CN105107550B - 一种负载型WO3/TiOF2复合可见光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明所涉及的一种负载型WO3/TiOF2复合可见光催化剂的制备方法，是以钛酸丁酯(TBT)为前驱体，采用改进的溶胶凝胶法，在低温常压下制备出晶粒小、比表面积大的管束状TiOF2再通过化学沉淀法在TiOF2表面沉积纳米级WO3，之后再将其负载在聚酯纤维等透光性载体上，更有利于光催化降解反应，降解效果良好，本发明的合成方法简单，无需高温高压环境，反应条件温和，能耗低，运行成本低，该负载型催化剂充分利用了WO3在可见光范围即可被激发的特性，与管束状TiOF2的光催化特性相互协同，大大提高WO3/TiOF2的光催化效果，而且WO3/TiOF2分散均匀，在气体污染控制方面具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂合成研究技术领域，特别涉及一种负载型WO3/TiOF2复合可见光催化剂的制备方法。
背景技术
目前，对于立方相TiOF2作为复合光催化剂的基体可有效改善原催化剂的光催化性能在文献中已有报道，并报道了该立方体TiOF2是采用水热法制备，如 H.Li、PengyuDong(Materials Letters,2015,143(15):20-23)、S.Z.Qiao(Chem Commun,47(2011):6138–6140)、Hongsen Li(Electrochimica Acta,Volume 62,15 February 2012,Pages408-415)等曾报道过采用TiF4为前驱体的水热法，Kangle Lv(.Appl.Mater.Interfaces2013,5,8663-8669)、Jiaguo Yu等(Journal of Alloys and Compounds,2011,509(13):4557–4562)采用酞酸丁酯(TBT)为前驱体， Seung-Taek Myung等(Journal of PowerSources,Volume 288,15August 2015, Pages 376–383)采用TiO2为前驱体，均能制备出立方体或立方体组合花状的立方相TiOF2。但是，通常水热法需要高温高压环境，工艺复杂、耗能较高。
为了进一步提高光催化效率，也有人报道将具有光催化活性的纳米粒子负载在聚合物纳米纤维上，通过此方法得到的聚合物纳米杂化纤维具有较大的比表面积和孔隙率，能保证光的通透性，在实现TiO2光催化剂负载的同时，光催化效率可显著提高。Hong、Im、Wu、He、王峰等人将静电纺丝技术与溶液共混、溶胶凝胶等方法将纳米TiO2负载到聚丙烯腈(PAN)、聚醋酸乙烯酯(PVAc)、聚偏氟乙烯(PVDF)等纳米纤维上，Yong等、Liao等、Han采用沉积法将TiO2负载在 P3HT上，Lynn M等等用磁溅射法将TiO2负载在聚酯纤维上。但是这几种方法均在制备过程中存在工艺复杂、成本高等使其在广泛应用是受限。
发明内容
本发明提供了一种条件温和、能耗低、工艺简单，所得产物适用于对有害气体降解且降解效果好的负载型WO3/TiOF2复合可见光催化剂的制备方法。
本发明实现上述目的所采用的技术方案是由以下步骤实现：
(1)按照钛酸丁酯与无水乙醇体积比为1：1～1.2:1的比例量取无水乙醇，加入到钛酸丁酯中，混匀，得到A溶液；
(2)量取无水乙醇和HF，加入去离子水中，使去离子水与无水乙醇、HF 的体积比为1:0.1：0.1～1：0.2:0.2，混匀，得到B溶液；
(3)在50～60℃恒温加热条件下，将A溶液与B溶液按照A混合液中的钛酸丁酯与B混合液中去离子水的摩尔比为1：90～105的比例缓慢混合，滴速控制在每秒2～3滴，500～800r/min匀速搅拌反应1～3小时，得到TiOF2凝胶；
