CN108927190A - 光催化复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种光催化复合材料及其制备方法和应用，涉及光催化剂技术领域。该α‑Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料中，α‑Fe2O3表面负载有Ag2CO3，形状均匀，表面光滑，分散程度较好，数量较多，该α‑Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料中α‑Fe2O3和Ag2CO3晶体结构完整，并且二者之间成功形成异质结，在可见光照射条件下具有光催化活性。该α‑Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料的制备方法过程简单、试剂便宜，可使α‑Fe2O3和Ag2CO3的接触面形成异质结。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂技术领域，尤其是涉及光催化复合材料及其制备 方法和应用。
背景技术
当今社会环境污染问题已经全球化，排放到废水中的污染物呈现出复 杂性和多样性，给生态系统、全球环境以及人体健康带来了严重危害。近 几年来，可利用太阳光催化降解环境污染物的半导体材料因其具有高效、 环保等优点而成为研究热点之一。
研发具有高催化效率、良好的化学稳定性和可循环利用性的材料是光 催化技术发展的重要发展方向。特别是在降解水中有机污染物方面表现出 优异的光催化性能的Ag-基功能材料。但是，由于昂贵的成本和低的光化学 稳定性，Ag-基功能材料的应用受到限制。因此，提高Ag-基系列半导体光 催化材料的稳定性已成为近年来研究的热点。
另外，目前最新研究表明α-Fe2O3具有催化性能高、化学稳定性强、成 本低等优势，在环境污染物的光催化降解中被广泛的研究和应用，但由于 其自身存在光生电子-空穴分离较差的缺点，限制了α-Fe2O3在光催化领域 的应用，因此人们现在主要对α-Fe2O3进行金属和非金属掺杂以克服这些障 碍。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料，该 α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料在可见光波长范围内吸收效果优异，在可 见光照射条件下具有良好的光催化活性。
本发明的第二目的在于提供一种上述α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料 的制备方法，该方法过程简单、试剂便宜，并且可在α-Fe2O3和Ag2CO3的 接触面形成异质结。
本发明的第三目的在于提供一种上述α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料 的应用。
本发明的第四目的在于提供一种光催化降解染料废水中的方法，通过 使用α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料在可见光下降解废水中的染料，其效 果相较于单独使用α-Fe2O3或Ag2CO3效果更佳。
为解决上述技术问题，本发明特采用如下技术方案：
一种α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料，所述α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复 合材料中，α-Fe2O3表面负载有Ag2CO3；并且α-Fe2O3和Ag2CO3接触面形 成异质结；
所述α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料在紫外光和可见光区域均具有光 催化活性。
优选地，Ag2CO3的粒径为50-150nm，α-Fe2O3的粒径为0.5-2μm， α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料的粒径为0.5-2μm。
本发明还提供了一种上述α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料的制备方 法，包括：使用超声沉淀法在α-Fe2O3表面负载Ag2CO3。
优选地，包括如下步骤：将AgNO3粉末和Na2CO3粉末加入到α-Fe2O3悬浊液中，经超声震荡后得到所述α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料；
其中，由AgNO3和Na2CO3生成的Ag2CO3与α-Fe2O3的摩尔比为 (0.5-5):1，优选为(0.5-2)：1，更优选为1:1。
优选地，超声震荡的时间为20-40min；和/或，超声震荡的频率为50-150 Hz；
优选地，超声震荡的时间为25-35min，更优选为30min；
优选地，超声震荡的频率为80-120Hz，更优选为100Hz。
优选地，包括：在超声条件下，将α-Fe2O3分散于去离子水中，得到 α-Fe2O3悬浊液；
优选地，α-Fe2O3悬浊液浓度为0.1-1mol/L，优选0.3-0.7mol/L，更优选 0.5mol/L。
优选地，包括：将可溶性铁盐和还原剂通过水热反应得到α-Fe2O3；
优选地，所述可溶性铁盐包括FeCl3·6H2O或Fe(NO3)3·9H2O；优选为 Fe(NO3)3·9H2O；
优选地，所述还原剂包括聚乙烯吡咯烷酮。
优选地，所述α-Fe2O3由Fe(NO3)3·9H2O和聚乙烯吡咯烷酮通过水热反 应制得；
