CN105092719A - 注射用多种维生素中溶血磷脂含量测定的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测多种维生素药物中溶血磷脂的方法,特别涉及供试品溶液的处理方法,本发明采用有机溶剂的水溶液作为溶剂,以破坏供试品中的胶束;以二氯甲烷或氯仿为萃取溶剂,萃取样品中的溶血磷脂;然后采用高效液相色谱法测定溶血磷脂含量的方法。该方法可以将溶血磷脂与其他多种组分分离,专属性强,精密度好,准确度高,可快速准确的测定溶血磷脂含量。
Description
技术领域
本发明涉及药物中溶血磷脂含量测定的方法,具体的说涉及一种多组分样品中溶血磷脂含量测定的方法。
背景技术
注射用多种维生素(12)为十二种维生素混合物的无菌冻干品,适用于经胃肠道营养摄取不足者,为静脉补充维生素用药。在生产工艺中使用大豆磷脂作为增溶剂,大豆磷脂可能会发生部分水解产生溶血磷脂,产生的溶血磷脂是一类具有较强表面活性的物质,有溶血或溶解细胞膜的作用,因此有必要建立测定溶血磷脂含量的方法,以保证临床用药的安全性。
溶血磷脂的检测方法主要有薄层色谱法和高效液相色谱法,其中薄层色谱法适用于限度检查,高效液相色谱法适用于定量分析。目前,除大容量脂肪乳注射液外,多数含有卵磷脂和大豆磷脂的乳状注射剂的质量控制方法中并无溶血磷脂检测项。脂肪乳注射液中测定溶血磷脂采用高效液相色谱法,以蒸发光散射仪为检测器,正己烷-异丙醇-水为流动相,进行梯度洗脱,溶血磷脂可与主成分完全分离。
脂肪乳注射液测定溶血磷脂时,其处理方法为采用正庚烷-异丙醇混合溶液破乳稀释后直接进样。其他品种测定溶血磷脂的处理方法未见文献报道。而注射用多种维生素(12)成分较复杂,其中多种脂溶性、水溶性维生素及辅料对溶血磷脂测定存在严重干扰,样品稀释后直接进样的方法不适用于注射用多种维生素(12)中溶血磷脂的测定。因此需要寻找一种新的样品处理方法,除需破坏胶束以萃取溶血磷脂,还需将溶血磷脂与其他组分分离,以避免干扰。
注射用多种维生素(12)为冻干粉末,易溶于水且难溶于有机溶剂;注射用多种维生素(12)是采用甘氨胆酸/磷脂混合胶束系统溶解脂溶性维生素,需要选择合适的胶束破坏方法,使溶血磷脂完全溶出,以保证测得结果准确可靠。破坏胶束可采用加热、稀释、超声、加入无机离子或有机溶剂等方法。本品中大豆磷脂在加热条件下可降解产生溶血磷脂;如采用稀释的方式破坏胶束,会极大程度地降低供试品浓度,不利于微量杂质的检测;常用超声仪不能有效破坏胶束;溶血磷脂无显著紫外吸收,采用蒸发光检测的样品溶液中不能加入非挥发性的无机盐;但本品中多种水溶性维生素难溶于有机溶剂,如甲醇、异丙醇、乙腈等有机试剂亦不适合。
经研究发现可采用以有机溶剂的水溶液破坏胶束后,再萃取分离的方法处理供试品。该方法的主要难点在于:需选择适宜溶剂,既能溶解样品,又具有破坏胶束的效果;需选择适宜的萃取溶剂、萃取次数,以保证溶血磷脂的萃取回收率;需选择适宜的助溶剂及使用比例,保证再次萃取的萃取率。
发明内容
本发明的目的是提供一种准确测定多组分供试品中溶血磷脂含量的方法,尤其是多组分供试品中溶血磷脂的样品溶液的配制方法。
为达到上述目的,本发明的技术方案如下:
本发明采用有机溶剂的水溶液作为溶剂,以破坏注射用多种维生素(12)中的胶束;以二氯甲烷或氯仿作为萃取溶剂,从供试品中萃取溶血磷脂,重复萃取一或两次,合并萃取液,用二氯甲烷、无水乙醇或95%乙醇定容制成供试品溶液;然后采用以蒸发光散射检测仪为检测器的高效液相色谱仪检测溶血磷脂的含量;其中重复萃取时,除加入萃取剂二氯甲烷或氯仿外,还需加入适量的无水乙醇或95%乙醇。
供试品注射用多种维生素(12)系冻干粉末,易溶于水,难溶于纯有机溶剂,须选择与水互溶的有机溶剂,并达到合适的比例。其中所述有机溶剂选自甲醇或乙醇,优选乙醇。经研究发现,30%~75%(v/v)乙醇水溶液均能破坏胶束,优选30%~50%(v/v)乙醇水溶液。
其中重复萃取时,加入适量的无水乙醇或95%乙醇,可增加溶血磷脂在萃取溶剂中的分配比,减少萃取次数。
具体的技术方案如下:
一种注射用多种维生素(12)中溶血磷脂的含量测定方法,具体方法如下:
