、薄荷、藿香、茶叶用于牙膏的研究和专利技术均有文献报道,但是,将黄连、五倍子、薄荷、藿香、甜茶用于牙膏,生产具有清热解毒、抗菌消炎、消炎止血、防止口臭等多功能且口感良好的牙膏,尚未见报道。 
发明内容
本发明的目的在于提供一种多功能黄连复方中草药牙膏及其生产工艺,多功能复方黄连中草药牙膏的组成为:黄连0.1~10%、五倍子0.1~10%、薄荷0.1~5%、藿香0.1~5%、甜茶0.1~2%,其余为牙膏膏体材料。其制备工艺如下: 
1)、黄连提取物制备
黄连粉碎成10~50目(或黄连饮片),用10倍量水煎煮30分钟,过滤或离心取上清液备用。
2)、五倍子提取物制备 
五倍子粉碎成10~50目(或五倍子饮片),用5倍量水煎煮30分钟,过滤或离心取上清液备用。
3)、薄荷油制备 
薄荷饮片按照水蒸气蒸馏的方法提取薄荷油。
4)、藿香挥发油制备 
藿香饮片按照水蒸气蒸馏的方法提取藿香油。
5)、甜茶水制备 
甜茶用5倍水煎煮30分钟,过滤或离心后,取上清液备用。
6)、黄连和五倍子复合物制备 
将黄连提取物溶液和五倍子提取物溶液混合,充分搅拌后冷却到20℃以下,静止,过滤,沉淀即为黄连和五倍子复合物。
7)、多功能黄连复方中草药牙膏 
将黄连和五倍子复合物、薄荷油、藿香挥发油、甜茶水和牙膏膏体材料按照配方比例混合,搅拌均匀,即得。
以下是有关黄连提取物、五倍子提取物及其复合物的抗菌活性的对比实验1:
将实施例1-3之一的黄连提取物、五倍子提取物、黄连和五倍子复合物配制为1000ppm、500ppm、250ppm、125ppm的溶液。
细菌选用变形菌和牙龈卟啉单胞菌,实验方法为纸片法(马绪荣等。药物微生物实验手册[M]。北京:人民卫生出版社.2001):细菌先于斜面培养基上37℃培养24h,然后取二环于肉汤培养基中培养6~8h,显微镜下观察计数,调整到含菌105-106/ml备用。无菌琼脂培养基倾注于9cm玻璃平皿中,每只12ml,备用;直径5mm圆纸片灭菌后,浸泡在不同浓度的药液中备用。将50μl 菌液均匀涂布于琼脂培养基的表层,然后将含药纸片贴琼脂表面上,置37℃培养24h后量抑菌圈的直径。每药物浓度贴三片。取平均值。抑菌圈直径越大,抑菌能力越强。 
表1、黄连提取物、五倍子提取物及其复合物的抑菌实验结果(抑菌圈直径毫米)
从表中可以看到,黄连提取物的抑菌活性优于五倍子,而黄连和五倍子复合物的抑菌活性明显优于黄连提取物和五倍子提取物,它们之间具有明显的抑菌协同效应。
以下是有关多功能复方黄连牙膏的抗菌活性的对比实验2:
将实施例1-3之一的多功能复方黄连牙膏配制为1000ppm、500ppm、250ppm、125ppm的溶液。
细菌选用金色葡萄球菌、大肠杆菌、变形菌、牙龈卟啉单胞菌,实验方法为纸片法(马绪荣等。药物微生物实验手册[M]。北京:人民卫生出版社.2001):细菌先于斜面培养基上37℃培养24h,然后取二环于肉汤培养基中培养6~8h,显微镜下观察计数,调整到含菌105-106/ml备用。无菌琼脂培养基倾注于9cm玻璃平皿中,每只12ml,备用;直径5mm圆纸片灭菌后,浸泡在不同浓度的药液中备用。将50μl 菌液均匀涂布于琼脂培养基的表层,然后将含药纸片贴琼脂表面上,置37℃培养24h后量抑菌圈的直径。每药物浓度贴三片。取平均值。抑菌圈直径越大,抑菌能力越强。 
表2、多功能黄连复方牙膏抑菌实验结果(抑菌圈直径毫米)
从表中可以看到,多功能黄连复方牙膏对多种细菌,尤其是对引起龋齿和驻牙的变形菌,以及引起口臭的牙龈卟啉单胞菌等具有明显的抑菌活性。
本发明具有以下优点: 
①、充分利用黄连和五倍子的抗菌消炎、消炎止血、抗菌防龋、抗菌防驻和抗菌方口臭等作用,以及薄荷和藿香的清香和防口臭作用,开发具有清热、抗菌、消炎、止血、消除出口臭、防龋防蛀、脱敏镇痛等多种功能的牙膏。
②、黄连味苦,利用五倍子与黄连复配后,他们产生显著的协同作用,不仅抗菌消炎作用更强,而且可以消除黄连的苦味,口感更好;添加甜茶后,进一步改善了口感,产生极佳的协同效应。 
具体实施方式
实施例1:
100克黄连粉碎成10目,用10倍量水煎煮30分钟,过滤得到上清液;100克五倍子粉碎成10目,用5倍量水煎煮30分钟,过滤得到上清液;50克薄荷水蒸气蒸馏得到薄荷挥发油;50克藿香水蒸气蒸馏得到藿香挥发油;20克甜茶,用100毫升水煎煮30分钟,过滤,得到甜茶水提取物;将黄连提取物溶液和五倍子提取物溶液混合,充分搅拌后冷却到10℃,静止,过滤,得到黄连和五倍子复合物沉淀;将黄连和五倍子复合物沉淀、薄荷油、藿香挥发油、甜茶水提取物等,添加到700克牙膏膏体(牙膏膏体组成:牙膏保湿剂(甘油)25%,牙膏胶合剂(羟甲基纤维素钠)2%,牙膏摩擦剂(二氧化钛)50%,牙膏发泡剂(十二烷基硫酸钠)2%,香精1%,余量是水组成)中,充分混合均匀,即得产品。该产品具有很好的清热、抗菌、消炎、止血、消除出口臭、防龋防蛀、脱敏镇痛等作用。
实施例2
1克黄连粉碎成50目,用10倍量水煎煮30分钟,过滤得到上清液;1克五倍子粉碎成50目,用5倍量水煎煮30分钟,过滤得到上清液;1克薄荷水蒸气蒸馏得到薄荷挥发油;1克藿香水蒸气蒸馏得到藿香挥发油;1克甜茶,用5毫升水煎煮30分钟,过滤,得到甜茶水提取物;将黄连提取物溶液和五倍子提取物溶液混合,充分搅拌后冷却到5℃,静止,过滤,得到黄连和五倍子复合物沉淀;将黄连和五倍子复合物沉淀、薄荷油、藿香挥发油、甜茶水提取物等,添加到995克牙膏膏体(牙膏膏体组成:牙膏保湿剂(甘油)25%,牙膏胶合剂(羟甲基纤维素钠)2%,牙膏摩擦剂(二氧化钛)50%,牙膏发泡剂(十二烷基硫酸钠)2%,香精1%,余量是水组成)中,充分混合均匀,即得产品。该产品具有很好的清热、抗菌、消炎、止血、消除出口臭、防龋防蛀、脱敏镇痛等作用。
实施例3
10克黄连饮片,用10倍量水煎煮30分钟,过滤得到上清液;10克五倍子饮片,用5倍量水煎煮30分钟,过滤得到上清液;10克薄荷水蒸气蒸馏得到薄荷挥发油;10克藿香水蒸气蒸馏得到藿香挥发油;10克甜茶,用50毫升水煎煮30分钟,过滤,得到甜茶水提取物;将黄连提取物溶液和五倍子提取物溶液混合,充分搅拌后冷却到15℃,静止,过滤,得到黄连和五倍子复合物沉淀;将黄连和五倍子复合物沉淀、薄荷挥发油、藿香挥发油、甜茶提取物等,添加到950克牙膏膏体(牙膏膏体组成:牙膏保湿剂(甘油)25%,牙膏胶合剂(羟甲基纤维素钠)2%,牙膏摩擦剂(二氧化钛)50%,牙膏发泡剂(十二烷基硫酸钠)2%,香精1%,余量是水组成)中,充分混合均匀,即得产品。该产品具有很好的清热、抗菌、消炎、止血、消除出口臭、防龋防蛀、脱敏镇痛等作用。

