CN104628498A - 含能多氧化物复合型超级铝热剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含能的多氧化物复合型超级铝热剂，其化学通式可表示为n-Al/Ax1Oy1·Bx2Oy2或n-Al/Ax1Oy1·Bx2Oy2·Cx3Oy3，其中n代表纳米超级铝热剂，Ax1Oy1、Bx2Oy2和Cx3Oy3为不同的金属氧化物，A、B、C选自第Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ主族金属元素、过渡金属元素或镧系元素，x和y为正整数，其满足化学上合理取值，所述纳米铝粉粒径为20～100nm。本发明采用室温固相反应-超声振荡复合法制备了含能的多氧化物复合型超级铝热剂，该法具有成本低，产量大，制备工艺简单易行，环境无污染等优点，适合于中试放大并大规模推广生产。本发明制得的复合型超级铝热剂作为燃烧催化剂对双基系推进剂的燃烧具有优良的催化效果，是一种高效的燃烧催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种含能多氧化物复合型超级铝热剂及其制备方法，该含能复合型超级铝热剂可作为双基系推进剂燃烧催化剂，主要用于火箭、导弹，属于纳米材料制备技术领域。
技术背景
双基系推进剂作为火箭和导弹的动力源，其必然要追求很高的能量。然而惰性催化剂的使用虽然改善了推进剂燃烧性能，但同时也降低了其能量。因此，开发含能燃烧催化剂就成为新型固体推进剂研究中的一个重要方向。含能催化剂在双基系推进剂配方中既可和其它组分协同以改善燃烧性能，而且还可以释放自身能量以保证甚至提高推进剂的能量性能。
纳米铝粉作为高能燃料应用于固体推进剂中，可显著提升固体推进剂燃速和降低燃速压力指数。然而，纳米铝粉与有机溶剂的不兼容性及在空气、酸、碱性介质中容易被腐蚀，极高的反应活性导致其易团聚且表面易被氧化而失去活性，使其在固体推进剂中的应用受到限制，因此对纳米铝粉的表面改性、活性保护已成为当前研究的热点。
由纳米铝粉和金属氧化物经复合处理得到的纳米级金属基含能材料的反应性体系，称为超级铝热剂(Super Thermites)或亚稳态分子间复合物(Metastable IntermolecularComposites,MIC)，其作为燃烧催化剂预计会带来如下好处：第一，减弱甚至消除纳米铝粉因自身各种作用力而造成的团聚现象，有效地提高纳米铝粉的分散性，从而可以保证其优异纳米功能特性的充分发挥；第二，选取在双基系推进剂中具有较好催化效果的纳米金属氧化物，可以发挥其应用于推进剂所带来的优异性能，不仅能够提高推进剂燃速，还可以降低压力指数；第三，纳米金属氧化物与纳米铝粉复合处理，不仅可以保护纳米铝粉的活性，二者的催化性能“互补”还可产生强的功能性“协同效应”，其于固体推进剂中的催化效果将优于单一的纳米铝粉或纳米金属氧化物催化剂；第四，超级铝热剂若采用纳米复合金属氧化物制备，借助于不同催化剂间催化性能的“互补”，产生强的“协同效应”可显著提高其催化效果，并可通过改变体系中纳米金属氧化物的比例来优化超级铝热剂的催化性能。
因此，开发含能多氧化物复合型超级铝热剂可为双基系推进剂提供新型的含能燃烧催化剂，具有重要的理论指导和实际意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种改善双基系推进剂燃烧性能的含能多氧化物复合型超级铝热剂，以克服现有技术的不足。