其中，Fe(NO3)3·9H2O和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(1-3)：1；优选 为(1.2-2)：1；更优选为1.616：1；
优选地，水热反应的温度为150-200℃，优选为160-190℃，更优选为 180℃；
优选地，水热反应的时间1-3h，优选为1.5-2.5h，更优选为2h。
本发明还提供了上述α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料在光催化降解染 料废水中的应用；
优选地，所述染料废水中的染料包括氨基黑10B、亚甲基蓝、罗丹明B 或甲基橙中的一种或多种，优选罗丹明B。
本发明还提供了一种光催化降解染料废水的方法，包括：将上述 α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料加入到待降解的染料废水中，然后在可见 光的照射下降解染料废水中的染料。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料中，α-Fe2O3表面负载有 Ag2CO3，并且形状均匀，表面光滑，分散程度较好，数量较多，该 α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料中α-Fe2O3和Ag2CO3晶体结构完整，并且 二者之间成功形成异质结，这种紧密关系对于在杂合型纳米复合材料中有 效电荷转移是至关重要的。并且该α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料在紫外 光和可见光区域均具有光学吸收，证明其在紫外和可见光区域均可被光子 激发产生光生电子-空穴。换言之，该α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料在可 见光波长范围内吸收效果更优异，在可见光照射条件下具有更好的光催化 活性。
本发明利用Ag2CO3及其表面结合的α-Fe2O3作为光生载流子有效的捕 获体和传导体，进而提高光生电子-空穴的分离效率，从而提高复合光催化 剂的活性。相比较于纯α-Fe2O3和Ag2CO3样品而言，α-Fe2O3具有较好的可 见光响应带隙，在光照条件下可被激发，产生光生电子和空穴，与基体材 料之间可以产生相互耦合、协同作用，有助于材料光催化性能的提升。
本发明提供的上述α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料的制备方法，过程 简单、试剂便宜，可用于大量制备α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料，并且 产品光催化性能高，化学稳定性强。通过该方法制备得到的α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料中Ag2CO3均匀地附着在α-Fe2O3粒子表面，形状均匀，表 面光滑，分散程度较好，数量较多。通过该方法制备得到的α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料中α-Fe2O3和Ag2CO3晶体结构完整，并且二者之间成功形 成异质结，这种紧密关系对于在杂合型纳米复合材料中有效电荷转移是至 关重要的。
本发明还提供了一种光催化降解染料废水的方法，该方法通过将上述 α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料加入到待降解的染料废水，在可见光的照 射下降解染料废水中的染料。相比于单独使用α-Fe2O3光催化剂或Ag2CO3光催化剂，使用上述α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料降解染料废水的效果 更佳。并且α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料在可见光照射条件下就可以降 解染料废水中的染料，从而降低了处理染料废水的成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下 面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍， 显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普 通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获 得其他的附图。
图1为本发明实施例1-3制备得到的纯α-Fe2O3，Ag2CO3样品和 α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料的X射线衍射(XRD)图；
图2为本发明实施例3制备得到的α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料的 低放大倍数(×10000)扫描电镜图；
图3为本发明实施例3制备得到的α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料的 高放大倍数(×30000)扫描电镜图；
图4为本发明实施例3制备得到的α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料的 透射电镜图；
图5为本发明实施例1-3制备得到的光催化材料的UV-Vis DRS图像；
