CN105087169A - 一种锌皂合成方法 - Google Patents

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周能
马金美
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Abstract

本发明公开了一种锌皂合成方法,旨在于提供一种应速度较快,所得产品质量好的锌皂合成方法;其技术方案是这样的:1)称取氧化锌于容器中,再加入饱和碱溶液溶解获澄清液;2)待步骤1)中的澄清液冷却后,倒入反应器中,放入氧化锌质量数0.3-0.6倍质量油脂并加热,温度控制在65-85℃,并启动磁力搅拌器对溶液进行搅拌,反应1.5-2.5h;3)向步骤2)缓慢加入催化剂,继续反应2-2.5h加入酸溶液调节反应溶液的pH2.8-6.9;4)实验结束,冷却溶液,对溶液进行涤并抽滤,抽滤后的产品放入恒温干燥箱中进行烘干;属于金属皂技术领域。

Description

一种锌皂合成方法
技术领域
本发明涉及一种金属皂,具体地说,涉及一种锌皂的合成方法,属于金属皂技术领域。
背景技术
三甘油脂经过皂化反应能生成甘油和金属皂(如钙皂、镁皂、锌皂等),它们在日用化学、塑料、涂料、润滑剂等工业领域有重要的用途。如锌皂在涂料应用中的关键性能有:分散性、透明性、打磨性、稳泡性、触变性、防沉性。它可以应用于木漆,可以应用于硝基漆(NC漆)、聚氨脂或聚脂漆(PU漆)、不饱和聚脂漆(PE漆)、紫外光固化涂料(UV漆),但不可以应用于酸固化涂料(AC漆)。
锌皂具有的性质:为白色或微黄轻质粉状,比重1.095,有滑腻感,不溶于水,但可以溶于有机溶剂,如乙醇、苯等。在有机溶中加热溶解后经冷却成为胶状物,不溶于碱和弱酸,溶于强酸(硝酸等),加入强酸后锌皂就会分解,在干燥的条件下有火险性,自燃点900℃,且有吸湿性。可用作PVC的无毒热稳定剂,抑制初期着色性及润滑性好,无硫化污染,但热稳定性能有限,形成的氯化锌对PVC有催化降解作用,一般不单独使用,多与钙皂、钡皂等稳定剂配合使用,主要用于软制品。且在水性涂料中具有增滑,增加打磨性的作用,发泡产品中不可以缺少的促进剂。锌皂主要在苯乙烯树脂、酚醛树脂、胺基树脂、橡胶制品、纺织品、聚氯乙烯塑料、油漆和珐琅、以及化妆品、面粉等上有很大用途。且该产品在加工过程中不容易出现压析现象,锌皂的耐候性和初期耐热性都比较好,因为它本身没有毒,所以适用于无毒配方。
目前,生产锌皂的方法在我国几乎都是采用复分解法,虽然复分解法具有反应条件温和,产品具有色泽好等优点,然而复分解法本身所具有的缺点不能忽视的,如在合成锌皂时,钠皂较锌皂容易生成,不易溶于水,容易与硬脂酸生成酸性皂,过程中需要很多水来使反应物料粘度得以减少,废液排放量也大,生产时间较长,不易操作等缺点,如果应用直接法,就不会有适用复分解法产生的缺陷。
发明内容
针对上述问题,本发明的目的在于提供一种反应速度较快,所得产品质量好的锌皂合成方法。
为此,本发明提供的技术方案是这样的:
一种锌皂合成方法,依次包括下述步骤:
1)称取氧化锌于容器中,再加入饱和碱溶液溶解获澄清液;
2)待步骤1)中的澄清液冷却后,倒入反应器中,放入氧化锌质量数0.3-0.6倍质量油脂并加热,温度控制在65-85℃,并启动磁力搅拌器对溶液进行搅拌,反应1.5-2.5h;
3)向步骤2)缓慢加入催化剂,继续反应2-2.5h加入酸溶液调节反应溶液的pH2.8-6.9;
4)实验结束,冷却溶液,对溶液进行涤并抽滤,抽滤后的产品放入恒温干燥箱中进行烘干。
进一步的,上述的锌皂合成方法,所述的碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
进一步的,上述的锌皂合成方法,所述的碱溶液浓度为2-6mol/L。
进一步的,上述的锌皂合成方法,所述的催化剂为过氧化氢溶液,浓度30%。
进一步的,上述的锌皂合成方法,所述的酸溶液为硫酸溶液或者硝酸溶液。
进一步的,上述的锌皂合成方法,所述油脂包括天然油脂、氢化复分解化天然油脂、氢化天然油脂、天然油脂或它们的混合物。
进一步的,上述的锌皂合成方法,每g油脂加入0.1-0.25ml。
与现有技术相比,本发明提供的技术方案有效地克服复分解法工艺存在的各种问题,反应流程简单,反应速度较快,所得产品质量好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,对本发明的权利要求作进一步的详细说明,但不构成对本发明的任何限制,任何人在本发明权利要求范围之内所做的有限次的修改,仍在本发明的权利要求保护范围之内。
实施例1
本发明提供的一种锌皂合成方法,称取34g氧化锌于干燥的烧杯中,再加入6mol/L氢氧化钠溶液溶解,使溶待溶液冷却后,倒入干燥的圆底烧瓶中,然后再称取油脂20g放入烧瓶,再放入磁石,装好实验装置,水浴加热,温度控制在65℃,并启动磁力搅拌器对溶液进行搅拌,待反应到2.5h时,开始缓慢加入3ml30%(质量分数)过氧化氢溶液,反应3.5h加入盐酸溶液调节反应溶液的pH至2.8-6.9,实验结束,冷却溶液,对溶液进行涤并抽滤,抽滤后的产品放入恒温干燥箱中进行烘干。所得的锌皂的熔程为140℃-152.3℃,产品米白色粒状,产率为75%。
实施例2
本发明提供的一种锌皂合成方法,称取90g氧化锌于干燥的烧杯中,再加入6mol/L氢氧化钠溶液溶解,使溶待溶液冷却后,倒入干燥的圆底烧瓶中,然后再称取油脂30g放入烧瓶,再放入磁石,装好实验装置,水浴加热,温度控制在75℃,并启动磁力搅拌器对溶液进行搅拌,待反应到3.5h时,开始缓慢加入5ml30%过氧化氢溶液,反应4.0h加入盐酸溶液调节反应溶液的pH至2.8-6.9,实验结束,冷却溶液,对溶液进行涤并抽滤,抽滤后的产品放入恒温干燥箱中进行烘干。所得的锌皂的熔程为140℃-152.3℃,产品米白色粒状,产率为82%。
实施例3
本发明提供的一种锌皂合成方法,称取50g氧化锌于干燥的烧杯中,再加入4mol/L氢氧化钠溶液溶解,使溶待溶液冷却后,倒入干燥的圆底烧瓶中,然后再称取油脂25g放入烧瓶,再放入磁石,装好实验装置,水浴加热,温度控制在85℃,并启动磁力搅拌器对溶液进行搅拌,待反应到3h时,开始缓慢加入3ml30%过氧化氢溶液,反应3.5h加入盐酸溶液调节反应溶液的pH至2.8-6.9,实验结束,冷却溶液,对溶液进行涤并抽滤,抽滤后的产品放入恒温干燥箱中进行烘干。所得的锌皂的熔程为140℃-152.3℃,产品米白色粒状,产率为79%。

