CN105111502A - 一种热塑性滑石粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种热塑性滑石粉的制备方法，该方法是通过蒸汽爆破剥层、盐酸浸蚀，在滑石粉层内、层间、层外牢固裹覆一层热塑性树脂，并与粉末状聚酰胺(PA)、聚碳酸酯(PC)、聚酯(PET、PBT、PCL、PLA)、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物(ABS)进行研磨，通过往复式螺杆机不断回流剪切，使聚合物牢固包覆在滑石粉颗粒表面。用于塑料加工时，由于裹覆层不脱落，其加工特性表现为裹覆的热塑性树脂，具有良好的热塑加工特性，进而该热塑性滑石粉可以以高添加量与树脂混合使用不会降低树脂的力学性能和加工性能，从而提推进滑石粉替换树脂的发展。
Description
技术领域
本发明涉及无机粉体的热塑化处理，具体涉及一种热塑性滑石粉的制备方法。
背景技术
滑石粉的主要成分是含水的矽酸镁，分子式为Mg3［Si4O10］(OH)2，属单斜晶系。滑石粉晶体呈假六方或菱形的片状，通常成致密的块状、叶片状、放射状、纤维状集合体。由于解理面上呈珍珠光泽，因而具有润滑性、耐火性、抗酸性、绝缘性、化学性不活泼、柔软、光泽好、吸附力强等优良的物理、化学特性。在塑料、橡胶、涂料、化妆品等领域得到了广泛的应用。特别是滑石的结晶构造是呈层状的，具有易分裂成鳞片的趋向和特殊的滑润性，折射率与聚烯烃接近，在塑料中应用表现出良好的加工流动性、透明性、高光泽性，可赋予塑料制品表面光亮度、刚性、热变形温度、抗蠕变性能，同时改善及缩短制品生产周期，节省树脂用量，降低生产成本。
为了实现滑石粉在塑料中良好的分散应用，通常需要对滑石粉进行表面有机化处理。如通过表面活性剂或偶联剂使滑石粉粒子表面由亲水变为疏水，使粒子与聚合物的相容性得以改善。这种研究的机理基本成熟，其主要机理是针对滑石粉与聚合物亲和力不高的缺点，将带有两性基团的表面活性剂覆盖粒子上，亲水基团朝向粒子表面，亲油基团朝向外面，这样与聚合物结合时就有好的相容性，达到改性目的，如中国发明专利CN102134405A公开了一种填充聚丙烯用超细滑石粉的制备方法，通过对滑石粉加水，配制成分散液，加入偶联剂进行湿法研磨，烘干制得填充聚丙烯用超细滑石粉；中国发明专利CN103146074A公开了一种高强度滑石粉改性聚丙烯塑料，将20-40份的滑石粉偶联处理后用于聚丙烯的增强，可提高力学性能；中国发明专利申请号201110007064.0公开了一种核壳型滑石粉-聚丙烯复合材料制备方法，该方法先将滑石粉与偶联剂进行混合活化，然后加入甲苯和催化剂，通丙烯气进行聚合反应，使滑石粉材料表面被聚丙烯均匀覆盖。
鉴于上述，将滑石粉通过偶联、包覆可显著提升滑石粉在塑料中的应用。但由于滑石粉颗粒的层状结构极易在外力作用下剥离，不断出现新鲜表面，给表面有机化处理带来难度，特别是在塑料加工中，由于存在加热、剪切，在高于200℃加热条件下，滑石粉表面的活性剂、偶联剂极易挥发、脱落，从而导致包覆在滑石粉表面的树脂脱落失效。这种缺陷直接导致滑石粉以高添加量用于塑料时对塑料制品的力学性能造成影响。
在塑料领域滑石粉的热塑加工性主要是依靠滑石粉表面裹覆的润滑剂、偶联剂、树脂等来获得。但随着塑料加工中高温高剪切，裹覆在滑石粉表面的材料因极性、连接性等变化而脱落，直接导致滑石粉与塑料的连接性和相容性降低，力学性能急速下滑，这也是目前滑石粉不能以高添加量用于塑料的主要原因。
发明内容
