CN101391795B - 一种下转换荧光基质材料氟化钆钠纳米晶的制备方法 - Google Patents

一种下转换荧光基质材料氟化钆钠纳米晶的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101391795B
CN101391795B CN2008102022423A CN200810202242A CN101391795B CN 101391795 B CN101391795 B CN 101391795B CN 2008102022423 A CN2008102022423 A CN 2008102022423A CN 200810202242 A CN200810202242 A CN 200810202242A CN 101391795 B CN101391795 B CN 101391795B
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
gadolinium
deionized water
sodium fluoride
perchloric acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2008102022423A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101391795A (zh
Inventor
周兴平
单树楠
倪似愚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Donghua University
Original Assignee
Donghua University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Donghua University filed Critical Donghua University
Priority to CN2008102022423A priority Critical patent/CN101391795B/zh
Publication of CN101391795A publication Critical patent/CN101391795A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101391795B publication Critical patent/CN101391795B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Medicines Containing Antibodies Or Antigens For Use As Internal Diagnostic Agents (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

本发明涉及一种下转换荧光基质材料氟化钆钠纳米晶的制备方法，包括：(a)以稀土氧化钆为原料，溶于高氯酸或盐酸中，形成高氯酸钆或氯化钆溶液；(b)配制浓度为0.2～1.0mol/L的络合剂溶液，与步骤(a)所制得的溶液混合，调节溶液的pH，高氯酸盐或盐酸盐与络合剂的摩尔比为1:1～5；(c)配制氟化钠水溶液，0～45℃将步骤(b)所得的溶液注入，陈化1～5小时；氟化钠与溶液中总稀土离子的摩尔比为1:1.2～30；(d)分离沉淀物并用去离子水超声洗涤，30～80℃干燥。本发明工艺与设备简单，产品质量稳定，且重复性好，所的氟化钆钠纳米颗粒在70-150nm。

