CN105062483B - 一种水腐蚀红色YVO4:Eu3+发光材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水腐蚀红色YVO4:Eu3+发光材料及其制备方法，所述红色YVO4:Eu3+发光材料的化学组成表示式为YVO4(1‑x):Eu3+ x，X的取值范围为0<X≤0.05；YVO4(1‑x):Eu3+ x发光材料的色坐标均为红色；经过去离子水腐蚀后的YVO4(1‑x):Eu3+ x发光材料的发光强度均高于未腐蚀的YVO4(1‑x):Eu3+ x发光材料的发光强度，其制备工艺简单，成本低，易重复，且水腐蚀后的红色YVO4:Eu3+发光材料的质量减少量很小；该发明解决了目前提高YVO4:Eu3+发光材料发光性能的工艺繁琐复杂、重复性低及成本高的问题。因此，水腐蚀高性能的YVO4:Eu3+发光材料作为红色发光材料可以在红色发光器件中获得更好应用。
Description
技术领域
本发明属于稀土发光材料技术领域，涉及一种水腐蚀红色YVO4:Eu3+发光材料的制备方法。
背景技术
钒酸盐发光材料具有很好的化学稳定性，且在紫外区域具有很强的吸收，并能高效地将吸收的能量传递给稀土激活离子而发射出各种颜色的光，因此，以钒酸盐为基质的发光材料是一类很有潜力的发光材料，其中，YVO4:Eu3+发光材料的量子效率高达70％，被广泛应用于阴极射线管、高压汞灯和场发射显示器中，近年来，YVO4:Eu3+发光材料在稀土发光材料研究领域中一直广受关注，主要研究如何进一步提高其发光性能，使其能够有更好地应用，现有实验中常用的提高YVO4:Eu3+发光性能的方法有：一是增加Eu3+离子的掺杂浓度；二是通过包覆处理(例如包覆SiO2)来对YVO4:Eu3+发光材料的表面进行改性；三是引进其他的离子(例如碱金属离子)来提高YVO4:Eu3+发光材料。这三种方法虽然都能有效地提高YVO4:Eu3+发光材料的发光性能，但是提供Eu3+离子和碱金属离子的化合物价格很贵，增加Eu3+离子的掺杂浓度和引进其他的离子来提高YVO4:Eu3+发光性能会增加YVO4:Eu3+发光材料的成本；且加入的Eu3+离子和碱金属离子要适量，超过某一临界浓度将会发生浓度猝灭，从而使YVO4:Eu3+发光材料的发光性能反而降低。而通过包覆处理对YVO4:Eu3+发光材料表面进行改性的工艺繁琐复杂、重复性低，且包覆材料的厚度要适中，厚度太厚反而会降低YVO4:Eu3+发光材料的发光性能，因此，若能采用一种简单，廉价，易重复的制备方法，来提高红色YVO4:Eu3+发光材料的发光性能，将会有重要的应用价值。
发明内容
本发明专利的目的是针对现有技术的不足，提出一种水腐蚀红色YVO4:Eu3+发光材料制备方法，所述水腐蚀红色YVO4:Eu3+发光材料不仅能提高红色YVO4:Eu3+发光材料的发光性能，而且制备工艺简单，成本低，易重复，解决了 目前提高YVO4:Eu3+发光材料发光性能的工艺繁琐复杂、重复性低及成本高的问题，实验中发现，去离子水对红色YVO4:Eu3+发光材料的表面具有很微弱的腐蚀作用，经过去离子水腐蚀后的红色YVO4:Eu3+发光材料的发光强度均高于未腐蚀的红色YVO4:Eu3+发光材料的发光强度，由于去离子水对YVO4:Eu3+发光材料表面的腐蚀作用很微弱，因而水腐蚀后的红色YVO4:Eu3+发光材料的质量减少量很小，去离子水对红色YVO4:Eu3+发光材料的腐蚀作用实际上是对红色YVO4:Eu3+发光材料进行表面改性，减少了红色YVO4:Eu3+发光材料表面的缺陷，从而能提高红色YVO4:Eu3+发光材料的发光性能。