图6为本发明实施例1-3制备得到的光催化材料在可见光下对罗丹明B 的光催化降解曲线。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然， 所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发 明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得 的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件 者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产 厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提供了一种α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料，所述 α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料中，α-Fe2O3表面负载有Ag2CO3；并且 α-Fe2O3和Ag2CO3接触面形成异质结；所述α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材 料在紫外光和可见光区域均具有光催化活性。在一些优选的实施方式中， Ag2CO3的粒径为50-150nm，α-Fe2O3的粒径为0.5-2μm，α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料的粒径为0.5-2μm，在该粒径下，α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复 合材料具有更佳的光催化活性。
本发明提供的α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料中，α-Fe2O3表面负载有 Ag2CO3，并且形状均匀，表面光滑，分散程度较好，数量较多，该 α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料中α-Fe2O3和Ag2CO3晶体结构完整，并且 二者之间成功形成异质结，这种紧密关系对于在杂合型纳米复合材料中有 效电荷转移是至关重要的。并且该α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料在紫外 光和可见光区域均具有光学吸收，证明其在紫外和可见光区域均可被光子 激发产生光生电子-空穴。换言之，该α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料在可 见光波长范围内吸收效果更优异，在可见光照射条件下具有更好的光催化 活性。
本发明利用Ag2CO3及其表面结合的α-Fe2O3作为光生载流子有效的捕 获体和传导体，进而提高光生电子-空穴的分离效率，从而提高复合光催化 剂的活性。相比较于纯α-Fe2O3和Ag2CO3样品而言，α-Fe2O3具有较好的可 见光响应带隙，在光照条件下可被激发，产生光生电子和空穴，与基体材 料之间可以产生相互耦合、协同作用，有助于材料光催化性能的提升。
本发明还提供了一种上述α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料的制备方 法，包括：使用超声沉淀法在α-Fe2O3表面负载Ag2CO3。
(1)本发明提供的制备方法过程简单、试剂便宜，可用于大量制备 α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料，并且制备得到的α-Fe2O3/Ag2CO3光催化 复合材料光催化性能高，化学稳定性强。
(2)通过上述制备方法制备得到的α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料中 Ag2CO3均匀地附着在α-Fe2O3粒子表面，并且Ag2CO3纳米颗粒的直径可达50 到150nm，形状均匀，表面光滑，分散程度较好，数量较多。
(3)通过上述制备方法制备得到的α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料中 α-Fe2O3和Ag2CO3晶体结构完整，并且二者之间成功形成异质结，这种紧密 关系对于在杂合型纳米复合材料中有效电荷转移是至关重要的。
本发明制备方法中使用的α-Fe2O3可以为市售，也可以通过常规方法制 备得到，本发明对此不做限制，但是在一些优选的实施方式中，以可溶性 铁盐为原料，在还原剂的作用下通过水热法制得的α-Fe2O3，制备出的 α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料质量更佳。其中可溶性铁盐例如可以为但 不限于为FeCl3·6H2O或Fe(NO3)3·9H2O；还原剂例如可以为但不限于为聚 乙烯吡咯烷酮。优选使用Fe(NO3)3·9H2O和聚乙烯吡咯烷酮通过水热法制备 α-Fe2O3。
在一些优选的实施方式中，按照如下方法制备出的α-Fe2O3/Ag2CO3光 催化复合材料，光催化效果更优，并且通过调整和优化下述的工艺参数， 可以进一步优化产物的光催化效果。
首先使用Fe(NO3)3·9H2O和聚乙烯吡咯烷酮通过水热法制备α-Fe2O3。