Claims (7)

1.一种锌皂合成方法,其特征在于,依次包括下述步骤:
1)称取氧化锌于容器中,再加入饱和碱溶液溶解获澄清液;
2)待步骤1)中的澄清液冷却后,倒入反应器中,放入氧化锌质量数0.3-0.6倍质量油脂并加热,温度控制在65-85℃,并启动磁力搅拌器对溶液进行搅拌,反应1.5-2.5h;
3)向步骤2)缓慢加入催化剂,继续反应2-2.5h加入酸溶液调节反应溶液的pH2.8-6.9;
4)实验结束,冷却溶液,对溶液进行涤并抽滤,抽滤后的产品放入恒温干燥箱中进行烘干。
2.根据权利要求1所述的锌皂合成方法,其特征在于,所述的碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
3.根据权利要求1或2所述的锌皂合成方法,其特征在于,所述的碱溶液浓度为2-6mol/L。
4.根据权利要求1所述的锌皂合成方法,其特征在于,所述的催化剂为过氧化氢溶液,浓度30%。
5.根据权利要求1所述的锌皂合成方法,其特征在于,所述的酸溶液为硫酸溶液或者硝酸溶液。
6.根据权利要求1所述的锌皂合成方法,其特征在于,所述油脂包括天然油脂、氢化复分解化天然油脂、氢化天然油脂、天然油脂或它们的混合物。
7.根据权利要求1所述的锌皂合成方法,其特征在于,每g油脂加入0.1-0.25ml催化剂。
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