滑石的良好的层状结构，使其具有特殊的滑润性和与聚烯烃接近的折射率，在塑料中应用表现出良好的加工流动性、透明性、高光泽性，可赋予塑料制品表面光亮度、刚性，从而使滑石粉成为替代塑料的最佳选择。但目前滑石粉不具备热塑加工性，其在塑料中的应用主要是依靠润滑助剂和树脂实现加工。当滑石粉在塑料中使用量增加时，其加工性、力学性能急剧下降。为了推进了滑石粉替代塑料的应用，本发明提出一种热塑性滑石粉的制备方法，该方法是在微细滑石粉的层间和表面通过蒸汽爆破剥层、盐酸浸蚀，在滑石粉层内、层间、层外牢固裹覆一层热塑性树脂，并进一步与粉末状树脂进行研磨，通过往复式螺杆机的回流剪切，使聚合物牢固包覆在滑石粉颗粒表面。用于塑料加工时，由于裹覆层不脱落，其加工特性表现为裹覆的热塑性树脂，具有良好的热塑加工特性，进而该热塑性滑石粉可以以高添加量与树脂混合使用不会降低树脂的力学性能和加工性能，从而提推进滑石粉替换树脂的发展。
一种热塑性滑石粉的制备方法，是通过如下技术方案实现的：
一种热塑性滑石粉的制备方法，其特征是制备方法按照如下方式进行：
1）将滑石粉与稀盐酸以质量比100：10-15调制均匀，放置时间控制在1-2小时，滑石粉部分氧化镁溶解，使滑石粉发生溶胀；
2）将1）得到的溶胀滑石粉送入蒸汽爆破机，爆破压力为2.5-4.0MPa，温度为120-130℃，维压时间为1-3分钟，通过快速泄压对滑石粉进行剥层，同时使进入层间的稀盐酸在层面形成浸蚀点；
3）将2）得到的剥层滑石粉100重量份与2重量份的对苯二甲胺、3-5重量份的脂肪族二羧酸加入密闭反应混合器，温度升至80-100℃，设定负压为0.8-1.5MPa，以400-900rpm的高速搅拌分散15-20分钟，苯二甲胺与脂肪族二羧酸被吸附在滑石粉层间，然后温度升至180-200℃，设定压力为2-3.5MPa，苯二甲胺与脂肪族二羧酸在滑石粉层间的浸蚀点驻留并缩聚，在滑石粉的层内、层间、层外形成多重包覆膜；
4）将3）得到的多重包膜的滑石粉与粉末状聚酰胺、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚己内酯、聚乳酸、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物中的至少一种以质量比100:5-8混合后进行研磨10-15分钟，然后送入往复式螺杆机，通过螺杆不断回流剪切，使聚合物牢固包覆在滑石粉颗粒表面，得到一种热塑性滑石粉。
上述制备方法步骤1）所述的滑石粉优选粒径＜2μm。
上述制备方法步骤1）所述的稀盐酸质量分数为15-25%。
上述制备方法步骤2）所述的蒸汽爆破机选用釜式间歇蒸爆处理机或造压连续蒸汽爆破机。
上述制备方法步骤3）所述的脂肪族二羧酸优选辛二酸、壬二酸、癸二酸中的至少一种。
上述制备方法步骤4）所述的往复式螺杆机在轴向设置五排混炼销钉，在径向设置三排齿形螺块，使物料不但在混炼销钉和混炼块之间被剪切，而且被往复径向输送，通过螺杆不断回流剪切，使聚合物牢固包覆在滑石粉颗粒表面。
本发明一种热塑性滑石粉的制备方法，为了实现滑石粉与包裹层牢固地连接，将滑石粉与稀盐酸进行溶胀，利用蒸汽爆破剥层使滑石粉发生层剥裂，是层间距离拉大，在内层表面形成盐酸浸蚀点，进一步利用负压使反应物被吸附在滑石粉层间，然后高温升压使反应物在滑石粉层间的浸蚀点驻留并缩聚，从而使滑石粉的层内、层间、层外形成多重包覆膜，有效克服了滑石粉包覆层易脱落的缺陷。特别是将已多重包覆的滑石粉进一步与聚合物研磨、剪切，使聚合物牢固包覆在滑石粉颗粒表面。不同于传统的偶联处理和树脂直接包覆，这种牢固的包覆连接使滑石粉在用于塑料加工时包覆层在高温、剪切条件下不脱落，因而该滑石粉的加工特性表现为外层包覆的聚合物，使其加工表现为良好的热塑性，进而解决了热塑加工性、相容性、分散性，而且与聚合物进行混合加工时可以以高添加量使用而不影响相容性、力学性能。与现有技术相比，其突出的特点和有益的效果在于：