(S1)称取Fe(NO3)3·9H2O(分析纯等级)及聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 并将其依次加入去离子水中，使用磁力搅拌器搅拌20-40min，优选搅拌30min；
其中Fe(NO3)3·9H2O和聚乙烯吡咯烷酮的质量比优选为(1-3)：1，例 如可以为但不限于为1:1、1.2:1、1.5:1、1.616：1、1.7:1、2:1、2.2:1、2.5:1、 2.7:1或3:1；优选为(1.2-2)：1；更优选为1.616：1。
(S2)随后将上述混合溶液倒入反应釜中进行水热反应，水热反应的 条件为：反应温度为150-200℃，优选为160-190℃，更优选为180℃；反应 时间1-3h，优选为1.5-2.5h，更优选为2h。
(S3)待自然冷却至室温后，将反应釜内物质取出，并用去离子水、 无水乙醇洗涤数次后进行干燥处理。其中干燥温度为50-100℃，优选 65-85℃，更优选为80℃；干燥时间10-15h，优选11-13h，更优选12h。
(S4)将烘干后的材料放入马弗炉中进行煅烧，煅烧的工艺参数为： 煅烧温度400-600℃；优选450-550℃；煅烧时间1-5h，优选2-4h；煅烧过程 中升温速度为5-15℃/min。在一些优选的实施方式中，按照如下工艺参数煅 烧，获得的α-Fe2O3质量更佳：煅烧温度为500℃，煅烧时间为3h，煅烧过程 中升温速度为10℃/min。
(S5)将S4获得的产物冷却至室温后将材料取出并进行研磨，即得到 α-Fe2O3。
然后制备α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料：
(S6)将已经合成的α-Fe2O3用超声波在去离子水中分散，形成均匀稳 定的α-Fe2O3悬浊液，α-Fe2O3悬浊液中α-Fe2O3的浓度为0.1-1mol/L，例如可 以为但不限于为0.1mol/L、0.2mol/L、0.3mol/L、0.4mol/L、0.5mol/L、0.6mol/L、 0.7mol/L、0.8mol/L、0.9mol/L或1mol/L；优选0.3-0.7mol/L，更优选0.5mol/L； α-Fe2O3用超声波在去离子水中分散的时间为20-40min，优选25-35min，更 优选为30min。
(S7)将分析纯级别AgNO3固体粉末和分析纯级别Na2CO3固体粉末 加入到α-Fe2O3悬浊液中，使得生成的Ag2CO3与α-Fe2O3的摩尔比为(0.5-5):1，优选为(0.5-2)：1，更优选为1:1。例如可以为但不限于为0.5:1、 0.8:1、1:1、1.5:1、2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1或5:1；优选为(0.5-2)： 1，更优选为1:1。
(S8)将上述悬浮液在室温下进行超声振荡后，将制备出的材料使用 去离子水、无水乙醇洗涤数次。其中超声震荡的时间为20-40min，例如可 以为但不限于为20min、22min、25min、28min、30min、32min、35min、 38min、40min，优选25-35min，更优选为30min；超声震荡的频率/功率为： 50-150Hz，例如可以为但不限于为50Hz、60Hz、70Hz、80Hz、90Hz、100Hz、110Hz或120Hz；优选80-120Hz，更优选为100Hz。
(S9)将固体物质进行干燥处理后，即可得到目标产物，干燥条件为 干燥温度70-90℃，优选为75-85℃，更优选为80℃；干燥时间为10-15h，优 选为11-13h，更优选为12h。
本发明还提供了一种上述α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料在光催化降 解染料废水中的应用，优选应用于降解包含如下染料的废水：氨基黑10B、 亚甲基蓝、罗丹明B或甲基橙中的一种或多种，优选降解包含罗丹明B的 废水。
本发明还提供了一种光催化降解染料废水的方法，该方法通过将上述 α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料加入到待降解的染料废水，在可见光的照 射下，即可降解染料废水中的染料。相比于单独使用α-Fe2O3光催化剂或 Ag2CO3光催化剂，使用上述α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料降解染料废水 的效果更佳。并且α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料在可见光照射条件下就 可以降解染料废水中的染料，从而降低了处理染料废水的成本。
下面结合具体实施方式进一步说明本发明的有益效果：
实施例1
本实施例提供了一种α-Fe2O3的制备方法，具体包括以下步骤：
首先，称取2.424g Fe(NO3)3·9H2O(分析纯等级)及1.500g聚乙烯吡 咯烷酮(PVP)并将其依次加入60mL去离子水中，使用磁力搅拌器搅拌 30min。随后将上述混合溶液倒入100mL反应釜中，在180℃条件下水热 反应2h。待自然冷却至室温后，将反应釜内物质取出，并用去离子水、无 水乙醇洗涤数次后，于80℃条件下干燥12h。然后，将烘干后的材料放入马弗炉中，于500℃条件下煅烧3h，升温速度为10℃/min，冷却至室温后 将材料取出并进行研磨，即得到研究所需α-Fe2O3样品。
实施例2
本实施例提供了一种AgCO3的制备方法，具体包括以下步骤：
