CN105088795B - 一种合成革用水性消光表面处理剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种合成革用水性消光表面处理剂的制备方法，其制备方法是在高速剪切的水性聚氨酯分散体中分别滴加二元胺和二异氰酸酯，利用二元胺与二异氰酸酯的高反应活性在水性聚氨酯分散体中生成粒径为5~10微米的高熔点、高硬度的氨基甲酸酯消光颗粒，然后加入流平剂和增稠剂，分散均匀，调节粘度1000~2000mPa.S‑1，即得合成革用水性消光表面处理剂，由于氨基甲酸酯消光颗粒聚氨酯体系折光度相近，且消光膜中不存在传统二氧化硅与有机高分子的有机‑无机界面，所以该水性消光表面处理剂具有高通透性，无拉白等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成革用水性消光处理剂，属于材料科技精细化工的人造革助剂技术。
背景技术
合成革是一种聚氨酯软制品，传统的合成革表面处理剂一般采用溶剂聚氨酯制备，其使用给环境带来了巨大的破坏，水性聚氨酯表面处理剂可以很好的解决合成革表面处理剂的污染问题。消光处理是合成革表面处理中最常见的表面效应之一，它能赋予合成革柔和的自然光泽，良好的触感，深受到市场的广泛喜爱。传统的合成革消光处理采用无机二氧化硅作为消光颗粒，与聚氨酯成膜剂复配后，具有良好的消光效果，但是二氧化硅是无机物，无机相二氧化硅与有机相的聚氨酯存在着有机-无机界面，合成革是聚氨酯软制品，具有较好的延伸率，当合成革被拉伸时，消光表面处理剂中的二氧化硅与聚氨酯成膜剂会产生有机相与无机相的界面分离，从而造成合成革表面发白，影响合成革的使用的美观性。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的提供一美观度更高的一种合成革用水性消光表面处理剂的制备方法。
为实现本发明之目的，采用以下技术方案予以实现：
一种合成革用水性消光表面处理剂的制备方法的实施具体步骤如下：
在装有电动剪切机、恒压漏斗的分散釜中，加入水性聚氨酯分散体100份（水性聚氨酯分散体有效固含量为20%），聚乙烯醇1份，分散剂1份，乳化剂2份，在室温下（25℃），剪切速率为1300r/min，通过恒压漏斗分别滴加3.03~6.06份的4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯HMDI（用20份丙酮稀释）和1.97~3.94份的异氟尔酮二胺IPDA（用20份丙酮稀释），1小时滴加完全，继续搅拌1小时，减压蒸馏脱除丙酮，然后加入1%有机硅流平剂、2%缔合型聚氨酯增稠剂，调节粘度1000~2000mPa.S-1，继续分散1小时，用120目滤布过滤，得合成革用水性消光表面处理剂。
作为优选，所述的HMDI与所述的IPDA的滴加速率必须是匀速，且单位时间内滴加的物质的量是相等的。
作为优选，所述的HMDI与所述的IPDA生成的高熔点、高硬度消光微粒与水性聚氨酯有效固体质量比为0.25~0.5。
作为优选，滴加完所述的IPDA与所述的HMDI后，HMDI与IPDA生成的微粒的粒径为5~10微米。
本发明的有益效果是：本发明利用二异氰酸酯和二元胺高反应活性的特性，在滴加条件下，使之在水性聚氨酯中生产高熔点、高硬度的消光颗粒，其反应条件温和，操作方便；利用二异氰酸酯与二元胺生产高熔点、高硬度的氨基甲酸酯消光颗粒，替代传统的无机二氧化硅消光粉，能克服传统无机消光粉拉白，氨基甲酸酯消光颗粒与聚氨酯具有相近的折光率，使得该消光处理剂在消光同时具有高通透性特性，其消光方法具有创新性。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式做一个详细的说明。有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。（以下各实施例除特殊说明外所用份数均为重量份。）
实施例1:
一种合成革用水性消光表面处理剂的制备方法，在装有电动剪切机、恒压漏斗的分散釜中，加入水性聚氨酯分散体100份（水性聚氨酯分散体有效固含量为20%），聚乙烯醇1份，分散剂1份，乳化剂2份，在室温下（25℃），剪切速率为1300r/min，通过恒压漏斗分别滴加3.03份的4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯HMDI（用20份丙酮稀释）和1.97份的异氟尔酮二胺IPDA（用20份丙酮稀释），1小时滴加完全，继续搅拌1小时，减压蒸馏脱除丙酮，然后加入1%有机硅流平剂、2%缔合型聚氨酯增稠剂，调节粘度1000~2000mPa.S-1，继续分散1小时，用120目滤布过滤，得合成革用水性消光表面处理剂。
实施例2:
一种合成革用水性消光表面处理剂的制备方法，在装有电动剪切机、恒压漏斗的分散釜中，加入水性聚氨酯分散体100份（水性聚氨酯分散体有效固含量为20%），聚乙烯醇1份，分散剂1份，乳化剂2份，在室温下（25℃），剪切速率为1300r/min，通过恒压漏斗分别滴加4.55份的4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯HMDI（用20份丙酮稀释）和2.96份的异氟尔酮二胺IPDA（用20份丙酮稀释），1小时滴加完全，继续搅拌1小时，减压蒸馏脱除丙酮，然后加入1%有机硅流平剂、2%缔合型聚氨酯增稠剂，调节粘度1000~2000mPa.S-1，继续分散1小时，用120目滤布过滤，得合成革用水性消光表面处理剂。