本发明的另一个目的在于提供含能多氧化物复合型超级铝热剂的制备方法。
本发明提供的含能多氧化物复合型超级铝热剂，其组成及重量份为：
其中，Ax1Oy1、Bx2Oy2和Cx3Oy3为不同的金属氧化物，且至少有两种氧化物份数不为0，A、B、C选自第Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ主族金属元素、过渡金属元素或镧系元素，x1、x2和x3为1～3的整数，y1、y2和y3为1～5的整数，其满足化学上合理取值，所述铝粉粒径为20～100nm。
所述满足化学上合理取值是指，例如当金属M为二价Pb时，x1为1，y1为1；如当金属M为三价Bi时，x1为2，y1为3。
上述含能多氧化物复合型超级铝热剂的最佳配方为：
所述A、B、C优选为铅、铜、铋、锡、镍、钴、铬、铁、锆、铝、镁、钼、锰、钛、钨、钒、锌、镧、铈、钕或銪，最优选为铅、铜、铋、锡、镍、钴、铬、铁、锆、铝、镁、锰或铈。
所述含能多氧化物复合型超级铝热剂的粒径为80～400nm。
上述含能多氧化物复合型超级铝热剂的制备方法，步骤如下：
(1)将金属盐在玛瑙研钵中混合，加入分散剂，充分混合并研磨；
(2)加入无机强碱，室温下研磨至固相反应完全；
(3)产物经洗涤、抽滤后，在50～100℃真空干燥烘箱中处理3～5h，即得纳米复合金属氧化物；
(4)称取纳米铝粉和金属氧化物复合物，在超声条件下于分散剂中分别处理；
(5)将分散好的纳米铝粉和金属复合物置于同一反应容器中，超声分散至分散剂蒸发消失；
(6)室温下沉淀老化、干燥，最后经玛瑙研钵研磨得含能多氧化物复合型超级铝热剂。
本发明制备得到的含能多氧化物复合型超级铝热剂可作为燃烧催化剂应用于双基系推进剂中。
本发明的优点：(1)以可水解性的金属盐为原料，价格低廉且容易获得；(2)产物粒径小、纯度高，且反应在超声条件下于分散剂中混合，纳米铝粉和纳米金属氧化物分散的较好，使最终得到的产物分散均匀；(3)仪器设备要求低，工艺操作简单方便，反应过程易于控制，安全性能高；(4)制备周期短，环境无污染，产量大、生产成本低，适合于中试放大并大规模推广生产；(5)利用并借助复合催化剂的“协同效应”，使推进剂燃烧性能大大改善。
附图说明
图1是本发明实施例1Al/PbO·CuO复合型超级铝热剂的XRD图；
图2是本发明实施例1Al/PbO·CuO复合型超级铝热剂的SEM照片；
图3是本发明实施例1Al/PbO·CuO复合型超级铝热剂的EDS能谱图；
图4是本发明实施例2Al/Fe2O3·Bi2O3复合型超级铝热剂的XRD图；
图5是本发明实施例2Al/Fe2O3·Bi2O3复合型超级铝热剂的SEM照片；
图6是本发明实施例2Al/Fe2O3·Bi2O3复合型超级铝热剂的EDS能谱图；
图7是本发明实施例3Al/Bi2O3·CuO复合型超级铝热剂的XRD图；
图8是本发明实施例3Al/Bi2O3·CuO复合型超级铝热剂的SEM照片；
图9是本发明实施例3Al/Bi2O3·CuO复合型超级铝热剂的EDS能谱图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步详细解释。
实施例1Al/PbO·CuO
(1)在室温条件下，按1∶1∶4的摩尔比分别称量PbNO3、Cu(NO3)2·3H2O和NaOH，先将PbNO3和Cu(NO3)2·3H2O混合，加入总质量1％的吐温-80作为分散剂，混合并研磨；
