CN105110789A - 一种制备超透氧化锆粉体的改性方法 - Google Patents
一种制备超透氧化锆粉体的改性方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种制备超透氧化锆粉体的改性方法。将普通高透氧化锆粉体（氧化钇重量百分比5.2±0.2%，以下简称氧化锆粉体）通过混合纳米级氧化钇或对粉体均匀喷涂定量钇盐溶液的方法，使粉体的氧化钇的重量百分比含量得以提高到8.5%以上，显著提高粉体的透光性，其做出的牙齿能达到欧美国家地区前牙美学修复的超透要求。同时，该方法改性的粉体不会破坏原有的粉体颗粒形貌，流动性等性能，方法简单，易于操作，产品稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及制备超透氧化锆粉体技术领域，具体为一种制备超透氧化锆粉体的改性方法。
背景技术
由于钇稳定的立方氧化锆具有良好的力学与优异的美学效果，能达到欧美国家地区对前牙氧化锆材料的最低强度600MPA要求，在2014年下半年起，更高透性的前牙美学修复氧化锆材料得以广泛应用与追求，导致了全球对钇稳定的立方氧化锆粉体供不应求，一方面，钇稳定的立方氧化锆制备难度大，能直接做出质量好的立方氧化锆粉体公司较少，主要以日本TOSOH公司产的ZpexSmile粉体为标杆，另一方面，钇稳定的立方氧化锆粉体单价高，大约是普通高透氧化锆粉体的一倍，购买如此高价的粉体作为齿科用氧化锆瓷块的单价也高，这样就降低了该产品在市场的价格竞争力。
发明内容
本发明针对现有立方氧化锆粉体的存在状况，提出一种超透氧化锆粉体的改性方法，解决了目前由于立方氧化锆粉体单价高，供不应求，制作成本高的问题，经改性后的粉体能达到市售立方氧化锆粉体的透明度及强度，实现了低生产成本，提高了产品在市场的价格竞争力。
本发明采用以下技术方案实现：
将重量3.6-9.6克的纳米氧化钇与100克的氧化锆粉体混合均匀，混合的方式包括手工混料及团粒机中物料混合，混料时间为2-10分钟。或者将浓度为20%-70%的钇盐溶液通过手工喷雾的方式均匀喷涂到氧化锆粉体中，边喷雾，边匀化粉体，直到定量的钇盐溶液喷涂完毕，在50-80℃的烘箱中烘干0.5小时以上，确保粉体含水率低于0.2%以下。
发明的原理：通过提高粉体原料中钇含量的方式，促使氧化锆在1500℃左右成瓷温度下，氧化锆晶相由四方相向立方相部分或全部转化，由于四方相强度高，立方相透光性好，通过以上粉体的改性，使得烧成的氧化锆牙齿既能满足牙科领域的强度要求，同时也满足了高端市场对氧化锆材料更高的美学要求。
发明的优点：本发明粉体改性方法操作简单易行，稳定可控，同时不会破坏粉体原有的颗粒形貌，流动性等性能，降低了原材料的成本，极大提高了制作齿科氧化锆瓷块的产品竞争力。
具体实施方式
本发明结合具体实施例，进行详细描述如下。
实施例1
按重量百分比3.6:100分别称取纳米氧化钇及氧化锆粉体，一起倒入500ml密闭塑料瓶，手工沿顺时针方向转动塑料瓶15s，再沿逆时针方向转动15s，重复以上动作，混合粉体2-10分钟。将上述已混合的粉体经常规工艺干压、200Mpa等静压、800-1100℃预烧，预烧后的试样相当于CAD/CAM雕刻前的氧化锆瓷块，再将预烧试样在硅钼棒实验电炉内在1480-1550℃烧成，保温2h，模拟牙齿的烧结温度曲线，得到性能测试样。
对以上试样的性能指标进行测试如下：
（1）三点弯曲强度测试
设备：JR50KN液晶屏显材料试验机
试样尺寸：宽4mm±0.25mm、厚1.2mm±0.2mm、长至少为20mm的长方体
跨距16mm，线加载速度0.5mm/min
(2)反色率对比度
设备：C84-III反射率测定仪
试样尺寸：直径25mm，厚度1.0mm
反射率对比度CR=Yb/Yw。（CR值越大，透光率越差）
测试结果为，烧结试样性能：强度1036Mpa，相对透光率41%。
实施例2
按重量百分比5.6:100分别称取纳米氧化钇及氧化锆粉体，放入团粒机，团粒机转速为20-50r/min，时间设置2-10分钟，试样制作方式同实施例1。
测试结果为，烧结试样性能：强度919Mpa，相对透光率44.3%。
实施例3
按重量百分比7.6:100分别称取纳米氧化钇及氧化锆粉体，一起倒入500ml密闭塑料瓶，手工沿顺时针方向转动塑料瓶15s，再沿逆时针方向转动15s，重复以上动作，混合粉体2-10分钟。试样制作方式同实施例1。
测试结果为，烧结试样性能：强度816Mpa，相对透光率47.2%。
实施例4
按重量百分比9.6:100分别称取纳米氧化钇及氧化锆粉体，一起倒入500ml密闭塑料瓶，手工沿顺时针方向转动塑料瓶15s，再沿逆时针方向转动15s，重复以上动作，混合粉体2-10分钟。试样制作方式同实施例1。
测试结果为，烧结试样性能：强度635Mpa，相对透光率49.8%。
实施例5
称取浓度为20%的硝酸钇水溶液15g放入300ml的细雾喷雾瓶，称取氧化锆粉体100g放置不锈钢盆中，通过手工喷雾的方式均匀喷涂到氧化钇溶液到氧化锆粉体上，每喷一次，手工匀化粉体，确保雾状溶液不粘湿粉体，不粘在盆壁上，重复以上动作直到全部硝酸钇溶液喷涂完毕，在50-80℃的烘箱中将制备粉体烘干0.5小时以上，确保其含水率低于0.2%以下。试样制作方式同实施例1。