实施例3:
一种合成革用水性消光表面处理剂的制备方法，在装有电动剪切机、恒压漏斗的分散釜中，加入水性聚氨酯分散体100份（水性聚氨酯分散体有效固含量为20%），聚乙烯醇1份，分散剂1份，乳化剂2份，在室温下（25℃），剪切速率为1300r/min，通过恒压漏斗分别滴加6.06份的4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯HMDI（用20份丙酮稀释）和3.94份的异氟尔酮二胺IPDA（用20份丙酮稀释），1小时滴加完全，继续搅拌1小时，减压蒸馏脱除丙酮，然后加入1%有机硅流平剂、2%缔合型聚氨酯增稠剂，调节粘度1000~2000mPa.S-1，继续分散1小时，用120目滤布过滤，得合成革用水性消光表面处理剂。
实施例1、实施例2、实施例3所制备的消光处理剂，通过三版处理机对合成革表面进行消光处理，其消光如下表所示：
| 60度反射光（%） | 100%拉伸是否拉白 | |
| 实施例1 | 25 | 无 |
| 实施例2 | 17 | 无 |
| 实施例3 | 13 | 有轻微拉白 |
通过上表可以看出，实施例2具有消光同时无拉白，实施例2实施工艺及选用材料分析如下：
（1）本发明采用的是在聚氨酯分散体中同步滴加二异氰酸酯和二元胺产生高熔点、高硬度的消光颗粒，主要利用的是二异氰酸酯与水和胺基反应速度差异实现，二异氰酸酯在水分散体中与伯胺基的反应速度是与水反应1000倍以上，因此在水分体中二异氰酸酯优先会跟二元胺生成高硬度、高熔点的聚脲颗粒。聚脲颗粒在水性聚氨酯表处剂成膜中会产生凹凸不平的效果，从而得到消光表面。
（2）本发明选用的二异氰酸酯是4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯HMDI，选用的二元胺是异氟尔酮二胺IPDA；选用HMDI主要是因为HMDI中含有两个脂肪族杂环，杂环的存在可以增加聚脲颗粒的硬度和熔点，防止聚脲颗粒在表处剂处理工艺中，在加热成膜时，溶解于聚氨酯膜中，降低消光效果，另为HMDI与水反应活性较低，可以优先跟二元胺反应，反应更好控制；二元胺选用为异氟尔酮二胺IPDA，主要是因为IPDA中也同时含有一个脂肪杂环，可以提高聚脲消光的硬度和熔点，其二元胺的两个氨基官能团为伯胺基，与异氰酸酯反应活性高。
（3）在分散同时加入聚乙烯醇1份，分散剂1份，乳化剂2份，聚乙烯醇只要防止生产的聚脲消光可以发生沉降，起到一个保护胶的重要，但是聚乙烯醇添加量过多会降低消光膜的耐水性，因此聚乙烯醇的加入量为1份；加入乳化剂可以帮助生成的消光颗粒包裹起来，增加消光颗粒在水相中的稳定性，另为乳化剂的用量可以帮助控制消光颗粒的大小，根据实际需求，在乳化剂添加量为2份时，可以控制消光颗粒的大小在5~10微米。
（4）HMDI与IPDA的滴加速率必须是匀速，且单位时间内滴加的物质的量是相等的。HMDI与IPDA在水相中是等摩尔质量反应的，等摩尔匀速滴加可以让匀速均匀，这样生成的消光颗粒粒径分布窄。
（5）HMDI与IPDA生成的高熔点、高硬度消光微粒与水性聚氨酯有效固体质量比为0.25~0.5，如果消光微粒过少，如消光微粒与水性聚氨酯有效固体质量比为0.25，其消光度会差点，如果消光微粒过多，如质量比为0.5时，消光度会变好，但是过多的消光颗粒会造成膜的延伸率较差，从而使附着力变成，甚至有的会产生拉白现象。因此消光微粒与水性聚氨酯有效固体质量比为0.38左右，其具有较好的消光效果，且在拉伸过程中无泛白现象。因此实例2的综合效果最好。
Claims (1)
1.一种合成革用水性消光表面处理剂的制备方法，其特征在于其制备方法如下：
在装有电动剪切机、恒压漏斗的分散釜中，加入水性聚氨酯分散体100份，其水性聚氨酯分散体有效固含量为20%，聚乙烯醇1份，分散剂1份，乳化剂2份，在室温25℃下，剪切速率为1300r/min，通过恒压漏斗分别滴加4.55份的4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯HMDI和2.96份的异氟尔酮二胺IPDA，4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯HMDI和异氟尔酮二胺IPDA均先用20份丙酮稀释，1小时滴加完全，继续搅拌1小时，减压蒸馏脱除丙酮，然后加入1%的有机硅流平剂、2%缔合型聚氨酯增稠剂，调节粘度1000~2000mPa.S-1，继续分散1小时，用120目滤布过滤， 其中HMDI与IPDA的滴加速率是匀速点加，且单位时间内滴加的物质量是相等的，滴加完所述的IPDA与所述的HMDI后，HMDI与IPDA生成的微粒的粒径为5~10微米，并且HMDI与所述的IPDA生成的高熔点、高硬度消光的微粒与水性聚氨酯有效固体之间的质量比为0.25-0.5，得合成革用水性消光表面处理剂。
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