(2)将研细的NaOH加入混合物中，室温下充分研磨40min，使固相反应完全；产物经蒸馏水、无水乙醇加超声波洗涤多次，抽滤后于80℃真空干燥烘箱中烘干3h，即得纳米复合金属氧化物PbO·CuO；
(3)称取0.80g纳米Al和6.75g复合物PbO·CuO，在超声条件下分别分散于装有37.04mL和37.13mL正己烷的反应容器中；随后，将分散好的纳米Al和PbO·CuO置于同一反应容器中，在48℃恒温条件下继续超声分散，直至分散剂蒸发消失；
(4)室温下沉淀老化、干燥，最后经玛瑙研钵研磨得含能多氧化物复合型超级铝热剂Al/PbO·CuO。
发明人在Al粉1-4份，PbO1-8份，CuO1-8份范围内改变配方，均制备得到了不同组成的复合超级铝热剂。
产物用场发射扫描电镜-能谱(SEM-EDS)分析、X-射线粉末衍射(XRD)、红外光谱仪(IR)、X-射线荧光光谱(XRF)和热重分析仪(TG)表征确定其结构性能和组成模型。
图1为Al/PbO·CuO多氧化物复合型超级铝热剂粉体的X射线衍射结果，与PDF卡片中卡号对照，复合粉体为金属铝(PDF卡号04-0787)，氧化铅(PDF卡号05-0561)和氧化铜(PDF卡号41-0254)，产品特征衍射峰的晶面间距d值与标准PDF卡片中Al、PbO和CuO的标准图谱卡片相吻合，表明存在这三种物质的特征衍射峰，且峰形良好无杂峰。
图2SEM照片表明纳米Al、PbO和CuO相互“粘结”形成了均匀分布的Al/PbO·CuO纳米晶，粒径在100～180nm之间。
图3EDS能谱图中出现O、Cu、Al、Pb四种元素，没有其他杂质，说明产物中仅含有O、Cu、Al、Pb四种元素。
实施例2Al/Fe2O3·Bi2O3
(1)在室温条件下，按1∶1∶6的摩尔比分别称量Fe(NO3)3·9H2O、Bi(NO3)3·5H2O和NaOH，先将Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O混合，加入总质量1％的吐温-80作为分散剂，充分混合并仔细研磨；
(2)将研细的NaOH加入混合物中，室温下充分研磨35min，使固相反应完全；产物经蒸馏水、无水乙醇加超声波洗涤多次，抽滤后于80℃真空干燥烘箱中烘干4h，即得纳米复合金属氧化物Fe2O3·Bi2O3；
(3)称取0.90g纳米Al和5.20g复合物Fe2O3·Bi2O3，在超声条件下分别分散于装有41.67mL和13.84mL正己烷的反应容器中；随后，将分散好的纳米Al和SnO2·CuO置于同一反应容器中，在45℃恒温条件下继续超声分散，直至分散剂蒸发消失；
(4)室温下沉淀老化、干燥，最后经玛瑙研钵研磨得含能多氧化物复合型超级铝热剂Al/Fe2O3·Bi2O3。
发明人在Al粉1-4份，Fe2O31-8份，Bi2O31-8份范围内改变配方，均制备得到了不同组成的复合超级铝热剂。
产物用场发射扫描电镜-能谱(SEM-EDS)分析、X-射线粉末衍射(XRD)、红外光谱仪(IR)、X-射线荧光光谱(XRF)和热重分析仪(TG)表征确定其结构性能和组成模型。
图4为Al/Fe2O3·Bi2O3多氧化物复合型超级铝热剂粉体的XRD图，粉末衍射结果与PDF卡片中卡号对照，复合粉体为金属铝(PDF卡号04-0787)，三氧化二铁(PDF卡号25-1402)和三氧化二铋(PDF卡号41-1449)，产品特征衍射峰的晶面间距d值与标准PDF卡片中Al、Fe2O3和Bi2O3的标准图谱卡片相吻合，表明存在这三种物质的特征衍射峰，且峰形良好无杂峰。
图5SEM照片表明产物为均匀分布的Al/Fe2O3·Bi2O3纳米晶，粒径在40nm左右。