本发明的另一发明目的是提供上述发光材料的制备方法。
本发明所采用的技术方案是：
1.所述水腐蚀红色YVO4:Eu3+发光材料，具有如下的化学组成表示式：YVO4(1-x):Eu3 + x，X表示的是掺杂的Eu3+离子相对于Y3+离子所占的摩尔百分比系数，X的取值范围为0<X≤0.05。
2.所述发光材料制备方法按以下步骤进行：
(1)按照化学组成表达式YVO4(1-x):Eu3+ x,其中，X的取值范围为0<X≤0.05，根据掺杂元素的摩尔比称取Y(NO3)3·6H2O、Eu(NO3)3·6H2O、Na3VO4·12H2O和0.05g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)表面活性剂；
(2)将称量好的Na3VO4·12H2O和PVP溶解至1ml的去离子水和8ml的乙二醇中，称为溶液1；然后将称量好的Y(NO3)3·6H2O和Eu(NO3)3·6H2O溶解至9ml的乙二醇中，称为溶液2；
(3)将溶液2逐滴滴入溶液1中，再加入17ml去离子水，待其混合均匀后，放入50ml反应釜中200℃反应2小时；
(4)将步骤(3)反应釜中所得的溶液用丙酮沉淀，离心分离，用无水乙醇洗涤3次，得到沉淀物；
(5)将步骤(4)中所得的沉淀物在80℃下干燥8小时，然后精细研磨即得YVO4(1-x):Eu3+ x发光材料；
(6)将所得的YVO4(1-x):Eu3+ x发光材料浸泡在不同含量的去离子水(电阻率为18.25MΩ/S)中，进行水腐蚀。经过一段时间的腐蚀后，用离心分离，用无水乙 醇洗涤3次，得到水腐蚀后的YVO4(1-x):Eu3+ x发光材料。
本发明的有益效果是：本发明制备的水腐蚀YVO4(1-x):Eu3+ x发光材料，色坐标均为红色，经过去离子水腐蚀后的YVO4(1-x):Eu3+ x发光材料的发光强度均高于未腐蚀的YVO4(1-x):Eu3+ x发光材料的发光强度，且制备工艺简单，成本低，易重复；因此，水腐蚀高性能的YVO4:Eu3+发光材料作为红色发光材料可以在红色发光器件中获得更好应用；该发明解决了目前提高YVO4:Eu3+发光材料发光性能的工艺繁琐复杂、重复性低及成本高的问题。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。实施例1
1)按照化学组成表达式YVO4(1-x):Eu3+ x，X的取值为0.01，预备原料Y(NO3)3·6H2O，Eu(NO3)3·6H2O，Na3VO4·12H2O和PVP；分别称取0.99mmol(即0.3791g)Y(NO3)3·6H2O，0.01mmol(即0.0044g)Eu(NO3)3·6H2O，0.75mmol(即0.3001g)Na3VO4·12H2O和0.05gPVP；
2)将称取好的Na3VO4·12H2O和PVP溶解到1ml无水乙醇和8ml的乙二醇中，称为溶液1；再将称取好的Y(NO3)3·6H2O和Eu(NO3)3·6H2O溶解到9ml的乙二醇中，称为溶液2；溶液1和2分别超声30分钟，将超声好的溶液2逐滴滴入溶液1中，待完全混合后，搅拌5分钟，再加入17ml去离子水，继续搅拌5分钟；将最终的溶液倒入50ml的反应釜中，在200℃下反应2小时；
3)将反应釜中所得的溶液取出，用丙酮溶液进行沉淀，静置30分钟，离心分离，用无水乙醇洗涤3次，得到沉淀物；
4)将沉淀物在80℃下干燥8小时，然后精细研磨即得YVO4(0.99):Eu3+ 0.01发光材料。
实施例2