(4)置于室温下避光陈化，将陈化的TiOF2凝胶放入烘箱中在80～100℃下烘干，用蒸馏水、乙醇反复洗涤，在80～100℃鼓风干燥箱中烘干，研磨呈粉末状，得到TiOF2粉末；
(5)将步骤(4)所得TiOF2粉末按照固液比为1g/100mL的比例加入到5mol/L的NaOH溶液中，在室温条件下匀速搅拌反应1～1.5小时，用蒸馏水和无水乙醇反复清洗，80～100℃恒温烘干，得到管束状TiOF2；
(6)将可透光载体用0.5mol/L的氢氧化钠溶液浸泡1～3小时，用蒸馏水反复清洗，烘干备用；
(7)称取钨酸钠、十六烷基三甲基溴化铵溶于蒸馏水，使钨酸钠、十六烷基三甲基溴化铵与蒸馏水的质量比为1:0.001:10～1:0.002:15，混匀，向所得混合溶液中逐滴滴入浓度为3mol/L的HCl，加入步骤(5)所得的管束状TiOF2，使钨酸钠与HCl、TiOF2的摩尔比为1:2：1～1：3：100，搅拌混匀，加入步骤(6) 处理好的可透光载体，搅拌均匀使之反应完全，离心沉降，用蒸馏水、乙醇反复交替洗涤，在80～100℃鼓风干燥箱中烘干，研磨后得到负载型WO3/TiOF2复合可见光催化剂。
上述步骤(7)称取钨酸钠、十六烷基三甲基溴化铵溶于蒸馏水，使钨酸钠、十六烷基三甲基溴化铵与蒸馏水的质量比优选为1:0.002:10，混匀，向所得混合溶液中逐滴滴入浓度为3mol/L的HCl，加入步骤(5)所得的管束状TiOF2，使钨酸钠与HCl、TiOF2的摩尔比优选为1:2:10，搅拌混匀，加入步骤(6)处理好的可透光载体，搅拌均匀使之反应完全，离心沉降，用蒸馏水、乙醇反复交替洗涤，在80～100℃鼓风干燥箱中烘干，研磨后得到负载型WO3/TiOF2复合可见光催化剂。
上述可透光载体是聚合物纳米纤维载体或金属丝网载体，聚合物纳米纤维载体可以选用玻璃纤维或合成纤维载体，合成纤维载体优选聚丙烯腈或聚酯或聚酰胺纤维载体，保证其透光性好即可。
本发明的负载型WO3/TiOF2复合可见光催化剂的制备方法，是以钛酸丁酯 (TBT)为前驱体，采用改进的溶胶凝胶法，在低温常压下制备出晶粒小、比表面积大的管束状TiOF2再通过化学沉淀法在TiOF2表面沉积纳米级WO3，之后再将其负载在聚酯纤维等透光性载体上，充分利用了管束状的TiOF2比其他立方体晶体具有更大的比表面积且其微结构更复杂的特性，更有利于光催化降解反应，适用于对甲醛等气体，而且降解效果良好，特别针对甲醛气体，此外，本发明的合成方法简单，无需高温高压环境，反应条件温和，能耗低，运行成本低，该负载型催化剂充分利用了WO3在可见光范围即可被激发的特性，与管束状 TiOF2的光催化特性相互协同，大大提高WO3/TiOF2的光催化效果，而且WO3/ TiOF2分散均匀，性能稳定，在气体污染控制方面具有很好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1的产物中WO3/TiOF2与单纯TiOF2的XRD对比图。
图2为实施例1的产物中WO3/TiOF2与单纯TiOF2的UV‐Vis DRS图。
图3为实施例1的产物中WO3/TiOF2的SEM图。
图4为未经氢氧化钠溶液浸泡的聚酯纤维表面形貌图。
图5为经氢氧化钠溶液浸泡的聚酯纤维表面形貌图。
图6为经氢氧化钠溶液浸泡后负载WO3/TiOF2的聚酯纤维表面形貌图。
图7为负载有WO3/TiOF2的催化剂和纯WO3对甲醛的降解效果对比。
具体实施方式
现结合实施例和实验、附图对本发明的技术方案进行进一步说明，但是本发明不仅限于下述的实施情形。
实施例1
本实施例制备负载型WO3/TiOF2复合可见光催化剂的方法由以下步骤实现：
