CN105111071B - 一种水杨酸镁化合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种结构式如(I)所示的水杨酸镁化合物，其用作燃烧催化剂时可分解产生分布均匀的、新生态的氧化镁作为主要催化活性组分，对双基系固体推进剂的燃烧具有优良的催化效果，能显著提高推进剂燃速，降低燃速压强指数。

Description

一种水杨酸镁化合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种水杨酸镁化合物，该化合物可作为固体推进剂的燃烧催化剂。
技术背景
双基推进剂和改性双基推进剂是火箭和导弹采用的一类高能燃料。双基系推进剂的缺点是燃速较低、燃速压强指数较高，实际使用时需加入燃烧催化剂来调节燃烧性能，常用的方法是就是加入铅化合物作为燃烧催化剂，不仅能提高推进剂燃速和降低压强指数，还可产生“平台燃烧”或“麦撒燃烧”等特性。研究发现，有机铅盐、铅的有机配合物等的催化效果远比铅的氧化物好，尤其是有机铅盐、有机铜盐和碳黑复配的三元复合催化剂体系的催化性能更加优良。
铅化物虽为固体推进剂极为重要的燃烧催化剂，但在世界各国日益注重环境保护、防止生态污染的今天，铅化合物毒性问题已引起广泛关注，铅化合物在实验、使用以及推进剂药柱的处理和火箭发动机排气等环节中给工作人员和环境留下直接或潜在的危害。此外，铅盐燃烧分解生成的氧化铅或直接加入配方中的铅氧化物在发动机排气中为白色或浅蓝色(青色)烟，不利于导弹的制导和隐身。随着导弹技术的不断发展，研制低特征信号、环境友好型的固体推进剂是重要发展方向之一，相应地需要开发无毒或低毒性、无污染、高效的新型燃烧催化剂，以满足新型固体推进发展的需要。
发明内容
为了解决现有技术的不足和缺陷，本发明提供一种水杨酸镁化合物及其制备方法。
本发明的实现过程如下：
结构式(I)所示的水杨酸镁化合物，
上述水杨酸镁化合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将可溶性镁盐溶于去离子水中配成溶液；
(2)将水杨酸镁化合物用强碱溶解，控制溶液pH值在9～10，然后加入可溶性镁盐溶液；
(3)在70℃～90℃反应2h～4h后冷却、静置；
(4)将沉淀洗涤、过滤、干燥得到水杨酸镁化合物。
所述的可溶性镁盐为硝酸镁、氯化镁或硫酸镁，强碱为NaOH、KOH或甲醇钠。
本发明优点：本发明水杨酸镁化合物作为燃烧催化剂对双基系或改性双基系固体推进剂具有优良的催化效果，能显著提高固体推进剂的燃速，降低燃速压强指数。本发明合成工艺简单，合成得到的水杨酸镁化合物作为燃烧催化剂时分解产生均匀的、新生态的氧化镁作为主要催化活性组分，同时产生辅助催化组分碳物质，可进一步提高催化效果。
附图说明
图1是水杨酸镁化合物固相分解产物的XRD图；
图2是在改性双基推进剂中添加本发明水杨酸镁后的燃速-压力曲线。
具体实施方式
实施例1水杨酸镁化合物的制备
(1)称取41.4g(0.3mol)的水杨酸，分散于300mL去离子水中，用氢氧化钠溶液调节溶液pH值为9；称取72.9g(0.36mol)六水合氯化镁用100mL去离子水溶解配置成溶液，加入到上述溶液中，搅拌混合均匀；
(2)在70℃恒温，搅拌反应2h，然后冷却、静置；
(3)将沉淀用去离子水多次洗涤、过滤、干燥可制得白色水杨酸镁化合物40.2g，产率62.6％。
水杨酸镁化合物的表征
1、红外光谱(KBr,cm-1)υ:3405,3061,1606,1581,1547,1472,1458,1408,1242,1149,1040.
2、有机元素分析
分子式:C7H4O3Mg·3H2O
理论值(％):C 39.20,H 4.70.
实测值(％):C 39.00,H 4.51.
3、X射线荧光光谱分析
金属的测量值为(％):Mg 11.01.
金属的理论值为(％):Mg 11.33.
上述结构鉴定数据证实得到物质是水杨酸镁三水合物。
实施例2水杨酸镁化合物的制备
(1)称取1.38g(0.01mol)的水杨酸，分散于10mL去离子水中，用氢氧化钠溶液调节溶液pH值为9；称取3.07g(0.012mol)硝酸镁用10mL去离子水溶解配置成溶液，加入到上述溶液中，搅拌混合均匀；
(2)在70℃恒温，搅拌反应2h，然后冷却、静置；
(3)将沉淀用去离子水多次洗涤、过滤、干燥可制得白色水杨酸镁化合物1.09g，产率50.9％。
水杨酸镁化合物的固相分解产物分析
将水杨酸镁三水合物置于坩埚中与500℃煅烧1小时，得白色粉末。X射线衍射表明(如图1所示)，五个衍射峰36.92,42.86,62.24，74.58和78.52分别对应于面心立方MgO的(111),(200),(220),(311)和(222)晶面。
水杨酸镁化合物的应用
实验中所采用改性双基推进剂样品的基础配方为：双基粘合剂(NC+NG)72％，黑索今(RDX)16％，功能助剂12％。药料按500g配料，催化剂为外加量，加入量为6.6％，其中水杨酸镁化合物为3％；对照组空白推进剂样品不含催化剂。
固体推进剂样品采用吸收-驱水-放熟-压伸-切成药条的常规无溶剂压伸成型工艺制备。试样的燃速采用靶线法测得。将已处理过的Φ5mm×150mm小药柱侧面用聚乙烯醇溶液浸渍包覆6次并晾干，然后在充氮缓动式燃速仪中进行燃速测试。试验温度为20℃，压强范围4MPa～14MPa。
在图2中，u为燃速，p为压力，a为改性双基推进剂空白配方，b是含水杨酸镁化合物的改性双基推进剂配方。从图中可以看出，加入3.0％的实施例1制备得到的水杨酸镁化合物，可使改性双基推进剂燃速出现显著的提高，该催化剂在4MPa～14MPa的催化效率Z(Z＝rc/r0，r0为空白配方的燃速，rc为含催化剂的推进剂燃速)均大于2，尤其是4MPa和6MPa的催化效率较高(燃速分别增加了3.81和3.09倍)，具有“超速燃烧”的特点。此外，在4MPa～10MPa压力范围内推进剂燃速压强指数n为0.28，呈现出“平台燃烧”特性。
可见，该燃烧催化剂对改性双基推进剂也有较好的燃烧催化作用，在大幅提高改性双基推进剂燃速的同时能显著降低燃速压强指数，拓宽其燃烧平台，说明水杨酸镁化合物是一种高效的低压强高燃速宽平台燃烧催化剂。

Claims (4)

1.一种水杨酸镁化合物，其结构式如(I)所示：
2.权利要求1所述水杨酸镁化合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将可溶性镁盐溶于去离子水中配成溶液；
(2)将水杨酸用强碱溶解，控制溶液pH值在9～10，加入可溶性镁盐溶液；
(3)在70℃～90℃反应2h～4h后冷却、静置；
(4)将沉淀洗涤、过滤、干燥得到水杨酸镁化合物。
3.根据权利要求2所述的水杨酸镁化合物的制备方法，其特征在于：所述的可溶性镁盐为硝酸镁、氯化镁或硫酸镁。
4.根据权利要求2所述的水杨酸镁化合物的制备方法，其特征在于：所述的强碱为NaOH、KOH或甲醇钠。
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