将分析纯级别AgNO3固体粉末和分析纯级别Na2CO3固体粉末加入到 100mL烧杯中，加入一定量去离子水使得AgNO3和Na2CO3溶解于水中并且 反应形成白色悬浊液，将悬浊液在室温下超声振荡0.5h后，将制备出的固体 使用去离子水、无水乙醇洗涤数次后，随后将产物于80℃条件下干燥12h， 即可得到目标产物Ag2CO3。
图1中三条图谱依次为α-Fe2O3、Ag2CO3以及α-Fe2O3/Ag2CO3复合材 料的XRD图谱。从第一条谱线(自下而上)可看出，XRD的衍射峰值在 18.6°、20.5°、32.6°、33.6°、39.6°、68.3°、85.7°、89.4°，分别对应于(020)、 (110)、(-101)、(130)、(031)、(430)、(-202)和(-181)晶体平面，这与标准卡 JCPDS 70-2184，可证实该物质为Ag2CO3。第二条谱线中，衍射峰值约为 33.2°，35.6°，49.4°和54.1°，分别对应(104)，(110)，(024)和(116)面，这与 α-Fe2O3(JCPDS 33-0664)标准卡一致，可证实该物质为α-Fe2O3。因此，这 证实了室温下成功地制备了纯的α-Fe2O3、Ag2CO3样品。
实施例3
本实施例提供了一种α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料及制备方法，具体 包括以下步骤：
将已经合成的α-Fe2O3用超声波在80mL去离子水中被分散，形成浓度 为0.5mol/L的均匀稳定的α-Fe2O3悬浊液。然后将分析纯级别AgNO3固体 粉末和分析纯级别Na2CO3固体粉末加入到溶液中，使得生成的Ag2CO3与 α-Fe2O3的摩尔比为1:1。在室温下超声振荡0.5h，超声功率100Hz。然后将 制备出的材料使用去离子水、无水乙醇洗涤数次后，随后于80℃条件下干 燥12h。
实施例4
本实施例提供了一种α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料及制备方法，该 制备方法与实施例3的区别在于生成的Ag2CO3与α-Fe2O3的摩尔比为5:1。
实施例5
本实施例提供了一种α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料及制备方法，该 制备方法与实施例3的区别在于生成的Ag2CO3与α-Fe2O3的摩尔比为0.5:1。
实施例6
本实施例提供了一种α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料及制备方法，该 制备方法与实施例3的区别在于α-Fe2O3悬浊液的浓度为0.1mol/L。
实施例7
本实施例提供了一种α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料及制备方法，该 制备方法与实施例3的区别在于α-Fe2O3悬浊液的浓度为1mol/L。
实施例8
本实施例提供了一种α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料及制备方法，该 制备方法与实施例3的区别在于超声震荡时间为20min，超声频率为150Hz。
实施例9
本实施例提供了一种α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料及制备方法，该 制备方法与实施例3的区别在于超声震荡时间为40min，超声频率为50Hz。
实施例10
本实施例提供了一种α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料及制备方法，该 制备方法与实施例3的区别在于，α-Fe2O3为使用溶胶-凝胶法制备得到的 α-Fe2O3纳米粒子，α-Fe2O3的制备通过将FeCl3·6H2O混合均匀后超声30min，然后加入环氧氯丙烷混合2min，该混合物被放置48h凝胶化，用去 离子水、无水乙醇洗涤数次后，于80℃条件下干燥12h。然后，将烘干后 的材料放入马弗炉中，于500℃条件下煅烧3h，升温速度为10℃/min，冷 却至室温后将材料取出并进行研磨，即得到研究所需α-Fe2O3样品。
对比例1
本对比例提供了一种α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料及制备方法，该 方法通过水热法使在α-Fe2O3表面负载Ag2CO3。
对比例2
本对比例提供了一种α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料及制备方法，该 制备方法与实施例3的区别在于，在沉淀的过程中不使用超声波，使Ag2CO3自然沉淀于α-Fe2O3表面。
图1中三条图谱依次为实施例1提供的α-Fe2O3、实施例2提供的 Ag2CO3以及实施例3提供的α-Fe2O3/Ag2CO3复合材料的XRD图谱。在合 成的α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料中，与本发明实施例1中第一条、第 二条谱线对比可看出α-Fe2O3和Ag2CO3的衍射峰仍然存在，表明它们的晶 度在制造的纳米复合材料中得到了良好的维护，这些结果为α-Fe2O3/Ag2CO3复合材料的形成提供了坚实的证据。
图2为实施例3提供的α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料样品的SEM图像， 图中展示了α-Fe2O3/Ag2CO3复合材料样品的基本形貌。从图2中可以看出， Ag2CO3均匀地附着在α-Fe2O3粒子表面。
