CN105110542B - 工业高盐废水零排放分盐提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于废水处理技术领域，公开了一种工业高盐废水零排放分盐提纯方法。其主要技术特征为：该方法先通过冷冻方法回收浓盐水中的硫酸钠，出水经蒸发器进一步提高盐水的浓度到25‑30%，然后进入强制循环结晶器，当结晶器内的固含量达到30‑35%时，开始用循环泵出料到旋液分离器中，实现固液初步分离，分离后的含有少量母液的结晶进入离心机，进行彻底固液分离，旋出去的母液直接到母液罐。该工艺的具有以下优点：其一，可回收硫酸钠，氯化钠；其二，该方法设备投资少、运行费用低；其三，盐可以全部分离回用、没有外排的危废，实现零排放。有利于节能环保。具有较高的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明属于化工废水处理及盐提纯分离回用技术领域，具体的讲涉及工业高盐废水零排放分盐提纯方法。
背景技术
工业高盐废水来自膜浓缩液，浓缩液中钙镁离子和少量的重金属离子基本上在膜浓缩工艺中的石灰纯碱软化段和离子交换段基本上去除。所以排放的浓盐水中主要含有硫酸钠和氯化钠盐。其中硫酸钠含量高达7%-13%，氯化钠5%-8%。不能采用常规的膜法去除。
目前，工业水零排放技术中常用的多效蒸发结晶方法，可以应用到此类废水中。但多效蒸发结晶的投资和运行费用很高，并且得到的粗盐含有很高的杂质，不能回用，只能作为危废处理，运行成本很高。
发明内容
本发明解决的技术问题就是提供一种废水处理能耗低、盐提纯回收彻底、回用设备投资少、减少危废量、有利于节能环保的工业高盐废水零排放分盐提纯方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：该方法包括下列步骤：
第一步，冷冻回收硫酸钠
废水经膜浓缩处理后，排放的浓盐水进入冷冻箱，控制温度到1-3℃，降温析出硫酸钠；
第二步，蒸发
浓盐水经冷冻分离出硫酸钠后与蒸馏水在板式换热器中换热，换热后温度被提升为91-96℃，之后再进入蒸汽预热器，预热后温度达到100-105℃，从降膜循环泵的吸入口送到MVR降膜蒸发器，经过布液器均匀进入MVR降膜换热器的管程，与压缩机来的二次蒸汽进行换热使其蒸发，氯化钠盐的浓度浓缩到25-30%；
第三步，结晶
经第二步处理后的液相进入强制循环结晶器，当结晶器内的固含量达到30-35%时，开始用循环泵出料到旋液分离器中，实现固液初步分离，分离后的含有少量母液的结晶进入离心机，进行彻底固液分离，旋出去的母液直接到母液罐。
其附加技术特征为：
在所述第一步冷冻回收硫酸钠步骤中，废水经膜浓缩处理后，排放的浓盐水进入冷冻箱，控制温度到1.2-2℃，析出硫酸钠；
在所述第二步蒸发步骤中，浓盐水经冷冻分离出硫酸钠后，出水和蒸馏水换热至93-94℃，之后再进入蒸汽预热器，预热后温度达到102-103℃；与压缩机来的二次蒸汽进行换热使其蒸发，氯化钠盐的浓度浓缩到26-28%；
在所述第三步结晶步骤中，当结晶器内的固含量达到32-34%时，开始用循环泵出料到旋液分离器中，实现固液初步分离，分离后的含有少量母液的结晶进入离心机，进行彻底固液分离，旋出去的母液直接到母液罐。
本发明提供的工业高盐废水零排放分盐提纯方法，具有以下优点：
其一，废水经膜浓缩处理后，排放的浓盐水进入冷冻箱，控制温度到1-3℃，降温析出硫酸钠。硫酸钠纯度98%左右，可作为固体的芒硝外销或回用；
其二，浓盐水经冷冻分离出硫酸钠后与蒸馏水在板式换热器中换热，换热后温度被提升为91-96℃，之后再进入蒸汽预热器，预热后温度达到100-105℃，从降膜循环泵的吸入口送到MVR降膜蒸发器，经过布液器均匀进入MVR降膜换热器的管程，与压缩机来的二次蒸汽进行换热使其蒸发，氯化钠盐的浓度浓缩到25-30%；经第二步处理后的液相进入强制循环结晶器，当结晶器内的固含量达到30-35%时，开始用循环泵出料到旋液分离器中，实现固液初步分离，分离后的含有少量母液的结晶进入离心机，进行彻底固液分离，旋出去的母液直接到母液罐，分离出的结晶盐中氯化钠含量93%左右。可以外销或回用；投资和运行费用低，不但可以将水达标排放，而且硫酸钠和氯化钠能够高纯度分开收集；