供试品溶液配制方法:取注射用多种维生素(12)粉末0.75g,精密称定,置分液漏斗中,加入30%~50%(v/v)乙醇水溶液配制成1.5%(g/ml)的供试品原液,振摇使细粉溶解,加入供试品原液0.2~0.6倍体积的萃取溶剂,振摇萃取,放置至下层澄清后,分取下层溶液;再于上层溶液中加入供试品原液0.1~0.3倍体积的无水乙醇或95%乙醇,摇匀,加入供试品原液0.2~0.6倍体积的萃取溶剂,振摇萃取,放置至下层澄清后,分取下层溶液,或者如有必要,再重复萃取一次;合并萃取的下层溶液,置于50ml或100ml容量瓶中,用二氯甲烷、无水乙醇或95%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液;其中所述萃取溶剂选自二氯甲烷或氯仿;
精密量取供试品溶液,注入高效液相色谱仪,记录色谱图,由回归方程计算供试品中溶血磷脂的含量。
用乙醇水溶液溶解样品后直接进样,其中多种主成分均可被检出,且响应较大,对溶血磷脂峰有干扰,难以通过改变色谱条件到达基线分离,因此需选择适宜的溶剂系统分离萃取溶血磷脂,以减少干扰。经研究发现,可选择二氯甲烷、氯仿作样品中溶血磷脂的萃取溶剂,优选二氯甲烷,可避免样品中其他组分的干扰;重复萃取时,加入适量的无水乙醇或95%乙醇,可增加溶血磷脂在萃取溶剂中的分配比,提高其萃取回收率,萃取两次回收率即可达98.2%,可保证测定结果的准确性,萃取三次及以上,回收率无显著增加,为简化样品配制步骤,优选萃取两次。
注射用多种维生素(12)中溶血磷脂测定的色谱方法参照中国药典委员会发布的《丙泊酚注射用脂肪乳质量标准征求意见稿》中溶血磷脂的测定方法,采用蒸发光散射检测器,以硅胶为填充剂,以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85:15:0.45:0.05)为流动相A,正己烷-异丙醇-流动相A(20:48:32)为流动相B,进行梯度洗脱。
采用本发明所述的供试品配制方法,实现了注射用多种维生素(12)中溶血磷脂的液相检测,可避免样品中其他组分的干扰,可真实反映供试品中溶血磷脂的含量,以有效控制产品质量。
采用本发明所述的高效液相色谱法测定注射用多种维生素(12)中溶血磷脂的含量,分析时间短,溶血磷脂的保留时间约为11分钟,;回收率高,平均回收率为98.2%;灵敏度高,定量限达135ng。因此,采用本发明的方法能快速准确地测定注射用多种维生素(12)中溶血磷脂的含量。
附图说明
图1为溶血磷脂对照品溶液色谱图。
图2为实施例1中注射用多种维生素(12)乙醇水溶液直接进样色谱图。
图3为实施例5中注射用多种维生素(12)中溶血磷脂测定色谱图。
图4为二氯甲烷乙醇空白溶液色谱图。
图5为实施例6中注射用多种维生素(12)中溶血磷脂回收率试验样品溶液色谱图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的说明,但实施例并不限制本发明的保护范围。
主要仪器及色谱条件:
安捷伦1100系列高效液相色谱仪;蒸发光散射检测器,自动进样器,安捷伦色谱工作站。
色谱柱:以硅胶为填充剂的色谱柱。
试剂与药品:
正庚烷(HPLC级),异丙醇(HPLC级),无水乙醇,95%乙醇,二氯甲烷,溶血磷脂对照品。
实验中用水均为自制的纯化水。
实施例1溶剂的选择
供试品溶液:取注射用多种维生素(12)粉末0.75g,精密称定,置250ml分液漏斗中,分别加入不同比例乙醇水溶液各50ml,振摇使完全溶解,加入二氯甲烷25ml,振摇萃取,放置至完全分层后,分离有机层,置50ml量瓶中,用二氯甲烷稀释至刻度,摇匀即得。
取上述供试品溶液,照下列色谱条件进行测定:
色谱柱:硅胶为填充剂(250mm×4.6mm,5μm);
流动相A:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85:15:0.45:0.05),流动相B:正己烷-异丙醇-流动相A(20:48:32),照表1进行梯度洗脱:
表1流动相梯度
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0 | 5 | 95 |
10 | 22 | 78 |
22 | 90 | 10 |
23 | 5 | 95 |
27 | 5 | 95 |
流速为每分钟1.0ml,柱温35℃,进样量为20μl,蒸发光散射检测器(雾化气流速为每分钟2.0L,雾化器温度:70℃)检测。
具体溶剂比例及结果见表2。
表2乙醇水溶液浓度筛选结果
方案 | 乙醇水溶液(V/V,%) | 溶血磷脂含量(%) | 分层所需时间 |