(1)量取30.4mL的无水乙醇，按照钛酸丁酯与无水乙醇体积比为1.15:1 的比例加入35.2mL的钛酸丁酯中，搅拌混匀，得到淡黄色A溶液；
(2)量取30.4mL的无水乙醇加入180mL的去离子水中，同时加入 20.2mLHF，使去离子水与无水乙醇、HF的体积比为1:0.169：0.112，混匀，得到B溶液；
(3)在60℃恒温加热条件下，将B溶液逐滴加入到A溶液中，使A混合液中的钛酸丁酯与B混合液中去离子水的摩尔比为1：100，滴速控制在每秒3 滴，650r/min匀速搅拌反应2小时，得到TiOF2凝胶；
(4)置于室温下避光陈化48小时，将陈化的TiOF2放入烘箱中在100℃下烘干，用蒸馏水、乙醇反复洗涤各3次，100℃烘干，研磨呈粉末状，得到TiOF2粉末；
(5)将步骤(4)所得TiOF2粉末加入到浓度为5mol/L的NaOH溶液中，使固液比达到1g/100mL，在室温条件下650r/min磁力匀速搅拌1小时，用蒸馏水和无水乙醇反复清洗各3次，100℃鼓风干燥箱中恒温烘干，得到管束状TiOF2；
(6)将聚酯纤维用0.5mol/L的氢氧化钠溶液浸泡2小时，用蒸馏水反复清洗3次，烘干备用；
(7)称取3.0g钨酸钠、0.005g十六烷基三甲基溴化铵溶于30mL蒸馏水，使钨酸钠、十六烷基三甲基溴化铵与蒸馏水的质量比为1:0.002:10，搅拌混匀，向所得混合溶液中逐滴滴入50mL浓度为3mol/L的HCl，加入步骤(5)所得的管束状TiOF2，使钨酸钠与HCl、TiOF2的摩尔比为1:2:10，搅拌混匀，加入步骤 (6)处理好的聚酯纤维，搅拌均匀使之反应完全，按照常规方法离心沉降，用蒸馏水、乙醇反复交替洗涤，在100℃鼓风干燥箱中烘干，研磨后得到负载型 WO3/TiOF2复合可见光催化剂。
实施例2
本实施例制备负载型WO3/TiOF2复合可见光催化剂的方法由以下步骤实现：
(1)量取无水乙醇，按照钛酸丁酯与无水乙醇体积比为1:1的比例加入钛酸丁酯中，搅拌混匀，得到淡黄色A溶液；
(2)量取无水乙醇和HF，加入去离子水中，使去离子水与无水乙醇、HF 的体积比为1:0.1：0.1，混匀，得到B溶液；
(3)在50℃恒温加热条件下，将B溶液逐滴加入到A溶液中，使A混合液中的钛酸丁酯与B混合液中去离子水的摩尔比为1：90，滴速控制在每秒2 滴，500r/min匀速搅拌反应3小时，得到TiOF2凝胶；
(4)置于室温下避光陈化24小时，将陈化的TiOF2放入烘箱中在80℃下烘干，用蒸馏水、乙醇反复洗涤各3次，80℃烘干，研磨呈粉末状，得到TiOF2粉末；
(5)将步骤(4)所得TiOF2粉末加入到浓度为5mol/L的NaOH溶液中，使固液比达到1g/100mL，在室温条件下500r/min磁力匀速搅拌1.5小时，用蒸馏水和无水乙醇反复清洗各3次，100℃鼓风干燥箱中恒温烘干，得到管束状 TiOF2；
(6)将聚酰胺纤维载体用0.5mol/L的氢氧化钠溶液浸泡1小时，用蒸馏水反复清洗3次，烘干备用；
(7)称取钨酸钠、十六烷基三甲基溴化铵溶于蒸馏水中，使钨酸钠、十六烷基三甲基溴化铵与蒸馏水的质量比为1:0.001:10，搅拌混匀，向所得混合溶液中逐滴滴入浓度为3mol/L的HCl，加入步骤(5)所得的管束状TiOF2，使钨酸钠与HCl、TiOF2的摩尔比为1:2:1，搅拌混匀，加入步骤(6)处理好的聚酰胺纤维，搅拌均匀使之反应完全，按照常规方法离心沉降，用蒸馏水、乙醇反复交替洗涤，在80℃鼓风干燥箱中烘干，研磨后得到负载型WO3/TiOF2复合可见光催化剂。
实施例3
本实施例制备负载型WO3/TiOF2复合可见光催化剂的方法由以下步骤实现：
(1)量取无水乙醇，按照钛酸丁酯与无水乙醇体积比为1.2:1的比例加入钛酸丁酯中，搅拌混匀，得到淡黄色A溶液；