1)按实施例1的步骤1-4得到YVO4(0.99):Eu3+ 0.01发光材料；
2)将所得的YVO4(0.99):Eu3+ 0.01发光材料浸泡在5ml去离子水溶液中，超声30分钟，再静置24小时，离心分离，用无水乙醇洗涤3次，即得到水腐蚀后的 YVO4(0.99):Eu3+ 0.01发光材料。
实施例3
1)按实施例1的步骤1-4得到YVO4(0.99):Eu3+ 0.01发光材料；
2)将所得的YVO4(0.99):Eu3+ 0.01发光材料浸泡在10ml去离子水溶液中，超声30分钟，再静置24小时，离心分离，用无水乙醇洗涤3次，即得到水腐蚀后的YVO4(0.99):Eu3+ 0.01发光材料。
实施例4
1)按实施例1的步骤1-4得到YVO4(0.99):Eu3+ 0.01发光材料；
2)将所得的YVO4(0.99):Eu3+ 0.01发光材料浸泡在15ml去离子水溶液中，超声30分钟，再静置24小时，离心分离，用无水乙醇洗涤3次，即得到水腐蚀后的YVO4(0.99):Eu3+ 0.01发光材料。
实施例5
1)按实施例1的步骤1-4得到YVO4(0.99):Eu3+ 0.01发光材料；
2)将所得的YVO4(0.99):Eu3+ 0.01发光材料浸泡在20ml去离子水溶液中，超声30分钟，再静置24小时，离心分离，用无水乙醇洗涤3次，即得到水腐蚀后的YVO4(0.99):Eu3+ 0.01发光材料。
实施例6
1)按实施例1的步骤1-4得到YVO4(0.99):Eu3+ 0.01发光材料；
2)将所得的YVO4(0.99):Eu3+ 0.01发光材料浸泡在25ml去离子水溶液中，超声30分钟，再静置24小时，离心分离，用无水乙醇洗涤3次，即得到水腐蚀后的YVO4(0.99):Eu3+ 0.01发光材料。
实施例7
1)按照化学组成表达式YVO4(1-x):Eu3+ x，X的取值为0.03，预备原料Y(NO3)3·6H2O，Eu(NO3)3·6H2O，Na3VO4·12H2O和PVP；分别称取0.97mmol(即0.3715g)Y(NO3)3·6H2O，0.03mmol(即0.0132g)Eu(NO3)3·6H2O，0.75mmol(即0.3001g)Na3VO4·12H2O和0.05gPVP；
2)将称取好的Na3VO4·12H2O和PVP溶解到1ml无水乙醇和8ml的乙二醇中，称为溶液1；再将称取好的Y(NO3)3·6H2O和Eu(NO3)3·6H2O溶解到9ml的乙 二醇中，称为溶液2；溶液1和2分别超声30分钟，将超声好的溶液2逐滴滴入溶液1中，待完全混合后，搅拌5分钟，再加入17ml去离子水，继续搅拌5分钟；将最终的溶液倒入50ml的反应釜中，在200℃下反应2小时；
3)将反应釜中所得的溶液取出，用丙酮溶液进行沉淀，静置30分钟，离心分离，用无水乙醇洗涤3次，得到沉淀物；
4)将沉淀物在80℃下干燥8小时，然后精细研磨即得YVO4(0.97):Eu3+ 0.03发光材料。
实施例8
1)按实施例7的步骤1-4得到YVO4(0.97):Eu3+ 0.03发光材料；
2)将所得的YVO4(0.97):Eu3+ 0.03发光材料浸泡在5ml去离子水溶液中，超声30分钟，再静置24小时，离心分离，用无水乙醇洗涤3次，即得到水腐蚀后的YVO4(0.97):Eu3+ 0.03发光材料。
实施例9
1)按实施例7的步骤1-4得到YVO4(0.97):Eu3+ 0.03发光材料；
2)将所得的YVO4(0.97):Eu3+ 0.03发光材料浸泡在10ml去离子水溶液中，超声30分钟，再静置24小时，离心分离，用无水乙醇洗涤3次，即得到水腐蚀后的YVO4(0.97):Eu3+ 0.03发光材料。