测试结果为，烧结试样性能：强度1087Mpa，相对透光率40.1%。
实施例6
称取浓度为40%的硝酸钇水溶液15g放入300ml的细雾喷雾瓶，称取氧化锆粉体100g放置不锈钢盆中，混合方式同实施例5。试样制作方式同实施例1。
测试结果为，烧结试样性能：强度937Mpa，相对透光率43%。
实施例7
称取浓度为55%的硝酸钇水溶液15g放入300ml的细雾喷雾瓶，称取氧化锆粉体100g放置不锈钢盆中，混合方式同实施例5。试样制作方式同实施例1。
测试结果为，烧结试样性能：强度850Mpa，相对透光率46.4%。
实施例8
称取浓度为70%的硝酸钇水溶液15g放入300ml的细雾喷雾瓶，称取氧化锆粉体100g放置不锈钢盆中，混合方式同实施例5。试样制作方式同实施例1。
测试结果为，烧结试样性能：强度687Mpa，相对透光率48.9%。
表1
| 实施例 | 添加成分 | 添加量/wt% | 三点弯曲强度/Mpa | 相对透光率/% |
| 0 | 无 | 0 | 1202 | 37 |
| 1 | 氧化钇 | 3.6 | 1036 | 41 |
| 2 | 氧化钇 | 5.6 | 919 | 44.3 |
| 3 | 氧化钇 | 7.6 | 816 | 47.2 |
| 4 | 氧化钇 | 9.6 | 635 | 49.8 |
| 5 | 20%硝酸钇水溶液 | 15 | 1087 | 40.1 |
| 6 | 40%硝酸钇水溶液 | 15 | 937 | 43 |
| 7 | 55%硝酸钇水溶液 | 15 | 850 | 46.4 |
| 8 | 70%硝酸钇水溶液 | 15 | 687 | 48.9 |
Claims (3)
1.制备超透氧化锆粉体的改性方法，其特征在于包括以下步骤：将重量3.6-9.6克的纳米氧化钇与100克的氧化锆粉体混合均匀，混合的方式包括手工混料及团粒机中物料混合，混料时间为2-10分钟；手工粉料是将称量好的氧化钇与氧化锆粉体在0.2-2L的密闭塑料瓶中，沿顺时针方向转动15s，再沿逆时针方向转动15s，重复以上动作，混合2-10分钟粉体即可混合均匀；团粒机混料是将称量好的氧化钇与氧化锆粉体放入团粒机，团粒机转速为20-50r/min，时间设置2-10分钟。
2.制备超透氧化锆粉体的改性方法，其特征在于包括以下步骤：将浓度为20%-70%的钇盐溶液通过手工喷雾的方式均匀喷涂到氧化锆粉体中，一边喷雾，一边手工匀化粉体，确保雾状溶液不粘湿粉体，重复以上动作直到定量的钇盐溶液喷涂完毕，在50-80℃的烘箱中将制备粉体烘干0.5小时以上，确保其含水率低于0.2%以下，喷雾工具为300ml细雾喷雾瓶。
3.根据权利2所述钇盐溶液的定量原则为使钇盐溶液中的钇含量与粉体中的钇含量加和占干燥后粉体总重量不小于8.5%。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110204334A (zh) * | 2019-05-29 | 2019-09-06 | 常州大学 | 一种高致密度氧化锆粉末注射成型专用料及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102028624A (zh) * | 2010-12-24 | 2011-04-27 | 辽宁爱尔创生物材料有限公司 | 牙科用高透氧化锆材料及制备工艺 |
| CN103232237A (zh) * | 2013-04-18 | 2013-08-07 | 上海大学 | 一种常压烧结透明氧化锆陶瓷材料的制备方法 |
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102028624A (zh) * | 2010-12-24 | 2011-04-27 | 辽宁爱尔创生物材料有限公司 | 牙科用高透氧化锆材料及制备工艺 |
| CN103232237A (zh) * | 2013-04-18 | 2013-08-07 | 上海大学 | 一种常压烧结透明氧化锆陶瓷材料的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 陈仲丛等: "钇稳定氧化锆的制造方法及应用", 《广东化工》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110204334A (zh) * | 2019-05-29 | 2019-09-06 | 常州大学 | 一种高致密度氧化锆粉末注射成型专用料及其制备方法 |
| CN110204334B (zh) * | 2019-05-29 | 2021-12-21 | 常州大学 | 一种高致密度氧化锆粉末注射成型专用料及其制备方法 |
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