CN105085210B - 一种从含苯甲醛的水溶液中富集回收苯甲醛的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从含苯甲醛的水溶液中富集回收苯甲醛的方法。是一种采用溶剂萃取法从水中分离并以减压蒸馏法回收苯甲醛的方法，以高沸点溶剂月桂酸乙酯或棕榈酸乙酯为萃取剂从含苯甲醛的水溶液中萃取苯甲醛后，采用减压蒸馏法分离回收苯甲醛。本发明与现有技术比较有如下优点：1.本发明工艺简单。2.萃取剂无毒不溶于水，对苯甲醛的萃取率高。3.采用减压蒸馏法蒸出苯甲醛。加热温度低，时间短，能耗小且有利于保持苯甲醛的天然度。4.萃取剂可循环使用。5.所得的苯甲醛可用于食品或药品中。

Description

一种从含苯甲醛的水溶液中富集回收苯甲醛的方法
技术领域
本发明属一种化工产品的制备方法。具体是一种从含苯甲醛的水溶液中富集回收苯甲醛的方法。
背景技术
苯甲醛是一种重要的香精香料，广泛应用于食品、制药、日化等行业。在生产过程中得到的苯甲醛水溶液常以精馏法分离纯化苯甲醛(崔建国，卢军，樊平，蒙丽丽，桂叶油水解制备天然苯甲醛的研究，广西化工，26(3)，1-3(1997)，叶金大,周文勇.一种桂叶油水解制备天然苯甲醛的新方法。中国发明专利CN1179934C))。而水中低浓度的苯甲醛则往往采用乙酸乙酯等低沸点溶剂萃取(纪红兵等，一种环糊精聚合物催化肉桂醛或肉桂油氧化制备苯甲醛的方法，中国发明专利，申请号CN201010181273.2，一种催化肉桂醛或肉桂油氧化制备苯甲醛的方法及其专用催化剂，中国发明专利，申请号CN201010598626.9；一种天然苯甲醛的制备方法，中国发明专利，申请号CN201110071715.2)，或大孔吸附树脂加入富集分离和回收(张涛，张雷，高文群，杨光辉，大孔树脂吸附法处理香料废水的研究，山东化工，40(5)，7-10)。但采用精馏法纯化需要在较高的温度下长时间加热分离，不利于保持苯甲醛的天然度，且能耗很大。而以乙酸乙酯等低沸点溶剂萃取时，一方面溶剂在水中有一定的溶解度，不仅造成生产成本增加，也为废水的处理增加了难度。此外萃取后需要将溶剂蒸出与苯甲醛分离，将需要大量的能耗，増加了生产成本并降低了苯甲醛收率。以大孔树脂吸附法分离富集苯甲醛，一方面树脂的成本较高，另一方面分离后需用乙醇等有机溶剂洗脱并通过精馏法分离，同样存在能耗高和加热时间长的问题。
发明内容
本发明的目的是弥补现有技术的缺陷，提供一种从含苯甲醛的水溶液中富集回收苯甲醛的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
从含苯甲醛的水溶液中富集回收苯甲醛的方法是一种将溶剂萃取法与减压蒸馏法相结合回收分离水中苯甲醛的方法，以高沸点溶剂月桂酸乙酯或棕榈酸乙酯为萃取剂从含苯甲醛的水溶液中萃取苯甲醛后，采用减压蒸馏法分离回收苯甲醛。具体步骤如下：
1)在常温下将含苯甲醛水溶液与月桂酸乙酯或棕榈酸乙酯按体积比3∶1～10∶1混合于分液漏斗中，混合液振荡混合5分钟，静置分层，上层为有机相，下层为水相；月桂酸乙酯或棕榈酸乙酯将含苯甲醛水溶液中的苯甲醛萃取到有机相。
2)在分液漏斗中分离出下层水相后，上层有机相用旋转蒸发器在减压条件下以85℃水浴加热，旋转蒸发至没有液体馏出，得苯甲醛产品；采用气相色谱法测定苯甲醛纯度并计算苯甲醛收率。
气相色谱分析条件如下：SE-54毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm，FID检测器，进样器和检测器温度200℃，柱温180℃。N2作载气，流速1mL/min。分流进样，分流比40:1。
