CN105126896A - 一种花状镁铝水滑石负载碳酸银纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是花状镁铝水滑石负载碳酸银纳米材料制备方法，通过离子交换方法，以花状Mg-Al LDHs为前驱体，滴加硝酸银溶液，常温下继续搅拌1h，产物离心分离并用去离子水清洗，最后放在60℃烘箱中干燥。优点：制备出的花状Ag2CO3/Mg-Al-NO3？LDHs纳米材料，通过扫描电镜和透射电镜清晰地观察到Ag2CO3纳米颗粒很好地分散在花状Mg-Al-NO3？LDHs片层上及在可见光下不仅能高效地降解不同离子类型的染料，对苯酚有机溶液有降解效果。光催化特性归因于在Ag2CO3纳米颗粒修饰下，Mg-Al-NO3？LDHs与Ag2CO3间形成异质结，实现电子和空穴有效分离和转移。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种花状镁铝水滑石负载碳酸银（Ag2CO3/Mg-Al-NO3LDHs）纳米光催化材料的制备方法及其光催化降解不同离子类型的染料和苯酚水溶液的应用。
背景技术
随着光催化材料的不断发展，寻求高效的半导体材料成为光催化技术领域的当务之急。碳酸银由于其禁带宽窄和敏感的可见光响应，被广泛地应用于可见光催化技术。但是，正是因为其敏感的可见光响应和不稳定，导致碳酸银易发生光腐蚀[Dai,G.,J.Yu,andG.Liu,ANewApproachforPhotocorrosionInInhibitionofAg2CO3PhotocatalystwithHighlyVisible-Light-ResponsiveReactivity.JournalofPhysicalChemistryC,2012.116(29):p.15519-15524]。此外，通常备出的碳酸银形貌为棒状，约为4um。这种大颗粒使得光生电子空穴对的传输距离增加，从而容易复合。
层状双金属氢氧化物（layereddoublehydroxides，LDHs），简称水滑石或类水滑石。其独特的层间阴离子的可交换性、主体层板阳离子的可搭配性以及结构的重组能力，应用于各领域。自然界中最常见的层状双金属氢氧化物是镁铝碳酸根氢氧化合物，作为催化剂主要应用于吸附。
本发明是以镁铝层状双金属氢氧化物为基底，经过碳酸银修饰，形成复合的异质结，不仅可以有效转移电子空穴，而且可以使碳酸银纳米颗粒高度分散在Mg-AlLDHs表面，减少碳酸银颗粒团聚。迄今为止，关于碳酸银修饰镁铝层状双金属氢氧化物的复合纳米材料专利尚未见相关报道。
发明内容
本发明的一种花状Ag2CO3/Mg-Al-NO3LDHs纳米光催化材料的制备方法，其目的旨在克服光催化材料易发生载流子复合，以及制备出的复合纳米材料对不同离子类型的典型染料具有高效的光催化性能，通过简单的离子交换实现。
本发明的技术解决方案：一种花状Ag2CO3/Mg-Al-NO3LDHs纳米光催化材料的制备方法，乃是一种高效降解不同离子类型的染料和苯酚溶液的花状光催化纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)室温下，将8，4，60mmol的硝酸镁、硝酸铝和尿素加入60mL的乙二醇和超纯水（V/V=9）混合溶液中，充分溶解后装入水热反应釜中，在160℃反应6h，冷却（常温）后将产物过滤分离，并用去离子水和乙醇清洗干净，最后在100℃干燥12h得到花状Mg-AlLDHs；
(2)将1.2g的花状Mg-AlLDHs加入300mL浓度为0.5M的碳酸钠溶液中，搅拌24h，得到Mg-Al-NO3/CO3LDHs样品，然后将该样品离心分离，并用水清洗2遍，最后在60℃干燥备用；
(3)将0.3g的Mg-Al-NO3/CO3LDHs样品加入10mL浓度为0.5M的碳酸钠溶液中，搅拌15min后，将烧杯放入油浴锅中并加热到60度，保持缓慢搅拌直到完全蒸干，得到Mg-Al-CO3LDHs样品，最后继续在60℃干透；
(4)将0.3g的Mg-Al-CO3LDHs样品加入50mL超纯水中，超声2min使其分散，然后在快速搅拌的情况下将20mL浓度为0.5M的硝酸银溶液加入其中，烧杯用铝箔包覆，继续搅拌1h后将产物离心分离，并用水清洗2遍，最后得到花状Ag2CO3/Mg-Al-NO3LDHs纳米光催化材料，并在60℃干燥备用。
本发明的优点：制备以简单的离子交换合成。制备工艺和流程简单易操作，成本较低。其光催化性能以可见光催化降解活性红X-3B（X-3B）、亚甲基蓝（MB）和苯酚溶液作为评价指标。