Description

一种下转换荧光基质材料氟化钆钠纳米晶的制备方法
技术领域
本发明属氟化钆钠纳米材料的制备领域，特别是涉及一种下转换荧光基质材料氟化钆钠纳米晶的制备方法。
背景技术
近年来，随着等离子平板显示器件发展和对无汞荧光灯的需求，人们对真空紫外激发的荧光材料十分关注。真空紫外光子的能量较高，即使荧光材料的量子效率为100％，器件的能量效率仍然很低。为提高等离子平板显示器件和无汞荧光灯的能量效率，需要使用量子效率大于100％的光子倍增材料。
以氟化钆钠为基质，铕掺杂的下转换发光材料，在真空紫外光的激发下，能通过钆、铕之间的两步能量转移实现双光子发射，且量子效率大于100％。而目前对制备氟化钆钠纳米材料的报导较少，工艺较复杂，且最低制备温度为90℃(J.Alloy.Compd.2004，380，315-320)，所得颗粒形状基本为球状，随着下转换发光材料应用领域的扩大，需要一种常温下制备的简单方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种下转换荧光基质材料氟化钆钠纳米晶的制备方法，本发明得到不同形状的氟化钆钠纳米晶，颗粒大小均匀，尺寸在70-150nm。
本发明的一种下转换荧光基质材料氟化钆钠纳米晶的制备方法，包括：
(1)以稀土氧化钆为原料，溶于浓度为0.1～0.5mol/L、pH值为0～6的高氯酸或盐酸中，形成浓度为0.1～0.5mol/L的高氯酸钆或氯化钆溶液；
(2)配制浓度为0.2～1.0mol/L的络合剂溶液，与步骤(1)所制得的溶液混合，调节溶液的pH值为0～6，高氯酸盐或盐酸盐与络合剂的摩尔比为1:1～5；
(3)配制浓度0.02～1mol/L、pH值为10的氟化钠水溶液，0～45℃将步骤(2)所得的溶液注入，陈化1～5小时；氟化钠与溶液中总稀土离子的摩尔比为1:1.2～30；
(4)分离沉淀物并用去离子水超声洗涤，30～80℃干燥，即得氟化钆钠纳米颗粒。
所述步骤(2)的络合剂为乙二胺四乙酸二钠或柠檬酸三钠。
有益效果
(1)本发明制备的氟化钆钠颗粒形状为纺锤体或球体，尺寸在70-150nm；
(2)本发明工艺与设备简单，产品质量稳定，且重复性好。
附图说明
图1为本发明实施例1所制得的氟化钆钠纳米晶的透射电镜图，平均粒径为142纳米；
图2为本发明实施例2所制得的氟化钆钠纳米晶的透射电镜图，平均粒径为100纳米；
图3为本发明实施例3所制得的氟化钆钠纳米晶的透射电镜图，平均粒径为111纳米；
图4为本发明实施例4所制得的氟化钆钠纳米晶的透射电镜图，平均粒径为73纳米；
图5为本发明的主要工艺流程图；
图6为本发明实施例1-2所制得的氟化钆钠纳米晶的X射线衍射图(XRD)，为六方晶形，(a)为实施例1，(b)为实施例2，”★”标示的波峰为六方晶特征峰。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1：
(1)称取0.01mol的氧化钆，加入足量的浓度为2mol/L的高氯酸，加热溶解，加入去离子水定容至100ml，得到0.2mol/L高氯酸钆溶液，用高氯酸或氢氧化钠溶液调节其pH值为2；
(2)称取7.4448g乙二胺四乙酸二钠溶解于80ml去离子水中，充分溶解后定容至100ml，得到0.2mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液；
(3)称取2.0999g氟化钠溶解于80ml去离子水中，充分溶解后定容至100ml，得到0.5mol/L氟化钠溶液；
(4)取步骤(1)中溶液5ml与步骤(2)中溶液5ml均匀混合，充分搅拌后，将步骤(3)中溶液15ml溶液加入其中，陈化1小时后离心分离，用去离子水洗涤3次，置于60℃真空烘箱中干燥。
其制得的氟化钆钠纳米晶的X射线衍射图见图6(a)，其透射电镜图见图1，平均粒径约为142纳米。
实施例2：
(1)称取0.01mol的氧化钆，加入足量的浓度为2mol/L的高氯酸，加热溶解，加入去离子水定容至100ml，得到0.2mol/L高氯酸钆溶液，用高氯酸或氢氧化钠溶液调节其pH值为2；
(2)称取5.2938g柠檬酸三钠溶解于80ml去离子水中，充分溶解后定容至100ml，得到2mol/L的柠檬酸三钠溶液；
(3)称取2.0999g氟化钠溶解于80ml去离子水中，充分溶解后定容至100ml，得到0.5mol/L氟化钠溶液；
(4)取步骤(1)中溶液5ml与步骤(2)中溶液5ml均匀混合，充分搅拌后，将步骤(3)中溶液15ml溶液加入其中，陈化1小时后离心分离，用去离子水洗涤3次，置于60℃真空烘箱中干燥。
其制得的氟化钆钠纳米晶的X射线衍射图见图6(b)，其透射电镜图见图2，平均粒径约为100纳米。
实施例3：
(1)称取0.01mol的氧化钆，加入足量的浓度为2mol/L的高氯酸，加热溶解，加入去离子水定容至100ml，得到0.2mol/L高氯酸钆溶液，用高氯酸或氢氧化钠溶液调节其pH值为2；
(2)称取22.3344g乙二胺四乙酸二钠溶解于80ml去离子水中，充分溶解后定容至100ml，得到0.6mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液；
(3)称取2.0999g氟化钠溶解于80ml去离子水中，充分溶解后定容至100ml，得到0.5mol/L氟化钠溶液；
(4)取步骤(1)中溶液5ml与步骤(2)中溶液5ml均匀混合，充分搅拌后，将步骤(3)中溶液15ml溶液加入其中，陈化1小时后离心分离，用去离子水洗涤3次，置于60℃真空烘箱中干燥。
其制得的氟化钆钠纳米晶的透射电镜图见图3，平均粒径约为111纳米。
实施例4：
(1)称取0.01mol的氧化钆，加入足量的浓度为2mol/L的高氯酸，加热溶解，加入去离子水定容至100ml，得到0.2mol/L高氯酸钆溶液，用高氯酸或氢氧化钠溶液调节其pH值为2；
(2)称取取17.646g柠檬酸三钠溶解于80ml去离子水中，充分溶解后定容至100ml，得到2mol/L的柠檬酸三钠溶液；
(3)称取2.0999g氟化钠溶解于80ml去离子水中，充分溶解后定容至100ml，得到0.5mol/L氟化钠溶液；
(4)取步骤(1)中溶液5ml与步骤(2)中溶液5ml均匀混合，充分搅拌后，将步骤(3)中溶液15ml溶液加入其中，陈化1小时后离心分离，用去离子水洗涤3次，置于60℃真空烘箱中干燥。
其制得的氟化钆钠纳米晶的透射电镜图见图4，平均粒径约为73纳米。

Claims (2)

