CN105131200A

CN105131200A - 一种具有引气、消泡功能的粉体聚羧酸减水剂的制备方法

Info

Publication number: CN105131200A
Application number: CN201510594123.7A
Authority: CN
Inventors: 张家如; 傅曹辉
Original assignee: ANHUI SENPU NEW MATERIALS DEVELOPMENT Co Ltd
Current assignee: ANHUI SENPU NEW MATERIALS DEVELOPMENT Co Ltd
Priority date: 2015-09-17
Filing date: 2015-09-17
Publication date: 2015-12-09

Abstract

本发明公开了一种具有引气、消泡功能的粉体聚羧酸减水剂的制备方法，在酯化反应中，所用的原料为聚乙二醇单甲醚2000、甲基丙烯酸、引气功能的单体、消泡功能的单体、对甲苯磺酸、对苯二酚，酯化温度110℃-130℃、真空度－0.08MPa、反应时间6-8小时，引气功能单体是低分子量的聚乙二醇，分子量在200-600，消泡功能单体是含碳原子在7-16的烷基醇；在聚合反应中，所用的原料为酯化物、软水、巯基乙酸、2.87%过硫酸铵水溶液、30%的氢氧化钠溶液，聚合温度为80-85℃。本发明是通过化学方法，在聚羧酸减水剂分子上接枝具有引气功能的单体和具有消泡功能的单体，解决了物理混合导致质量不稳定的情况。

Description

一种具有引气、消泡功能的粉体聚羧酸减水剂的制备方法

技术领域

本发明涉及干粉砂浆用的一种粉体聚羧酸减水剂的制备方法。更详细地讲，本发明涉及一种具有引气、消泡功能的粉体聚羧酸减水剂的制备方法。

技术背景

粉体聚羧酸减水剂已用于干粉砂浆中；干粉砂浆加水调好，是一种稠度高的流体，一但含气量高，强度上不去，含气量小，则施工性能不好。也就是说，在使用粉体聚羧酸减水剂时，除考虑对干粉砂浆的性能之外，还要考虑干粉砂浆的现场的工作使用性。经查资料，解决这个问题，现有的技术主要是：(1)外加干粉引气剂、干粉消泡剂与粉体聚羧酸减水剂搅拌混合，然后包装成产品。可外加的干粉引气剂、干粉消泡剂量非常少，导致混合时间，且混合不均匀；(2)加入液剂消泡剂、液剂引气剂与液体聚羧酸减水剂一起去喷雾干燥，可液剂消泡剂、液剂引气剂与液体聚羧酸减水剂存在相容性差的问题。于是出现同一批次的产品，质量都不同，更何况不同批次的产品。这样导致客户投诉，技术服务员忙于应付。

本发明发明了一种具有引气、消泡功能的粉体聚羧酸减水剂的制备方法。此方法是化学接枝的方法，不是物理混合的方法，保证了产品的质量的稳定性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有引气、消泡功能的粉体聚羧酸减水剂的制备方法。本发明是通过化学方法，在聚羧酸减水剂分子上接枝具有引气功能的单体和具有消泡功能的单体，解决了物理混合导致质量不稳定的情况，提高了客户对质量的满意度，对公司的美溢度。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种具有引气、消泡功能的粉体聚羧酸减水剂的制备方法，是在制备聚羧酸减水剂大单体时，就加入引气功能的单体和消泡功能的单体，一起参与反应，形成大单体的一部分，其特征在于，具体步骤如下：

(1)酯化反应：

按质量分数称取以下原料：聚乙二醇单甲醚200065-73％、甲基丙烯酸占16-20％、引气功能单体2-4％、消泡功能单体2-4％、对甲苯磺酸占1-3％、对苯二酚占4-6％；然后在装有温度计、油浴锅、调速搅拌器、真空装置的三口烧瓶中加入引气功能单体、消泡功能单体、聚乙二醇单甲醚2000、甲基丙烯酸、对甲苯磺酸、对苯二酚，在110-130℃、真空度在－0.08MPa条件下反应6-8小时，然后降温至60℃出料，即得所需的酯化物；

(2)聚合反应：

在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，以重量份计，加入75份软水，然后搅拌并水浴加热至温度80-85℃，在此温度之下，用180分钟滴均匀滴加完加完混合液，在滴加混合液的同时，滴加60份2.87％过硫酸铵水溶液，210分钟滴完，引发剂液滴完之后保温1小时，然后降温至50℃，加入21.52份30％氢氧化钠溶液，喷雾干燥，即得本发明所需的粉体聚羧酸减水剂。

步骤(1)中所述的引气功能单体是低分子量的聚乙二醇，分子量在200-600；所述的消泡功能单体是含碳原子在7-16的烷基醇。

以重量份计，步骤(2)中所述的混合液是由114份步骤(1)制备的酯化物、0.98份巯基乙酸、28.5份软水组成的混合液。

本发明的有益效果：

本发明是通过化学方法，在聚羧酸减水剂分子上接枝具有引气功能的单体和具有消泡功能的单体，解决了物理混合导致质量不稳定的情况，提高了客户对质量的满意度，对公司的美溢度。

