CN105092685A - 一种快速测定食品中甲醛的新试剂和实时直接分析质谱方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速测定食品中甲醛的新试剂和实时直接分析质谱方法，属于质谱技术领域。食品中的甲醛在磷酸介质中经水蒸气加热蒸馏，冷凝后经水溶液吸收。蒸馏液与2，5-二甲氧基-4-氯-N-乙酰乙酰苯胺在室温下反应15min，用实时直接分析质谱方法测定m/z532处的质谱信号。用标准曲线法定量测定样品中甲醛浓度。本发明方法检测食品水蒸气蒸馏液中的甲醛只需20min。本发明方法与乙酰丙酮分光光度法检测数据基本一致，检测结果可靠。
Description
技术领域
本发明属于质谱技术领域，具体涉及一种检测食品中甲醛的新试剂和新方法。
背景技术
甲醛作为一种正常的机体代谢产物，存在于许多动物和植物中。人摄入少量的甲醛不会对身体造成严重影响，但摄入大量的甲醛通常会引致严重腹痛，呕吐，昏迷，肾功能损伤，甚至死亡。甲醛对于人体的健康危害主要在于其致癌性。世界卫生组织(WHO)指出：一般情况下，人摄入甲醛主要是通过吸入。对于空气中甲醛的测定方法，国内外都相对健全和成熟而对于食品中甲醛的测定，国外研究相对较少，这可能与国情有关。近年来我国食品中频繁发生违禁使用甲醛或吊白块等案件，迫切需要快速测定食品中甲醛方法。
甲醛检测的方法有分光光度法、色谱法和电化学法等。这些测定方法各有优劣，目前多采用分光光度法和色谱法。
分光光度法测定原理是通过甲醛与某种化合物反应，进而产生某种带有颜色的物质，在特定波长下进行测定，其中以乙酰丙酮法最为普遍。分光光度法具有设备简单、价格低廉、操作快捷等优点，短期内仍占有重要地位。但因食品基质复杂易受干扰，易造成假阳性，准确度和灵敏度较差。
高效液相和气相色谱分析方法均在一定程度上提高了检测的灵敏度和准确度，能够消除复杂基质对检测带来的干扰，缩短分析时间。但需要将甲醛通过衍生转化为气相或者液相可分析的化合物，一般采用有机溶剂萃取富集后进行色谱测定。
敞开式离子化质谱(ambientmassspectrometry，AMS)是一种能在敞开的大气压环境中直接对样品或样品表面物质进行分析的新型MS技术，无需或者只需很少的样品制备过程，便可实现对样品的分析，具有实时、高通量、简便快速等一系列优点，并且保持了传统MS的高分析速度、高灵敏度等特点。这一技术在食品安全监测、药品滥用检测、环境污染物监控、爆炸物检测、生物分子及代谢物表征、分子成像、化学和生物反应监控等很多方面得到了广泛应用。
发明内容
本发明的目的是公开一种快速测定食品中甲醛的AMS方法-实时直接分析质谱(directanalysisinrealtime-massspectrometry，DART-MS)方法。
本发明采用如下技术方案：
食品中的甲醛在磷酸介质中经水蒸气加热蒸馏，冷凝后经水溶液吸收。蒸馏液与2，5-二甲氧基-4-氯-N-乙酰乙酰苯胺在室温下反应15min，用DART-MS定量测定反应产物的质谱信号。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
在10mL容量瓶中，依次加入0.2mol/L2，5-二甲氧基-4-氯-N-乙酰乙酰苯胺溶液2.0mL、6.0mol/L乙酸铵溶液3.0mL、乙醇2.0mL以及食品水蒸气蒸馏液或甲醛标准溶液2.0mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。静置15min，用DART-MS测定m/z532处的质谱信号(附图1是质谱图，DART离子源条件：负离子模式，温度400℃，栅电压350V)。用标准曲线法定量测定样品中甲醛浓度。
实际样品检测结果如表一所示。
从表中可以看出本专利方法与乙酰丙酮法检测数据基本一致，检测结果可靠。本发明方法检测食品水蒸气蒸馏液中的甲醛只需20min。
表一本专利方法与乙酰丙酮法测定实际样品结果对比
| 样品 | 乙酰丙酮法 | 本专利方法 |
| 鱼样 | 4.752μg/g | 4.55μg/g |
| 鱼样 | 4.602μg/g | 3.81μg/g |
| 香菇 | 216.6mg/kg | 343.2mg/kg |
| 香菇 | 312.5mg/kg | 310.1mg/kg |
最后需要注意的是，公布实施方式的目的在于帮助进一步理解本发明。但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容。本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。
Claims (2)
1.一种快速测定食品中甲醛的新试剂和实时直接分析质谱方法。
(1)权利要求1中的新试剂为2，5-二甲氧基-4-氯-N-乙酰乙酰苯胺；
(2)权利要求1中的方法是基于上述(1)中的新试剂与甲醛反应，实时直接分析质谱检测汉奇反应产物的方法。
2.权利要求1中的实时直接分析质谱方法是在负离子模式下测定m/z532处的质谱信号强度。
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