其三，由于在所述第一步冷冻回收硫酸钠步骤中，废水经膜浓缩处理后，排放的浓盐水进入冷冻箱，控制温度到1.2-2℃，析出硫酸钠，析出的硫酸钠纯度高；
其四，由于在所述第二步蒸发步骤中，浓盐水经冷冻分离出硫酸钠后，出水和蒸馏水换热至93-94℃，之后再进入蒸汽预热器，预热后温度达到102-103℃；与压缩机来的二次蒸汽进行换热使其蒸发，氯化钠盐的浓度浓缩到26-28%，在所述第三步结晶步骤中，当结晶器内的固含量达到32-34%时，开始用循环泵出料到旋液分离器中，实现固液初步分离，分离后的含有少量母液的结晶进入离心机，进行彻底固液分离，旋出去的母液直接到母液罐；这样达到节约能源和回收的最佳值。
具体实施方式
下面对本发明所提出的工业高盐废水零排放分盐提纯方法做进一步说明。
本发明提出的工业高盐废水零排放分盐提纯方法包括以下步骤：
第一步，冷冻回收硫酸钠
废水经膜浓缩处理后，排放的浓盐水进入冷冻箱，控制温度到1-3℃，降温析出硫酸钠；
第二步，蒸发
浓盐水经冷冻分离出硫酸钠后与蒸馏水在板式换热器中换热，换热后温度被提升为91-96℃，之后再进入蒸汽预热器，预热后温度达到100-105℃，从降膜循环泵的吸入口送到MVR降膜蒸发器，经过布液器均匀进入MVR降膜换热器的管程，与压缩机来的二次蒸汽进行换热使其蒸发，氯化钠盐的浓度浓缩到25-30%；
第三步，结晶
经第二步处理后的液相进入强制循环结晶器，当结晶器内的固含量达到30-35%时，开始用循环泵出料到旋液分离器中，实现固液初步分离，分离后的含有少量母液的结晶进入离心机，进行彻底固液分离，旋出去的母液直接到母液罐。
降膜蒸发器，其工艺特点为，物料由加热室顶部加入，经液体分布器分布后呈膜状向下流动。在管内被加热汽化，被汽化的蒸汽与液体一起由加热管下端引出，经气液分离后即得到浓缩液。可处理浓度大、流动性差的物料，在线率每年超过8400小时。
强制循环结晶器，是一种晶浆循环式连续结晶器。具有蒸发速率高，浓缩比重大，特别适用于浓度或粘度较高物料的蒸发。
实施例1
第一步，冷冻回收硫酸钠
废水经膜浓缩处理后，排放的浓盐水进入冷冻箱，控制温度到1℃，降温析出硫酸钠；
第二步，蒸发
浓盐水经冷冻分离出硫酸钠后与蒸馏水在板式换热器中换热，换热后温度被提升为91℃，之后再进入蒸汽预热器，预热后温度达到100℃，从降膜循环泵的吸入口送到MVR降膜蒸发器，经过布液器均匀进入MVR降膜换热器的管程，与压缩机来的二次蒸汽进行换热使其蒸发，氯化钠盐的浓度浓缩到25%；
第三步，结晶
经第二步处理后的液相进入强制循环结晶器，当结晶器内的固含量达到35%时，开始用循环泵出料到旋液分离器中，实现固液初步分离，分离后的含有少量母液的结晶进入离心机，进行彻底固液分离，旋出去的母液直接到母液罐。
本实施例1不同处理阶段的水质分析数据如表1所示。
实施例2
第一步，冷冻回收硫酸钠
废水经膜浓缩处理后，排放的浓盐水进入冷冻箱，控制温度到3℃，降温析出硫酸钠；
第二步，蒸发
浓盐水经冷冻分离出硫酸钠后与蒸馏水在板式换热器中换热，换热后温度被提升为96℃，之后再进入蒸汽预热器，预热后温度达到105℃，从降膜循环泵的吸入口送到MVR降膜蒸发器，经过布液器均匀进入MVR降膜换热器的管程，与压缩机来的二次蒸汽进行换热使其蒸发，氯化钠盐的浓度浓缩到25%；
第三步，结晶
经第二步处理后的液相进入强制循环结晶器，当结晶器内的固含量达到30%时，开始用循环泵出料到旋液分离器中，实现固液初步分离，分离后的含有少量母液的结晶进入离心机，进行彻底固液分离，旋出去的母液直接到母液罐。
本实施例2不同处理阶段的水质分析数据如表2所示。
实施例3
第一步，冷冻回收硫酸钠
废水经膜浓缩处理后，排放的浓盐水进入冷冻箱，控制温度到1.2℃，降温析出硫酸钠；
第二步，蒸发
浓盐水经冷冻分离出硫酸钠后与蒸馏水在板式换热器中换热，换热后温度被提升为93℃，之后再进入蒸汽预热器，预热后温度达到102℃，从降膜循环泵的吸入口送到MVR降膜蒸发器，经过布液器均匀进入MVR降膜换热器的管程，与压缩机来的二次蒸汽进行换热使其蒸发，氯化钠盐的浓度浓缩到26%；