1、本发明一种热塑性滑石粉的制备方法，将滑石粉溶胀、剥层后，在滑石粉的层内、层间、层外进行网络式多重包覆，这种包覆使包覆膜与滑石粉牢固连接，在高温、高剪切条件下包覆层不脱落。
2、本发明一种热塑性滑石粉的制备方法，采用先负压后高温高压，使反应物被吸附在滑石粉层间，然后在层间的浸蚀点驻留并缩聚，实现了滑石粉层内、层间、层外的多重包覆。
3、本发明一种热塑性滑石粉的制备方法，采用辅助研磨、往复螺杆挤出机剪切，使聚合物牢固包覆在滑石粉颗粒表面。
4、本发明一种热塑性滑石粉的制备方法，赋予滑石粉热塑加工特性，不同于传统使用润滑剂、树脂共混的热塑化处理，而是其颗粒牢固包膜不脱落，该滑石粉添加于塑料时在高温高剪切加工时的加工特性表现为表面的热塑性材料。且与树脂具有良好的相容性，因而该热塑性滑石粉与聚合物进行混合加工时可以以高添加量使用而不影响相容性、力学性能。
具体实施方式
以下具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包括在本发明的范围内。
实施例1
1）将纳米滑石粉与稀盐酸以质量比100：15调制均匀，放置时间控制在2小时，滑石粉部分氧化镁溶解，使滑石粉发生溶胀；
2）将1）得到的浆料送入釜式间歇蒸爆处理机，爆破压力为2.5MPa，温度为120-130℃，维压时间为3分钟，通过快速泄压对滑石粉进行剥层，同时使进入层间的稀盐酸在层面形成浸蚀点；
3）将2）得到的剥层滑石粉100重量份与2重量份的对苯二甲胺、3重量份的辛二酸加入密闭反应混合器，温度升至80-100℃，设定负压为1.5MPa，以900rpm的高速搅拌分散15分钟，苯二甲胺与辛二酸被吸附在滑石粉层间，然后温度升至180-200℃，设定压力为3.5MPa，苯二甲胺与辛二酸在滑石粉层间的浸蚀点驻留并缩聚，在滑石粉的层内、层间、层外形成多重包覆膜；
4）将3）得到的多重包膜的滑石粉与粉末状聚酰胺以质量比100:5混合后进行研磨10分钟，然后送入往复式螺杆机，通过螺杆不断回流剪切，使聚合物牢固包覆在滑石粉颗粒表面，得到一种热塑性滑石粉。
将得到的热塑性滑石粉与聚丙烯K7726以质量比3:2混合制备出洗衣机底板，通过测试的性能为：
熔体流动速率为16g/10min；23℃的悬臂梁冲击强度为61J/M；拉伸屈服强度为33MPa。其性能超过纯聚丙烯。因而，本发明热塑性滑石粉具有与良好的替代性。
实施例2
1）将粒径小于2微米的滑石粉与稀盐酸以质量比100：10调制均匀，放置时间控制在1小时，滑石粉部分氧化镁溶解，使滑石粉发生溶胀；
2）将1）得到的溶胀滑石粉送入造压连续蒸汽爆破机，爆破压力为2.5MPa，温度为120-130℃，维压时间为3分钟，通过快速泄压对滑石粉进行剥层，同时使进入层间的稀盐酸在层面形成浸蚀点；
3）将2）得到的剥层滑石粉100重量份与2重量份的对苯二甲胺、4重量份的壬二酸加入密闭反应混合器，温度升至80-100℃，设定负压为0.8MPa，以500rpm的高速搅拌分散20分钟，苯二甲胺与壬二酸被吸附在滑石粉层间，然后温度升至180-200℃，设定压力为2.5MPa，苯二甲胺与壬二酸在滑石粉层间的浸蚀点驻留并缩聚，在滑石粉的层内、层间、层外形成多重包覆膜；