3)旋转蒸发减压蒸馏法蒸出苯甲醛后，余下的萃取剂继续循环使用。
本发明与现有技术比较有如下优点：
1.本发明工艺简单。
2.萃取剂无毒不溶于水，对苯甲醛的萃取率高。
3.采用减压蒸馏法蒸出苯甲醛。加热温度低，时间短，能耗小且有利于保持苯甲醛的天然度。
4.萃取剂可循环使用。
5.所得的苯甲醛可用于食品或药品中。
具体实施方式
本发明是利用月桂酸乙酯或棕榈酸乙酯作为萃取剂回收水中的苯甲醛。本发明所采用的苯甲醛(分析纯，成都科隆化学试剂厂)、月桂酸乙酯(98％，天津光复精细化工研究所)、棕榈酸乙酯(98％，国药集团)。
气相色谱分析采用Agilent 7890A气相色谱仪，旋转蒸发操作在RE-52C旋转蒸发器(巩义市予华仪器有限责任公司产品)上进行。
本发明的具体操作方法如下：
在常温下将含有30g苯甲醛的500mL水溶液用300mL棕榈酸乙酯萃取。将有机相转移到旋转蒸发器中，在油泵减压下以85℃水浴加热，旋转蒸发至没有液体馏出，得28.8g苯甲醛产品，收率为96.0％。GC分析苯甲醛纯度为99.6％。
萃取及减压蒸馏工艺条件对苯甲醛收率的影响：
萃取温度及萃取液/水溶液体积比会影响到萃取率。由于萃取是在常温下进行，室温变化不大(20-30℃)，因此体积比是影响萃取率的主要因素。此外，蒸馏条件会影响到产品的纯度和收率。具体影响情况如下：
1.萃取液/水溶液体积比对萃取率的影响
在常温下将含5g苯甲醛的500mL水溶液置于分液漏斗中，加入相当于水溶液1/3-1/10体积的月桂酸乙酯或棕榈酸乙酯，振荡混合5分钟(每次振荡后排气)后。静置分层。分离出下层水相并弃去，用气相色谱法测定有机相中苯甲醛含量，计算萃取率，结果如表1所示(两种萃取剂萃取结果相似)。
表1萃取液/水溶液体积比对苯甲醛萃取率的影响
萃取剂与水相体积比 1/10 1/5 1/4 1/3
苯甲醛萃取率(％) 71 90 96 99
由表1可见，当萃取液体积为水溶液体积的1/4以上，水中的苯甲醛可基本完全萃取，这表明本方法对水中的苯甲醛有较高的萃取率。
2.蒸馏条件对苯甲醛收率的影响
采用旋转蒸发减压蒸馏法分离纯化萃取后的苯甲醛，通过机械泵抽真空，不同温度的水浴加热时苯甲醛的收率情况如表2所示：
表2水浴温度对苯甲醛收率的影响
水浴温度(℃) 60 70 80 85
苯甲醛收率(％) 23 63 90 96
由表2可见，当水浴温度在85℃以上时，苯甲醛的回收率很高。
以气相色谱面积归一化法测定了分别以月桂酸乙酯或棕榈酸乙酯萃取的苯甲醛减压蒸馏所得的苯甲醛产品的纯度，以月桂酸乙酯为萃取剂时，苯甲醛纯度为97％，而以棕榈酸乙酯为萃取剂时，苯甲醛纯度可达99.6％。因此采用棕榈酸乙酯作溶剂，通过简单蒸馏即可得到高纯度的苯甲醛。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
从含苯甲醛的水溶液中富集回收苯甲醛：
在常温下将含30g苯甲醛的500mL水溶液置于分液漏斗中，加入相当于100mL月桂酸乙酯，振荡混合5分钟(每次振荡后排气)后。静置分层。有机相转移到旋转蒸发器中，水浴温度80℃减压蒸馏至无液体馏出，得产品24.1g，苯甲醛收率为80.3％。GC分析苯甲醛纯度97.6％。
实施例2
从含苯甲醛的水溶液中富集回收苯甲醛：
在常温下将含30g苯甲醛的500mL水溶液置于分液漏斗中，加入相当于50mL月桂酸乙酯，振荡混合5分钟(每次振荡后排气)后。静置分层。有机相转移到旋转蒸发器中，水浴温度85℃减压蒸馏至无液体馏出，得产品20.5g，苯甲醛收率为58.3％。GC分析苯甲醛纯度97.6％。
实施例3
从含苯甲醛的水溶液中富集回收苯甲醛：