(2)量取无水乙醇和HF，加入去离子水中，使去离子水与无水乙醇、HF 的体积比为1:0.2：0.2，混匀，得到B溶液；
(3)在58℃恒温加热条件下，将B溶液逐滴加入到A溶液中，使A混合液中的钛酸丁酯与B混合液中去离子水的摩尔比为1：105，滴速控制在每秒3 滴，800r/min匀速搅拌反应1小时，得到TiOF2凝胶；
(4)置于室温下避光陈化72小时，将陈化的TiOF2放入烘箱中在90℃下烘干，用蒸馏水、乙醇反复洗涤各3次，90℃鼓风干燥箱中烘干，研磨呈粉末状，得到TiOF2粉末；
(5)将步骤(4)所得TiOF2粉末加入到浓度为5mol/L的NaOH溶液中，使固液比达到1g/100mL，在室温条件下500r/min磁力匀速搅拌1.2小时，用蒸馏水和无水乙醇反复清洗各3次，90℃鼓风干燥箱中恒温烘干，得到管束状 TiOF2；
(6)将聚丙烯腈纤维载体用0.5mol/L的氢氧化钠溶液浸泡3小时，用蒸馏水反复清洗3次，烘干备用；
(7)称取钨酸钠、十六烷基三甲基溴化铵溶于蒸馏水中，使钨酸钠、十六烷基三甲基溴化铵与蒸馏水的质量比为1:0.002:15，搅拌混匀，向所得混合溶液中逐滴滴入浓度为3mol/L的HCl，加入步骤(5)所得的管束状TiOF2，使钨酸钠与HCl、TiOF2的摩尔比为1:3:100，搅拌混匀，加入步骤(6)处理好的聚丙烯腈纤维，搅拌均匀使之反应完全，按照常规方法离心沉降，用蒸馏水、乙醇反复交替洗涤，在90℃鼓风干燥箱中烘干，研磨后得到负载型WO3/TiOF2复合可见光催化剂。
实施例4
本实施例制备负载型WO3/TiOF2复合可见光催化剂的方法由以下步骤实现：
(1)量取无水乙醇，按照钛酸丁酯与无水乙醇体积比为1.1:1的比例加入钛酸丁酯中，搅拌混匀，得到淡黄色A溶液；
(2)量取无水乙醇和HF，加入去离子水中，使去离子水与无水乙醇、HF 的体积比为1:0.15：0.12，混匀，得到B溶液；
(3)在55℃恒温加热条件下，将A溶液逐滴加入到B溶液中，使A混合液中的钛酸丁酯与B混合液中去离子水的摩尔比为1：95，滴速控制在每秒3 滴，700r/min匀速搅拌反应2小时，得到TiOF2凝胶；
(4)置于室温下避光陈化24小时，将陈化的TiOF2放入烘箱中在95℃下烘干，用蒸馏水、乙醇反复洗涤各3次，95℃鼓风干燥箱中烘干，研磨呈粉末状，得到TiOF2粉末；
(5)将步骤(4)所得TiOF2粉末加入到浓度为5mol/L的NaOH溶液中，使固液比达到1g/100mL，在室温条件下700r/min磁力匀速搅拌1小时，用蒸馏水和无水乙醇反复清洗各3次，95℃鼓风干燥箱中恒温烘干，得到管束状TiOF2；
(6)将玻璃纤维载体用0.5mol/L的氢氧化钠溶液浸泡2小时，用蒸馏水反复清洗3次，烘干备用；
(7)称取钨酸钠、十六烷基三甲基溴化铵溶于蒸馏水中，使钨酸钠、十六烷基三甲基溴化铵与蒸馏水的质量比为1:0.0015:12，搅拌混匀，向所得混合溶液中逐滴滴入浓度为3mol/L的HCl，加入步骤(5)所得的管束状TiOF2，使钨酸钠与HCl、TiOF2的摩尔比为1:2.5:50，搅拌混匀，加入步骤(6)处理好的玻璃纤维载体，搅拌均匀使之反应完全，按照常规方法离心沉降，用蒸馏水、乙醇反复交替洗涤，在90℃鼓风干燥箱中烘干，研磨后得到负载型WO3/TiOF2复合可见光催化剂。
实施例5
本实施例制备负载型WO3/TiOF2复合可见光催化剂的方法由以下步骤实现：
(1)量取无水乙醇，按照钛酸丁酯与无水乙醇体积比为1.12:1的比例加入钛酸丁酯中，搅拌混匀，得到淡黄色A溶液；
(2)量取无水乙醇和HF，加入去离子水中，使去离子水与无水乙醇、HF 的体积比为1:0.12：0.11，混匀，得到B溶液；