图6EDS能谱图中出现O、Fe、Al、Bi四种元素，纯度较高没有其他杂质，说明产物中仅含有O、Fe、Al、Bi四种元素。
实施例3Al/Bi2O3·CuO
(1)在室温条件下，按1∶1∶5的摩尔比分别称量Bi(NO3)3·5H2O、Cu(NO3)2·3H2O和NaOH，先将Bi(NO3)3·5H2O和Cu(NO3)2·3H2O混合，加入总质量1％的吐温-80作为分散剂，充分混合并仔细研磨；
(2)将研细的NaOH加入混合物中，室温下充分研磨40min，使固相反应完全；产物经蒸馏水、无水乙醇加超声波洗涤多次，抽滤后于85℃真空干燥烘箱中烘干3h，即得纳米复合金属氧化物Bi2O3·CuO；
(3)称取0.57g纳米Al和5.60g复合物Bi2O3·CuO，在超声条件下分别分散于装有26.39mL和17.09mL正己烷的反应容器中；随后，将分散好的纳米Al和Bi2O3·CuO置于同一反应容器中，在48℃恒温条件下继续超声分散，直至分散剂蒸发消失；
(4)室温下沉淀老化、干燥，最后经玛瑙研钵研磨得含能多氧化物复合型超级铝热剂Al/Bi2O3·CuO。
发明人在Al粉1-4份，Bi2O31-8，CuO1-8份份范围内改变配方，均制备得到了不同组成的复合超级铝热剂。
产物用场发射扫描电镜-能谱(SEM-EDS)分析、X-射线粉末衍射(XRD)、红外光谱仪(IR)、X-射线荧光光谱(XRF)和热重分析仪(TG)表征确定其结构性能和组成模型。
图7为Al/Bi2O3·CuO多氧化物复合型超级铝热剂粉体的X射线粉末衍射结果，与PDF卡片中卡号对照，复合粉体为金属铝(PDF卡号04-0787)，三氧化二铋(PDF卡号41-1449)和氧化铜(PDF卡号41-0254)，产品特征衍射峰的晶面间距d值与标准PDF卡片中Al、Bi2O3和CuO的标准图谱卡片相吻合，表明存在这三种物质的特征衍射峰，且峰形良好无杂峰。
图8SEM照片表明产物为均匀分布的Al/Bi2O3·CuO纳米晶，粒径在100～200nm之间。
图9EDS能谱图中出现O、Cu、Al、Bi四种元素，纯度较高没有其他杂质，说明产物中仅含有O、Cu、Al、Bi四种元素。
实施例4Al/PbO·CuO·SnO2
(1)在室温条件下，按1∶0.5∶1.5∶9的摩尔比分别称量PbNO3、Cu(NO3)2·3H2O、SnCl4·5H2O和NaOH，先将PbNO3、Cu(NO3)2·3H2O和SnCl4·5H2O混合，加入总质量1％的吐温-80作为分散剂，充分混合并仔细研磨；
(2)将研细的NaOH加入混合物中，室温下充分研磨50min，使固相反应完全；产物经蒸馏水、无水乙醇加超声波洗涤多次，抽滤后于80℃真空干燥烘箱中烘干4h，即得纳米复合金属氧化物PbO·CuO·SnO2；
(3)称取1.24g纳米Al和7.80g复合物PbO·CuO·SnO2，在超声条件下分别分散于装有57.41mL和28.65mL正己烷的反应容器中；随后，将分散好的纳米Al和PbO·CuO·SnO2置于同一反应容器中，在50℃恒温条件下继续超声分散，直至分散剂蒸发消失；
(4)室温下沉淀老化、干燥，最后经玛瑙研钵研磨得含能多氧化物复合型超级铝热剂Al/PbO·CuO·SnO2。
发明人在Al粉1-4份，PbO1-8份，CuO1-8份，SnO21-8份范围内改变配方，均制备得到了不同组成的复合超级铝热剂。
产物用场发射扫描电镜-能谱(SEM-EDS)分析、X-射线粉末衍射(XRD)、红外光谱仪(IR)、X-射线荧光光谱(XRF)和热重分析仪(TG)表征确定其结构性能和组成模型。