附图说明
图1为实施例1,3制备的纳米材料的XRD图；
图2（a）为实施例1制备的花状Mg-AlLDHs纳米材料的SEM图；
图2（b）为实施例3制备的花状Ag2CO3/Mg-Al-NO3LDHs纳米光催化材料的SEM和TEM图；
图3为实施例1,3制备的纳米材料的漫反射图；
图4为实施例4中花状Ag2CO3/Mg-Al-NO3LDHs纳米光催化材料暗反应吸附X-3B染料图；
图5为实施例5中纳米材料在可见光下对X-3B降解率图；
图6为实施例6中花状Ag2CO3/Mg-Al-NO3LDHs纳米光催化材料暗反应吸附MB染料图；
图7为实施例7中的纳米材料在可见光下对MB降解率图；
图8为实施例8中花状Ag2CO3/Mg-Al-NO3LDHs纳米光催化材料暗反应吸附苯酚水溶液图；
图9为实施例9中纳米材料在可见光下对苯酚水溶液降解率图；
图10为实施例10中花状Ag2CO3/Mg-Al-NO3LDHs纳米材料在捕获剂的存在情况下对MB染料降解率图。
具体实施方式
一种花状Ag2CO3/Mg-Al-NO3LDHs纳米光催化材料的制备方法，乃是一种高效降解不同离子类型的染料和苯酚溶液的花状光催化纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)室温下，将8，4，60mmol的硝酸镁、硝酸铝和尿素加入60mL的乙二醇和超纯水（V/V=9）混合溶液中，充分溶解后装入水热反应釜中，在160℃反应6h，冷却（常温）后将产物过滤分离，并用去离子水和乙醇清洗干净，最后在100℃干燥12h得到花状Mg-AlLDHs；
(2)将1.2g的花状Mg-AlLDHs加入300mL浓度为0.5M的碳酸钠溶液中，搅拌24h，得到Mg-Al-NO3/CO3LDHs样品，然后将该样品离心分离，并用水清洗2遍，最后在60℃干燥备用；
(3)将0.3g的Mg-Al-NO3/CO3LDHs样品加入10mL浓度为0.5M的碳酸钠溶液中，搅拌15min后，将烧杯放入油浴锅中并加热到60度，保持缓慢搅拌直到完全蒸干，得到Mg-Al-CO3LDHs样品，最后继续在60℃干透；
(4)将0.3g的Mg-Al-CO3LDHs样品加入50mL超纯水中，超声2min使其分散，然后在快速搅拌的情况下将20mL浓度为0.5M的硝酸银溶液加入其中，烧杯用铝箔包覆，继续搅拌1h后将产物离心分离，并用水清洗2遍，最后得到花状Ag2CO3/Mg-Al-NO3LDHs纳米光催化材料，并在60℃干燥备用。
一种花状镁铝水滑石负载碳酸银纳米光催化材料应用于活性红X-3B、亚甲基蓝（MB）和苯酚溶液在可见光下降解和去除。
下面实施例进一步描述本发明的技术方案。
实施例1
室温下，分别称取2.0513g、1.5001g、3.036g的硝酸镁、硝酸铝和尿素加入60mL的乙二醇和超纯水（V/V=9）混合溶液中，在常温下充分溶解后装入水热反应釜中，在160℃反应6h，冷却后将产物过滤分离，并用去离子水和乙醇清洗干净，最后在100℃干燥12h，得到花状Mg-AlLDHs。
实施例2
首先，称取1.2g实施方式1制备的Mg-AlLDHs加入300mL浓度为0.5M的碳酸钠溶液中，搅拌24h，然后将Mg-Al-NO3/CO3LDHs样品离心分离，并用水清洗2遍，最后在60℃干燥备用。然后，在称取0.3g上述获得的Mg-Al-NO3/CO3LDHs样品加入10mL浓度为0.5M的碳酸钠溶液中，搅拌15min后，将烧杯放入油浴锅中并加热到60度（保持缓慢搅拌）直到完全蒸干，得到Mg-Al-CO3LDHs样品，最后继续在60℃干透。
实施例3
称取0.3g实施例2中制得的Mg-Al-CO3LDHs样品加入50mL超纯水中，超声2min使其分散，然后在快速搅拌的情况下将20mL浓度为0.5M的硝酸银溶液缓慢地滴加入其中（烧杯用铝箔包覆），继续搅拌1h后将产物离心分离，并用水清洗2遍，最后在60℃干燥备用，得到Ag2CO3/Mg-Al-NO3LDHs。
实施例4
称取50mg实施例3中制备Ag2CO3/Mg-Al-NO3LDHs的纳米材料，加入25mg/L的X-3B（100mL）染料溶液中，在室温下超声2min使纳米材料分布均匀。将反应器至于暗处，每10min取1mL反应液，经离心后取上层清夜，然后利用紫外可见吸收光谱仪(UV3600,SHIMADZU)在波长540nm测试吸光度值来反应X-3B浓度变化。
实施例5