1.一种下转换荧光基质材料氟化钆钠纳米晶的制备方法，包括：
(1)称取0.01mol的氧化钆，加入足量的浓度为2mol/L的高氯酸，加热溶解，加入去离子水定容至100ml，得到0.2mol/L高氯酸钆溶液，用高氯酸或氢氧化钠溶液调节其pH值为2；
(2)称取7.4448g乙二胺四乙酸二钠溶解于80ml去离子水中，充分溶解后定容至100ml，得到0.2mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液；
(3)称取2.0999g氟化钠溶解于80ml去离子水中，充分溶解后定容至100ml，得到0.5mol/L氟化钠溶液；
(4)取步骤(1)中溶液5ml与步骤(2)中溶液5ml均匀混合，充分搅拌后，将步骤(3)中溶液15ml溶液加入其中，陈化1小时后离心分离，用去离子水洗涤3次，置于60℃真空烘箱中干燥，即得氟化钆钠纳米晶。
2.一种下转换荧光基质材料氟化钆钠纳米晶的制备方法，包括：
(1)称取0.01mol的氧化钆，加入足量的浓度为2mol/L的高氯酸，加热溶解，加入去离子水定容至100ml，得到0.2mol/L高氯酸钆溶液，用高氯酸或氢氧化钠溶液调节其pH值为2；
(2)称取22.3344g乙二胺四乙酸二钠溶解于80ml去离子水中，充分溶解后定容至100ml，得到0.6mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液；
(3)称取2.0999g氟化钠溶解于80ml去离子水中，充分溶解后定容至100ml，得到0.5mol/L氟化钠溶液；
(4)取步骤(1)中溶液5ml与步骤(2)中溶液5ml均匀混合，充分搅拌后，将步骤(3)中溶液15ml溶液加入其中，陈化1小时后离心分离，用去离子水洗涤3次，置于60℃真空烘箱中干燥，即得氟化钆钠纳米晶。
CN2008102022423A 2008-11-05 2008-11-05 一种下转换荧光基质材料氟化钆钠纳米晶的制备方法 Expired - Fee Related CN101391795B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2008102022423A CN101391795B (zh) 2008-11-05 2008-11-05 一种下转换荧光基质材料氟化钆钠纳米晶的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2008102022423A CN101391795B (zh) 2008-11-05 2008-11-05 一种下转换荧光基质材料氟化钆钠纳米晶的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101391795A CN101391795A (zh) 2009-03-25
CN101391795B true CN101391795B (zh) 2010-07-21

Family

ID=40492337

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2008102022423A Expired - Fee Related CN101391795B (zh) 2008-11-05 2008-11-05 一种下转换荧光基质材料氟化钆钠纳米晶的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101391795B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107789635B (zh) * 2016-09-05 2021-01-01 中国科学院化学研究所 T2造影剂及其制备方法和用途

Also Published As

Publication number Publication date
CN101391795A (zh) 2009-03-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zhang et al. Hydroxyapatite nano-and microcrystals with multiform morphologies: controllable synthesis and luminescence properties
Tang et al. Hydrothermal synthesis and luminescence properties of GdVO4: Ln3+ (Ln= Eu, Sm, Dy) phosphors
Li et al. β-NaYF4 and β-NaYF4: Eu3+ microstructures: morphology control and tunable luminescence properties
CN105062485B (zh) 钆离子掺杂氟化镥钠上转换纳/微米晶制备方法
Sun et al. Upconversion emission enhancement in silica-coated Gd2O3: Tm3+, Yb3+ nanocrystals by incorporation of Li+ ion
Liu et al. Tb3+-and Eu3+-doped lanthanum oxysulfide nanocrystals. Gelatin-templated synthesis and luminescence properties
Guan et al. YF3: RE3+ (RE= Dy, Tb, Eu) sub-microstructures: controllable morphology, tunable multicolor, and thermal properties
Guo et al. Bright YAG: Ce nanorod phosphors prepared via a partial wet chemical route and biolabeling applications
Yu et al. NaGdF4: Ln3+ (Ln= Dy, Sm) phosphors: Luminescence, energy transfer, tunable color and magnetic properties
CN106753366A (zh) 一种卤素自掺杂卤氧化铋半导体纳米发光材料
Huo et al. Preparation of one-dimensional La2− xGdx (MoO4) 3− y (WO4) y: Eu3+ amorphous materials by multiple irradiations and in polymeric gels
CN101338188B (zh) 一种具有高初始荧光强度的长余辉发光材料的制备方法
CN101210179A (zh) 一种稀土掺杂氧化锌纳米发光材料及其制备方法
Li et al. Improved luminescence of lanthanide (III)-doped nanophosphors by linear aggregation
CN108165269B (zh) 一种相变延迟且上转换发光强度大幅提高的氟化镥钾纳米晶及其制备方法
Yang et al. Preparation, upconversion luminescence, and solid-state NMR studies of water-soluble hexagonal NaScF4: Yb/Er microcrystals
US9062254B2 (en) Tungstate fluorescent materials and preparation methods thereof
CN101391795B (zh) 一种下转换荧光基质材料氟化钆钠纳米晶的制备方法
CN101486904B (zh) 球形铽掺杂的钨酸盐绿色荧光粉及其制备方法
CN105602566A (zh) 一种稀土掺杂NaGdF4上转换纳米晶及其制备方法
CN106986319A (zh) 具有高发光强度的绿色荧光标记的铽/锶共掺羟基磷灰石纳米粒子的制备方法
CN102337116B (zh) 包覆金属纳米粒子的氧化物核壳结构发光材料及其制备方法
Liu et al. Facile synthesis and multicolor luminescence properties of Gd4O3F6: Ln3+ (Ln= Eu, Tb, Dy, Sm, Ho, Tm, Yb/Er, Yb/Ho) microcrystals
Zhang et al. Simultaneous morphology manipulation, upconversion luminescence enhancement and the photoelectric effect of NaGd0. 78-xZrxF4: Yb3+/Er3+ nanophosphors
CN100503775C (zh) 一种CaSiO3:Eu3+纳米球形红色荧光粉的制备

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20100721

Termination date: 20121105