实施例5
N-脒基脲二硝酰胺盐(GUDN，也称FOX-12)是一种新型钝感高能材料，在固体推进剂中具有广泛的应用前景。GUDN可单独或者配合其它组分用于固体推进剂，其热分解特性与推进剂的燃烧性能密切相关，通过考察燃烧催化剂对GUDN分解的催化作用，可用来评估催化剂对推进剂的催化效果。本实例研究了制备得到的复合型铝热剂对GUDN热分解的催化作用，研究发现多氧化物复合型超级铝热剂可使GUDN分解温度明显提前、放热量显著提高，实验结果如表1所示。
实验过程及条件如下：按样品(表1编号2-8)与GUDN质量比为1∶5进行称量，将二者研磨至混合均匀后制的实验试样；采用差示扫描量热仪(DSC)进行测试，压力为0.1MPa下采用动态纯氮气氛，动态流速为100mL·min-1；温度范围295～775K，升温速率10K·min-1；测试时试样用量为0.6～1.8mg；盛放试样的样品池为铝质坩埚。表1中Tp(K)为分解峰峰温，△Tp(K)为相比纯GUDN提前的温度，△H(J·g-1)为混合体系分解放热量。
表1 多氧化物复合型超级铝热剂对GUDN热分解的影响
Claims (9)
1.一种含能多氧化物复合型超级铝热剂，其组成及重量份为：
其中，Ax1Oy1、Bx2Oy2和Cx3Oy3为不同的金属氧化物，且至少有两种氧化物份数不为0，A、B、C选自第Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ主族金属元素、过渡金属元素或镧系元素，x1、x2和x3为1～3的整数，y1、y2和y3为1～5的整数，其满足化学上合理取值，所述铝粉粒径为20～100nm。
2.根据权利要求1所述的含能多氧化物复合型超级铝热剂，其特征在于：
。
3.根据权利要求1或2所述的含能多氧化物复合型超级铝热剂，其特征在于：A、B、C选自铅、铜、铋、锡、镍、钴、铬、铁、锆、铝、镁、钼、锰、钛、钨、钒、锌、镧、铈、钕、銪。
4.根据权利要求3所述的含能多氧化物复合型超级铝热剂，其特征在于：A、B、C选自铅、铜、铋、锡、镍、钴、铬、铁、锆、铝、镁、锰、铈。
5.根据权利要求1所述的含能多氧化物复合型超级铝热剂，其特征在于：复合型超级铝热剂的粒径为80～400nm。
6.权利要求1所述含能多氧化物复合型超级铝热剂的制备方法，按以下步骤进行：
(1)将金属盐在玛瑙研钵中混合，加入分散剂，充分混合并研磨；
(2)加入无机强碱，室温下研磨至固相反应完全；
(3)产物经洗涤、抽滤后，在50～100℃真空干燥烘箱中处理3～5h，即得纳米复合金属氧化物；
(4)称取纳米铝粉和金属氧化物复合物，在超声条件下于分散剂中分别处理；
(5)将分散好的纳米铝粉和金属复合物置于同一反应容器中，超声分散至分散剂蒸发消失；
(6)室温下沉淀老化、干燥，最后经玛瑙研钵研磨得含能多氧化物复合型超级铝热剂。
7.根据权利要求6所述含能多氧化物复合型超级铝热剂的制备方法，其特征在于：所述金属盐选自硝酸铜、硫酸铜、氯化铜、醋酸铜、四氯化锡、硝酸铋、硝酸铅、氯化铅。
8.根据权利要求6所述含能多氧化物复合型超级铝热剂的制备方法，其特征在于：固相反应中所述的分散剂选自聚乙二醇200、聚乙二醇400、吐温-80。
9.根据权利要求6所述含能多氧化物复合型超级铝热剂的制备方法，其特征在于：超声分散处理中所述的分散剂选自正己烷、异丙醇。
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