4）将3）得到的多重包膜的滑石粉与粉末状聚碳酸酯以质量比100:8混合后进行研磨15分钟，然后送入往复式螺杆机，通过螺杆不断回流剪切，使聚合物牢固包覆在滑石粉颗粒表面，得到一种热塑性滑石粉。
将得到的热塑性滑石粉与聚丙烯R140M以质量比1:1混合制备出薄膜，通过测试的性能为：
厚度0.03mm；拉伸强度22Mpa；断裂伸长率:230%；透明度92%。改热塑性滑石粉以高添加量用于薄膜时，不但力学性能优异，而且加工性、透明性优异。是一种塑料最佳的替代品。
实施例3
1）将滑石粉与稀盐酸以质量比100：12调制均匀，放置时间控制在1.5小时，滑石粉部分氧化镁溶解，使滑石粉发生溶胀；
2）将1）得到的溶胀滑石粉送入蒸汽爆破机，爆破压力为3MPa，温度为120-130℃，维压时间为2分钟，通过快速泄压对滑石粉进行剥层，同时使进入层间的稀盐酸在层面形成浸蚀点；
3）将2）得到的剥层滑石粉100重量份与2重量份的对苯二甲胺、5重量份的癸二酸加入密闭反应混合器，温度升至80-100℃，设定负压为1MPa，以800rpm的高速搅拌分散15分钟，苯二甲胺与癸二酸被吸附在滑石粉层间，然后温度升至180-200℃，设定压力为2MPa，苯二甲胺与癸二酸在滑石粉层间的浸蚀点驻留并缩聚，在滑石粉的层内、层间、层外形成多重包覆膜；
4）将3）得到的多重包膜的滑石粉与粉末状聚对苯二甲酸乙二酯以质量比100:6混合后在棒式研磨机中进行研磨15分钟，然后送入往复式螺杆机，通过螺杆不断回流剪切，使聚合物牢固包覆在滑石粉颗粒表面，得到一种热塑性滑石粉。
实施例4
1）将滑石粉与稀盐酸以质量比100：15调制均匀，放置时间控制在1小时，滑石粉部分氧化镁溶解，使滑石粉发生溶胀；
2）将1）得到的溶胀滑石粉送入釜式间歇蒸爆处理机，爆破压力为2.5-4.0MPa，温度为120-130℃，维压时间为1-3分钟，通过快速泄压对滑石粉进行剥层，同时使进入层间的稀盐酸在层面形成浸蚀点；
3）将2）得到的剥层滑石粉100重量份与2重量份的对苯二甲胺、3-5重量份的脂肪族二羧酸加入密闭反应混合器，温度升至80-100℃，设定负压为0.8MPa，以400rpm的高速搅拌分散20分钟，苯二甲胺与脂肪族二羧酸被吸附在滑石粉层间，然后温度升至180-200℃，设定压力为3.5MPa，苯二甲胺与脂肪族二羧酸在滑石粉层间的浸蚀点驻留并缩聚，在滑石粉的层内、层间、层外形成多重包覆膜；
4）将3）得到的多重包膜的滑石粉与粉末状聚己内酯、聚乳酸以质量比100:3:4混合后进行研磨10分钟，然后送入往复式螺杆机，通过螺杆不断回流剪切，使聚合物牢固包覆在滑石粉颗粒表面，得到一种热塑性滑石粉。
将得到的热塑性滑石粉与低压聚乙烯MH602以质量比7:3在通用吹膜机上吹塑，得到厚度0.02mm的薄膜。测试薄膜的力学性能为：拉伸强度：37Mpa；断裂伸长率:280%。
Claims (6)
1.一种热塑性滑石粉的制备方法，其特征是制备方法按照如下方式进行：
1）将滑石粉与稀盐酸以质量比100：10-15调制均匀，放置时间控制在1-2小时，滑石粉部分氧化镁溶解，使滑石粉发生溶胀；
2）将1）得到的溶胀滑石粉送入蒸汽爆破机，爆破压力为2.5-4.0MPa，温度为120-130℃，维压时间为1-3分钟，通过快速泄压对滑石粉进行剥层，同时使进入层间的稀盐酸在层面形成浸蚀点；
3）将2）得到的剥层滑石粉100重量份与2重量份的对苯二甲胺、3-5重量份的脂肪族二羧酸加入密闭反应混合器，温度升至80-100℃，设定负压为0.8-1.5MPa，以400-900rpm的高速搅拌分散15-20分钟，苯二甲胺与脂肪族二羧酸被吸附在滑石粉层间，然后温度升至180-200℃，设定压力为2-3.5MPa，苯二甲胺与脂肪族二羧酸在滑石粉层间的浸蚀点驻留并缩聚，在滑石粉的层内、层间、层外形成多重包覆膜；