将实施例1、3制备材料在可见光下催化降解X-3B，以CEL-HXF300/CEL-HXUV300氙灯作为光源，在实验开始前打开灯源30min，确保光源稳定。
将实施例4中达到吸附平衡的反应器放在灯下，并通冷凝水，确保反应器温度为室温。每隔2min取1mL反应液，经离心后取上层清夜，然后利用紫外可见吸收光谱仪(UV3600,SHIMADZU)在波长540nm处测试吸光度值来计算降解过程中X-3B浓度的变化。
实施例6
称取50mg实施例3中制备Ag2CO3/Mg-Al-NO3LDHs的纳米材料，加入10mg/L的MB（100mL）染料溶液中，在室温下超声2min使纳米材料分布均匀。将反应器至于暗处，每10min取1mL反应液，经离心后取上层清夜，然后利用紫外可见吸收光谱仪(UV3600,SHIMADZU)在波长664nm测试吸光度值来反应MB浓度变化。
实施例7
将实施例1、3制备材料在可见光下催化降解MB，以CEL-HXF300/CEL-HXUV300氙灯作为光源，在实验开始前打开灯源30min，确保光源稳定。将实施方式6中达到吸附平衡的反应器放在灯下，并通冷凝水，确保反应器温度为室温。每隔10min取1mL反应液，经离心后取上层清夜，然后利用紫外可见吸收光谱仪(UV3600,SHIMADZU)在波长664nm处测试吸光度值来计算降解过程中MB浓度的变化。
实施例8
称取50mg实施例3中制备Ag2CO3/Mg-Al-NO3LDHs的纳米材料，加入10mg/L的苯酚（100mL）染料溶液中，在室温下超声2min使纳米材料分布均匀。将反应器至于暗处，每10min取1mL反应液，经离心后取上层清夜，然后利用紫外可见吸收光谱仪(UV3600,SHIMADZU)在波长270nm测试吸光度值来反应苯酚水溶液浓度变化。
实施例9
将实施例1、3制备材料在可将光下催化降解苯酚水溶液，以CEL-HXF300/CEL-HXUV300氙灯作为光源，在实验开始前打开灯源30min，确保光源稳定。将实施方式8中达到吸附平衡的反应器放在灯下，并通冷凝水，确保反应器温度为室温。每隔10min取1mL反应液，经离心后取上层清夜，然后利用紫外可见吸收光谱仪(UV3600,SHIMADZU)在波长270nm处测试吸光度值来计算降解过程中苯酚水溶液浓度的变化。
实施例10
将实施例3制备的花状Ag2CO3/Mg-Al-NO3LDHs纳米光催化材料，按实施方式6，同时进行3组平行试验，置于暗处60min达到吸附平衡。然后分别加入6.25,6.25，1.25mM的叔丁醇、EDTA-2Na、对苯醌。在可见光下催化降解MB，以CEL-HXF300/CEL-HXUV300氙灯作为光源，在实验开始前打开灯源30min，确保光源稳定。通冷凝水，确保反应器温度为室温。每隔10min取1mL反应液，经离心后取上层清夜，然后利用紫外可见吸收光谱仪(UV3600,SHIMADZU)在波长664nm处测试吸光度值来计算降解过程中MB浓度的变化。
Claims (2)
1.一种花状镁铝水滑石负载碳酸银纳米光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）室温下，将8，4，60mmol的硝酸镁、硝酸铝和尿素加入60mL的乙二醇和超纯水（V/V=9）混合溶液中，充分溶解后装入水热反应釜中，在160℃反应6h，冷却后将产物过滤分离，并用去离子水和乙醇清洗干净，最后在100℃干燥12h得到花状Mg-AlLDHs；
（2）将1.2g的花状Mg-AlLDHs加入300mL浓度为0.5M的碳酸钠溶液中，搅拌24h，得到Mg-Al-NO3/CO3LDHs样品，然后将该样品离心分离，并用水清洗2遍，最后在60℃干燥备用；
（3）将0.3g的Mg-Al-NO3/CO3LDHs样品加入10mL浓度为0.5M的碳酸钠溶液中，搅拌15min后，将烧杯放入油浴锅中并加热到60度，保持缓慢搅拌直到完全蒸干，最后继续在60℃干透，得到Mg-Al-CO3LDHs样品；
（4）将0.3g的Mg-Al-CO3LDHs样品加入50mL超纯水中，超声2min使其分散，然后在搅拌的情况下将20mL浓度为0.5M的硝酸银溶液加入其中，烧杯用铝箔包覆，继续搅拌1h后将产物离心分离，并用水清洗2遍，得到花状Ag2CO3/Mg-Al-NO3LDHs纳米光催化材料，在60℃下干燥备用。
2.一种花状镁铝水滑石负载碳酸银纳米光催化材料应用于活性红X-3B、亚甲基蓝（MB）和苯酚溶液在可见光下降解和去除。
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