1 | 0 | 未检出 | >4小时 |
2 | 10 | 未检出 | >4小时 |
3 | 20 | 0.02 | 2~3小时 |
4 | 25 | 0.04 | 约0.5小时 |
5 | 30 | 0.08 | 8~10分钟 |
6 | 35 | 0.09 | 约2分钟 |
7 | 40 | 0.10 | 约1分钟 |
8 | 45 | 0.09 | 约1分钟 |
9 | 50 | 0.09 | <1分钟 |
10 | 55 | 0.05 | <1分钟 |
11 | 60 | 溶血磷脂出峰处有干扰 | <1分钟 |
12 | 65 | 溶血磷脂出峰处有干扰 | <1分钟 |
13 | 70 | 溶血磷脂出峰处有干扰 | <1分钟 |
结果显示,当乙醇水溶液中乙醇比例大于20%时,溶血磷脂可被检出,即其具有破坏胶束的效果;当其比例大于60%时,其他成分被萃出,于溶血磷脂出峰处有严重干扰;当其比例为30%~50%时,萃取效果较好,溶血磷脂萃出量较大。以纯水作溶剂时,因样品中存在大量甘氨胆酸/磷脂等助溶剂,难以形成明显的萃取分界面,当乙醇比例达到35%及以上时,萃取分层效果较好,优选35%~50%,最优选40%乙醇水溶液。
实施例2萃取溶剂及体积的选择
供试品溶液:取注射用多种维生素(12)粉末0.75g,精密称定,置250ml分液漏斗中,加入40%乙醇水溶液50ml,振摇使完全溶解,分别照表3加入萃取溶剂适量,振摇萃取,放置至完全分层后,分离有机层,置50ml量瓶中,用萃取溶剂稀释至刻度,摇匀即得。
取上述供试品溶液,照实施例1中所选定的色谱条件进行测定,结果参见表3。
表3萃取溶剂考察结果
方案 | 萃取溶剂 | 体积(ml) | 溶血磷脂含量% |
1 | 二氯甲烷 | 15 | 0.08 |
2 | 二氯甲烷 | 20 | 0.10 |
3 | 二氯甲烷 | 25 | 0.09 |
4 | 氯仿 | 15 | 0.09 |
5 | 氯仿 | 20 | 0.10 |
6 | 氯仿 | 25 | 0.10 |
7 | 正庚烷 | 15 | 0.01 |
8 | 正庚烷 | 20 | 0.01 |
9 | 正庚烷 | 25 | 0.01 |
10 | 正己烷 | 15 | 0.01 |
11 | 正己烷 | 20 | 0.01 |
12 | 正己烷 | 25 | 0.01 |
结果表明,用正庚烷及正己烷难以萃取出溶血磷脂,用二氯甲烷及氯仿效果相当,体积15~25ml结果无显著差异,优选二氯甲烷作萃取溶剂。
实施例3再次萃取条件的考察
供试品溶液:取注射用多种维生素(12)粉末0.75g,精密称定,置250ml分液漏斗中,加入40%乙醇水溶液50ml,振摇使完全溶解,加入二氯甲烷适量,振摇萃取,放置至完全分层后,分取下层溶液;分别照表4加入适量无水乙醇或95%乙醇及二氯甲烷后,振摇萃取,放置至完全分层后,分取下层溶液,与第一次萃得溶液合并,置量瓶中,用无水乙醇或95%乙醇稀释至刻度,摇匀即得。
取上述供试品溶液,照实施例1中选定的色谱条件进行测定,结果参见表4。
表4再次萃取考察结果
方案 | 乙醇体积(ml) | 二氯甲烷体积(ml) | 溶血磷脂含量% |
1 | 0 | 10 | 0.11 |
2 | 0 | 15 | 0.10 |
3 | 0 | 20 | 0.10 |
4 | 5 | 10 | 0.12 |
5 | 5 | 15 | 0.13 |
6 | 5 | 20 | 0.12 |
7 | 10 | 10 | 0.13 |
8 | 10 | 15 | 0.14 |
9 | 10 | 20 | 0.13 |
10 | 15 | 10 | 0.14 |
11 | 15 | 15 | 0.14 |
12 | 15 | 20 | 0.13 |
注:方案6、9和12中加入的乙醇为95%乙醇,其他方案中加入的乙醇为无水乙醇。
上述试验结果表明,萃取溶剂体系中加入乙醇,可提高萃取回收率,第二次萃取时,补加入10%~30%体积的无水乙醇或95%乙醇,有利于提高萃取回收率。
实施例4萃取次数考察
萃取1次(供试品溶液1,2,3):取注射用多种维生素(12)粉末0.75g,精密称定,置250ml分液漏斗中,加入40%的乙醇水溶液50ml,振摇使完全溶解,加入二氯甲烷20ml,振摇萃取,放置至下层澄清后,分取下层溶液,置50ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。同法制备3份。