4）将3）得到的多重包膜的滑石粉与粉末状聚酰胺、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚己内酯、聚乳酸、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物中的至少一种以质量比100:5-8混合后进行研磨10-15分钟，然后送入往复式螺杆机，通过螺杆不断回流剪切，使聚合物牢固包覆在滑石粉颗粒表面，得到一种热塑性滑石粉。
2.根据权利要求1所述一种热塑性滑石粉的制备方法，其特征在于：制备方法步骤1）所述的滑石粉粒径＜2μm。
3.根据权利要求1所述一种热塑性滑石粉的制备方法，其特征在于：制备方法步骤1）所述的稀盐酸质量分数为15-25%。
4.根据权利要求1所述一种热塑性滑石粉的制备方法，其特征在于：制备方法步骤2）所述的蒸汽爆破机选用釜式间歇蒸爆处理机、或造压连续蒸汽爆破机。
5.根据权利要求1所述一种热塑性滑石粉的制备方法，其特征在于：制备方法步骤3）所述的脂肪族二羧酸为辛二酸、壬二酸、癸二酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述一种热塑性滑石粉的制备方法，其特征在于：制备方法步骤4）所述的往复式螺杆机在轴向设置五排混炼销钉，在径向设置三排齿形螺块，使物料不但在混炼销钉和混炼块之间被剪切，而且被往复径向输送，通过螺杆不断回流剪切，使聚合物牢固包覆在滑石粉颗粒表面。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Yang Jianhua Inventor after: Zhang Longjun Inventor after: Guo Lin Inventor after: Jia Huirong Inventor after: Zhang Jun Inventor before: Chen Qing Inventor before: Zeng Juntang |
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20171122 Address after: No. 6, south section of torch West Street, Fucheng District, Mianyang City, Sichuan Province Applicant after: Sichuan Zhi Xin new material science and Technology Co Ltd Address before: Qingyang District of Chengdu City, Sichuan province 610091 Dragon Industrial Port East Road 4 Applicant before: Chengdu Xinkeli Chemical Sci-Tech Co., Ltd. |
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| GR01 | Patent grant | ||
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