(3)在60℃恒温加热条件下，将A溶液逐滴加入到B溶液中，使A混合液中的钛酸丁酯与B混合液中去离子水的摩尔比为1：100，滴速控制在每秒3 滴，600r/min匀速搅拌反应2小时，得到TiOF2凝胶；
(4)置于室温下避光陈化24小时，将陈化的TiOF2放入烘箱中在85℃下烘干，用蒸馏水、乙醇反复洗涤各3次，85℃鼓风干燥箱中烘干，研磨呈粉末状，得到TiOF2粉末；
(5)将步骤(4)所得TiOF2粉末加入到浓度为5mol/L的NaOH溶液中，使固液比达到1g/100mL，在室温条件下600r/min磁力匀速搅拌1.5小时，用蒸馏水和无水乙醇反复清洗各3次，85℃鼓风干燥箱中恒温烘干，得到管束状 TiOF2；
(6)将普通的金属丝网载体用0.5mol/L的氢氧化钠溶液浸泡1.5小时，用蒸馏水反复清洗3次，烘干备用；
(7)称取钨酸钠、十六烷基三甲基溴化铵溶于蒸馏水中，使钨酸钠、十六烷基三甲基溴化铵与蒸馏水的质量比为1:0.002:12，搅拌混匀，向所得混合溶液中逐滴滴入浓度为3mol/L的HCl，加入步骤(5)所得的管束状TiOF2，使钨酸钠与HCl、TiOF2的摩尔比为1:2.5:20，搅拌混匀，加入步骤(6)处理好的金属丝网载体，搅拌均匀使之反应完全，按照常规方法离心沉降，用蒸馏水、乙醇反复交替洗涤，在90℃鼓风干燥箱中烘干，研磨后得到负载型WO3/TiOF2复合可见光催化剂。
本实施例中的金属丝网载体是普通常见的金属丝网，属于市售产品，可以是不锈钢网或者镍丝网等等，保证丝网的透光性好即可。
为了验证本发明的有益效果，发明人通过大量的实验进行分析，具体如下：
(1)XRD分析
按照实施例1的操作，对实施例1产物中的WO3/TiOF2与单纯TiOF2进行 XRD分析，结果如图1所示。
由图1结果表明，2θ的范围在10～80°，单纯TiOF2和TiOF2/WO3复合型光催化剂在2θ＝23.390°、37.72°和47.9°等处均出现了明显的峰，这些峰的位置均对应TiOF2的XRD标准卡片(卡片号38‐0902)上的主峰位置，说明制备所得的 TiOF2以TiOF2/WO3复合型光催化剂是以TiOF2为主要物质的，原因可能是复合催化剂中WO3的含量较少。对比单纯TiOF2和TiOF2/WO3复合型光催化剂的峰形状，单纯TiOF2没有出峰的位置在复合后高度有稍微上升，并且峰上升的位置正好对应WO3的出峰位置；图形中峰越细高说明晶型越好，如果出现馒头峰，则说明物质为非晶，复合后出现主要峰的位置未发生明显改变，但峰的高度明显变低，说明在复合过程中，虽然WO3的含量较少，但对会导致原催化剂晶型也会产生影响，从而影响其光催化性能。
(2)UV‐Vis DRS图
将实施例1所制备的WO/TiOF2样品与纯WO3、TiOF2用普析通用的TU‐1901 双光束紫外可见光分光光度计的积分球功能测试样品的紫外可见漫反射光吸收能力，结果如图2所示。
由图2对比可知，WO3在可见光区域有很好的吸收能力，与TiOF2以TiOF2： WO3＝10:1比例复合后得到的TiOF2/WO3复合催化剂，比单纯TiOF2在可见光区域的吸收好。
(3)SEM分析
用型号为JSM‐5800的扫描电子显微镜(SEM)对本发明实施例1的WO3/ TiOF2的形貌进行表征，加速电压为15kV，并与对比例1和对比例2的产物形貌进行对比，结果分别如图3所示。
由图3可知，视野中400～800nm大小的片状结构为TiOF2，50nm左右大小的粒状结构为WO3，由此可以看出WO3均匀负载于TiOF2表面。
(4)聚酯纤维负载前后的微观变化
用型号为JSM‐5800的扫描电子显微镜在加速电压22kV时进行分析，观察未经氢氧化钠溶液浸泡的聚酯纤维与经氢氧化钠溶液浸泡的聚酯纤维以及实施例1所得的负载有WO3/TiOF2的聚酯纤维的表面，对比不同处理前后聚酯纤维表面所发生的微观变化，参见图4～6。