图3是高倍扫描电镜下实施例3提供的α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料 样品的SEM图像，清晰地显示Ag2CO3纳米颗粒的直径为50到150nm，形状 均匀，表面光滑，分散程度较好，数量较多。
图4中是实施例3提供的α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料的HRTEM图 像，在图中可以清晰地看出，Ag2CO3和α-Fe2O3紧密连接在一起。图4中， 材料内部的两晶格条纹之间的晶面距离为0.270nm，指标为α-Fe2O3的(104) 晶面，α-Fe2O3的晶体结构完整。靠近材料外部的部位两晶格条纹之间的晶 面间距为0.231nm，对应于Ag2CO3的(131)晶面，证明Ag2CO3的晶体结构完 整。另外，很明显α-Fe2O3和Ag2CO3之间的异质结已经成功形成，这种紧密 关系对于在杂合型纳米复合材料中有效电荷转移是至关重要的。
在图5中可以看到，由于α-Fe2O3的固有吸收光谱，纯α-Fe2O3的光谱 显示在紫外光区和300-650nm可见光范围内都有明显的光学吸收。由于更 大的光子能量，并呈现出一个陡峭的吸收边缘，纯的α-Fe2O3在530nm左 右显示轻微的吸收，这是由于位于α-Fe2O3价带和导带的载流子在光照条件 下被激发后又快速结合而导致。根据α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料紫外 线漫反射光谱可得到结论：α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料在紫外和可见 区域均具有光吸收能力，证明其在紫外和可见光区域均可被光子激发产生 光生载流子且载流子数量较多。这些结果表明，α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复 合材料在可见光吸收方面更有效，在可见光照射条件下具有更好的光催化 活性。
效果例1
用电子扫描显微镜(SEM)进行催化剂表观形貌进行观察；利用X射 线衍射仪(XRD)进行晶相结构分析；利用透射电子显微镜(TEM)对催 化剂粒径进行分析。以罗丹明B溶液为模型污染物进行光催化降解实验， 通过紫外-可见分光光度计测量吸光度，以探究其光催化活性。
首先，反应器中加入50mL模拟污染物溶液(含一定量20mg/L罗丹明 B溶液)，然后加入10mg各实施例和对比例制备的α-Fe2O3/Ag2CO3光催化 复合材料。在进行光催化降解反应之前，使反应体系在黑暗条件下搅拌一 定时间，直到体系达到吸附脱附平衡。每隔一定时间后，取样迅速通过离 心使得固液分离，上层清液使用紫外-可见分光光度计进行测定其吸光度， 根据模型污染物初始浓度，确定反应系统降解效果。然后，使用同样的方 法、同种模拟污染物，依次确定α-Fe2O3纳米颗粒、Ag2CO3纳米颗粒的 催化效果作为对照组。
具体的包括如下步骤：
采用实施例制备的α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料可见光催化降解染 料罗丹明B模拟染料废水。
在室温条件下，以罗丹明B为模型污染物，在容量瓶中配置浓度为20 mg/L的溶液。取洁净的石英反应器分别加入α-Fe2O3样品、Ag2CO3样品以 及α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料样品，分别向其中加入模型污染物溶液 各40mL，于磁力搅拌器上搅拌，在500W的氙灯作为光源照射条件下进行 光催化降解反应。每隔30min后，取5mL降解中的溶液离心10min使得固 液分离，上层清液使用紫外-可见分光光度计进行测定其吸光度，根据模型 污染物初始浓度，确定反应系统降解效果。
其去除率采用式(1-1)进行计算：
η＝(C0-Ct)/C0×100％ (1-1)
式中：η—模型污染物溶液的去除率(％)；
C0—模型污染物溶液的初始浓度值(mg·L-1)；
Ct—反应过程中t时刻模型污染物溶液的浓度值(mg·L-1)。
实验结果如下表所示：
由上表数据可以看出，优化制备过程的工艺参数，可以进一步优化 α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料的光催化降解罗丹明B染料的效率。
由实施例4-5和对比例3-4与实施例3对比可以看出，优化Ag2CO3与 α-Fe2O3的摩尔比可以优化产物的质量，体系中Ag2CO3的量过多或者过少均 不利于α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料的生成；
由实施例6和实施例7与实施例3对比可以看出，优化α-Fe2O3悬浊液的浓 度可以优化产物的质量，体系中α-Fe2O3悬浊液的浓度过高或者过低均不利 于α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料的生成；
由实施例8和实施例9与实施例3对比可以看出，优化超声沉淀的工艺参 数可以进一步优化α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料的质量；
由实施例10与实施例3对比可以看出，α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料 以水热法制备得到的α-Fe2O3为原料，得到的产品的质量更佳；
由对比例1和实施例3对比可以看出，本发明采用超声沉淀法制备出的 产品相较于其他方法制备得到的产品催化效果更优；