实施例10
1)按实施例7的步骤1-4得到YVO4(0.97):Eu3+ 0.03发光材料；
2)将所得的YVO4(0.97):Eu3+ 0.03发光材料浸泡在15ml去离子水溶液中，超声30分钟，再静置24小时，离心分离，用无水乙醇洗涤3次，即得到水腐蚀后的YVO4(0.97):Eu3+ 0.03发光材料。
实施例11
1)按实施例7的步骤1-4得到YVO4(0.97):Eu3+ 0.03发光材料；
2)将所得的YVO4(0.97):Eu3+ 0.03发光材料浸泡在20ml去离子水溶液中，超声30分钟，再静置24小时，离心分离，用无水乙醇洗涤3次，即得到水腐蚀后的YVO4(0.97):Eu3+ 0.03发光材料。
实施例12
1)按实施例7的步骤1-4得到YVO4(0.97):Eu3+ 0.03发光材料；
2)将所得的YVO4(0.97):Eu3+ 0.03发光材料浸泡在25ml去离子水溶液中，超声30分钟，再静置24小时，离心分离，用无水乙醇洗涤3次，即得到水腐蚀后的YVO4(0.97):Eu3+ 0.03发光材料。
实施例13
1)按照化学组成表达式YVO4(1-x):Eu3+ x，X的取值为0.05，预备原料Y(NO3)3·6H2O，Eu(NO3)3·6H2O，Na3VO4·12H2O和PVP；分别称取0.95mmol(即0.3638g)Y(NO3)3·6H2O，0.05mmol(即0.022g)Eu(NO3)3·6H2O，0.75mmol(即0.3001g)Na3VO4·12H2O和0.05gPVP；
2)将称取好的Na3VO4·12H2O和PVP溶解到1ml无水乙醇和8ml的乙二醇中，称为溶液1；再将称取好的Y(NO3)3·6H2O和Eu(NO3)3·6H2O溶解到9ml的乙二醇中，称为溶液2；溶液1和2分别超声30分钟，将超声好的溶液2逐滴滴入溶液1中，待完全混合后，搅拌5分钟，再加入17ml去离子水，继续搅拌5分钟；将最终的溶液倒入50ml的反应釜中，在200℃下反应2小时；
3)将反应釜中所得的溶液取出，用丙酮溶液进行沉淀，静置30分钟，离心分离，用无水乙醇洗涤3次，得到沉淀物；
4)将沉淀物在80℃下干燥8小时，然后精细研磨即得YVO4(0.95):Eu3+ 0.05发光材料。
实施例14
1)按实施例13的步骤1-4得到YVO4(0.95):Eu3+ 0.05发光材料；
2)将所得的YVO4(0.95):Eu3+ 0.05发光材料浸泡在5ml去离子水溶液中，超声30分钟，再静置24小时，离心分离，用无水乙醇洗涤3次，即得到水腐蚀后的YVO4(0.95):Eu3+ 0.05发光材料。
实施例15
1)按实施例13的步骤1-4得到YVO4(0.95):Eu3+ 0.05发光材料；
2)将所得的YVO4(0.95):Eu3+ 0.05发光材料浸泡在10ml去离子水溶液中超声30分钟，再静置24小时，离心分离，用无水乙醇洗涤3次，即得到水腐蚀后的YVO4(0.95):Eu3+ 0.05发光材料。
实施例16
1)按实施例13的步骤1-4得到YVO4(0.95):Eu3+ 0.05发光材料；
2)将所得的YVO4(0.95):Eu3+ 0.05发光材料浸泡在15ml去离子水溶液中，超声30分钟，再静置24小时，离心分离，用无水乙醇洗涤3次，即得到水腐蚀后的YVO4(0.95):Eu3+ 0.05发光材料。
实施例17
1)按实施例13的步骤1-4得到YVO4(0.95):Eu3+ 0.05发光材料；