由图4～6对比可以看出，未经氢氧化钠溶液浸泡的聚酯纤维表面光滑，不利于光催化剂附着，而经氢氧化钠溶液浸泡的聚酯纤维表面粗糙，比表面积增大，有利于光催化剂附着，负载有WO3/TiOF2的聚酯纤维明显可以看出在其表面上附着有一层均匀粉体，催化剂已成功负载于聚酯纤维表面。
(5)光催化活性测试
将一定浓度的甲醛气体与干空气和湿空气混合后通入光催化反应装置中与装置中的催化剂(即实施例1的产物)进行光催化反应，利用空气采样器采集在甲醛进入反应装置前、后气体中的甲醛，通过紫外分光光度计测得对应的吸光度，计算出甲醛含量，进而得到甲醛的去除率。
实验操作过程中，低温恒温乙醇浴温度‐5℃；干空气和湿空气流量均 0.5L/min，甲醛流量30mL/min，总流量约1L/min，光催化反应装置的光源采用500W氙灯利用JB420截止滤光片去除氙灯中紫外光波段而获得的可见光，反应管段的中心轴距离光源20cm，此处光功率可达1800W/m2；大型气泡吸收管10mL；空气采样器以0.5L/min流量，采样10min。
将未负载催化剂的聚酯纤维作为空白对照，比较负载有纯WO3和WO3/ TiOF2的负载型光催化剂对室内甲醛的降解效果，结果如图7所示：
由图7可知，负载WO3/TiOF2的催化剂和负载纯的WO3催化剂对甲醛均有相应的降解效果，在可见光下，负载WO3/TiOF2对甲醛的去除率优于负载纯WO3，对初始浓度为0.15mg/m3甲醛的去除率最高可达86.7％，负载纯WO3对甲醛处理效果不太稳定，且到了2小时后体系浓度已经开始回升WO3开始失效。
同理，用同样的方法对聚丙烯腈、聚酰胺、玻璃纤维、镍网以及不锈钢丝网作为载体的负载型催化剂进行了验证，结构与聚酯纤维的效果相近，均使WO3/ TiOF2有较好的附着性，且对甲醛有较好的降解效果，而且本发明不仅限于上述的实施情形。
Claims (1)
1.一种负载型WO3/TiOF2复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于由以下步骤组成：
(1)按照钛酸丁酯与无水乙醇体积比为1.15:1的比例量取无水乙醇，加入到钛酸丁酯中，混匀，得到A溶液；
(2)量取无水乙醇和HF，加入去离子水中，使去离子水与无水乙醇、HF的体积比为1:0.169：0.112，混匀，得到B溶液；
(3)在50～60℃恒温加热条件下，将A溶液与B溶液按照A混合液中的钛酸丁酯与B混合液中去离子水的摩尔比为1：100的比例缓慢混合，滴速控制在每秒3滴，650r/min匀速搅拌反应2小时，得到TiOF2凝胶；
(4)置于室温下避光陈化，将陈化的TiOF2凝胶放入烘箱中在100℃下烘干，用蒸馏水、乙醇反复洗涤，在100℃鼓风干燥箱中烘干，研磨呈粉末状，得到TiOF2粉末；
(5)将步骤(4)所得TiOF2粉末按照固液比为1g/100mL的比例加入到5mol/L的NaOH溶液中，在室温条件下匀速搅拌反应1小时，用蒸馏水和无水乙醇反复清洗，100℃恒温烘干，得到管束状TiOF2；
(6)将聚酯纤维用0.5mol/L的氢氧化钠溶液浸泡2小时，用蒸馏水反复清洗，烘干备用；
(7)称取钨酸钠、十六烷基三甲基溴化铵溶于蒸馏水，使钨酸钠、十六烷基三甲基溴化铵与蒸馏水的质量比为1:0.002:10，混匀，向所得混合溶液中逐滴滴入浓度为3mol/L的HCl，加入步骤(5)所得的管束状TiOF2，使钨酸钠与HCl、TiOF2的摩尔比为1:2:10，搅拌混匀，加入步骤(6)处理好的聚酯纤维，搅拌均匀使之反应完全，离心沉降，用蒸馏水、乙醇反复交替洗涤，在100℃鼓风干燥箱中烘干，研磨后得到负载型WO3/TiOF2复合可见光催化剂。
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