萃取2次(供试品溶液4,5,6):取注射用多种维生素(12)粉末0.75g,精密称定,置250ml分液漏斗中,加入40%的乙醇水溶液50ml,振摇使完全溶解,加入二氯甲烷20ml,振摇萃取,放置至下层澄清后,分取下层溶液;再于上层溶液中加入无水乙醇10ml,摇匀,加入二氯甲烷15ml,振摇萃取,放置至下层澄清后,分取下层溶液,合并两次萃取液,置50ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。同法制备3份。
萃取3次(供试品溶液7,8,9):取注射用多种维生素(12)粉末0.75g,精密称定,置250ml分液漏斗中,加入40%的乙醇水溶液50ml,振摇使完全溶解,加入二氯甲烷20ml,振摇萃取,放置至下层澄清后,分取下层溶液;再于上层溶液中加入无水乙醇10ml,摇匀,加入二氯甲烷15ml,振摇萃取,放置至下层澄清后,分取下层溶液;上层溶液中再加入无水乙醇10ml,摇匀,加入二氯甲烷15ml,振摇萃取,放置至下层澄清后,分取下层溶液,合并三次萃取液,置100ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。同法制备3份。
取上述供试品溶液,照实施例1中选定的色谱条件进行测定,结果参见表5。
表5萃取次数考察结果
供试品 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
萃取次数 | 1 | 1 | 1 | 2 | 2 | 2 | 3 | 3 | 3 |
溶血磷脂含量% | 0.09 | 0.10 | 0.10 | 0.13 | 0.14 | 0.14 | 0.14 | 0.14 | 0.13 |
结果表明,萃取两次即可保证测得结果稳定可靠,萃取三次回收率无显著增加。
实施例5重复性试验
色谱条件:同实施例1中所选定的色谱条件。
供试品溶液:取注射用多种维生素(12)粉末0.75g,精密称定,置250ml分液漏斗中,加入40%的乙醇水溶液50ml,振摇使完全溶解,加入二氯甲烷20ml,振摇萃取,放置至下层澄清后,分取下层溶液,再于上层溶液中加入无水乙醇10ml,摇匀,加入二氯甲烷15ml,振摇萃取,放置至下层澄清后,分取下层溶液,合并两次萃取液,置50ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液。临用现配。同法配制6份。
标准曲线的制备:精密称取溶血磷脂对照品适量,加乙醇溶解并稀释,制成浓度为1.35μg/ml的贮备液,取贮备液用二氯甲烷稀释成每1ml中分别含6.75μg、27.0μg、67.5μg、135μg的对照品溶液。
精密量取对照品溶液和供试品溶液各20μl分别注入液相色谱仪,记录色谱图,根据供试品中溶血磷脂的含量,选择三个相邻浓度的对照品溶液,以对照品溶液浓度的对数值和对应峰面积的对数值计算回归方程,由回归方程计算供试品中溶血磷脂的含量,结果参见表6。
表6样品重复性检测结果
测定次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 均值% |
溶血磷脂(%) | 0.14 | 0.13 | 0.13 | 0.14 | 0.14 | 0.13 | 0.14 |
与均值的绝对差值(%) | 0.00 | 0.01 | 0.01 | 0.00 | 0.00 | 0.01 | - |
结果表明,各样品与均值的绝对差值均小于0.03%,该方法具有较好重复性。
实施例6加样回收试验
色谱条件:同实施例1中所选定的色谱条件。
在供试品溶液中加入一定量的溶血磷脂,再测定溶液中溶血磷脂的量,计算回收率。考察的浓度分别为6.75μg/ml、67.5μg/ml、94.5μg/ml。
溶血磷脂对照储备液(1.35mg/ml):精密称取溶血磷脂对照品约27.0mg于20ml量瓶中,用无水乙醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
空白样品溶液:同实施例5中所述的配制方法进行配制。同法制备3份。