具体实施方式

实施例1

(1)酯化反应：在装有温度计、油浴锅、调速搅拌器、真空装置的三口烧瓶中加入4％聚乙二醇200，4％丁醇，65％聚乙二醇单甲醚2000、20％甲基丙烯酸、2％对甲苯磺酸、5％对苯二酚，在110℃、真空度在－0.08MPa条件下反应8小时，然后降温至60℃出料，即得所需的酯化物；

(2)聚合反应：在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，加入75克软水，然后搅拌并水浴加热至温度83℃，在此温度之下，用180分钟滴均匀滴加完加完混合液(上述制备的酯化物114克、0.98克巯基乙酸、28.5克软水组成的混合液)，在滴加混合液的同时，滴加2.87％过硫酸铵水溶液60克，210分钟滴完，引发剂液滴完之后保温1小时，然后降温至50℃，加入30％氢氧化钠溶液21.52克，喷雾干燥，即得所需的粉体聚羧酸减水剂。

实施例2

(1)酯化反应：在装有温度计、油浴锅、调速搅拌器、真空装置的三口烧瓶中加入2％聚乙二醇400，2％辛醇，73％聚乙二醇单甲醚2000、16％甲基丙烯酸、2％对甲苯磺酸、5％对苯二酚，在120℃、真空度在－0.08MPa条件下反应7小时，然后降温至60℃出料，即得所需的酯化物；

实施例3

(1)酯化反应：在装有温度计、油浴锅、调速搅拌器、真空装置的三口烧瓶中加入3％聚乙二醇600，3％十二烷基醇，69％聚乙二醇单甲醚2000、18％甲基丙烯酸、2％对甲苯磺酸、5％对苯二酚，在130℃、真空度在－0.08MPa条件下反应6小时，然后降温至60℃出料，即得所需的酯化物；

实施例4

(1)酯化反应：在装有温度计、油浴锅、调速搅拌器、真空装置的三口烧瓶中加入2％聚乙二醇400，3％十六烷基醇，69％聚乙二醇单甲醚2000、19％甲基丙烯酸、2％对甲苯磺酸、5％对苯二酚，在120℃、真空度在－0.08MPa条件下反应6小时，然后降温至60℃出料，即得所需的酯化物；

对比实施例

(1)酯化反应：在装有温度计、油浴锅、调速搅拌器、真空装置的三口烧瓶中加入75％聚乙二醇单甲醚2000、18％甲基丙烯酸、2％对甲苯磺酸、5％对苯二酚，在120℃、真空度在－0.08MPa条件下反应7小时，然后降温至60℃出料，即得所需的酯化物；

上述实施制得的粉体聚羧酸减水剂应用于混凝土，坍落度结果如表1所示。

表1混凝土坍落度应用评价结果

从评价结果来看，对比实施例初始都比实施例1、实施例2、实施例3、实施例4要稍好，但两小时后，对比实施例明显差于实施例1、实施例2、实施例3、实施例4，对比实施例损失很大，而实施例1、实施例2、实施例3、实施例4没损失，且比初始情况稍好。从而可知，通过改变聚合温度(至少一次)，可实现本发明：初期分散性优良而且混凝土流动保持性也优良的一种聚羧酸减水剂的制备方法。

Claims

1.一种具有引气、消泡功能的粉体聚羧酸减水剂的制备方法，是在制备聚羧酸减水剂大单体时，就加入引气功能的单体和消泡功能的单体，一起参与反应，形成大单体的一部分，其特征在于，具体步骤如下：

酯化反应：

按质量分数称取以下原料：聚乙二醇单甲醚200065-73%、甲基丙烯酸占16-20%、引气功能单体2-4%、消泡功能单体2-4%、对甲苯磺酸占1-3%、对苯二酚占4-6%；然后在装有温度计、油浴锅、调速搅拌器、真空装置的三口烧瓶中加入引气功能单体、消泡功能单体、聚乙二醇单甲醚2000、甲基丙烯酸、对甲苯磺酸、对苯二酚，在110-130℃、真空度在－0.08MPa条件下反应6-8小时，然后降温至60℃出料，即得所需的酯化物；

聚合反应：

在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，以重量份计，加入75份软水，然后搅拌并水浴加热至温度80-85℃，在此温度之下，用180分钟滴均匀滴加完加完混合液，在滴加混合液的同时，滴加60份2.87%过硫酸铵水溶液，210分钟滴完，引发剂液滴完之后保温1小时，然后降温至50℃，加入21.52份30%氢氧化钠溶液，喷雾干燥，即得本发明所需的粉体聚羧酸减水剂。

2.根据权利要求1所述的具有引气、消泡功能的粉体聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的引气功能单体是低分子量的聚乙二醇，分子量在200-600；所述的消泡功能单体是含碳原子在7-16的烷基醇。

3.根据权利要求1所述的具有引气、消泡功能的粉体聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，以重量份计，步骤（2）中所述的混合液是由114份步骤（1）制备的酯化物、0.98份巯基乙酸、28.5份软水组成的混合液。