Claims (2)

1.一种多功能复方黄连中草药牙膏,其特征在于包含由以下重量百分比的原料经过处理制得的活性成分:黄连0.1~10%、五倍子0.1~10%、薄荷0.1~5%、藿香0.1~5%、甜茶0.1~2%,其余为牙膏膏体材料;
采用以下方法制备获得所述牙膏:黄连粉碎后用水煎煮,取上清液;五倍子用水煎煮取上清液;将两种上清液混合,冷却沉淀,过滤;薄荷按照水蒸气蒸馏的方法提取薄荷油;藿香按照水蒸气蒸馏的方法提取藿香挥发油,甜茶用水煎煮取上清液;然后,将黄连五倍子复合沉淀、薄荷油、藿香挥发油、甜茶提取水,按照比例添加到牙膏膏体材料中,混合均匀,灌装即可。
2.根据权利要求1所述的多功能复方黄连中草药牙膏,其特征在于黄连的用量为1~5%、五倍子的用量为1~5%、薄荷的用量为1~3%、藿香的用量为1~3%、甜茶的用量为1%。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20150305380A1 (en) 2013-12-23 2015-10-29 International Flavors & Fragrances Inc. Transglucosylated rubus suavissimus extract and methods of preparation and use
CN104473267B (zh) * 2014-11-13 2016-08-17 董珉 具有口腔保健功能的甜茶饮品及其制备方法
KR101723588B1 (ko) * 2015-01-22 2017-04-06 조선대학교산학협력단 동백잎 추출물을 포함하는 구강용 조성물 및 그 제조방법
CN104666184A (zh) * 2015-02-11 2015-06-03 莫治玲 口气清新中药牙膏
CN107794147B (zh) * 2016-08-30 2020-12-04 西南大学 多功能复方黄连香皂
CN106377464A (zh) * 2016-11-21 2017-02-08 遵义医学院 多穗石柯在制备牙膏中的应用
CN109010240A (zh) * 2018-10-25 2018-12-18 大连丹特生物技术有限公司 一种缓解牙齿敏感的药用组合物及其制备方法和应用
CN109303730A (zh) * 2018-11-23 2019-02-05 谢树群 一种除口臭效果好的牙膏配方
CN111166698A (zh) * 2019-12-30 2020-05-19 南京中山制药有限公司 一种含有大黄的中药牙膏及制备工艺

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101015512A (zh) * 2006-11-30 2007-08-15 广州立白企业集团有限公司 一种组合物及其在口腔护理产品的应用

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101015512A (zh) * 2006-11-30 2007-08-15 广州立白企业集团有限公司 一种组合物及其在口腔护理产品的应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
向大雄等.中药口腔外治剂型研究进展与临床运用.《湖南中医药导报》.1996,(第06期), *
李琼等.三七的药理作用及其在牙膏中的应用研究.《牙膏工业》.2007,(第02期), *

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