回收溶液:取注射用多种维生素(12)粉末共9份,每份约0.75g,精密称定,分别置9个250ml分液漏斗中,加50ml40%的乙醇溶液使完全溶解后,1-3号分液漏斗中分别加入0.25ml对照贮备液;4-6号分液漏斗中分别加入2.5ml对照贮备液;7-9号分液漏斗中分别加入3.5ml对照贮备液,混匀后,加入二氯甲烷20ml,振摇萃取1分钟,放置至下层澄清后,静置2分钟,分取下层溶液,再于上层溶液中加入无水乙醇10ml,摇匀,加入二氯甲烷15ml,振摇萃取1分钟,放置至下层澄清后,静置2分钟,分取下层溶液,合并两次萃取液,置50ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得回收溶液1~9。
标准曲线及回归方程同实施例5。
分别精密量取上述3份空白样品溶液及9份回收溶液各20μl注入高效液相色谱仪中,记录色谱图,按回归方程计算溶血磷脂含量,并按下式计算回收率。
测得空白样品中溶血磷脂含量为0.87mg/0.75g,加样回收率在94.0%~100.9%之间,具体结果参见表7。
表7加样回收试验结果
结果显示,三个浓度水平9份样品的平均回收率为98.2%,RSD为1.62%,表明该方法有较高回收率,可保证测得结果的准确性。
实施例7溶液稳定性试验
供试品溶液:同实施例5中所述的配制方法进行配制。
对照品溶液:精密称取溶血磷脂对照品13.5mg置10ml量瓶中,用无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取1ml于20ml量瓶中,用二氯甲烷稀释至刻度,摇匀,即得。
标准曲线及回归方程同实施例5。
精密量取供试品溶液及对照品溶液各20μl,分别于0小时,2小时,4小时注入液相色谱仪,记录色谱图。
计算各时间点供试品溶液及对照品溶液中溶血磷脂峰面积的RSD,结果见表8。
表8溶液稳定性结果
结果表明,对照品溶液及供试品溶液均于4小时内稳定,该配制方法能满足测定要求。
实施例8样品的测定
色谱条件:同实施例1中所选定的色谱条件。
供试品溶液:同实施例5中所述的配制方法进行配制。
标准曲线的制备:精密称取溶血磷脂对照品适量,加无水乙醇溶解并稀释,制成浓度为1.35μg/ml的贮备液,取贮备液用二氯甲烷稀释成每1ml中分别含6.75μg、27.0μg、67.5μg、135μg的对照品溶液。
精密量取对照品溶液和供试品溶液各20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,根据供试品中溶血磷脂的含量,选择三个相邻浓度的对照品溶液,以对照品溶液浓度的对数值和对应的峰面积的对数值计算回归方程,由回归方程计算供试品中溶血磷脂的含量,结果参见表9。
表9样品中溶血磷脂含量的测定结果
批号 | 溶血磷脂含量(%) |
03011 | 0.13 |
03021 | 0.13 |
04011 | 0.14 |
04021 | 0.15 |
05011 | 0.14 |
05021 | 0.14 |
综上,本发明提供的方法重复性好、回收率高、供试品溶液稳定、能避免其他组分的干扰、可操作性强,适用于注射用多种维生素(12)中溶血磷脂含量的测定。
Claims (6)
1.一种测定溶血磷脂含量的方法,其特征在于采用30%~50%(v/v)甲醇或乙醇水溶液作为溶剂,以破坏注射用多种维生素(12)中的胶束;以二氯甲烷或氯仿作为萃取溶剂,从供试品中萃取溶血磷脂,重复萃取一或两次,合并萃取液,用二氯甲烷、无水乙醇或95%乙醇定容配制成供试品溶液;然后采用以蒸发光散射检测仪为检测器的高效液相色谱仪检测溶血磷脂的含量;其中重复萃取时,除加入二氯甲烷或氯仿外,还加入无水乙醇或95%乙醇。
2.如权利要求1所述方法,具体包括以下步骤:
供试品溶液配制方法:取注射用多种维生素(12)粉末0.75g,精密称定,置分液漏斗中,加入30%~50%(v/v)乙醇水溶液配制成1.5%(g/ml)的供试品原液;然后加入供试品原液0.2~0.6倍体积的萃取溶剂,振摇萃取,放置至下层澄清后,分取下层溶液;再于上层溶液中加入供试品原液0.1~0.3倍体积的无水乙醇或95%乙醇,摇匀,加入供试品原液0.2~0.6倍体积的萃取溶剂,振摇萃取,放置至下层澄清后,分取下层溶液,或者如有必要,再重复萃取一次;合并萃取的下层溶液,置于50ml或100ml量瓶中,用二氯甲烷、无水乙醇或95%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液;
精密量取供试品溶液,注入以蒸发光散射检测仪为检测器的高效液相色谱仪,记录色谱图,由回归方程计算供试品中溶血磷脂的含量。