在常温下将含30g苯甲醛的500mL水溶液置于分液漏斗中，加入相当于170mL月桂酸乙酯，振荡混合5分钟(每次振荡后排气)后。静置分层。有机相转移到旋转蒸发器中，水浴温度85℃减压蒸馏至无液体馏出，得产品28.3g，苯甲醛收率为95.0％。GC分析苯甲醛纯度97.6％。
实施例4
从含苯甲醛的水溶液中富集回收苯甲醛：
在常温下将含30g苯甲醛的500mL水溶液置于分液漏斗中，加入相当于170mL月桂酸乙酯，振荡混合5分钟(每次振荡后排气)后。静置分层。有机相转移到旋转蒸发器中，水浴温度60℃减压蒸馏至无液体馏出，得产品6.9g，苯甲醛收率为23.0％。GC分析苯甲醛纯度98.0％。
实施例5
从含苯甲醛的水溶液中富集回收苯甲醛：
在常温下将含30g苯甲醛的500mL水溶液置于分液漏斗中，加入相当于50mL棕榈酸乙酯，振荡混合5分钟(每次振荡后排气)后。静置分层。有机相转移到旋转蒸发器中，水浴温度60℃减压蒸馏至无液体馏出，得产品5.2g，苯甲醛收率17.3％。GC分析苯甲醛纯度99.5％。
实施例6
从含苯甲醛的水溶液中富集回收苯甲醛：
在常温下将含30g苯甲醛的500mL水溶液置于分液漏斗中，加入相当于50mL棕榈酸乙酯，振荡混合5分钟(每次振荡后排气)后。静置分层。有机相转移到旋转蒸发器中，水浴温度85℃减压蒸馏至无液体馏出，得产品20.2g，苯甲醛收率67.3％。GC分析苯甲醛纯度99.5％。
实施例7
从含苯甲醛的水溶液中富集回收苯甲醛：
在常温下将含30g苯甲醛的500mL水溶液置于分液漏斗中，加入相当于170mL棕榈酸乙酯，振荡混合5分钟(每次振荡后排气)后。静置分层。有机相转移到旋转蒸发器中，水浴温度85℃减压蒸馏至无液体馏出，得产品28.5g，苯甲醛收率95.0％。GC分析苯甲醛纯度99.5％。
实施例8
从含苯甲醛的水溶液中富集回收苯甲醛：
在常温下将含100g苯甲醛的500mL水溶液置于分液漏斗中，加入相当于150mL棕榈酸乙酯，振荡混合5分钟(每次振荡后排气)后。静置分层。有机相转移到旋转蒸发器中，水浴温度85℃减压蒸馏至无液体馏出，得产品98.0g，苯甲醛收率98.0％。GC分析苯甲醛纯度99.5％。

Claims (2)

1.一种从含苯甲醛的水溶液中富集回收苯甲醛的方法，其特征在于，是一种将溶剂萃取法与减压蒸馏法相结合回收分离水中苯甲醛的方法，以高沸点溶剂月桂酸乙酯或棕榈酸乙酯为萃取剂从含苯甲醛的水溶液中萃取苯甲醛后，采用减压蒸馏法分离回收苯甲醛，具体步骤如下：
1)将含苯甲醛水溶液与月桂酸乙酯或棕榈酸乙酯按体积比3∶1～10∶1混合于分液漏斗中，混合液振荡混合5分钟，静置分层，上层为有机相，下层为水相；月桂酸乙酯或棕榈酸乙酯将含苯甲醛水溶液中的苯甲醛萃取到有机相；
2)在分液漏斗中分离出下层水相后，上层有机相用旋转蒸发器在减压条件下以85℃水浴加热，旋转蒸发至没有液体馏出，得苯甲醛产品；采用气相色谱法测定苯甲醛纯度并计算苯甲醛收率；
3)旋转蒸发减压蒸馏法蒸出苯甲醛后，余下的萃取剂继续循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种从从含苯甲醛的水溶液中富集回收苯甲醛的方法，其特征在于，步骤2)所述的气相色谱法测定苯甲醛纯度，气相色谱分析条件：SE-54毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm，FID检测器，进样器和检测器温度200℃，柱温180℃；N2作载气，流速1mL/min，分流进样，分流比40:1。
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