由对比例2和实施例3对比可以看出，超声波有利于Ag2CO3负载于 α-Fe2O3，使其形成的α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料光催化性能更优。
图6中显示了实施例1提供的α-Fe2O3、实施例2提供的Ag2CO3和实施例3 提供的α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料光催化降解罗丹明B染料的效率，在 此实验过程中使用500W的氙灯作为光源。对于纯α-Fe2O3样品和纯Ag2CO3样品，在可见光照射条件下光催化降解2小时后，罗丹明B的浓度分别降低 了约13.76％和19.06％。α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料与纯α-Fe2O3样品和 纯Ag2CO3样品相比，光催化降解罗丹明B的效率明显升高，反应体系中罗丹明B的降解效率达到72.68％。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非 对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的 普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进 行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或 者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料，其特征在于，所述α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料中，α-Fe2O3表面负载有Ag2CO3；并且α-Fe2O3和Ag2CO3接触面形成异质结；
所述α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料在紫外光和可见光区域均具有光催化活性。
2.根据权利要求1所述的α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料，其特征在于，Ag2CO3的粒径为50-150nm，α-Fe2O3的粒径为0.5-2μm，α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料的粒径为0.5-2μm。
3.一种权利要求1或2所述的α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料的制备方法，其特征在于，包括：使用超声沉淀法在α-Fe2O3表面负载Ag2CO3。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将AgNO3粉末和Na2CO3粉末加入到α-Fe2O3悬浊液中，经超声震荡后得到所述α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料；
其中，由AgNO3和Na2CO3生成的Ag2CO3与α-Fe2O3的摩尔比为(0.5-5):1，优选为(0.5-2)：1，更优选为1:1。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，超声震荡的时间为20-40min；和/或，超声震荡的频率为50-150Hz；
优选地，超声震荡的时间为25-35min，更优选为30min；
优选地，超声震荡的频率为80-120Hz，更优选为100Hz。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，包括：在超声条件下，将α-Fe2O3分散于去离子水中，得到α-Fe2O3悬浊液；
优选地，α-Fe2O3悬浊液浓度为0.1-1mol/L，优选0.3-0.7mol/L，更优选0.5mol/L。
7.根据权利要求3-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，包括：将可溶性铁盐和还原剂通过水热反应得到α-Fe2O3；
优选地，所述可溶性铁盐包括FeCl3·6H2O或Fe(NO3)3·9H2O；优选为Fe(NO3)3·9H2O；
优选地，所述还原剂包括聚乙烯吡咯烷酮。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述α-Fe2O3由Fe(NO3)3·9H2O和聚乙烯吡咯烷酮通过水热反应制得；
其中，Fe(NO3)3·9H2O和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(1-3)：1；优选为(1.2-2)：1；更优选为1.616：1；
优选地，水热反应的温度为150-200℃，优选为160-190℃，更优选为180℃；
优选地，水热反应的时间1-3h，优选为1.5-2.5h，更优选为2h。
9.权利要求1或2所述的α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料在光催化降解染料废水中的应用；
优选地，所述染料废水中的染料包括氨基黑10B、亚甲基蓝、罗丹明B或甲基橙中的一种或多种，优选罗丹明B。
10.一种光催化降解染料废水的方法，其特征在于，将权利要求1或2所述的α-Fe2O3/Ag2CO3光催化复合材料加入到待降解的染料废水中，然后在可见光的照射下降解染料废水中的染料。
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