第三步，结晶
经第二步处理后的液相进入强制循环结晶器，当结晶器内的固含量达到32%时，开始用循环泵出料到旋液分离器中，实现固液初步分离，分离后的含有少量母液的结晶进入离心机，进行彻底固液分离，旋出去的母液直接到母液罐。
本实施例3不同处理阶段的水质分析数据如表3所示。
实施例4
第一步，冷冻回收硫酸钠
废水经膜浓缩处理后，排放的浓盐水进入冷冻箱，控制温度到2℃，降温析出硫酸钠；
第二步，蒸发
浓盐水经冷冻分离出硫酸钠后与蒸馏水在板式换热器中换热，换热后温度被提升为94℃，之后再进入蒸汽预热器，预热后温度达到103℃，从降膜循环泵的吸入口送到MVR降膜蒸发器，经过布液器均匀进入MVR降膜换热器的管程，与压缩机来的二次蒸汽进行换热使其蒸发，氯化钠盐的浓度浓缩到28%；
第三步，结晶
经第二步处理后的液相进入强制循环结晶器，当结晶器内的固含量达到34%时，开始用循环泵出料到旋液分离器中，实现固液初步分离，分离后的含有少量母液的结晶进入离心机，进行彻底固液分离，旋出去的母液直接到母液罐。
本实施例4不同处理阶段的水质分析数据如表4所示。
实施例5
第一步，冷冻回收硫酸钠
废水经膜浓缩处理后，排放的浓盐水进入冷冻箱，控制温度到1.5℃，降温析出硫酸钠；
第二步，蒸发
浓盐水经冷冻分离出硫酸钠后与蒸馏水在板式换热器中换热，换热后温度被提升为93.5℃，之后再进入蒸汽预热器，预热后温度达到102.5℃，从降膜循环泵的吸入口送到MVR降膜蒸发器，经过布液器均匀进入MVR降膜换热器的管程，与压缩机来的二次蒸汽进行换热使其蒸发，氯化钠盐的浓度浓缩到27%；
第三步，结晶
经第二步处理后的液相进入强制循环结晶器，当结晶器内的固含量达到33%时，开始用循环泵出料到旋液分离器中，实现固液初步分离，分离后的含有少量母液的结晶进入离心机，进行彻底固液分离，旋出去的母液直接到母液罐。
本实施例5不同处理阶段的水质分析数据如表5所示。
本发明的保护范围不仅仅局限于上述实施例，只要工艺与本发明工业高盐废水零排放分盐提纯方法工艺相同，就落在本发明保护的范围。
Claims (4)
1.工业高盐废水零排放分盐提纯方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
第一步，冷冻回收硫酸钠
废水经膜浓缩处理后，排放的浓盐水进入冷冻箱，控制温度到1-3℃，降温析出硫酸钠；
第二步，蒸发
浓盐水经冷冻分离出硫酸钠后与蒸馏水在板式换热器中换热，换热后温度被提升为91-96℃，之后再进入蒸汽预热器，预热后温度达到100-105℃，从降膜循环泵的吸入口送到MVR降膜蒸发器，经过布液器均匀进入MVR降膜换热器的管程，与压缩机来的二次蒸汽进行换热使其蒸发，氯化钠盐的浓度浓缩到25-30%；
第三步，结晶
经第二步处理后的液相进入强制循环结晶器，当结晶器内的固含量达到30-35%时，开始用循环泵出料到旋液分离器中，实现固液初步分离，分离后的含有少量母液的结晶进入离心机，进行彻底固液分离，旋出去的母液直接到母液罐。
2.根据权利要求1所述的工业高盐废水零排放分盐提纯方法，其特征在于：在所述第一步冷冻回收硫酸钠步骤中，废水经膜浓缩处理后，排放的浓盐水进入冷冻箱，控制温度到1.2-2℃，析出硫酸钠。
3.根据权利要求1所述的工业高盐废水零排放分盐提纯方法，其特征在于：在所述第二步蒸发步骤中，浓盐水经冷冻分离出硫酸钠后，出水和蒸馏水换热至93-94℃，之后再进入蒸汽预热器，预热后温度达到102-103℃；与压缩机来的二次蒸汽进行换热使其蒸发，氯化钠盐的浓度浓缩到26-28%。
4.根据权利要求1所述的工业高盐废水零排放分盐提纯方法，其特征在于：在所述第三步结晶步骤中，当结晶器内的固含量达到32-34%时，开始用循环泵出料到旋液分离器中，实现固液初步分离，分离后的含有少量母液的结晶进入离心机，进行彻底固液分离，旋出去的母液直接到母液罐。
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