3.如权利要求1所述方法,其特征在于乙醇水溶液的浓度为40%。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于萃取溶剂为二氯甲烷,体积为供试品原液的0.4倍。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于采用二氯甲烷萃取两次。
6.如权利要求2或5所述的方法,特征在于第二次萃取时加入的无水乙醇或95%乙醇为供试品原液的0.2倍体积。
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CN201410212784.4A CN105092719A (zh) | 2014-05-20 | 2014-05-20 | 注射用多种维生素中溶血磷脂含量测定的方法 |
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CN201410212784.4A CN105092719A (zh) | 2014-05-20 | 2014-05-20 | 注射用多种维生素中溶血磷脂含量测定的方法 |
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Cited By (1)
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Citations (2)
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---|---|---|---|---|
CN102156174A (zh) * | 2011-05-06 | 2011-08-17 | 吉林大学 | 高效液相色谱法检测蛋黄卵磷脂中磷脂酰胆碱 |
CN103018367A (zh) * | 2012-12-13 | 2013-04-03 | 贵州大学 | 何首乌药材中卵磷脂成分的含量测定方法 |
-
2014
- 2014-05-20 CN CN201410212784.4A patent/CN105092719A/zh active Pending
Patent Citations (2)
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CN102156174A (zh) * | 2011-05-06 | 2011-08-17 | 吉林大学 | 高效液相色谱法检测蛋黄卵磷脂中磷脂酰胆碱 |
CN103018367A (zh) * | 2012-12-13 | 2013-04-03 | 贵州大学 | 何首乌药材中卵磷脂成分的含量测定方法 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
DEBORAH PACETTI等: "High-performance liquid chromatography/electrospray ionization ion-trap tandem mass spectrometric analysis and quantification of phosphatidylcholine molecular species in the serum of cystic fibrosis subjects supplemented with docosahexaenoic acid", 《RAPID COMMUNICATIONS IN MASS SPECTROMETRY》 * |
刘文一等: "HPLC-ELSD 测定注射用羟喜树碱脂质体中溶血磷脂酰胆碱的含量", 《海峡药学》 * |
王全洪等: "HPLC法测定脂溶性维生素注射液(II)中溶血磷脂酰胆碱的含量", 《遵义医学院学报》 * |
祝艺娟等: "HPLC法测定脂肪乳注射液及卵磷脂中溶血磷脂的含量", 《药物分析杂志》 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110514776A (zh) * | 2019-09-03 | 2019-11-29 | 中国水产科学研究院黄海水产研究所 | 一种南极磷虾油中磷脂的检测方法 |
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