2)将所得的YVO4(0.95):Eu3+ 0.05发光材料浸泡在20ml去离子水溶液中，超声30分钟，再静置24小时，离心分离，用无水乙醇洗涤3次，即得到水腐蚀后的YVO4(0.95):Eu3+ 0.05发光材料。
实施例18
1)按实施例13的步骤1-4得到YVO4(0.95):Eu3+ 0.05发光材料；
2)将所得的YVO4(0.95):Eu3+ 0.05发光材料浸泡在25ml去离子水溶液中，超声30分钟，再静置24小时，离心分离，用无水乙醇洗涤3次，即得到水腐蚀后的YVO4(0.95):Eu3+ 0.05发光材料。
测试结果一：
测试结果二：
测试结果三：
从上述三表可知，本发明制备的YVO4(1-x):Eu3+ x(X的取值范围为0<X≤0.05)发光材料，色坐标均为红色。实验发现，去离子水对红色YVO4(1-x):Eu3+ x发光材料具有很微弱的腐蚀作用，经过去离子水腐蚀后的YVO4(1-x):Eu3+ x发光材料的发光强度均高于未腐蚀的YVO4(1-x):Eu3+ x发光材料的发光强度。去离子水腐蚀后的YVO4(1-x):Eu3+ x发光材料的发光强度随着去离子水用量的变化而变化，当去离子水用量为10ml(实施例3，9和15)时，腐蚀后的YVO4(1-x):Eu3+ x发光材料的发光强度较强，其中，10ml去离子水腐蚀后的YVO4(0.95):Eu3+ 0.05发光材料的发光强度最强，为未腐蚀的YVO4(0.95):Eu3+ 0.05发光材料的发光强度的1.58倍。本发明采用简单、廉价且易重复的制备方法得到了水腐蚀高性能的YVO4(1-x):Eu3+ x发光材料，提高了红色YVO4(1-x):Eu3+ x发光材料的发光性能，因此YVO4(1-x):Eu3+ x发光材料可以在红色发光器件中获得更好应用。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保 护范围内。
Claims (1)
1.一种水腐蚀红色YVO4:Eu3+发光材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照化学组成表达式YVO4(1-x):Eu3+ x，根据掺杂元素的摩尔比称取Y(NO3)3·6H2O、Eu(NO3)3·6H2O、Na3VO4·12H2O和0.05g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)表面活性剂，其中，X的取值范围为0<X≤0.05；
(2)将称量好的Na3VO4·12H2O和PVP溶解至1ml的去离子水和8ml的乙二醇中，称为溶液1；然后将称量好的Y(NO3)3·6H2O和Eu(NO3)3·6H2O溶解至9ml的乙二醇中，称为溶液2；
(3)将溶液2逐滴滴入溶液1中，再加入17ml去离子水，待其混合均匀后，放入50ml反应釜中200℃反应2小时；
(4)将步骤(3)反应釜中所得的溶液用丙酮沉淀，离心分离，用无水乙醇洗涤3次，得到沉淀物；
(5)将步骤(4)中所得的沉淀物在80℃下干燥8小时，然后精细研磨即得YVO4(1-x):Eu3+ x发光材料；
(6)将所得的YVO4(1-x):Eu3+ x发光材料分别浸泡在5ml，10ml，15ml，20ml和25ml的去离子水中，进行水腐蚀，经过30分钟的超声后，再静置24小时，通过离心分离，用无水乙醇洗涤3次，最终得到水腐蚀后的YVO4(1-x):Eu3+ x发光材料。
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